CN108275720A - 一种氧氯化锆硅渣脱锆的方法 - Google Patents

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邱才华
吴江
陈孝伟
陈忠锡
罗来平
孙琪
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    • C01G25/00—Compounds of zirconium

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Abstract

本发明公开了一种氧氯化锆硅渣脱锆的方法，具体步骤如下：步骤一，将“一酸一碱”法生产中的一次结晶用水溶压压滤，然后加入碱液并且搅拌反应；步骤二，将步骤一的产物过滤碱液，得到含锆硅渣及脱锆碱液，将含锆硅渣与酸在20‑80摄氏度条件下0.5‑10小时浸出，过滤即可得到氧氯化锆滤液及硅渣。本方法产生的固体废渣量明显下降，同时也降低了设备投入；本方法洗涤脱锆效果明显，产出硅渣锆量明显下降，提高氧氯化锆生产过程中的回收率，工艺流程短，略去反复洗渣脱锆的过程，只采用碱性溶硅和酸解硅的两个过程，提高了生产效率；本方法中含锆硅渣酸解产生的锆液含Zr(Hf)O2高，可减小后续浓缩结晶减少能耗，降低生产成本。

Description

一种氧氯化锆硅渣脱锆的方法
技术领域
本发明涉及无机化合物加工领域，具体是一种氧氯化锆硅渣脱锆的方法。
背景技术
氧氯化锆是一种最主要的锆化合物，是生产其它锆制品如氧化锆、碳酸锆、硫酸锆、锆铪分离制备金属锆铪的主要原料，也可以用于纺织、皮革、橡胶添加剂、金属表面处理剂、涂料干燥剂、耐火材料、陶瓷、催化剂、防火剂等产品。
氧氯化锆的主要生产方法有氯化法和一酸一碱法，氯化法存在成本高、污染重及能耗高等问题，所以，当前国内外大采用以锆英砂、盐酸、烧碱为原料的一酸一碱法生产氧氯化锆，其主要工序依次为：烧结、水洗、转型、盐酸分解、一次结晶、水溶过滤、浓缩结晶、酸浸除铁和离心甩干。该生产工艺中洗渣工序的目的是：一次结晶后，水溶压滤后的杂多硅酸沉淀物(后称硅渣)会吸附氧氯化锆，在弃置硅渣之前，须对其进行洗涤，降低硅渣中的含锆量，以防止锆被硅渣带走、流失。通常弃置硅渣的含Zr(小时f)O2为1.4-1.6％，按生产一吨氧氯化锆产生一吨硅渣计，生产一吨氧氯化锆会在该工序流失14-16kg Zr(小时f)O2。实际生产中，通常采用的硅渣逆流洗涤工艺，用水或酸洗涤硅渣，因为杂多硅酸呈胶状，降低硅渣的含锆量，需要反复多次洗，所以该过程长，效率低，是氧氯化锆生产过程的限制环节。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧氯化锆硅渣脱锆的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧氯化锆硅渣脱锆的方法，具体步骤如下：
步骤一，将“一酸一碱”法生产中的一次结晶用水溶压压滤，然后加入碱液并且在30-90摄氏度下搅拌反应0.5-10小时，其中滤硅渣与碱液的质量比为1:2-6；
步骤二，将步骤一的产物过滤碱液，得到含锆硅渣及脱锆碱液，将含锆硅渣与酸在20-80摄氏度条件下0.5-10小时浸出，含锆硅渣与酸的质量比为1:1-10，酸浓度为2-10mol/L，过滤即可得到氧氯化锆滤液及硅渣。
作为本发明进一步的方案：步骤一中碱液采用质量分数为10-50％的NaOH。
作为本发明进一步的方案：步骤一中滤硅渣中Zr(Hf)O2的质量分数为1-10％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本方法与传统工艺相比，氧氯化锆生产过程中产生的固体废渣量明显下降，一吨氧氯化锆产出硅渣为由1吨降到0.2-0.5吨，同时也降低了设备投入；本方法洗涤脱锆效果明显，产出硅渣锆量明显下降，提高氧氯化锆生产过程中的回收率，工艺流程短，略去反复洗渣脱锆的过程，只采用碱性溶硅和酸解硅的两个过程，提高了生产效率；本方法中含锆硅渣酸解产生的锆液含Zr(Hf)O2高，可减小后续浓缩结晶减少能耗，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
取1000g硅渣(含Zr(Hf)O2：5.3％)与6000g水洗转型产生的一次碱液(含NaOH为：12％)在30摄氏度下搅拌反应10小时，过滤得到含锆硅渣及220g脱锆碱液，将含锆硅渣与2000g 2mol/L盐酸在20摄氏度反应10小时，过滤得到200g硅渣，分析硅渣的Zr(Hf)O2为0.81％。
实例2
取1000g硅渣(含Zr(Hf)O2：1.2％)与3000g碱液(含NaOH为：32％)在60摄氏度下搅拌反应6小时，过滤得到含锆硅渣及310g脱锆碱液，将含锆硅渣与1000g 6mol/L盐酸在40摄氏度反应2小时，过滤得到250g硅渣，分析硅渣的Zr(Hf)O2为0.84％。
实例3
取500g硅渣(含Zr(Hf)O2：9.3％)与1000g碱液(含NaOH为：48％)在90摄氏度下搅拌反应2小时，过滤得到含锆硅渣及270g脱锆碱液，将含锆硅渣与840g 8mol/L盐酸在60摄氏度反应4小时，过滤得到245g硅渣，分析硅渣的Zr(Hf)O2为1.02％。
实例4
取500g硅渣(含Zr(Hf)O2：6.5％)与1500g碱液(含NaOH为：20％)在50摄氏度下搅拌反应4小时，过滤得到含锆硅渣及300g脱锆碱液，将含锆硅渣与2400g 4mol/L盐酸在80摄氏度反应6小时，过滤得到175g硅渣，分析硅渣的Zr(Hf)O2为1.16％。
该方法以一酸一碱法氧氯化锆生产中水溶过滤工序的硅渣及水洗、转型产生的碱液为原料，通过碱液与硅渣反应，并在一定温度下，溶于碱液的氢氧化锆会与杂多硅酸钠形成含锆硅渣沉淀，含锆硅渣与酸浸出，过滤得到酸解锆液及硅渣。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种氧氯化锆硅渣脱锆的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，将“一酸一碱”法生产中的一次结晶用水溶压压滤，然后加入碱液并且在30-90摄氏度下搅拌反应0.5-10小时，其中滤硅渣与碱液的质量比为1:2-6；
步骤二，将步骤一的产物过滤碱液，得到含锆硅渣及脱锆碱液，将含锆硅渣与酸在20-80摄氏度条件下0.5-10小时浸出，含锆硅渣与酸的质量比为1:1-10，酸浓度为2-10mol/L，过滤即可得到氧氯化锆滤液及硅渣。
2.根据权利要求1所述的氧氯化锆硅渣脱锆的方法，其特征在于，所述步骤一中碱液采用质量分数为10-50％的NaO小时。
3.根据权利要求1所述的氧氯化锆硅渣脱锆的方法，其特征在于，所述步骤一中滤硅渣中Zr(小时f)O2的质量分数为1-10％。
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