CN110272053A - 高纯水玻璃、低铁白炭黑以及超白玻璃原料的制备方法 - Google Patents

高纯水玻璃、低铁白炭黑以及超白玻璃原料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水玻璃领域，公开了一种高纯水玻璃的制备方法，以及以该制备方法得到的高纯水玻璃为原料制备低铁白炭黑和超白玻璃原料的方法。高纯水玻璃的制备方法包括：(1)将粉煤灰和/或粉煤灰提铝残渣与碱溶液接触进行碱溶脱硅；(2)将所述碱溶脱硅处理后得到的固液混合浆料与二氧化碳接触进行碳分处理，并进行固液分离。该制备方法通过碱溶脱硅和碳分连续进行(即碱溶脱硅后的浆料不进行固液分离，直接进行碳分)，一步固液分离即可得到超纯水玻璃，充分利用了粉煤灰和粉煤灰提铝残渣的特点，使其起到沉淀生长晶核以及吸附沉淀的作用，提高了除杂效率。

Description

高纯水玻璃、低铁白炭黑以及超白玻璃原料的制备方法
技术领域
本发明涉及水玻璃领域，具体涉及一种高纯水玻璃的制备方法，以及以该制备方法得到的高纯水玻璃为原料制备低铁白炭黑和超白玻璃原料的方法。
背景技术
粉煤灰主要成分是氧化铝和二氧化硅，占粉煤灰总重的80-90％以上。从粉煤灰中提取氧化铝，可以缓解我国铝土矿紧缺，是粉煤灰高值化利用的重要途径。为提高粉煤灰提铝的经济性，避免形成新的固体废弃物，有必要研究粉煤灰和提铝渣中二氧化硅的提取和利用技术。
粉煤灰和提铝残渣的组成和物相复杂多变，尤其是杂质对高附加值产品的开发形成了巨大挑战。粉煤灰和粉煤灰提铝残渣用碱液浸取后可以得到水玻璃，对水玻璃进行碳分沉硅后可制备二氧化硅，但往往夹杂大量氧化铁。超白玻璃要求二氧化硅原料中氧化铁含量小于150ppm或100ppm，因此，氧化铁过量的二氧化硅只能用于生产普通玻璃。为获得低铁原料，可通过酸洗除铁，但成本高、除铁效率低，不能满足超白玻璃的含铁要求。通过控制pH对水玻璃进行分步碳分，可以制备白炭黑，但该二氧化硅产品国家标准对氧化铁含量的规定是小于1000ppm或500ppm，同样不能满足超白玻璃原料的要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的采用粉煤灰和/或粉煤灰提铝残渣为原料制备的水玻璃中杂质氧化铁含量高的问题，提供一种高纯水玻璃的制备方法，以及以该制备方法得到的高纯水玻璃为原料制备低铁白炭黑和超白玻璃原料的方法。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种高纯水玻璃的制备方法，其中，该制备方法包括：(1)将粉煤灰和/或粉煤灰提铝残渣与碱溶液接触进行碱溶脱硅处理；(2)将所述碱溶脱硅处理后得到的固液混合浆料与二氧化碳接触进行碳分处理，并进行固液分离。
本发明第二方面提供一种低铁白炭黑的制备方法，其中，所述制备方法包括：将由本发明的制备方法得到的超纯水玻璃在50-90℃下与二氧化碳接触进行第二碳分处理，将第二碳分处理后得到的固体沉淀进行干燥。
本发明第三方面提供一种超白玻璃原料的制备方法，其中，所述制备方法包括：将由本发明的制备方法得到的超纯水玻璃在90-99℃下与二氧化碳接触进行第二碳分处理，将第二碳分处理后得到的固体沉淀进行干燥。
本发明的技术方案具有以下优点：(1)超纯水玻璃的制备方法中，通过碱溶脱硅和碳分连续进行(即碱溶脱硅后的浆料不进行固液分离，直接进行碳分)，一步固液分离即可得到超纯水玻璃(氧化铁含量为2ppm以下)，充分利用了粉煤灰和粉煤灰提铝残渣的特点，使其起到沉淀生长晶核以及吸附沉淀的作用，提高了除杂效率；(2)本发明的碱溶脱硅后得到的浆液中含有氧化铝(占氧化铝总量的2-10wt％)，碳分后固液分离时再次进入脱硅渣中，对脱硅渣进行提取氧化铝，可以使得粉煤灰和提铝残渣获得高附加值应用；(3)以本发明的制备方法得到的超纯水玻璃为原料可以制备出低铁白炭黑(氧化铁含量为100ppm以下)和超白玻璃原料(氧化铁含量为100ppm以下)。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种高纯水玻璃的制备方法，其中，该制备方法包括：(1)将粉煤灰和/或粉煤灰提铝残渣与碱溶液接触进行碱溶脱硅；(2)将所述碱溶脱硅处理后得到的固液混合浆料与二氧化碳接触进行碳分处理，并进行固液分离。
本发明中，所述粉煤灰可以为现有的常规类型粉煤灰，例如，所述粉煤灰可以为煤粉炉粉煤灰或者循环流化床锅炉粉煤灰；所述粉煤灰提铝残渣是指对粉煤灰提铝后得到的残渣，提铝的方法可以为本领域常规的酸法提铝，例如可以是盐酸法、硫酸法、硝酸法或者硫酸铵法等，在此不再赘述。
本发明中，为了提高碱溶脱硅处理的效果，优选地，步骤(1)中，所述粉煤灰和/或粉煤灰提铝残渣以二氧化硅计，所述碱溶液以碱金属元素计，所述碱溶液与所述粉煤灰和/或粉煤灰提铝残渣的用量的摩尔比为0.6-2.4：l(例如，0.6：1、0.7：1、0.8：1、0.9：1、1：1、1.1：1、1.2：1、1.3：1、1.4：1、1.5：1、1.6：1、1.7：1、1.8：1、1.9：1、2：1、2.1：1、2.2：1、2.3：1、2.4：1)，优选为0.8-2.2：1(例如，0.8：1、0.9：1、1：1、1.1：1、1.2：1、1.3：1、1.4：1、1.5：1、1.6：1、1.7：1、1.8：1、1.9：1、2：1、2.1：1、2.2：1)。
本发明中，所述碱溶液中的碱可以为常规的水溶性碱，优选地，所述碱为氢氧化钠。
本发明中，虽然所述碱溶液中的碱的浓度可以在较大的范围内进行选择，但是考虑到脱硅效果以及成本问题，优选地，所述碱溶液中的碱的质量浓度为5-50％(例如，5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％)，更优选为10-35％(例如，10％、15％、20％、25％、30％、35％)。
本发明中，步骤(1)中，所述碱溶脱硅处理的条件优选包括：温度为50-200℃(例如，50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃)，优选为70-160℃(例如，70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃)；时间为5-180min，优选为15-90min。
本发明中，步骤(2)中，通过直接向步骤(1)得到固液混合浆料中通入二氧化碳，可以使得浆液pH值降低，将铁等杂质沉淀和吸附下来；同时，粉煤灰和粉煤灰提铝残渣中的固体颗粒细小、比表面大，并且通常含有3-30wt％的活性炭颗粒，当通入二氧化碳使得浆液pH值降低时，可作为晶核促进沉淀的生成和长大，并对沉淀起到吸附作用，从而有利于得到高纯水玻璃。
本发明中，当二氧化碳的用量过大(即pH值过低)时，固液混合浆料中的二氧化硅也会大量沉淀出来，当二氧化碳的用量过少(即pH值过高)时，杂质沉淀又不完全，因此，为了提高粉煤灰和/或粉煤灰提铝残渣高附加值利用以及得到含铁量更低的水玻璃，优选地，步骤(2)中，所述二氧化碳的用量使得所述固液混合浆料的pH为9.3-13(例如，9.3、9.5、10、10.5、11、11.5、12、12.5、13)，优选为9.5-12.5(例如，9.5、10、10.5、11、11.5、12、12.5)。
本发明中，步骤(2)中，所述碳分处理的温度优选为50-99℃(例如，50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、99℃)，优选为80-95℃(例如，80℃、85℃、90℃、95℃)。
本发明中，步骤(2)中，通过碳分处理，大部分杂质已经被沉淀出来，并为粉煤灰颗粒和活性炭所吸附。因此，进行固液分离时，富铁杂质将与固液分离后得到的脱硅渣一并除去，得到高纯二氧化硅溶液，即高纯水玻璃。所述固液分离方法可以为本领域的常规选择，例如所述固液分离方法可以是过滤分离、离心分离或沉降分离。
本发明中，步骤(1)中，在碱溶脱硅过程中粉煤灰和粉煤灰提铝残渣中的部分氧化铝也会进入碱溶脱硅浆液，一般可占原料中的氧化铝总量的2-10wt％，这部分氧化铝在步骤(2)的碳分过程中会通过沉淀重新进入脱硅渣中。通常脱硅渣中的铝硅比可以达到2.0-2.5以上，当把脱硅渣进一步用于氧化铝提取时，可以对这部分氧化铝进行回收。因此，优选地，所述制备方法还可以包括：步骤(2)中，将所述固液分离后得到的脱硅渣进行提铝。所述提铝的方法可以为本领域的常规方法，再次不再赘述。
本发明第二方面还提供了一种低铁白炭黑的制备方法，其中，所述制备方法包括：将由本发明的制备方法得到的超纯水玻璃在50-90℃下与二氧化碳接触进行第二碳分处理，将第二碳分处理后得到的固体沉淀进行干燥。该制备方法得到的白炭黑中的氧化铁含量可以达到100ppm以下。
本发明中，优选地，在第二碳分处理中，二氧化碳的用量使得混合物料的pH小于9，进一步优选pH大于等于8且小于9。在该优选的实施方式中，所述第二碳分处理的反应速度快，并可保证二氧化硅沉淀完全。
本发明中，在50-90℃下进行第二碳分处理，可以使得到的沉淀二氧化硅含水率高、粒度小、比表面大，可满足白炭黑各项指标；进一步优选地，所述第二碳分处理的温度为65-85℃。在该优选的实施方式中，可保证二氧化硅沉淀完全。
本发明中，第二碳分处理后得到的固体沉淀可以经过洗涤后再进行干燥。
本发明第三方面提供一种超白玻璃原料的制备方法，其中，所述制备方法包括：将由本发明的制备方法得到的超纯水玻璃在90-99℃下与二氧化碳接触进行第二碳分处理，将第二碳分处理后得到的固体沉淀进行干燥。该制备方法得到的超白玻璃原料中的氧化铁含量可以达到100ppm以下。
本发明中，优选地，在第二碳分处理中，二氧化碳的用量使得混合物料的pH小于9，优选pH大于等于8且小于9。在该优选的实施方式中，所述第二碳分处理的反应速度快，并可保证二氧化硅沉淀完全。
本发明中，在90-99℃下进行第二碳分处理，沉淀二氧化硅含水率低、粒度大，固液分离能耗显著降低。优选地，所述第二碳分处理的温度为93-98℃。在该优选的实施方式中，可保证二氧化硅沉淀完全。
本发明中，所述第二碳分处理后得到的固体沉淀可以经过洗涤后再进行干燥，是否进行洗涤对得到的超白玻璃原料中的氧化铁含量没有影响，因此，考虑到方法的简易性，优选对固体沉淀不洗涤直接进行干燥。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，采用GB/T1574-2007对氧化铁含量进行检测。
实施例1
本实施例用于说明超纯水玻璃的制备方法。
将粉煤灰(组成如表1所示，下同)与氢氧化钠溶液混合，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与粉煤灰中的二氧化硅的摩尔比为2.0，氢氧化钠溶液的质量浓度为10％，将得到的混合物在95℃下搅拌反应60min，之后在该温度下通入二氧化碳直至浆液pH值达到11.5，过滤得到超纯水玻璃A1和脱硅渣(含有氧化铝57.61wt％)，检测超纯水玻璃A1中的氧化铁含量为1.2ppm。
将上述脱硅渣进行提铝处理，参照专利CN201310594879.2实施例1，氧化铝溶出率为98.6％。表1
SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> TFe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO TiO<sub>2</sub> C
27.69 48.90 2.20 3.97 1.69 6
实施例2
将粉煤灰提铝残渣(组成如表2所示，下同)与氢氧化钠溶液混合，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与粉煤灰提铝残渣中的二氧化硅的摩尔比为1.2，氢氧化钠溶液的质量浓度为25％，将得到的混合物在150℃下搅拌反应15min，之后冷却至80℃，通入二氧化碳直至浆液pH值达到11.0，过滤得到超纯水玻璃A2和脱硅渣，检测超纯水玻璃A2中的氧化铁含量为1.3ppm。
表2
SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> TFe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO TiO<sub>2</sub> C
59.04 15.24 0.64 1.07 3.04 15
实施例3
本实施例用于说明超纯水玻璃的制备方法。
将粉煤灰与氢氧化钠溶液混合，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与粉煤灰中的二氧化硅的摩尔比为0.8，氢氧化钠溶液的质量浓度为35％，将得到的混合物在70℃下搅拌反应90min，之后加热至80℃，通入二氧化碳直至浆液pH值达到9.5，过滤得到超纯水玻璃A3和脱硅渣，检测超纯水玻璃A3中的氧化铁含量为0.8ppm。
实施例4
本实施例用于说明超纯水玻璃的制备方法。
将粉煤灰与氢氧化钠溶液混合，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与粉煤灰中的二氧化硅的摩尔比为2.2，氢氧化钠溶液的质量浓度为30％，将得到的混合物在160℃下搅拌反应20min，之后冷却至85℃，通入二氧化碳直至浆液pH值达到12.5，过滤得到超纯水玻璃A4和脱硅渣，检测超纯水玻璃A4中的氧化铁含量为1.2ppm。
实施例5
本实施例用于说明超纯水玻璃的制备方法。
按照实施例2的方法，不同的是，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与粉煤灰提铝残渣中的二氧化硅的摩尔比为0.6。得到超纯水玻璃A5和脱硅渣，检测超纯水玻璃A5中的氧化铁含量为1.5ppm。
实施例6
本实施例用于说明超纯水玻璃的制备方法。
按照实施例2的方法，不同的是，通入二氧化碳直至浆液pH值达到13，得到超纯水玻璃A6和脱硅渣，检测超纯水玻璃A6中的氧化铁含量为1.6ppm。
对比例1
本对比例用于说明水玻璃的制备方法。
将粉煤灰与氢氧化钠溶液混合，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与粉煤灰中的二氧化硅的摩尔比为2.0，氢氧化钠溶液的质量浓度为10％，将得到的混合物在95℃下搅拌反应60min，过滤后得到脱硅液，把脱硅液温度设定为95℃，通入二氧化碳直至浆料pH值达到11.5，过滤得到水玻璃D1，检测水玻璃D1中的氧化铁含量为13ppm。
对比例2
本对比例用于说明水玻璃的制备方法。
将粉煤灰提铝残渣与氢氧化钠溶液混合，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与粉煤灰提铝残渣中的二氧化硅的摩尔比为1.2，氢氧化钠溶液的质量浓度为25％，将得到的混合物在150℃下搅拌反应15min，过滤后得到脱硅液，把脱硅液温度设定为80℃，通入二氧化碳直至浆液pH值达到11.0，过滤得到水玻璃D2和脱硅渣，检测水玻璃D2中的氧化铁含量为15ppm。
实施例7
本实施例用于说明低铁白炭黑的制备方法。
取实施例1中得到的超纯水玻璃A1，在65℃下通入二氧化碳直至pH为8.5，过滤得到低铁沉淀二氧化硅(含水率为90wt％，粒度为0.6微米，比表面积为250m2/g)，洗涤，并在120℃下干燥60min后，得到白炭黑H1，检测白炭黑H1中的氧化铁含量为35ppm。
实施例8
本实施例用于说明超白玻璃原料的制备方法。
取实施例1中得到的超纯水玻璃A1，在93℃下通入二氧化碳直至pH为8.6，过滤得到低铁沉淀二氧化硅(含水率为55wt％，粒度为5微米)，在120℃下干燥60min后，得到超白玻璃原料L1，检测超白玻璃原料L1中的氧化铁含量为34ppm。
实施例9
本实施例用于说明低铁白炭黑的制备方法。
取实施例2中得到的超纯水玻璃A2，在85℃下通入二氧化碳直至pH为8.5，过滤得到超纯沉淀二氧化硅(含水率为80wt％，粒度为1.0微米，比表面积为225m2/g)，洗涤，并在120℃下干燥120min后，得到白炭黑H1，检测白炭黑H1中的氧化铁含量为37ppm。
实施例10
本实施例用于说明超白玻璃原料的制备方法。
取实施例2中得到的超纯水玻璃A2，在98℃下通入二氧化碳直至pH为8.7，过滤得到低铁沉淀二氧化硅，洗涤，并在120℃下干燥120min后，得到超白玻璃原料L1(含水率为50wt％，粒度为8微米)，检测超白玻璃原料L1中的氧化铁含量为38ppm。
对比例3
本对比例用于说明白炭黑的制备方法。
取对比例1中得到的水玻璃D1，在65℃下通入二氧化碳直至pH为8.5，过滤得到沉淀二氧化硅，洗涤，并在120℃下干燥60min后，得到白炭黑DH1，检测白炭黑DH1中的氧化铁含量为475ppm。
对比例4
本对比例用于说明白炭黑的制备方法。
取对比例2中得到的水玻璃D2，在85℃下通入二氧化碳直至pH为8.5，过滤得到沉淀二氧化硅，洗涤，并在120℃下干燥120min后，得到白炭黑DH2，检测白炭黑DH2中的氧化铁含量为390ppm。
由实施例1与对比例1的比较以及实施例2与对比例2的比较，采用同样的条件进行碱溶脱硅后，采用本发明的对高铝粉煤灰或粉煤灰提铝残渣进行“碱溶脱硅-碳分”连续工艺得到的超纯水玻璃中氧化铁的含量明显比先进行固液分离、再进行碳分得到的水玻璃中的氧化铁含量要低一个数量级。
由实施例8和实施例10的比较可以看出，将高纯水玻璃在大于90℃温度下碳分，可以制备超白玻璃原料，在干燥之前是否对沉淀进行洗涤，不会影响最终的氧化铁含量。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高纯水玻璃的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：(1)将粉煤灰和/或粉煤灰提铝残渣与碱溶液接触进行碱溶脱硅；(2)将所述碱溶脱硅处理后得到的固液混合浆料与二氧化碳接触进行碳分处理，并进行固液分离。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述粉煤灰和/或粉煤灰提铝残渣以二氧化硅计，所述碱溶液以碱金属元素计，所述碱溶液与所述粉煤灰和/或粉煤灰提铝残渣的用量的摩尔比为0.6-2.4：1，优选为0.8-2.2：1；
进一步优选地，所述碱溶液中的碱的质量浓度为5-50％，更优选为10-35％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述碱溶脱硅处理的条件包括：温度为50-200℃，优选为70-160℃；时间为5-180min，优选为15-90min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述二氧化碳的用量使得所述固液混合浆料的pH为9.3-13，优选为9.5-12.5。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述碳分处理的温度为50-99℃，优选为80-95℃。
6.根据权利要求1、2和4所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括：步骤(2)中，将所述固液分离后得到的脱硅渣进行提铝。
7.一种低铁白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将由权利要求1-6中任意一项所述的制备方法得到的超纯水玻璃在50-90℃下与二氧化碳接触进行第二碳分处理，将第二碳分处理后得到的固体沉淀进行干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，在第二碳分处理中，二氧化碳的用量使得混合物料的pH小于9，优选pH大于等于8且小于9；
优选地，所述第二碳分处理的温度为65-85℃。
9.一种超白玻璃原料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将由权利要求1-6中任意一项所述的制备方法得到的超纯水玻璃在90-99℃下与二氧化碳接触进行第二碳分处理，将第二碳分处理后得到的固体沉淀进行干燥。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，在第二碳分处理中，二氧化碳的用量使得混合物料的pH小于9，优选pH大于等于8且小于9；
优选地，所述第二碳分处理的温度为93-98℃。
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