CN106946263A - 一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下工艺步骤制得：首先将纯度不低于95%的钠基蒙脱石在150～200℃下焙烧0.5～1.5h，然后降至室温并加入锂盐、钠盐以及镁盐，混合均匀后再在250～400℃下焙烧2～3h，降至室温出料即制得高透光率易分散硅酸镁锂，本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种安全、环保、高效、低廉的高透光率易分散硅酸镁锂的合成方法，该合成方法以自然界中储量巨大的蒙脱石为起始原料，通过高温固相工艺，生产得到水溶液透光率高、水化分散速度快、增稠性能优异的硅酸镁锂。

Description

一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法
技术领域
本发明涉及三八面体层状硅酸盐矿物硅酸镁锂合成领域，具体涉及一种水溶液透光率高、水化分散速度快、增稠性能优异的硅酸镁锂合成方法。
背景技术
人工合成的硅酸镁锂（常称作“锂皂石”）和天然锂皂石一样，也是三八面体层状硅酸盐矿物，单位晶胞都是由两层Si-O四面体夹一层Mg-O三八面体组成。在电子显微镜下观察，硅酸镁锂晶粒呈不规则片状，片长和宽约0.3～2.5μm，片厚约15～230nm，是典型的二维纳米矿物材料。
硅酸镁锂在水中充分分散并静置，可以形成凝胶。这是因为硅酸镁锂晶体结构单元是厚度以纳米计的微小薄片。小片的表面布满了可交换的阳离子，其中主要为Na+。当硅酸镁锂颗粒与水混合时，水与Na+接触被吸附到薄片的表面，将硅酸镁锂晶体沿薄片撑开，这时颗粒迅速膨胀直至薄片分离。由于薄片层面带负电荷，端面带正电荷，分离后的薄片端面被吸引到另一薄片的层面，从而迅速形成三维空间的胶体结构，即“卡片房子”结构，使体系的粘度增大，而具有高度的悬浮性、增稠性、触变性和良好的配伍性、及化学稳定性，是理想的水体系增稠流变剂。
因此，硅酸镁锂在牙膏、化妆品、乳胶漆、油墨等日用化工中广泛用作悬浮体、膏体触变剂、乳胶及油墨稳定剂、增稠剂。其中，硅酸镁锂很适用于洗涤剂和化妆品中，主要功能是赋予日化产品的粘度、悬浮性、保稠性、保湿性、润滑性等，连同硅酸镁锂本身所具备的吸附性能，还能增强化妆品对皮肤的附着力，以及不裂、不脱、灭菌性能。同时，硅酸镁锂在牙膏中可以代替部分磨耗物，吸附细菌。由于硅酸镁锂比较昂贵，所以硅酸镁锂特别适合应用于医药、食品、对肤感要求苛刻的化妆品、护肤品、美容品等高要求领域的产品。
但是，天然硅酸镁锂极其稀缺，必须通过人工合成的途径才能获得大量硅酸镁锂产品。目前国外研究硅酸镁锂人工合成技术的生产商主要有英国Laponite、德国Süd-chemie AG、美国Elementis Specialtie等公司。它们所生产的硅酸镁锂性能相当优异，但售价非常昂贵。当前国内对硅酸镁锂人工合成的研究还不够深入，只能生产低档产品。
迄今为止，国内外硅酸镁锂人工合成都是采用高温高压水热合成工艺，不仅工艺流程繁琐，生产效率较低，同时过滤工序需要消耗大量水资源，而且生产风险较高（主要原因是水热反应设备需要耐高压）。因此，如何能够安全、环保、高效、低成本生产高透光率硅酸镁锂是当前国内外相关行业亟需克服的关键技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种安全、环保、高效、低廉的高透光率易分散硅酸镁锂的合成方法，该合成方法以自然界中储量巨大的蒙脱石为起始原料，通过高温固相工艺，生产得到水溶液透光率高、水化分散速度快、增稠性能优异的硅酸镁锂。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下工艺步骤制得：首先将纯度不低于95%的钠基蒙脱石在150～200℃下焙烧0.5～1.5h，然后降至室温并加入锂盐、钠盐以及镁盐，混合均匀后再在250～400℃下焙烧2～3h，降至室温出料即制得高透光率易分散硅酸镁锂。
本发明进一步解决的技术改进方案是：
所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硫酸锂中的一种或几种任意组合；所述钠盐为碳酸钠、碳氢酸钠、氢氧化钠、硫酸钠中的一种或几种任意组合；所述镁盐为碱式碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁、硫酸镁中的一种或几种任意组合。
在这些盐类物质中，氯化锂、氯化钠以及氯化镁并不适合，因为在高温焙烧中Al-O二八面体畸变时，其晶格结构中-OH断裂成-O，多余H+与氯化物中的Cl-生产HCl。所生成的HCl不仅会破坏硅酸镁锂的结构（类似于其过度酸化），而且严重危及生产操作人员的身体健康。
本发明进一步解决的技术改进方案是：
所述锂盐与钠基蒙脱石质量比例在1:30～1:10。
本发明进一步解决的技术改进方案是：
所述钠盐与钠基蒙脱石质量比例在1:5～1:2。
本发明进一步解决的技术改进方案是：
所述钠盐与钠基蒙脱石质量比例在1:50～1:20。
本发明进一步解决的技术改进方案是：
所述钠基蒙脱石为天然钠基蒙脱石或人工钠化蒙脱石中的一种或几种任意组合。蒙脱石是膨润土矿物的主要成分，一般通过水化-沉降的方式从膨润土中提纯得到。我国是世界上膨润土资源探明储量最大的国家，但是我国膨润土矿产绝大多数是钙基膨润土，天然钠基膨润土资源甚少。从天然钙基膨润土矿物中提取得到高纯度天然钙基蒙脱石，然后在一定条件下加入钠盐进行钠化，即制得人工钠化钠基蒙脱石。在本发明中，天然钠基蒙脱石或人工钠化蒙脱石都能用作起始反应原料。这在很大程度上不仅极大地拓宽了钙基膨润土矿产的应用范围，而且降低了硅酸镁锂的人工合成成本。
钠基蒙脱石在150～200℃下焙烧0.5～1.5h，其层状结构出现部分坍塌，导致蒙脱石中Al-O二八面体出现畸变，从而产生一定数量的空穴结构，同时Al-O之间化学键作用力也变得微弱。在进一步焙烧条件下（250~400℃下焙烧2~3h），锂盐中的Li+占据这些空穴，同时镁盐中的Mg2+取代Al3+而形成Mg-O化学键，从而生成Mg-O三八面体。
被取代而溶出的Al3+将进入层间结构，钠盐中Na+与这些Al3+发生离子交换反应，因此Al3+流出层间结构而吸附在硅酸镁锂晶体结构的表面。由于此时已形成硅酸镁锂结构，其水溶性优异，无法通过过滤的方式洗脱这些Al3+。产品性能测试证明，这些吸附于晶体结构的Al3+对硅酸镁锂的水化分散性能没有任何影响。
本发明与现有技术相比，具有以下明显优点：
一、本发明所制备的硅酸镁锂具备优异的增粘、增稠、触变等流变性能，可广泛应用于化妆品、洗涤剂、医药、食品、医药等行业中，其应用前景十分广阔。
二、本发明所采用合成方法摒弃高温高压水热反应，采用高温固相反应，不仅工序简单，成本低，而且生产安全性较高。
三、本发明采用价格低廉的天然钠基蒙脱石或人工钠化蒙脱石都可以作为起始反应原料，因此原料成本低，并且极大拓宽了我国储量巨大的钙基膨润土矿产的用途。
四、本发明所采用合成步骤中没有过滤和洗涤工序，节约了大量的水资源，实现了废污水零排放，符合当前绿色环保生产的理念。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明作进一步详细说明。
实施例1、
首先将100份天然钠基蒙脱石（内蒙古宁城天宇膨润土科技有限公司提供，纯度为98%；下同）在150℃下焙烧0.5h，然后降至室温并加入5份碳酸锂、20份碳酸钠以及2份碱式碳酸镁，混合均匀后再在250℃下焙烧2h，降至室温后粉碎即制得高透光率易分散硅酸镁锂A。
实施例2
首先将50份人工钠化蒙脱石（浙江丰虹新材料股份有限公司提供，纯度为97.5%；下同）和50份天然钠基蒙脱石在180℃下焙烧1h，然后降至室温并加入6份锂盐（4份碳酸锂、2份硫酸锂）、25份钠盐（15份碳酸钠、10份硫酸钠）以及3份镁盐（2份碱式碳酸镁、1份硫酸镁），混合均与后再在300℃下焙烧2.5h，降至室温后粉碎即制得高透光率易分散硅酸镁锂B。
实施例3
首先将60份人工钠化蒙脱石和40份天然钠基蒙脱石在180℃下焙烧1h，然后降至室温并加入8份锂盐（4份碳酸锂、2份硫酸锂、2份氢氧化锂）、35份钠盐（15份碳酸钠、10份硫酸钠、10份氢氧化钠）以及4份镁盐（2份碱式碳酸镁、1份硫酸镁、1份氧化镁），混合均匀后再在350℃下焙烧2.5h，降至室温后粉碎即制得高透光率易分散硅酸镁锂C。
实施例4
首先将40份人工钠化蒙脱石和60份天然钠基蒙脱石在200℃下焙烧1.5h，然后降至室温并加入10份锂盐（4份碳酸锂、2份硫酸锂、4份氢氧化锂）、50份钠盐（20份碳酸钠、10份硫酸钠、10份氢氧化钠、10份碳酸氢钠）以及5份镁盐（2份碱式碳酸镁、1份硫酸镁、1份氧化镁、1份氢氧化镁），混合均匀后再在400℃下焙烧3h，降至室温后粉碎即制得高透光率易分散硅酸镁锂D。
将所制备的硅酸镁锂A～D及进口产品RD（英国Laponite公司生产）加入去离子水中，高速搅拌数小时直至完全充分水化分散，从而配制成固含量为2%的水分散液；静置24h后进行粘度、触变性、透光率测试，结果如下表所示。
表硅酸镁锂2wt%水分散液测试数据
由测试数据结果可知，采取本发明技术所生产的硅酸镁锂的增稠性能和透光率已经达到甚至超过国外同类商品，能被广泛应用于化妆品、洗涤剂、食品、药品等行业中，应用前景极为广阔。
上述参照实施例的目的在于对本发明技术进行详细描述，是说明性的而不是限定性的。对本领域技术人员来说，在不背离本发明的范围和总体构思的前提下，按照本发明技术的方法作出不同的修改和变化是显而易见的，应属本发明技术将来通过官方渠道寻求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下工艺步骤制得：首先将纯度不低于95%的钠基蒙脱石在150～200℃下焙烧0.5～1.5h，然后降至室温并加入锂盐、钠盐以及镁盐，混合均匀后再在250～400℃下焙烧2～3h，降至室温出料即制得高透光率易分散硅酸镁锂。
2.根据权利要求1所述的一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法，其特征在于：所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硫酸锂中的一种或几种任意组合。
3.根据权利要求1所述的一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法，其特征在于：所述钠盐为碳酸钠、碳氢酸钠、氢氧化钠、硫酸钠中的一种或几种任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法，其特征在于：所述镁盐为碱式碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁、硫酸镁中的一种或几种任意组合。
5.根据权利要求1所述的一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法，其特征在于：所述锂盐与钠基蒙脱石质量比例在1:30～1:10。
6.根据权利要求1所述的一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法，其特征在于：所述钠盐与钠基蒙脱石质量比例在1:5～1:2。
7.根据权利要求1所述的一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法，其特征在于：所述钠盐与钠基蒙脱石质量比例在1:50～1:20。
8.根据权利要求1所述的一种高透光率易分散硅酸镁锂的高温固相合成方法，其特征在于：所述钠基蒙脱石为天然钠基蒙脱石或人工钠化蒙脱石中的一种或几种任意组合。
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