CN113968584B - 一种中空球形二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

一种中空球形二氧化硅及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种中空球形二氧化硅及其制备方法。本发明利用表面活性剂构建球形胶束吸附金属离子，形成硅酸金属物球形外壳，然后加入酸化剂生成二氧化硅球形外壳后利用洗涤、灼烧去除杂质，得到中空的球形二氧化硅。本发明提供的中空球形二氧化硅能够同时满足高透明度和低粘度的要求，可以应用于透明牙膏的生产，制备过程使用工业水玻璃为硅源，廉价易得，降低生产成本，且制备过程不需要使用有机溶剂，绿色环保。此外，本发明提供的中空球形二氧化硅的制备工艺简单，对设备要求不高，便于实现工业化生产。

Description

一种中空球形二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种中空球形二氧化硅及其制备方法。
背景技术
中空球形二氧化硅在载体、吸附、缓释、隔热材料等领域中有着广泛的应用前景。在医药、化妆品等领域，可以将中空球形二氧化硅用作载体，将活性成分吸附于空腔内，起到缓释作用。用作绝热材料时，空心球形二氧化硅可以起到减弱热对流的效果。
目前，中空球形二氧化硅的制备一般采用的硅源是有机硅，例如，最常用的正硅酸乙酯、四氯化硅、苯基三甲氧基硅烷等等，制备方法一般采用微乳液法合成中空球形二氧化硅。但是此种方法在制备过程中需要使用大量的有机溶剂，存在污染环境的风险，且有机硅价格昂贵，储存成本高，体系物质成分多，工艺过程复杂，对设备要求较高，不利于大规模工业化生产。此外，在牙膏用二氧化硅技术领域，当二氧化硅具有较高的吸水量时，牙膏的粘度会较大，从而影响牙膏制备过程中的脱气、牙膏的挤出、使用时的香精透发性，尤其是在透明牙膏领域，普通二氧化硅难以同时满足高透明度和低粘度的要求。
专利公开号为CN202110478150.3的专利文本公开了一种球形二氧化硅的制备方法，其制备方法为：向容器中加入硼砂、硼酸、乙醇、水和银离子表面活性剂，搅拌，得到第一混合液；然后向第一混合液中加入水玻璃，搅拌，得到第二混合液，调节第二混合液的pH值，搅拌，过滤、洗涤、烘干，制得球形二氧化硅。
专利公开号为CN201910431905.7的专利文本公开了一种中空多孔二氧化硅微球、制备方法及应用，此种中空多孔二氧化硅微球的制备方法为：将含有疏水基团的硅烷化合物分散在四烷氧基硅烷和含羟基的亲水聚合物的混合液中，加入有机溶剂使其分散至透明，加入酸性介质，加热反应，得到预聚体溶液；搅拌条件下将预聚体溶液加入水中，再加入酸性介质或碱性介质，使预聚体发生水解缩合反应，将反应后的乳液静置、过滤，清洗沉淀，加入干燥，得到中空多孔二氧化硅微球。此种中空多孔二氧化硅可作为隔热材料、活性物质包覆和缓释的载体、吸附材料、绝缘材料，但是其制备原料为有机硅，价格昂贵，储存成本高，且制备过程中需形成预聚体，然后进行水解缩合反应，工艺过程复杂，不利于实现工业化生产。
综上所述，现有技术中普遍存在二氧化硅难以同时满足高透明度和低粘度的要求、有机溶剂使用量大，污染环境，生产成本高，工艺过程复杂，对设备要求较高，不利于大规模工业化生产等技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种中空球形二氧化硅及其制备方法。本发明提供的中空球形二氧化硅的制备采用工业水玻璃为硅源，廉价易得，大大降低了中空球形二氧化硅的生产成本，且制备过程中不需要使用污染环境的有机溶剂，工艺路径简单，对设备的要求较低，便于实现工业化生产。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种中空球形二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将表面活性剂加到盛有洁净自来水的反应釜中，充分搅拌均匀；
S2、继续向反应釜中加入无机金属盐，搅拌，并设置搅拌速度为20-40rpm，然后滴加水玻璃溶液，滴加完毕后继续搅拌20min，压滤，制得滤饼I；
S3、将步骤S2制得的滤饼进行洗涤，制得料浆；
S4、向步骤S3制得的料浆中加入酸化剂，混合均匀，然后在恒温水浴的条件下静置陈化12-48h后压滤，制得滤饼II；
S5、将步骤S4中制得的滤饼II进行洗涤，得到的料浆进行喷雾干燥，制得粉料；
S6、将步骤S5制得的粉料放入高温炉中，在500-1000℃中灼烧1h，即得。
进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法步骤S1中的表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂混合；
更进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法中所述阴离子表面活性剂的质量百分比浓度为0.005-2％，非离子表面活性剂的质量百分比浓度为0.5-3％，阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂混合时的总质量百分比浓度不超过5％。
更进一步的，所述表面活性剂中的阴离子表面活性剂为N-酰基丝氨酸钠、N-酰基丙氨酸钠、N-油酰基谷氨酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐、硬脂酰乳酸钠中的一种或几种；所述非离子表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚丙烯酸中的一种或几种。
进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法步骤S2中所述的无机金属盐的阳离子为Mg2+、Al3+、Ca2+、Fe2+、Zn2+中的一种或几种，阴离子为卤离子、硫酸根离子、硝酸根离子中的一种或几种；所述无机金属盐中阳离子的浓度之和为0.002-0.01mol/L。
进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法步骤S2中所述的水玻璃溶液浓度为0.5-1.25mol/L，水玻璃溶液的滴加量满足无机金属盐中阳离子的物质的量与水玻璃溶液中钠离子的物质的量之比为0.5-2.1。
进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法步骤S4中所述的酸化剂为醋酸、乙酸乙酯、氯化铵中的一种，酸化剂的浓度为0.1-0.5mol/L。
进一步的，所述中空球形二氧化硅的制备方法步骤S4中所述的恒温水浴的温度为50-85℃。
本发明还提供了利用所述中空球形二氧化硅的制备方法制得的中空球形二氧化硅。
本发明提供的中空球形二氧化硅的制备方法利用表面活性剂构建球形胶束，并利用形成的球形胶束吸附一定配比的金属离子，硅酸根在金属离子的作用下会快速沉淀，形成硅酸金属物球形外壳。然后加入酸化剂与硅酸金属物反应生成二氧化硅球形外壳。最后，利用洗涤、灼烧去除球形外壳中的有机物质及其他杂质，得到中空的球形二氧化硅。
与现有技术相比，本发明提供的中空球形二氧化硅及其制备方法具有如下技术优势：
(1)本发明提供的中空球形二氧化硅能够同时满足高透明度和低粘度的要求，可以应用于透明牙膏的生产；
(2)本发明提供的中空球形二氧化硅使用工业水玻璃为硅源，廉价易得，大大降低生产成本；
(3)本发明提供的中空球形二氧化硅的制备过程不需要使用有机溶剂，对环境污染小，符合工业绿色发展的要求；
(4)本发明提供的中空球形二氧化硅的制备工艺简单，对设备要求不高，便于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的中空球形二氧化硅的SEM图；
图2为实施例2制得的中空球形二氧化硅的SEM图；
图3为实施例3制得的中空球形二氧化硅的SEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域的技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种中空球形二氧化硅的制备方法
所述中空球形二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将N-酰基丝氨酸钠加到盛有洁净自来水的反应釜中，并控制N-酰基丝氨酸钠质量百分比浓度为0.05％，充分搅拌均匀；
S2、继续向反应釜中加入无水氯化钙，并控制钙离子的浓度为0.002mol/L，搅拌，并设置搅拌速度为20rpm，然后滴加浓度为0.5mol/L的水玻璃溶液，水玻璃溶液的滴加量满足钙离子的物质的量与水玻璃溶液中钠离子的物质的量之比为0.5，滴加完毕后继续搅拌20min，压滤，制得滤饼I；
S3、将步骤S2制得的滤饼进行洗涤，制得料浆；
S4、向步骤S3制得的料浆中加入浓度为0.1mol/L的醋酸，混合均匀，然后在50℃下恒温水浴的条件下静置陈化12h后压滤，制得滤饼II；
S5、将步骤S4中制得的滤饼II进行洗涤，得到的料浆进行喷雾干燥，制得粉料；
S6、将步骤S5制得的粉料放入高温炉中，在500℃中灼烧1h，即得。
实施例2、一种中空球形二氧化硅的制备方法
所述中空球形二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚乙二醇加到盛有洁净自来水的反应釜中，并控制聚乙二醇的质量百分比浓度为2.5％，充分搅拌均匀；
S2、继续向反应釜中加入硫酸镁，并控制镁离子的浓度为0.01mol/L，搅拌，并设置搅拌速度为40rpm，然后滴加浓度为1.25mol/L的水玻璃溶液，水玻璃溶液的滴加量满足镁离子的物质的量与水玻璃溶液中钠离子的物质的量之比为2.1，滴加完毕后继续搅拌20min，压滤，制得滤饼I；
S3、将步骤S2制得的滤饼进行洗涤，制得料浆；
S4、向步骤S3制得的料浆中加入浓度为0.5mol/L的乙酸乙酯，混合均匀，然后在85℃下恒温水浴的条件下静置陈化48h后压滤，制得滤饼II；
S5、将步骤S4中制得的滤饼II进行洗涤，得到的料浆进行喷雾干燥，制得粉料；
S6、将步骤S5制得的粉料放入高温炉中，在1000℃中灼烧1h，即得。
实施例3、一种中空球形二氧化硅的制备方法
所述中空球形二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硬脂酰乳酸钠和脂肪酸聚氧乙烯酯按照质量比为1:1加到盛有洁净自来水的反应釜中，并控制硬脂酰乳酸钠和脂肪酸聚氧乙烯酯的总质量百分比浓度为4.5％，充分搅拌均匀；
S2、继续向反应釜中加入硝酸亚铁，并控制亚铁粒子的浓度为0.006mol/L，搅拌，并设置搅拌速度为30rpm，然后滴加浓度为0.75mol/L的水玻璃溶液，并控制水玻璃溶液的滴加量满足亚铁离子的物质的量与水玻璃溶液中钠离子的物质的量之比为1.6，滴加完毕后继续搅拌20min，压滤，制得滤饼I；
S3、将步骤S2制得的滤饼进行洗涤，制得料浆；
S4、向步骤S3制得的料浆中加入浓度为0.3mol/L的氯化铵，混合均匀，然后在70℃下恒温水浴的条件下静置陈化24h后压滤，制得滤饼II；
S5、将步骤S4中制得的滤饼II进行洗涤，得到的料浆进行喷雾干燥，制得粉料；
S6、将步骤S5制得的粉料放入高温炉中，在800℃中灼烧1h，即得。
对比例1一种中空球形二氧化硅的制备方法
本对比例中所述中控球形二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例步骤S1中未加入表面活性剂。
对比例2一种中空球形二氧化硅的制备方法
本对比例中所述中控球形二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例步骤S2中未添加硝酸亚铁，硅酸钠溶液的添加量为1.5mol。
对比例3一种中空球形二氧化硅的制备方法
本对比例中所述中控球形二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例步骤S4中未添加氯化铵。
对比例4一种中空球形二氧化硅的制备方法
本对比例中所述中控球形二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例步骤S6中高温炉的温度设置为200℃。
试验例一、性能测试
试验样品：实施例1-3、对比例1-4制得的中空球形二氧化硅；
试验方法：吸水量测试：依据QB/T 2346-2015《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》进行。
透光率的测量方法：配置系列浓度的山梨醇水溶液；取1.0g二氧化硅，加入到10g系列浓度的山梨醇溶液中，搅拌10min；利用分光光度计测量透光率，取最大透光率为样品二氧化硅的透光率。
相对牙质磨损(RDA)：采用放射性示踪法测定试验材料的RDA值。
二氧化硅粘度的测试方法：120g二氧化硅样品分散于200g水中，使用Brookfield粘度计(4#转子、20转/min)检测水分散液的粘度。
试验结果：试验结果见表1。
表1二氧化硅性能测试结果
组别 吸水量(mL/20g) 透光率(％) RDA 粘度(cP)
实施例1 13 85 98 382
实施例2 9 90 93 354
实施例3 14 95 103 330
对比例1 23 84 120 672
对比例2 16 92 50 334
对比例3 15 90 61 341
对比例4 15 62 99 326
由表1可知，本发明提供的中空球形二氧化硅的吸水量为9-14mL/20g，透光率为85-95％，RDA值为93-103，粘度为330-382cP，因此，本发明提供的中空球形二氧化硅能够同时满足高透明度、低粘度的要求，可以应用于透明牙膏的生产制备中，其中实施例3制得的中空球形二氧化硅的吸水量最大、透光率最高、RDA值最高、粘度适中，为本发明最佳实施例。
与实施例3相比，对比例1步骤S1中未加入表面活性剂，但是制得的中空球形二氧化硅的吸水量、RDA值和粘度增大，透光率降低；对比例2和对比例3制得的中空球形二氧化硅的RDA值降低，这说明金属阳离子和酸化剂有助于提高二氧化硅的磨擦性能；对比例4中降低了高温炉的烧结温度，但是制得的中空球形二氧化硅的透光率降低，这是由于高温烧结不充分，导致中空球形二氧化硅中的有机杂质没有被完全排出，从而影响了二氧化硅的透光率。
试验例二、应用性能测试
试验样品：实施例1-3制得的中空球形二氧化硅；
试验方法：将试验样品按照下述牙膏配方制备成牙膏膏体，分别放置1个月，并记录初始、1周、1个月的粘度和透视程度，空白对照组采用增稠型二氧化硅替代中空球形二氧化硅；牙膏配方见表2：
表2牙膏配方
组分 质量分数％
山梨醇 60
蒸馏水 9.4
羧甲基纤维素钠(CMC) 1.9
增稠型二氧化硅 8
试验样品 14
苯甲酸钠 0.2
糖精钠 0.2
十二烷基硫酸钠 2.0
香精 1.0
聚乙二醇-400 4.0
色素 0.2
试验结果：试验结果见表3。
表3应用性能测试结果
Figure BDA0003327011170000081
由表3可知，本发明提供的中空球形二氧化硅制得的牙膏粘度适中，透视程度良好，满足透明型二氧化硅的生产要求。
试验例三、扫面电镜测试
采用日立SU1510扫描电子显微镜对实施例1-3制得的中空球形二氧化硅进行SEM测试，测试结果见说明书附图。由SEM图片可知，本发明提供的中空球形二氧化硅呈均匀球形分布，大小均一。
上述实施例仅例示性说明本发明的制备方法，而并非限制本发明。本领域任何熟悉此技术的认识皆不可在违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所提供的技术思想下完成的一切等效修饰或改变，仍由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种中空球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将表面活性剂加到盛有洁净自来水的反应釜中，充分搅拌均匀；
S2、继续向反应釜中加入无机金属盐，搅拌，并设置搅拌速度为20-40rpm，然后滴加水玻璃溶液，滴加完毕后继续搅拌20min，压滤，制得滤饼I；
S3、将步骤S2制得的滤饼进行洗涤，制得料浆；
S4、向步骤S3制得的料浆中加入酸化剂，混合均匀，然后在恒温水浴的条件下静置陈化12-48h后压滤，制得滤饼II；
S5、将步骤S4中制得的滤饼II进行洗涤，得到的料浆进行喷雾干燥，制得粉料；
S6、将步骤S5制得的粉料放入高温炉中，在500-1000℃中灼烧1h，即得；
所述步骤S1中的表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂混合；
所述步骤S2中的无机金属盐的阳离子为Mg2+、Al3+、Ca2+、Fe2+、Zn2+中的一种或几种，阴离子为卤离子、硫酸根离子、硝酸根离子中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的中空球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂的质量百分比浓度为0.005-2%，非离子表面活性剂的质量百分比浓度为0.5-3%，阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂混合时的总质量百分比浓度不超过5%。
3.根据权利要求1所述的中空球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的中空球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中无机金属盐中阳离子的浓度之和为0.002-0.01mol/L。
5.根据权利要求1所述的中空球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的水玻璃溶液浓度为0.5-1.25mol/L，水玻璃溶液的滴加量满足无机金属盐中阳离子的物质的量与水玻璃溶液中钠离子的物质的量之比为0.5-2.1。
6.根据权利要求1所述的中空球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的酸化剂为醋酸、乙酸乙酯、氯化铵中的一种，酸化剂的浓度为0.1-0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的中空球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中恒温水浴的温度为50-85℃。
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Application publication date: 20220125

Assignee: GUANGZHOU FEIXUE MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Assignor: Jinsanjiang (Zhaoqing) silicon material Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023980039858

Denomination of invention: A hollow spherical silica and its preparation method

Granted publication date: 20220527

License type: Common License

Record date: 20230818