CN105271253A - 一种去除白炭黑中氟化铵杂质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种除杂方法，特别涉及去除白炭黑中氟杂质，属于无机化学领域。本发明一种去除白炭黑中氟化铵杂质的方法，是将白炭黑和饱和石灰水按1:2～1:5质量比搅拌混合然后通入二氧化碳，所述二氧化碳通入速率为5～8cm3/min，通入时间为30～60min，过滤，制得纯净白炭黑。本发明利用饱和石灰水中氢氧化钙能中和溶液中的氟化铵，钝化氟离子，提高白炭黑产品的力学性能指标，石灰水中未反应的氢氧化钙被通入的二氧化碳中和为碳酸钙，碳酸钙也是一种填充材料，对白炭黑力学性能指标无负面影响。

Description

一种去除白炭黑中氟化铵杂质的方法
技术领域
本发明涉及一种除杂方法，特别涉及去除白炭黑中氟杂质，属于无机化学领域。
背景技术
在工业领域，白炭黑是橡胶制品的重要补强填充剂，它能大幅提高胶料的物理性能，减少胶料滞后，降低轮胎的滚动阻力，同时不损失其抗湿滑性。此外，白炭黑在塑料、造纸、涂料、化妆品以及油墨等方面具有广泛的应用，开发利用前景十分广阔。
工业生产中，利用氟硅酸铵与氨水溶液反应制取白炭黑和氟化铵。白炭黑以沉淀形式存在，氟化铵溶于水中，经板框压滤分离出来。但该方法无论如何控制，均不能使白炭黑彻底洗净，使得最终的产品中仍然含有一定量氟化铵杂质。
白炭黑中杂质含量高时，使橡胶的透明度、色泽及补强性能等均受到一定程度的影响。故在白炭黑的生产过程中需将杂质控制在一个较低范围，以免影响白炭黑的使用效果。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种工艺简单，去除杂质效果明显的除杂方法。
本发明采用如下技术方案：一种去除白炭黑中氟化铵杂质的方法其包括以下步骤：
a、将白炭黑和饱和石灰水按1:2～1:5质量比混合搅拌；
b、往步骤a所得溶液中通入二氧化碳，所述二氧化碳通入速率为5～8cm3/min，通入时间为30～60min；
c、过滤，制得纯净白炭黑。
优选的是：步骤a中，白炭黑和饱和石灰水搅拌按1:3质量比混合。
优选的是：步骤a中，搅拌混合温度保持在40～50℃，搅拌混合时间控制为1～2小时。
优选的是：步骤a中，所述搅拌的速率控制为80～100r/min。
优选的是：步骤b中，二氧化碳通入速率为6cm3/min，通入时间为45min。
优选的是：步骤c所得的白炭黑可以重复步骤a和步骤b的操作。
本发明提供的去除白炭黑中氟化铵杂质的方法具有以下特点：
1、本发明利用饱和石灰水中氢氧化钙能中和溶液中的氟化铵，钝化氟离子，提高白炭黑产品的力学性能指标；石灰水中未反应的氢氧化钙被通入的二氧化碳中和为碳酸钙，碳酸钙也是一种填充材料，对白炭黑力学性能指标无负面影响。
2、本发明去除氟化铵杂质的工艺，工艺流程短，操作简单，能够达到理想的除杂效果。解决了白炭黑生产工艺中氟化铵杂质含量高的问题，提高了白炭黑的纯度和品质，具有较好的可行性。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取10g白炭黑和20g饱和石灰水在40℃混合搅拌1小时，保持80r/min的搅拌速率。搅拌结束之后往所得溶液中通入二氧化碳60min，并控制其速率为5cm3/min。反应结束后过滤制得纯净白炭黑。所得白炭黑可以重复如上操作。
实施例2
取10g白炭黑和30g饱和石灰水在45℃混合搅拌1.5小时，保持90r/min的搅拌速率。搅拌结束之后往所得溶液中通入二氧化碳45min，并控制其速率为6cm3/min。
实施例3
取10g白炭黑和50g饱和石灰水在50℃混合搅拌2小时，保持100r/min的搅拌速率。搅拌结束之后往所得溶液中通入二氧化碳30min，并控制其速率为8cm3/min。反应结束后过滤制得纯净白炭黑。所得白炭黑可以重复如上操作。
利用本发明所述的去杂方法，氟化铵去除率最高达98％，适合大范围的推广。

Claims (6)

1.一种去除白炭黑中氟化铵杂质的方法，其包括以下步骤：
a、将白炭黑和饱和石灰水按1:2～1:5质量比搅拌混合；
b、往步骤a所得溶液中通入二氧化碳，所述二氧化碳通入速率为5～8cm3/min，通入时间为30～60min；
c、过滤，制得纯净白炭黑。
2.根据权利要求1所述的去除白炭黑中氟化铵杂质的方法，其特征在于：所述步骤a中，白炭黑和饱和石灰水按1:3质量比混合搅拌。
3.根据权利要求1所述的去除白炭黑中氟化铵杂质的方法，其特征在于：所述步骤a中，搅拌混合温度为40～50℃，搅拌混合时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的去除白炭黑中氟化铵杂质的方法，其特征在于：所述步骤a中，搅拌的速率为80～100r/min。
5.根据权利要求1所述的去除白炭黑中氟化铵杂质的方法，其特征在于：所述步骤b中，二氧化碳通入速率为6cm3/min，通入时间为45min。
6.根据权利要求1-5中任一所述的去除白炭黑中氟化铵杂质的方法，其特征在于：所述步骤c所得的白炭黑可以重复步骤a和步骤b的操作。
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