CN101125657A - 高纯二氧化硅生产方法 - Google Patents

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杨大锦
彭建蓉
陈加希
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Abstract

本发明高纯二氧化硅生产方法，该方法通过将工业水玻璃分别经加压石灰除杂、CO2碳分沉淀硅、加压酸洗脱杂、高纯水洗涤和高温烘干脱水，即可得到纯度达到99.999％以上的高纯二氧化硅。本方法工艺简单，液固分离容易，环境污染小，技术附加值高，产品二氧化硅纯度高。

Description

高纯二氧化硅生产方法
技术领域
本发明属于化工湿法合成高纯二氧化硅的方法，更具体地说，涉及一种用水玻璃制取高纯二氧化硅的生产方法。
背景技术
随着电子工业、大型和超大型集成电路、光纤通信、太阳能电池、激光磁盘等高科技领域的发展，对高纯二氧化硅的需求量也越来越大。用途不同，对高纯二氧化硅的纯度要求也不同，当用于大型和超大型集成电路的封装剂时，对高纯二氧化硅中杂质含量的要求尤为严格：金属杂质总量＜10μg/g，放射性元素铀(U)和钍(Th)含量均＜0.001μg/g。高纯二氧化硅分成两类，天然的和合成的。由纯度很高的天然石英、硅石通过精制得到的高纯二氧化硅不仅数量有限，而且质量上也难以满足电子工业的要求，合成的高纯二氧化硅以硅的卤化物、硅醇、硅酸钠或氟硅酸铵等为原料，通过人工合成而得，不仅数量上可根据需要来生产，而且质量上可满足不同工业部门的特殊要求。合成高纯二氧化硅有两种方法：一是以硅的卤化物或硅醇为原料，用干法(气相法)制得；二是以硅酸钠(即水玻璃)或氟硅酸铵为原料用湿法(沉淀法)制得，前者由于原料价格较贵，腐蚀性强，具有可燃性，对生产装置要求高，投资大，因而生产成本高；后者所用原料价格较便宜，操作安全，对生产装置要求不高，投资也较小，因而生产成本低。但现有的湿法合成二氧化硅方法，其产品质量达不到国内电子工业的要求，而且有些方法环境污染大，原材料消耗较高。
发明内容
本发明克服了现有以水玻璃(即硅酸钠)为原料制取高纯二氧化硅方法的不足，提供了一种产品纯度高、环境污染小、原材料消耗低的以水玻璃(即硅酸钠)为原料湿法合成高纯二氧化硅的生产方法。
实现本发明的步骤是：
(1)将工业水玻璃稀释4～5倍，加入石灰调浆，然后加入加压釜中，控制温度120℃～160℃、压力0.5～1.2MPa进行加压除杂反应，溶液中的杂质元素钛、铁、铜、锌等与石灰反应，生成难溶沉淀物质，达到去除钛、铁、铜、锌等杂质的目的；
(2)加压除杂反应获得的滤液通入CO2气体在50℃～80℃条件下碳分反应析出偏硅酸沉淀和碳酸钠溶液；
(3)碳分获得的偏硅酸沉淀用20～50g/L的盐酸溶液在加压釜中控制温度120℃～160℃、压力0.5～1.2MPa进行酸洗，进一步脱除偏硅酸沉淀中的铝、钠、铜、锌、铁等杂质；
(4)酸洗脱杂产出的偏硅酸用高纯水在50℃～80℃下搅拌洗涤2～3次，烘干脱水后得到99.9990％～99.9995％二氧化硅产品。
其中：所述的除杂反应为石灰加压除杂；偏硅酸沉淀反应为CO2气体沉淀偏硅酸；酸洗脱杂为加压酸洗脱杂。
本发明的有益效果为：因石灰除杂和酸洗脱杂都在加压釜中进行，反应温度高，强化了反应条件，除杂效率高，得到的料浆过滤性能好；同时使用CO2气体作沉淀剂沉淀偏硅酸，即化学反应式为Na2SiO3+CO2+H2O→H2SiO3↓+Na2CO3，产出的碳酸钠溶液蒸发浓缩后可以用做生产水玻璃原料，酸洗脱杂后溶液进行蒸馏回收盐酸，洗涤偏硅酸后的高纯水用作配制盐酸酸洗前液，故过程没有废液产出，降低了生产成本和避免了对环境的污染。该技术还具有工艺流程短、原材料价廉易得、技术附加值高等优点。
具体实施例
实施例1、工业水玻璃溶液含铝0.038g/L，钛0.13g/L，铁0.34g/L，稀释到4倍，加石灰调浆，然后加入容积为2L的加压釜中，在温度120℃、压力0.5MPa的条件下进行石灰除杂。溶液中的杂质元素钛、铁、铜、锌等与石灰反应，生成难溶沉淀物质，达到去除钛、铁、铜、锌等杂质的目的；
钛除去率99.69％、铁除去率96.35％，石灰除杂后液含SiO276.0g/L，铝0.0091g/L，钛0.0001g/L，铁0.0031g/L。
石灰除杂后液在50℃下通入CO2气体中和溶液终点pH值11后，静置1h过滤，硅沉淀率90.51％，得到的偏硅酸用20g/L盐酸溶液在120℃、压力0.5MPa下进行酸洗脱杂。进一步脱除偏硅酸沉淀中的铝、钠、铜、锌、铁等杂质；
酸洗脱杂获得的偏硅酸用高纯水在50℃下搅拌洗涤2次，烘干脱水后获得纯度为99.9990％的SiO2产品。
实施例2、工业水玻璃溶液含铝0.040g/L，钛0.15g/L，铁0.26g/L，稀释到5倍，加石灰调浆，然后加入容积为2L的加压釜中，在温度160℃、压力1.2MPa的条件下进行石灰除杂。溶液中的杂质元素钛、铁、铜、锌等与石灰反应，生成难溶沉淀物质，达到去除钛、铁、铜、锌等杂质的目的；
钛除去率99.60％、铁除去率95.19％，石灰除杂后液含SiO265.0g/L，铝0.008g/L，钛0.0002g/L，铁0.0025g/L。
石灰除杂后液在80℃下通入CO2中和溶液终点pH值11后，静置1h过滤，硅沉淀率91.45％，得到的偏硅酸用50g/L盐酸溶液在160℃、压力1.2MPa下进行酸洗脱杂。进一步脱除偏硅酸沉淀中的铝、钠、铜、锌、铁等杂质；
酸洗脱杂获得的偏硅酸用高纯水在80℃下搅拌洗涤3次，烘干脱水后获得纯度为99.99995％SiO2产品。
实施例3、工业水玻璃溶液含铝0.032g/L，钛0.18g/L，铁0.38g/L，稀释到5倍，加石灰调浆，然后加入容积为2L的加压釜中，在温度130℃、压力0.8MPa的条件下进行石灰除杂。溶液中的杂质元素钛、铁、铜、锌等与石灰反应，生成难溶沉淀物质，达到去除钛、铁、铜、锌等杂质的目的；
钛除去率99.69％、铁除去率97.63％，石灰除杂后液含SiO266.2g/L，铝0.0064g/L，钛0.00009g/L，铁0.0018g/L。
石灰除杂后液在60℃下通入CO2中和溶液终点pH值11后，静置1h过滤，硅沉淀率90.85％，得到的偏硅酸用35g/L盐酸溶液在130℃、压力0.8MPa下进行酸洗脱杂。进一步脱除偏硅酸沉淀中的铝、钠、铜、锌、铁等杂质；
酸洗脱杂获得的偏硅酸用高纯水在60℃下搅拌洗涤2次，烘干脱水后获得纯度99.9992％SiO2产品。
实施例4、工业水玻璃溶液含铝0.032g/L，钛0.18g/L，铁0.38g/L，稀释到4倍，加石灰调浆，然后加入容积为2L的加压釜中，在温度140℃、压力0.9MPa的条件下进行石灰除杂。溶液中的杂质元素钛、铁、铜、锌等与石灰反应，生成难溶沉淀物质，达到去除钛、铁、铜、锌等杂质的目的；
钛除去率99.25％、铁除去率95.87％，石灰除杂后液含SiO279.0g/L，铝0.008g/L，钛0.00020g/L，铁0.0020g/L。
石灰除杂后液在65℃下通入CO2中和溶液终点pH值11后，静置1h过滤，硅沉淀率91.10％，得到的偏硅酸用40g/L盐酸洗液在140℃、压力0.9MPa下进行酸洗脱杂。进一步脱除偏硅酸沉淀中的铝、钠、铜、锌、铁等杂质；
酸洗脱杂获得的偏硅酸用高纯水在65℃下搅拌洗涤3次，烘干脱水后获得纯度99.9991％SiO2产品。
实施例5、工业水玻璃溶液含铝0.032g/L，钛0.18g/L，铁0.38g/L，稀释到5倍，加石灰调浆，然后加入容积为2L的加压釜中，在温度150℃、压力1.0MPa的条件下进行石灰除杂。溶液中的杂质元素钛、铁、铜、锌等与石灰反应，生成难溶沉淀物质，达到去除钛、铁、铜、锌等杂质的目的；
钛除去率99.69％、铁除去率97.63％，石灰除杂后液含SiO268.3g/L，铝0.0048g/L，钛0.00028g/L，铁0.0013g/L。
石灰除杂后液在70℃下通入CO2中和溶液终点pH值11后，静置1h过滤，硅沉淀率91.46％，得到的偏硅酸用45g/L盐酸溶液在150℃、压力1.0MPa下进行酸洗脱杂。进一步脱除偏硅酸沉淀中的铝、钠、铜、锌、铁等杂质；
酸洗脱杂获得的偏硅酸用高纯水在70℃下搅拌洗涤2次，烘干脱水后获得纯度为99.9993％SiO2产品。
实施例6、工业水玻璃溶液含铝0.032g/L，钛0.18g/L，铁0.38g/L，稀释到5倍，加石灰调浆，然后加入容积为2L的加压釜中，在温度155℃、压力1.1MPa的条件下进行石灰除杂。溶液中的杂质元素钛、铁、铜、锌等与石灰反应，生成难溶沉淀物质，达到去除钛、铁、铜、锌等杂质的目的；
钛除去率99.69％、铁除去率97.63％，石灰除杂后液含SiO266.2g/L，铝0.0051g/L，钛0.0002g/L，铁0.0021g/L。
石灰除杂后液在75℃下通入CO2中和溶液终点pH值11后，静置1h过滤，硅沉淀率91.75％，得到的偏硅酸用30g/L盐酸溶液在155℃、压力1.1MPa下进行酸洗脱杂。进一步脱除偏硅酸沉淀中的铝、钠、铜、锌、铁等杂质；
酸洗脱杂获得的偏硅酸用高纯水在75℃下搅拌洗涤3次，烘干脱水后获得纯度99.9994％SiO2产品。

Claims (4)

1.一种高纯二氧化硅生产方法，其步骤是：
(1)将工业水玻璃稀释4～5倍，加入石灰调浆，然后加入加压釜中，控制温度120℃～160℃、压力0.5～1.2MPa进行加压除杂反应，溶液中的杂质元素钛、铁、铜、锌与石灰反应，生成难溶沉淀物质，达到去除钛、铁、铜、锌杂质的目的；
(2)加压除杂反应获得的滤液通入CO2气体在50℃～80℃条件下碳分反应析出偏硅酸沉淀和碳酸钠溶液；
(3)碳分获得的偏硅酸沉淀用20～50g/L的盐酸溶液在加压釜中控制温度120℃～160℃、压力0.5～1.2MPa进行酸洗脱杂，进一步脱除偏硅酸沉淀中的铝、钠、铜、锌、铁杂质；
(4)经酸洗脱杂产出的偏硅酸用高纯水在50℃～80℃下搅拌洗涤2～3次，烘干脱水后得到99.9990％～99.9995％二氧化硅产品。
2.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅生产方法，其特征是：所述的除杂反应为石灰加压除杂。
3.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅生产方法，其特征是：所述的偏硅酸沉淀反应为CO2气体沉淀偏硅酸。
4.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅生产方法，其特征是：所述的酸洗脱杂为加压酸洗脱杂。
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