CN115784239B - 一种白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于白炭黑制备技术领域，更具体地，公开一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1.以主含量97％以上的氟硅酸法二氧化硅与氢氧化钠为原料，控制反应温度70～80℃，控制反应时间0.5～1.5h，制备得到中间产物；S2.控制一定的滴加速度，将酸溶液滴加到中间产物中，持续滴加直到溶液中出现白色沉淀，将滴加速度变慢，同时测试溶液pH值，直至溶液pH变为6.5～7，在温度70℃～95℃下保温20‑40min，直至溶液pH稳定，过滤溶液，用蒸馏水冲洗滤饼，取下滤饼放入100～130℃中烘干22～26h，得到白炭黑；其中，氟硅酸法二氧化硅与氢氧化钠的摩尔比为(1～2)：4。本发明提供的制备方法条件温和，工艺简单，成本低廉，得到的白炭黑具有更高的比表面积和DBP吸收值。
Description
技术领域
本发明属于白炭黑制备技术领域，更具体的，涉及一种白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑(化学式SiO2·nH2O)，又称沉淀水合二氧化硅，是一种硅酸盐系列补强材料，主要应用于橡胶工业。此外，也用于日化、饲料、涂料、农药、塑料、造纸等行业。随着高速公路的快速发展，沉淀白炭黑也为子午线轮胎提供了广阔的市场。
当前的白炭黑按生产方法大体分为沉淀法和气相法。但是，沉淀法存在能耗高的问题，气相法存在成本高的问题。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术的至少一种缺陷(不足)，提供一种白炭黑的制备方法，条件温和，工艺简单，成本低廉，得到的白炭黑具有更高的比表面积和DBP吸收值。
本发明的目的在于提供一种白炭黑的制备方法，其技术方案包括以下步骤：
S1.以主含量97％以上的氟硅酸法二氧化硅与氢氧化钠为原料，控制反应温度70～80℃，控制反应时间0.5～1.5h，制备得到中间产物；
S2.控制一定的滴加速度，将酸溶液滴加到中间产物中，持续滴加直到溶液中出现白色沉淀，将滴加速度变慢，同时测试溶液pH值，直至溶液pH变为6.5～7，在温度70℃～95℃下保温20～40min，直至溶液pH稳定，过滤溶液，用蒸馏水冲洗滤饼，取下滤饼放入100～130℃中烘干22～26h，得到白炭黑。
其中，氟硅酸法二氧化硅与氢氧化钠的摩尔比为(1～2)：4。
进一步地，所述主含量为97％以上的氟硅酸法二氧化硅制得步骤为：在处理氟硅酸法氟化铝的副产物氟硅酸法二氧化硅中，在对氟硅酸法二氧化硅和滤液进行固液分离时，用不低于50℃的热水对氟硅酸法二氧化硅进行了喷淋洗涤，将尚未结晶的溶液状氟化铝冲洗至滤液，从而得到滤渣为主含量97％以上的氟硅酸法二氧化硅。
本发明采用的氟硅酸法二氧化硅为氟硅酸法氟化铝的副产品，为氢氧化铝和氟硅酸在pH2.5左右反应后过滤的副产品，因生产环境为酸性，导致副产品的二氧化硅表面无孔容孔隙，同时二氧化硅在酸性中表面颗粒的生长被抑制，导致本方法生产的副产品比表面积近无，无法作为常规高比表面二氧化硅白炭黑而使用，通常是用做水泥的填料使用以节约成本和消耗存量，造成浪费，而通常情况下因为氟硅酸法工艺过滤分离二氧化硅及滤液时，溶液状氟化铝包裹在二氧化硅中，常温冷却后自然结晶，因此氟硅酸法氟化铝的副产品中的二氧化硅含量低(仅为50～75％左右)，而本技术所用的氟硅酸法二氧化硅的主含量为97％以上，原因在于在对氟硅酸法二氧化硅和滤液进行固液分离时，用热水对副产氟硅酸法二氧化硅进行了喷淋洗涤，将此时尚未结晶的溶液状氟化铝冲洗至滤液，一方面大大提高了本身副产二氧化硅的主含量，同时降低了后续制备白炭黑的难度，另一方面也提升了氟化铝的产量。该方法区别于现有技术，其操作简便，大大降低了产品的提纯难度，为后续副产物二氧化硅的再利用提供了巨大的便利。而氟硅酸法二氧化硅本身，可以溶于碱溶液中，产生中间产物，且中间产物可以和酸反应，通过控制一定的反应条件，条件温和，工艺简单，且成本低廉，制备得到的白炭黑有更高的比表面积和DBP吸收值。
进一步地，所述主含量为97％以上的氟硅酸法二氧化硅制得步骤为：在处理氟硅酸法氟化铝的副产物氟硅酸法二氧化硅中，在对氟硅酸法二氧化硅和滤液固液分离时，用50-80℃、1/4-2/3氟硅酸法二氧化硅质量的热水对副产品氟硅酸法二氧化硅进行了喷淋洗涤，将尚未结晶的溶液状氟化铝冲洗至滤液，从而使得滤渣为主含量97％以上的氟硅酸法二氧化硅。
本方案采用50-80℃、1/4-2/3氟硅酸法二氧化硅质量的热水对刚固液分离的二氧化硅进行喷淋洗涤，既能保证对二氧化硅的提纯效果，又能节约能源，从而进一步降低生产成本。其中，热水喷淋洗涤的时间优选为5-10min。
进一步地，为了使制备得的白炭黑的各项性能的到达最优，所述S1中氟硅酸法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比为(1.2～1.6)：4，优选为1.5:4。发明人经过大量实验发现，氟硅酸法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比对制备得到的白炭黑的性能具有很大影响，氟硅酸法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比不能太大也不能太小，否则影响制备的白炭黑的性能。
进一步地，S1的具体步骤包括：将氢氧化钠配置成氢氧化钠溶液，将氟硅酸法二氧化硅缓慢加入氢氧化钠溶液中，加料时间控制为5～10min，加料完成后，控制反应温度为70℃～80℃，控制反应时间0.5～1.5h，制备得到中间产物，以便得到的中间产物可以和酸溶液反应制备白碳黑。
进一步地，为了使S2的原料充分反应，得到比表面积较大和DBP吸收值高的白炭黑，S2中控制一定速度为1.3～1.6d/s，优选为1.5d/s；滴加速度变慢后为0.8-1.1d/s，优选为1.0d/s。本发明中，步骤S2中酸的滴加速度的控制对制备得到的白炭黑的性能具有很大影响，其滴定的速度要求先快后慢。发明人经过大量实验发现，若刚开始滴定速度太慢，在此温度下盐酸会大量挥发，从而导致反应不彻底；而若滴加速度太快，则另盐酸挥发的刺激性气体太多，影响工艺操作，且容易出现安全事故。当溶液中出现的白色沉淀为酸解后的白炭黑，此时呈絮状，进一步滴加酸溶液能够使白炭黑生长形成鱼刺状，此时应控制慢慢添加酸溶液，减缓pH值下降速度，避免因白炭黑生长周期变缓而导致白炭黑的比表面积下降，影响白炭黑的性能。也就是说，若在出现白色沉淀后加快酸溶液的滴加速度，溶液的pH值快速下降，那么白炭黑生长周期则会减慢，相应的导致白炭黑比表面积降低。同样的，若在出现白色沉淀后维持原来的滴加速度，白炭黑的比表面积同样会一定程度的降低。
进一步地，酸溶液的浓度控制为5-15％，浓度太高，酸的腐蚀性强，不方便进行滴加操作，浓度太低，需要酸溶液太多，滴加时间太长。
进一步地，为了使S2中的反应速度适中，所述S2中在温度70～85℃下，保温25-30min。
进一步地，制备得到的白炭黑比表面积205～220m2/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供一种白炭黑的制备方法，首先，以特定摩尔比的主含量97％以上的氟硅酸法二氧化硅与氢氧化钠为原料，控制反应温度，控制反应时间，制备得到中间产物，其中间产物与酸溶液在特定的滴定速度下，控制反应温度，控制反应时间，生成白炭黑，本发明提供的制备方法，反应条件温和，工艺简单，成本低廉，制备得到的白炭黑具有更高的比表面积和DBP吸收值。
具体实施方式
本发明提出一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1.将氢氧化钠配置成质量分数25～30％的氢氧化钠溶液，将主含量97％以上的氟硅酸法二氧化硅缓慢加入氢氧化钠溶液中，加料时间控制为5～10min，加料完成后，控制反应温度70～80℃，控制反应时间0.5～1.5h，制备得到中间产物；S2.控制滴加速度为1.3～1.6d/s，将酸溶液滴加到中间产物中，持续滴加直到溶液中出现白色沉淀，将滴加速度变慢后为0.8-1.1d/s，同时测试溶液pH值，直至溶液pH变为6.5～7，在温度70℃～95℃下保温20～40min，直至溶液pH稳定，过滤溶液，用蒸馏水冲洗滤饼，取下滤饼放入100～130℃中烘干22～26h，得到白炭黑；其中，氟硅酸法二氧化硅与氢氧化钠的摩尔比为(1～2)：4。
其中，所述主含量为97％以上的氟硅酸法二氧化硅制得步骤为：在处理氟硅酸法氟化铝的副产物氟硅酸法二氧化硅中，在对氟硅酸法二氧化硅和滤液进行固液分离时，用50-80℃、1/4-2/3氟硅酸法二氧化硅质量的热水对氟硅酸法二氧化硅进行了喷淋洗涤，将此时尚未结晶的溶液状氟化铝冲洗至滤液，从而使得滤渣为主含量97％以上的氟硅酸法二氧化硅。
为了让本领域的技术人员更好地理解本方案，下面结合具体实施例对本方案做进一步详细说明。实施例中所使用的工艺方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的材料，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
S1称取24g(0.6mol)片状氢氧化钠于76g蒸馏水中，使氢氧化钠固体在溶液中得到充分的溶解，最终变为澄清透明状的氢氧化钠溶液，将9.28g(0.15mol)氟硅酸法二氧化硅(主含量97％以上，质量换算以97％为基准)缓慢投加入液态碱液中，加料时间控制为5min，升温至70℃继续保温0.5h，即可制备出中间产物。
S2.控制滴加速为1.3d/s，将5％稀盐酸滴加到中间产物中，持续滴加直到溶液中出现白色沉淀，将滴加速度变慢为0.8d/s，同时测试溶液pH值，直至溶液pH变为6.5～7，在温度70℃下保温20min，直至溶液pH稳定，过滤溶液，用蒸馏水冲洗滤饼，取下滤饼放入100℃中烘干22h，得到白炭黑。
实施例2
S1称取24g(0.6mol)片状氢氧化钠于56g蒸馏水中，使氢氧化钠固体在溶液中得到充分的溶解，最终变为澄清透明状的氢氧化钠溶液，将13.92g(0.225mol)氟硅酸法二氧化硅(主含量97％以上，质量换算以97％为基准)缓慢投加入液态碱液中，加料时间控制为7min，升温至75℃继续保温1h，即可制备出中间产物。
S2.控制滴加速为1.5d/s，将10％稀盐酸滴加到中间产物中，持续滴加直到溶液中出现白色沉淀，将滴加速度变慢为1.0d/s，同时测试溶液pH值，直至溶液pH变为6.5～7，在温度85℃下保温30min，直至溶液pH稳定，过滤溶液，用蒸馏水冲洗滤饼，取下滤饼放入120℃中烘干24h，得到白炭黑。
实施例3
S1称取24g(0.6mol)片状氢氧化钠于56g蒸馏水中，使氢氧化钠固体在溶液中得到充分的溶解，最终变为澄清透明状的氢氧化钠溶液，将18.56g(0.3mol)氟硅酸法二氧化硅(主含量97％以上，质量换算以97％为基准)缓慢投加入液态碱液中，加料时间控制为10min，升温至80℃继续保温1.5h，即可制备出中间产物。
S2.控制滴加速为1.6d/s，将30％盐酸滴加到中间产物中，持续滴加直到溶液中出现白色沉淀，将滴加速度变慢为1.1d/s，同时测试溶液pH值，直至溶液pH变为6.5～7，在温度95℃下保温40min，直至溶液pH稳定，过滤溶液，用蒸馏水冲洗滤饼，取下滤饼放入130℃中烘干26h，得到白炭黑。
实施例4-7考察氟硅酸法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比对制备白炭黑的影响
其他条件不变，将实施例2中的氟硅酸法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比依次设置为表1所示，制备得到白炭黑。
表1：氟硅酸法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔数
对比例1
其他条件不变，将实施例2中的氟硅酸法二氧化硅摩尔数设置为0.12mol，制备得到白炭黑。
对比例2
其他条件不变，将实施例2中的氟硅酸法二氧化硅摩尔数设置为0.6mol，制备得到白炭黑。
实施例8-10
实施例8-10考察S2的酸的滴加速度，对制备白炭黑的影响。
其他条件不变，将实施例2中S2的酸的滴加速度控制和得到白色沉淀后的滴加速度依次设置为表2中的数值，制备得到白炭黑。
表2：酸的滴加速度
| 实施例 | 酸的滴加速度控制(d/s) | 得到白色沉淀后的滴加速度(d/s) |
| 实施例8 | 1.4 | 0.9 |
| 实施例9 | 1.4 | 1.0 |
| 实施例10 | 1.4 | 1.1 |
对比例3
其他条件不变，将实施例2中S2酸的滴加速度控制1.4d/s，得到白色沉淀后的滴加速度1.8d/s。
对比例4
其他条件不变，将实施例2中S2酸的滴加速度控制2d/s，得到白色沉淀后的滴加速度1.5d/s。
对比例5
其他条件不变，对比例5与实施例2不同的是，S2中，将中间产物直接加入到酸溶液中，制备得到白炭黑。
将实施例1-10以及对比例1-5制备白炭黑测试和白炭黑指标(沉淀法)进行比较，其测试结果如表3所示：
表3：实施例1-10及对比例1-5制得的白炭黑与白炭黑指标(沉淀法)对比
从表3中实施例1-10制备的白炭黑各项性能均优与白炭黑指标(沉淀法)，其中实施例2制备的白炭黑的各项性能最好，且本方法制备白炭黑工艺简洁，操作难度低。
从实施例5-7的数据可以看出，将氟硅酸法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比控制为(1.2～1.6):4，制备的白炭黑的各项性能最好。
通过实施例2和对比例1-2数据对比分析可知，本发明中氟硅酸法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比对制备得到的白炭黑的性能具有很大影响，氟硅酸法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比不能太大也不能太小，否则影响制备的白炭黑的性能。
从实施例8-10的数据可以看出，当酸的滴加速度控制在1.3～1.6d/s和白色沉淀后的滴加速度控制为0.8-1.1d/s，制备的白炭黑的各项性能与实施例2制备的白炭黑比较，实施例8-10制备的白炭黑的各项能较差。
另外，从实施例2和对比例3-4的数据对比分析可知，酸的滴加速度控制制备得到的白炭黑的性能具有很大影响，其滴定的速度要求先快后慢，且滴定的速度不能太快，否则制备的白炭黑的性能不能达标。
从实施例2和对比例5的数据对比分析可知，酸和中间产物的加入顺序对白炭黑的性能也有一定的影响。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明技术方案所作的举例，而并非是对本发明的具体实施方式的限定。凡在本发明权利要求书的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.以主含量97％以上的氟硅酸法二氧化硅与氢氧化钠为原料，控制反应温度70~80℃，控制反应时间0.5h~1.5h，制备得到中间产物；
S2.控制滴加速度为1.3~1.6d/s，将酸溶液滴加到中间产物中，持续滴加直到溶液中出现白色沉淀，将滴加速度变慢为0.8-1.1d/s，同时测试溶液pH值，直至溶液pH变为6.5~7，在温度70℃~95℃下保温20-40min，直至溶液pH稳定，过滤溶液，用蒸馏水冲洗滤饼，取下滤饼放入100~130℃中烘干22~26h，得到白炭黑；
其中，氟硅酸法二氧化硅与氢氧化钠的摩尔比为(1~2)：4。
2.根据权利要求1所述的一种白炭黑的制备方法，其特征在于，所述主含量为97％以上的氟硅酸法二氧化硅制得步骤为：在处理氟硅酸法氟化铝的副产物氟硅酸法二氧化硅中，在对氟硅酸法二氧化硅和滤液进行固液分离时，用不低于50℃的热水对氟硅酸法二氧化硅进行了喷淋洗涤，将尚未结晶的溶液状氟化铝冲洗至滤液，从而得到滤渣为主含量97％以上的氟硅酸法二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的一种白炭黑的制备方法，其特征在于，所述主含量为97％以上的氟硅酸法二氧化硅制得的具体步骤为：在处理氟硅酸法氟化铝的副产物氟硅酸法二氧化硅中，在对氟硅酸法二氧化硅和滤液进行固液分离时，用50-80℃、1/4-2/3氟硅酸法二氧化硅质量的热水对氟硅酸法二氧化硅进行了喷淋洗涤，将尚未结晶的溶液状氟化铝冲洗至滤液，从而得到滤渣为主含量97％以上的氟硅酸法二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的一种白炭黑的制备方法，其特征在于，所述S1中氟硅酸法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比为(1.2~1.6)：4。
5.根据权利要求1所述的一种白炭黑的制备方法，其特征在于，S1的具体步骤包括：将氢氧化钠配置成质量分数25-30％的氢氧化钠溶液，将氟硅酸法二氧化硅缓慢加入氢氧化钠溶液中，加料时间控制为5~10min，加料完成后，控制反应温度70℃~80℃，控制反应时间0.5h~1.5h，制备得到中间产物。
6.根据权利要求1所述的一种白炭黑的制备方法，其特征在于，S2中酸溶液的浓度控制为5-10％。
7.根据权利要求1所述的一种白炭黑的制备方法，其特征在于，氟硅酸法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比为1.5:4。
8.根据权利要求1所述的一种白炭黑的制备方法，其特征在于，S2中滴加速度变慢前为1.5d/s，滴加速度变慢后为1.0d/s。
9.根据权利要求1所述的一种白炭黑的制备方法，其特征在于，S2中在温度70-85℃下保温25-30min。
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