CN103232732A - 一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：（1）泡浆；（2）研磨，采用四级湿法研磨方式；（3）干燥，利用喷雾干燥设备将浆料进行喷雾干燥；（4）改性，将收集得到的重质碳酸钙粉再利用干法研磨打散，研磨速率为1460r/min，并在研磨过程中加入改性剂，最终得到所述的超细改性重质碳酸钙。本发明采用了四级湿法研磨，并且采用先烘干，然后进行改性的方法，解决了液体改性时，改性剂浪费量大的问题；先烘干，然后再进行改性，提高了产品的活化率和白度。
Description
技术领域
本发明涉及重质碳酸钙的制备工艺，具体涉及一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺。
背景技术
重质碳酸钙是用物理方法而得到的碳酸钙产品，一般是采用纯度高的石灰石（如方解石、白垩等）进行研磨，重质碳酸钙的密度比轻质碳酸钙的要重，沉降体积较低。目前，碳酸钙已广泛应用于造纸、塑料、塑料薄膜、化纤、橡胶、胶粘剂、密封剂、日用化工、化妆品、建材、涂料、油漆、油墨、油灰、封蜡、腻子、毡层包装、医药、食品（如口香糖、巧克力）、饲料中，其作用有：增加产品体积、降低成本，改善加工性能（如调节粘度、流变性能、硫化性能），提高尺寸稳定性，补强或半补强，提高印刷性能，提高物理性能（如耐热性、消光性、耐磨性、阻燃性、白度、光泽度）等。
目前，重质碳酸钙一般采用干法研磨，而一般干磨碳酸钙只能研磨到14μm。现在也有人将碳酸钙在湿磨状态下充分研磨，然后在200℃的条件下进行烘干干燥，但是需要在湿磨的状态下加入改性剂进行改性。
但是，改性剂在140℃作用就会分解变质，采用这种方法最终得到的重质碳酸钙成品颜色发黄，白度非常低；同时，将重质碳酸钙在液体状态下进行改性，改性剂的浪费非常大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺，其能够生产出超细改性重质碳酸钙，并保证其白度，从而消除上述背景技术中缺陷。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：
（1）泡浆
将石粉、水、分散剂充分混合，其中石粉69-74重量份，水26-31重量份，分散剂为7-13重量份，泡浆时间为30min；
（2）研磨
采用四级湿法研磨方式，其中一级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为20℃，研磨时间为60min；二级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；三级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；四级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为90℃，研磨时间为60min；
（3）干燥
利用喷雾干燥设备将浆料进行喷雾干燥，浆料的喷射速率为46kg/min，干燥温度为250-300℃，利用旋风分离器收集外加布袋除尘器收集3000-6000目的重质碳酸钙粉；
（4）改性
将收集得到的重质碳酸钙粉再利用干法研磨打散，研磨速率为1460r/min，并在研磨过程中加入改性剂，最终得到所述的超细改性重质碳酸钙。
作为一种改进，所述分散剂采用聚丙烯酸钠。
作为一种改进，所述改性剂采用硬脂酸、钛酸酯或磷酸酯。
作为一种进一步的改进，所述改性剂的使用量为重质碳酸钙粉重量的0.8-1.5%。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明首先将石粉69-74重量份，水26-31重量份，分散剂为7-13重量份，进行泡浆30min，将石粉充分分散在水中，形成均匀的分散系，利于后期的研磨工作进行。
本领域的技术人员一般都知道，在对石粉进行研磨时，最多采用二级研磨，如果采用再多级，研磨效果不但不会提高，而且容易产生絮状的沉淀。本发明人经过大量反复的实验后，采用了四级研磨方式，大大提高了研磨的效果，而且不会产生絮状的沉淀，究其原因，是发明人在大量反复的实验中发现：每级研磨的流速，尤其是温度起到至关重要的作用，同时分批次再次加入分散剂作用也很大。最终，发明人确定出各级研磨的合理参数，即：一级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为20℃，研磨时间为60min；二级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；三级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；四级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为90℃，研磨时间为60min。各级研磨的温度逐渐提高，避免了絮状沉淀的产生，起到了意想不到的技术效果，对实现石粉的多级研磨起到了关键作用。
本发明采用喷雾的方式对浆料进行干燥，由于浆料中不含有改性剂，因此干燥温度可以选择为250-300℃，即使温度再高，也不会影响重质碳酸钙的白度，而背景技术中采用湿法改性的浆料进行喷雾干燥时，在超过150℃时，就容易出现改性剂变性，使成品颜色泛黄，影响白度。如果降低干燥温度，会降低浆料的喷雾干燥效果，导致产品的粒径不均匀，同时也较大，制备不出高目数的重质碳酸钙粉。
本发明最后采用了干法改性，将收集得到的重质碳酸钙粉再利用干法研磨打散，研磨速率为1460r/min，并在研磨过程中加入改性剂，最终得到所述的超细改性重质碳酸钙，避免了在液体改性时，改性剂浪费量大的问题。
总之，本发明采用了四级湿法研磨，并且采用先烘干，然后进行改性的方法，解决了液体改性时，改性剂浪费量大的问题；先烘干，然后再进行改性，提高了产品的白度。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：
（1）泡浆
将石粉、水、聚丙烯酸钠充分混合，其中石粉69kg，水26kg，分散剂为7kg，泡浆时间为30min；
（2）研磨
采用四级湿法研磨方式，其中一级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为20℃，研磨时间为60min；二级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；三级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；四级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为90℃，研磨时间为60min；
（3）干燥
利用喷雾干燥设备将浆料进行喷雾干燥，浆料的喷射速率为46kg/min，干燥温度为250℃，利用旋风分离器收集外加布袋除尘器收集3000目的重质碳酸钙粉；
（4）改性
将收集得到的重质碳酸钙粉再利用干法研磨打散，研磨速率为1460r/min，并在研磨过程中加入硬脂酸，硬脂酸使用量为重质碳酸钙粉重量的0.8%，最终得到所述的超细改性重质碳酸钙。
经检测，得到的超细改性重质碳酸钙活化率为97%，白度为93%。
实施例2
一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：
（1）泡浆
将石粉、水、聚丙烯酸钠充分混合，其中石粉74kg，水31kg，分散剂为13kg，泡浆时间为30min；
（2）研磨
采用四级湿法研磨方式，其中一级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为20℃，研磨时间为60min；二级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；三级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；四级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为90℃，研磨时间为60min；
（3）干燥
利用喷雾干燥设备将浆料进行喷雾干燥，浆料的喷射速率为46kg/min，干燥温度为300℃，利用旋风分离器收集外加布袋除尘器收集6000目的重质碳酸钙粉；
（4）改性
将收集得到的重质碳酸钙粉再利用干法研磨打散，研磨速率为1460r/min，并在研磨过程中加入钛酸酯，钛酸酯使用量为重质碳酸钙粉重量的1.5%，最终得到所述的超细改性重质碳酸钙。
经检测，得到的超细改性重质碳酸钙活化率为97%，白度为95%。
实施例3
一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：
（1）泡浆
将石粉、水、聚丙烯酸钠充分混合，其中石粉72kg，水29kg，分散剂为10kg，泡浆时间为30min；
（2）研磨
采用四级湿法研磨方式，其中一级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为20℃，研磨时间为60min；二级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；三级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；四级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4kg的聚丙烯酸钠，研磨温度为90℃，研磨时间为60min；
（3）干燥
利用喷雾干燥设备将浆料进行喷雾干燥，浆料的喷射速率为46kg/min，干燥温度为275℃，利用旋风分离器收集外加布袋除尘器收集4500目的重质碳酸钙粉；
（4）改性
将收集得到的重质碳酸钙粉再利用干法研磨打散，研磨速率为1460r/min，并在研磨过程中加入磷酸酯，磷酸酯使用量为重质碳酸钙粉重量的1.2%，最终得到所述的超细改性重质碳酸钙。
改性后的数据如下：活化率为98%，白度为93%，形状为圆形或椭圆形，表面光滑。
对比实施例
利用背景技术中的方法，将碳酸钙粉先加入改性剂，然后在湿磨状态下充分研磨，最后进行烘干干燥，研磨采用传统的二级研磨方式。
进行了三次相同的实验，结果如下表：
从上表中可以看到，采用传统的方法，碳酸钙粉的粒径最小为2000目，活化率虽然与本发明的方法差不多，但是白度却相差不小。
由此可以看到，采用本发明制备的重质碳酸钙粉，其形状为圆形或椭圆形，粒径细，最小达6000目，分布密，同有机物更容易结合。作为填充材料，在塑料制品、橡胶轮胎中使用，能够降低生产成本，同时还能够提高产品的硬度、强度和韧性，使该产品具有更好的耐磨能力。
本发明不局限于上述具体实施方式，一切基于本发明的技术构思，所作出的结构上的改进，均落入本发明的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
（1）泡浆
将石粉、水、分散剂充分混合，其中石粉69-74重量份，水26-31重量份，分散剂为7-13重量份，泡浆时间为30min；
（2）研磨
采用四级湿法研磨方式，其中一级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为20℃，研磨时间为60min；二级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；三级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为30℃，研磨时间为60min；四级研磨中，浆料的流速为6t/h，并在研磨过程中加入0.4重量份的分散剂，研磨温度为90℃，研磨时间为60min；
（3）干燥
利用喷雾干燥设备将浆料进行喷雾干燥，浆料的喷射速率为46kg/min，干燥温度为250-300℃，利用旋风分离器收集外加布袋除尘器收集3000-6000目的重质碳酸钙粉；
（4）改性
将收集得到的重质碳酸钙粉再利用干法研磨打散，研磨速率为1460r/min，并在研磨过程中加入改性剂，最终得到所述的超细改性重质碳酸钙。
2.如权利要求1所述的一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺，其特征在于：所述分散剂采用聚丙烯酸钠。
3.如权利要求1所述的一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺，其特征在于：所述改性剂采用硬脂酸、钛酸酯或磷酸酯。
4.如权利要求3所述的一种超细改性重质碳酸钙的制备工艺，其特征在于：所述改性剂的使用量为重质碳酸钙粉重量的0.8-1.5%。
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