CN101665261B - 碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，它利用NaHCO3溶液与铝酸钠溶液进行酸碱中和反应来制备拟薄水铝石，中和反应完成后物料经过分离、老化、洗涤、烘干并粉碎制得拟薄水铝石产品。由于反应母液中不含有酸根离子，不会对流程和设备造成腐蚀，同时在母液中通入CO2气体进行深度碳酸化又形成NaHCO3溶液，可反复进行中和反应，从而可充分利用生产原料，使生产成本降低。本发明工艺制得的拟薄水铝石产品胶溶性好，胶溶速度快，胶溶率高，胶溶粘度低，产品孔径分布集中，粘结性好，在炼油、石油化工、环保及化肥催化剂制造中有着广泛的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种拟薄水铝石的制备工艺，具体涉及一种利用氧化铝生产过程中的铝酸钠溶液与碳酸氢钠溶液进行中和反应制备拟薄水铝石的工艺。
背景技术
目前，氧化铝生产企业生产拟薄水铝石，一般采用矿石溶出后经脱硅精制的铝酸钠溶液作为生产拟薄水铝石的原料，利用CO2气体碳酸化分解法制备产品，具体操作过程是调配好铝酸钠溶液，然后向其中通入CO2气体。通过控制铝酸钠溶液中不同的氧化铝浓度、反应温度，及控制CO2气体的流量和速度，还有整个沉淀过程的时间和最终的沉淀终点，来生产不同性能的拟薄水铝石产品，反应后母液返回到氧化铝生产流程，来实现物料循环。其存在的不足之处为：氧化铝生产流程是一个碱流程，最怕酸性物质的污染，如用Al2(SO4)3、AlCl3或者HNO3等酸性物质来中和铝酸钠溶液生产拟薄水铝石，反应后母液中的SO4 2-、Cl-或者NO3-等酸性阴离子物质会对整个氧化铝生产流程和设备造成严重腐蚀，并且母液亦将无法返回氧化铝生产流程利用。
而且，现有企业利用碳酸化法生产拟薄水铝石产品，采用向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体的方法，生产中受多方因素影响，产品性能不够稳定，且生产能力受到限制，不能很好的满足用户需求。
发明内容
本发明针对现有技术中的问题提供一种碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，该工艺不会对流程和设备造成腐蚀，其中和反应可反复进行，节约原料，降低生产成本，且拟薄水铝石产品性能优异，具有胶溶性好、胶溶速度快、胶溶率高等特点。
本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明为一种碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，它包括以下步骤：
a.中和反应：将调配好的以氧化铝计浓度为10～100g/l的铝酸钠溶液和浓度为40～140g/l的碳酸氢钠溶液加入到搅拌着的反应槽中，进行中和反应，控制浆液的PH值在7～10，其反应温度为30～70℃，反应时间为20～60分钟，并控制铝酸钠溶液中氧化钠与氧化铝的分子比为1.3～1.8；所述铝酸钠溶液中的NaOH与NaHCO3的中和摩尔比为0.9～1.1；
b.过滤分离：将中和反应后的浆液经过滤分离后，得中和滤饼和母液；
c.老化：对步骤b的中和滤饼进行打浆提温老化，温度控制在80～100℃，保持老化温度0.5～3小时；老化后的浆液经过滤分离后，得到老化滤饼和老化液；
d.洗涤干燥：将步骤c得到的老化滤饼经三至四次返向洗涤、干燥烘干后，制得拟薄水铝石产品。
上述的碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，所述步骤b中还包括以下步骤：
将母液分两部分：一部分用于企业的氧化铝生产流程中再利用；另一部分留在储槽内，通入CO2气体进行深度碳酸化再次形成NaHCO3溶液，所述NaHCO3溶液回到步骤a调配待用，从而实现重复利用，降低了生产成本。
上述的碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，所述中和反应顺序有三种，第一种方式：先将铝酸钠溶液加入到反应槽中，然后将碳酸氢钠溶液加入其中；第二种方式：先将碳酸氢钠溶液加入到反应槽中，然后将铝酸钠溶液加入其中；第三种亦即最佳中和反应顺序为：铝酸钠溶液和碳酸氢钠溶液同时并流加入到反应槽中进行中和反应。
所述铝酸钠溶液来自氧化铝生产企业的经矿石溶出后脱硅精制的铝酸钠溶液，并将铝酸钠溶液中的浮游物过滤、净化，亦即去除溶液中含有的氧化铝水合物胶体物质后再利用，此为现有技术。
上述的碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，所述步骤d的物料洗涤为三至四次返向洗涤，其中，一次洗液返回步骤c对中和滤饼进行打浆老化。
上述的碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，所述步骤d中的返向洗涤具体操作为：A.一次洗水洗涤老化滤饼后经过滤得到的洗液为一次洗液，得到的滤饼为一次滤饼；B.二次洗水洗涤一次滤饼后经过滤得到的洗液为二次洗液，依次类推；滤饼均使用新水进行最后一次的洗涤，得到最终的合格滤饼；C.一次洗液返回洗涤步骤e，为下一槽中和滤饼打浆并进行老化；D.B中的二次洗液成为C中得到的老化滤饼洗涤时的一次洗水，洗涤后的洗液又成为一次洗液，再返回步骤e，为第三槽中和滤饼打浆并老化；厖如此循环使用洗水。
本发明工艺结合CO2气体碳酸化分解法，选用一种含碳酸氢根的中和沉淀剂NaHCO3，用来中和反应铝酸钠溶液，把CO2气体沉淀改为NaHCO3液体中和沉淀，反应母液不含有酸根离子，不会对流程和设备造成腐蚀。母液为碱液，可通入CO2气体使之再次成为生产原料之一，即NaHCO3液体，多余部分亦可返回企业的氧化铝生产流程中再利用，其进行配料后生产冶金氧化铝；这样循环利用大大降低了拟薄水铝石产品的生产成本。
本发明使用的铝酸钠溶液来自氧化铝生产企业的经矿石溶出后脱硅精制的铝酸钠溶液，是氧化铝生产中的中间过程溶液，溶液中主要含NaOH、NaAlO2、Na2CO3、Na2SiO3等多种化合物。该铝酸钠溶液与碳酸氢钠溶液进行的反应为液-液酸碱中和反应，速度非常快；控制此两种溶液的浓度、温度和反应摩尔比，使得氧化铝以无定型状态析出，然后通过老化、分离、洗涤、干燥并粉碎等工序，获得拟薄水铝石产品。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
①反应母液中不含有酸根离子，不会对流程和设备造成腐蚀。母液为碱液，可用于企业中的氧化铝生产流程进行配料后生产冶金氧化铝，不会对氧化铝生产造成负面影响。
②将母液中通入CO2气体进行深度碳酸化再次形成NaHCO3溶液，可反复进行中和反应，节约原料，降低生产成本。
③采用铝酸钠溶液和碳酸氢钠溶液两种原料的最佳中和方式为并流中和反应，由于为液-液酸碱中和反应，速度快，反应均匀，浆液可连续用泵打入下一工序，从而实现连续成胶生产(原碳酸化法生产时由于气液体反应的不均匀性，只能单槽成胶生产)，提高了生产效率。
④本发明生产的拟薄水铝石产品性能优异，胶溶性好，胶溶速度快，胶溶率高，胶溶粘度低，产品孔径分布集中，在2～10纳米范围内的孔占90％以上，与德国产SB粉孔分布一致，且本产品的孔分布可以通过老化工艺来进一步调整，在水热环境下进行老化处理后，孔分布更为集中，全部孔径集中在2～5纳米，且产品粘结性好。
具体实施方式
实施例1
调整铝酸钠溶液中氧化铝浓度为10g/l，同时控制溶液中氧化钠与氧化铝分子比为1.3，碳酸氢钠溶液浓度为40g/l，按照铝酸钠溶液中的NaOH与NaHCO3的中和摩尔比为0.9进行中和反应，控制中和温度30℃，然后将碳酸氢钠溶液加入到铝酸钠溶液中进行中和反应。控制中和反应的浆液PH值为7，中和反应时间为20分钟；将中和反应后的浆液经过过滤分离后，用一次洗液将滤饼打浆并提温老化，老化温度为80℃，保温时间3小时，然后进行三次返向洗涤，烘干并粉碎后，获得拟薄水铝石产品。母液一部分用于企业的氧化铝生产流程中再利用，即进行配料后可生产冶金氧化铝，另一部分留在储槽内通入CO2气体进行深度碳酸化再次形成NaHCO3溶液，调整为合适的浓度待用。
实施例2
调整铝酸钠溶液中氧化铝浓度为60g/l，同时控制溶液中氧化钠与氧化铝分子比为1.5，碳酸氢钠溶液浓度为100g/l，按照铝酸钠溶液中的NaOH与NaHCO3的中和摩尔比1.0进行中和反应，中和温度控制在50℃，然后将铝酸钠溶液加入到碳酸氢钠溶液中进行中和反应。控制中和反应的浆液PH值为8.5，中和反应时间为40分钟；将中和反应后的浆液经过过滤分离后，用一次洗液将滤饼打浆并提温老化，老化温度为90℃，保温时间1.5小时，然后进行四次返向洗涤，烘干并粉碎后，获得拟薄水铝石产品。母液一部分用于企业的氧化铝生产流程中再利用，进行配料后可生产冶金氧化铝，另一部分留在储槽内通入CO2气体进行深度碳酸化再次形成NaHCO3溶液，调整为合适的浓度待用。
实施例3
调整铝酸钠溶液中氧化铝浓度为100g/l，同时控制溶液中氧化钠与氧化铝分子比为1.8，碳酸氢钠溶液浓度为140g/l，按铝酸钠溶液中的NaOH与NaHCO3的中和摩尔比1.1进行中和反应，中和温度控制在70℃，中和顺序为：两种溶液同时并流进行中和反应。控制中和反应的浆液PH值为10，中和反应时间为60分钟；将中和反应后的浆液经过过滤分离后，用一次洗液将滤饼打浆并提温老化，老化温度100℃，保温时间0.5小时，然后进行四次返向洗涤，烘干并粉碎后，获得拟薄水铝石产品。母液一部分用于企业的氧化铝生产流程中再利用，进行配料后可生产冶金氧化铝，另一部分留在储槽内通入CO2气体进行深度碳酸化再次形成NaHCO3溶液，调整为合适的浓度待用。
本发明制得的拟薄水铝石产品性能优异，胶溶性好，胶溶速度快，胶溶率高，胶溶粘度低，产品孔径分布集中，在1～10nm范围内，产品粘结性好，在炼油、石油化工、环保及化肥催化剂制造中有着广泛的用途，尤其适用于石油催化裂化行业作为粘结剂使用，同时也是良好的涂敷浸渍用氧化铝，因此具有广阔的市场应用前景。
Claims (5)
1.一种碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，其特征是，它包括以下步骤：
a.中和反应：将调配好的以氧化铝计浓度为10～100g/l的铝酸钠溶液和浓度为40～140g/l的碳酸氢钠溶液加入到搅拌着的反应槽中，进行中和反应，控制浆液的pH值在7～10，其反应温度为30～70℃，反应时间为20～60分钟，并控制铝酸钠溶液中氧化钠与氧化铝的分子比为1.3～1.8；所述铝酸钠溶液中的NaOH与NaHCO3的中和摩尔比为0.9～1.1；
b.过滤分离：将中和反应后的浆液经过滤分离后，得中和滤饼和母液；
c.老化：对步骤b的中和滤饼进行打浆提温老化，温度控制在80～100℃，保持老化温度0.5～3小时；老化后的浆液经过滤分离后，得到老化滤饼和老化液；
d.洗涤干燥：将步骤c得到的老化滤饼经三至四次返向洗涤、干燥烘干后，制得拟薄水铝石产品。
2.如权利要求1所述的碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，其特征是，所述步骤b中还包括以下步骤：
将母液分两部分：一部分用于企业的氧化铝生产流程中再利用；另一部分留在储槽内，通入CO2气体进行深度碳酸化再次形成NaHCO3溶液，所述NaHCO3溶液回到步骤a调配待用。
3.如权利要求1所述的碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，其特征是，所述步骤a的中和反应顺序为铝酸钠溶液和碳酸氢钠溶液同时并流加入到反应槽中进行中和反应。
4.如权利要求1所述的碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，其特征是，所述铝酸钠溶液来自氧化铝生产企业的经矿石溶出后脱硅精制的铝酸钠溶液，并将铝酸钠溶液中的浮游物过滤、净化。
5.如权利要求1所述的碳酸氢钠中和法制备拟薄水铝石工艺，其特征是，所述步骤d的物料洗涤为三至四次返向洗涤，其中，一次洗液返回步骤c对中和滤饼进行打浆老化。
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| CN85100161A (zh) * | 1985-04-01 | 1986-07-30 | 山东省铝厂 | 碳酸化工艺(co2法)生产拟薄水铝石 |
| CN101172631A (zh) * | 2007-11-09 | 2008-05-07 | 中国铝业股份有限公司 | 拟薄水铝石的制备方法 |
-
2009
- 2009-10-21 CN CN2009103085373A patent/CN101665261B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4157382A (en) * | 1978-04-21 | 1979-06-05 | Aluminum Company Of America | Process for preparing low soda pseudoboehmite gel |
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