CN106276931A - 一种硅酸镁锂的微波合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酸镁锂的微波合成方法。该方法是将氧化镁、碳酸锂和白炭黑加水溶解，调节pH值10~15，在反应釜内微波（2000‑3000MHZ）反应6小时；然后加热（200‑260℃）、高压（2.0‑2.6MPa）反应7个小时，冷却后洗涤、干燥、粉碎，即得到硅酸镁锂产品。该方法工艺简单，生产时间短，成本低，成品颗粒度均匀，粘度高，透光率高，适用于工业化生产，无毒、无害、无污染。

Description

一种硅酸镁锂的微波合成方法
技术领域
本发明涉及一种硅酸镁锂的微波合成方法，属于化工技术领域。
背景技术
硅酸镁锂具有增稠、分散、吸附等优异性能，被广泛应用于日用化工、催化、涂料等行业。天然硅酸镁锂资源极其稀缺，且含有一定杂质矿物质，影响其使用。工业用硅酸镁锂主要通过人工合成的方式获得。目前人工合成硅酸镁锂主要采用水热法进行，采用的硅酸盐主要为钠盐和钾盐，成本较高，反应不充分，产物不够均匀。白炭黑主要成分为二氧化硅和硅酸钙、硅酸铝，在我国有较大产量，价格低廉。利用白炭黑微波合成硅酸镁锂，产品透明度更好，粘度更高，产品附加值更高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种硅酸镁锂的微波合成方法。以本发明方法制成的硅酸镁锂透明度更好，粘度更高。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种硅酸镁锂的微波合成方法，包括以下步骤：
1）将氧化镁、碳酸锂和白炭黑（主要为二氧化硅SiO2、含少量硅酸钙CaSiO4、硅酸铝AL2(SiO4)3）三种原料投入微波反应釜中；然后加入水，混合搅拌均匀，调节溶液pH值至10 -15后，均匀分散20-25min；
2）启动反应釜的微波装置，设置微波频率为2000-3000MHZ，合成反应6小时；
3）关闭微波装置，在200-260℃、2.0-2.6MPa条件下继续反应7个小时，冷却后通过处理得到硅酸镁锂成品。
步骤1）中，按照Li、Mg和Si的物质的量之比为1:9:16配制氧化镁、碳酸锂和白炭黑三种原料。
步骤1）中水的加入量为所投物料重量的4倍。
步骤3）所述的处理为：水洗、离心、脱水、干燥、粉碎。
一种如上所述的微波合成方法制得的硅酸镁锂，其分子式为：Mx+y+z(Si4-yAly)(Mg3-x-zLixAlz)O10(OH)2，其中Mx+y+z为可交换的离子，0.1≤x≤0.8和0.02≤y+z≤4；所述的可交换的离子包括Na+，K+和Ca2+。
本发明的有益效果在于：
1）本发明采用白炭黑为硅原料，无需采用硅酸钠和硅酸钾盐；所制成的硅酸镁锂透明度更好，粘度更高；
2）该方法工艺简单，生产时间短，成本低，成品颗粒度均匀，粘度高，透光率高，适用于工业化生产，无毒、无害、无污染。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种硅酸镁锂的微波合成方法，具体步骤为：
1）以氧化镁、碳酸锂、白炭黑为原料，按所含锂、镁、硅物质的量比为：Li:Mg:Si=1:9:16的配比投物料，然后加入所投物料4倍重量的水溶液，配置成20wt%的悬浮液，高速分散搅拌机转速调整到500转/分搅拌，不断加入NaOH至pH值为13；
2）均匀分散22分钟；启动微波装置，设置微波频率为2500MHZ，合成反应6小时；
3）关闭微波装置，在230℃、2.3 MPa下继续反应7个小时；
4）冷却至常温，在离心机内水洗，离心、脱水、干燥、粉碎，制得硅酸镁锂成品。
实施例2
一种硅酸镁锂的微波合成方法，具体步骤为：
1）以氧化镁、碳酸锂、白炭黑为原料，按所含锂、镁、硅物质的量比为：Li:Mg:Si=1:9:16的配比投物料，然后加入所投物料4倍重量的水溶液，配置成20wt%的悬浮液，高速分散搅拌机转速调整到500转/分搅拌，不断加入NaOH至pH值为10；
2）均匀分散20分钟；启动微波装置，设置微波频率为2000MHZ，合成反应6小时；
3）关闭微波装置，在200℃、2.6 MPa下继续反应7个小时；
4）冷却至常温，在离心机内水洗，离心、脱水、干燥、粉碎，制得硅酸镁锂成品。
实施例3
一种硅酸镁锂的微波合成方法，具体步骤为：
1）以氧化镁、碳酸锂、白炭黑为原料，按所含锂、镁、硅物质的量比为：Li:Mg:Si=1:9:16的配比投物料，然后加入所投物料4倍重量的水溶液，配置成20wt%的悬浮液，高速分散搅拌机转速调整到500转/分搅拌，不断加入NaOH至pH值为15；
2）均匀分散25分钟；启动微波装置，设置微波频率为3000MHZ，合成反应6小时；
3）关闭微波装置，在260℃、2.0 MPa下继续反应7个小时；
4）冷却至常温，在离心机内水洗，离心、脱水、干燥、粉碎，制得硅酸镁锂成品。
以上实施例制成硅酸镁锂成品的技术指标如下表所示：
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种硅酸镁锂的微波合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将氧化镁、碳酸锂和白炭黑三种原料投入微波反应釜中；然后加入水，混合搅拌均匀，调节溶液pH值至10 -15后，均匀分散20-25min；
2）启动反应釜的微波装置，设置微波频率为2000-3000MHZ，合成反应6小时；
3）关闭微波装置，在200-260℃、2.0-2.6MPa条件下继续反应7个小时，冷却后通过处理得到硅酸镁锂成品。
2.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的微波合成方法，其特征在于：步骤1）中，按照Li、Mg和Si的物质的量之比为1:9:16配制氧化镁、碳酸锂和白炭黑三种原料。
3.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的微波合成方法，其特征在于：步骤1）中水的加入量为所投物料重量的4倍。
4.根据权利要求1所述的硅酸镁锂的微波合成方法，其特征在于：步骤3）所述的处理为：水洗、离心、脱水、干燥、粉碎。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的微波合成方法制得的硅酸镁锂，其特征在于：其分子式为：Mx+y+z(Si4-yAly)(Mg3-x-zLixAlz)O10(OH)2，其中Mx+y+z为可交换的离子，0.1≤x≤0.8和0.02≤y+z≤4。
6.根据权利要求5所述的微波合成方法制得的硅酸镁锂，其特征在于：所述的可交换的离子包括Na+，K+和Ca2+。
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