CN108516556A - 一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，包括以下步骤：步骤1，在有机硅渣浆中加入氢氧化钠溶液进行溶解反应，经过滤获得偏硅酸钠溶液；步骤2，向碳酸钠溶液中加入所述步骤1制备的偏硅酸钠溶液，并通入CO2气体进行碳酸化分解，反应结束后固液分离获得偏硅酸沉淀和碳酸钠溶液；步骤3，将所述步骤2制备的偏硅酸沉淀经酸洗、水洗后，进行干燥获得高纯二氧化硅。本发明充分利用了有机硅生产过程中的废料有机硅渣浆为原料，获取高纯二氧化硅，实现了废物利用，经济环保。

Description

一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法
技术领域
本发明涉及硅冶炼技术领域，具体涉及一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法。
背景技术
有机硅化工产品如甲基氯硅烷、苯基氯硅烷等的生产过程中，有机硅单体是主要原料，铜粉或铜盐作为催化剂，在其生产中未反应的硅粉和催化剂以及部分有机硅的混合物称为有机硅渣浆，有机硅渣浆中含有相当数量的硅粉、二氧化硅和其他杂质，具有很高的回收价值，若直接掩埋，不仅造成严重的环境污染，而且会损失大量的硅和二氧化硅，造成资源的极大浪费，随着有机硅生产规模的不断扩大，有机硅渣浆数量不断增加，而如何有效回收利用有机硅渣浆中的硅粉一直是制约我国有机硅工业发展的一大瓶颈。
有机硅渣浆通过熟化处理之后，其中含有60％左右的单质硅和35％左右的二氧化硅，可以作为硅冶炼的原料进行提纯。但是这部分硅渣比较疏松，比表面积大，很难实现与提纯后的还原剂进行还原，主要是因为在还原过程中粉状的硅渣未进行充分的反应就进入了烟气。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：传统的有机硅渣处理过程会损失大量的硅和二氧化硅，造成资源浪费，本发明提供了解决上述问题的一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，充分利用了有机硅生产过程中的废料有机硅渣浆为原料，获取高纯二氧化硅，实现了废物利用，经济环保。
本发明通过下述技术方案实现：
一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，包括以下步骤：
步骤1，在有机硅渣浆中加入氢氧化钠溶液进行溶解反应，经过滤获得偏硅酸钠溶液；
步骤2，向碳酸钠溶液中加入所述步骤1制备的偏硅酸钠溶液，并通入CO2气体进行碳酸化分解，反应结束后固液分离获得偏硅酸沉淀和碳酸钠溶液；
步骤3，将所述步骤2制备的偏硅酸沉淀经酸洗、水洗后，进行干燥获得高纯二氧化硅。
优选地，所述有机硅渣为有机硅生产过程的废料，其中还有50％～58％的单质硅和30％～35％的二氧化硅。
优选地，所述步骤1中溶解反应操作具体为：在与空气接触的敞口容器中，不断搅拌的条件下进行向有机硅渣浆中滴加氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠浓度为35％～50％，反应液固比为3:1～10:1；滴加结束后反应时间2～5h，反应温度50～80℃，反应完成后进行过滤得到SiO2浓度为50～60g/L的偏硅酸钠溶液。
优选地，所述步骤2中，将所述步骤1制备的偏硅酸钠溶液加入碳酸钠溶液中之前进行净化除杂处理：向所述步骤1得到的偏硅酸钠溶液中加入CaO进行净化除杂，CaO的加入量为8～10g/L偏硅酸钠溶液，反应时间0.5～2h，反应温度80～90℃，反应完成后进行过滤得到提纯后的偏硅酸钠溶液。
优选地，所述步骤2中，在超声波条件下进行碳酸化分解反应。
优选地，所述步骤2中，碳酸化分解溶液的pH值控制在11～12，分解温度为50～55℃，分解时间为5～6h。
优选地，所述步骤2中，采用的CO2气体中CO2的含量超过99％。
优选地，所述步骤3中，酸洗操作为：将所述步骤2制备的偏硅酸沉淀加入到盐酸溶液中，并开启超声波进行酸洗，酸洗结束后过滤，滤渣继续加入去离子水进行水洗，水洗至滤液呈中性。
优选地，所述的盐酸浓度为60～65g/L，反应温度80℃，反应时间为3～5h。
优选地，所述步骤3中，干燥温度为90～120℃，干燥时间为2～10h。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明充分利用了有机硅生产过程中的废料有机硅渣浆为原料，实现了废物利用，创造了经济价值同时解决了环保问题；
2、本发明通过氢氧化钠溶液提取有机硅渣中的偏硅酸钠，将碳分后的碳酸钠溶液作为碳分母液，同时通入CO2气体和偏硅酸钠溶液，通过酸洗进一步得到了高纯度的二氧化硅。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，具体操作为：在与空气接触的敞口容器中，不断搅拌的条件下进行向有机硅渣浆中滴加氢氧化钠溶液进行溶解反应，搅拌速度为90r/min，氢氧化钠浓度35％，反应液固比为10:1；滴加结束后继续反应2h，反应温度80℃，反应完成后进行过滤得到SiO2浓度为55g/L的偏硅酸钠溶液；向偏硅酸钠溶液中加入CaO进行净化除杂，CaO的加入量为8g/L偏硅酸钠溶液，反应时间2h，反应温度80℃，反应完成后进行过滤得到提纯后的偏硅酸钠溶液；在超声波条件下，向碳酸钠溶液中均匀加入提纯后的偏硅酸钠溶液并通入CO2气体进行碳酸化分解，过程控制溶液温度50℃，pH至11～12，碳分时间5h，反应结束后固液分离得到偏硅酸沉淀和碳酸钠溶液；将偏硅酸沉淀加入到60g/L的盐酸溶液中，并开启超声波进行酸洗，酸洗温度80℃，时间3h。酸洗结束后过滤，滤渣继续加入去离子水进行水洗，水洗至滤液呈中性；洗涤后的偏硅酸在烘箱中90℃下烘干10h，即得到纯度为99.95％的二氧化硅产品。
实施例2
一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，具体操作为：在与空气接触的敞口容器中，不断搅拌的条件下进行向有机硅渣浆中滴加氢氧化钠溶液进行溶解反应，搅拌速度为90r/min，氢氧化钠浓度50％，反应液固比为3:1；滴加结束后继续反应5h，反应温度50℃，反应完成后进行过滤得到SiO2浓度为65g/L的偏硅酸钠溶液；向偏硅酸钠溶液中加入CaO进行净化除杂，CaO的加入量为10g/L偏硅酸钠溶液，反应时间0.5h，反应温度90℃，反应完成后进行过滤得到提纯后的偏硅酸钠溶液；在超声波条件下，向碳酸钠溶液中均匀加入提纯后的偏硅酸钠溶液并通入CO2气体进行碳酸化分解，过程控制溶液温度55℃，pH至11～12，碳分时间6h，反应结束后固液分离得到偏硅酸沉淀和碳酸钠溶液；将偏硅酸沉淀加入到65g/L的盐酸溶液中，并开启超声波进行酸洗，酸洗温度80℃，时间5h。酸洗结束后过滤，滤渣继续加入去离子水进行水洗，水洗至滤液呈中性；洗涤后的偏硅酸在烘箱中120℃下烘干2h，即得到纯度为99.98％的二氧化硅产品。
实施例3
一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，具体操作为：在与空气接触的敞口容器中，不断搅拌的条件下进行向有机硅渣浆中滴加氢氧化钠溶液进行溶解反应，搅拌速度为90r/min，氢氧化钠浓度45％，反应液固比为6:1；滴加结束后继续反应3h，反应温度65℃，反应完成后进行过滤得到SiO2浓度为60g/L的偏硅酸钠溶液；向偏硅酸钠溶液中加入CaO进行净化除杂，CaO的加入量为9g/L偏硅酸钠溶液，反应时间1.5h，反应温度85℃，反应完成后进行过滤得到提纯后的偏硅酸钠溶液；在超声波条件下，向碳酸钠溶液中均匀加入提纯后的偏硅酸钠溶液并通入CO2气体进行碳酸化分解，过程控制溶液温度53℃，pH至11～12，碳分时间5.5h，反应结束后固液分离得到偏硅酸沉淀和碳酸钠溶液；将偏硅酸沉淀加入到63g/L的盐酸溶液中，并开启超声波进行酸洗，酸洗温度80℃，时间4h。酸洗结束后过滤，滤渣继续加入去离子水进行水洗，水洗至滤液呈中性；洗涤后的偏硅酸在烘箱中110℃下烘干6h，即得到纯度为99.99％的二氧化硅产品。
对比例1
一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，与实施例3的区别在于，在密闭容器中向有机硅渣浆中滴加氢氧化钠溶液。最终获得的二氧化硅产品的纯度为92.36％。
对比例2
一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，与实施例3的区别在于，将氢氧化钠溶液一次性倒入有机硅渣将中进行溶解反应。最终获得的二氧化硅产品的纯度为96.88％。
对比例3
一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，与实施例3的区别在于，氢氧化钠溶液的浓度为20％。最终获得的二氧化硅产品的纯度为94.82％。
对比例4
一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，与实施例3的区别在于，氢氧化钠溶液的浓度为60％。最终获得的二氧化硅产品的纯度为96.42％。
对比例5
一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，与实施例3的区别在于，溶解反应液固比为15:1。最终获得的二氧化硅产品的纯度为95.64％。
对比例6，
一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，与实施例3的区别在于，溶解反应液固比为0.5:1。最终获得的二氧化硅产品的纯度为93.82％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在有机硅渣浆中加入氢氧化钠溶液进行溶解反应，经过滤获得偏硅酸钠溶液；
步骤2，向碳酸钠溶液中加入所述步骤1制备的偏硅酸钠溶液，并通入CO2气体进行碳酸化分解，反应结束后固液分离获得偏硅酸沉淀和碳酸钠溶液；
步骤3，将所述步骤2制备的偏硅酸沉淀经酸洗、水洗后，进行干燥获得高纯二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述有机硅渣为有机硅生产过程的废料，其中还有50％～58％的单质硅和30％～35％的二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤1中溶解反应操作具体为：在与空气接触的敞口容器中，不断搅拌的条件下进行向有机硅渣浆中滴加氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠浓度为35％～50％，反应液固比为3:1～10:1；滴加结束后反应时间2～5h，反应温度50～80℃，反应完成后进行过滤得到SiO2浓度为50～60g/L的偏硅酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤2中，将所述步骤1制备的偏硅酸钠溶液加入碳酸钠溶液中之前进行净化除杂处理：向所述步骤1得到的偏硅酸钠溶液中加入CaO进行净化除杂，CaO的加入量为8～10g/L偏硅酸钠溶液，反应时间0.5～2h，反应温度80～90℃，反应完成后进行过滤得到提纯后的偏硅酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤2中，在超声波条件下进行碳酸化分解反应。
6.根据权利要求1所述的一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤2中，碳酸化分解溶液的pH值控制在11～12，分解温度为50～55℃，分解时间为5～6h。
7.根据权利要求1所述的一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤2中，采用的CO2气体中CO2的含量超过99％。
8.根据权利要求1所述的一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤3中，酸洗操作为：将所述步骤2制备的偏硅酸沉淀加入到盐酸溶液中，并开启超声波进行酸洗，酸洗结束后过滤，滤渣继续加入去离子水进行水洗，水洗至滤液呈中性。
9.根据权利要求8所述的一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述的盐酸浓度为60～65g/L，反应温度80℃，反应时间为3～5h。
10.根据权利要求1所述的一种利用硅渣制备高纯二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤3中，干燥温度为90～120℃，干燥时间为2～10h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115784239A (zh) * 2022-06-24 2023-03-14 科顺防水科技股份有限公司 一种白炭黑的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101125657A (zh) * 2007-08-07 2008-02-20 云南冶金集团总公司 高纯二氧化硅生产方法
CN101234763A (zh) * 2008-02-18 2008-08-06 周华明 硅渣制备水玻璃及偏硅酸钠的方法
CN102390860A (zh) * 2011-08-04 2012-03-28 山东东岳有机硅材料有限公司 一种有机硅渣浆的环保处理方法及装置
CN102943177A (zh) * 2012-10-29 2013-02-27 浙江特力再生资源有限公司 一种从有机硅废渣中回收铜和硅粉的方法
JP2013209243A (ja) * 2012-03-30 2013-10-10 Taiheiyo Cement Corp 高純度シリカの製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101125657A (zh) * 2007-08-07 2008-02-20 云南冶金集团总公司 高纯二氧化硅生产方法
CN101234763A (zh) * 2008-02-18 2008-08-06 周华明 硅渣制备水玻璃及偏硅酸钠的方法
CN102390860A (zh) * 2011-08-04 2012-03-28 山东东岳有机硅材料有限公司 一种有机硅渣浆的环保处理方法及装置
JP2013209243A (ja) * 2012-03-30 2013-10-10 Taiheiyo Cement Corp 高純度シリカの製造方法
CN102943177A (zh) * 2012-10-29 2013-02-27 浙江特力再生资源有限公司 一种从有机硅废渣中回收铜和硅粉的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘芳等: "多晶硅生产过程中的硅渣浆处理", 《广东化工》 *
常照荣等: "硅在碱溶液中的反应动力学研究", 《河南师范大学学报（自然科学版）》 *
魏昭荣等: "利用多晶硅生产废物制备偏硅酸钠", 《化工环保》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115784239A (zh) * 2022-06-24 2023-03-14 科顺防水科技股份有限公司 一种白炭黑的制备方法
CN115784239B (zh) * 2022-06-24 2024-03-19 科顺防水科技股份有限公司 一种白炭黑的制备方法

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