CN108503891A - 一种速分散纳米有机黏土组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种速分散纳米有机黏土组合物及其制备方法，属于化工领域。本发明采用主表面活性剂、助表面活性剂、表面修饰剂三种不同类型的表面活性剂对黏土进行表面插层、改性和修饰，提高有机黏土的润湿分散性能，达到快速分散要求。该速分散纳米机黏土产品主要用于油漆、油墨体系、以及纳米复合材料领域，提高体系的触变性能、机械性能、阻隔性能、阻燃性能。

Description

一种速分散纳米有机黏土组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机黏土，具体地说涉及一种速分散纳米有机黏土组合物及其制备方法，属于化工领域。
背景技术
有机黏土是一种以黏土为原料，经过阳离子交换作用，将亲有机质的阳离子插层进入层间或端面，置换出黏土中具有可交换性的碱金属或碱土金属，从而使得粘土表面由亲水性转变成亲油性。有机黏土使用的原料通常为：蒙脱石、锂蒙脱石、皂石、累托石、海泡石、凹凸棒土。他们共同的特点是具有阳离子交换性能、水分散性能。
有机黏土在化工领域有着非常重要的应用价值，它可应用于油漆、油墨、润滑脂、油基钻井液等领域作为增稠剂、触变剂使用，它也可以用于聚合物材料领域，改善材料的力学性能、阻隔性能、阻燃性能等等。
一般为有机黏土改性是通过阳离子表面活性剂一次改性或者通过阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂进行两次改性，如下述专利所述：
发明专利CN88103991《用于不饱和聚酯树脂的可分散有机粘土》，提供一种可分散有机粘土。其所用的季铵盐化合物为甲基苄基二氢化酯基氯化铵和二甲基苄基氢化酯基氯化铵混合物，其中甲基苄基二氢化酯基氯化铵约占75%，二甲基苄基氢化酯基氯化铵约占25%。制备出的有机黏土易分散在不饱和聚酯树脂中，而不需要现在苯乙烯中进行分散。
发明专利CN86105312《改善有机粘土分散性的方法》，提供一种改善有机粘土分散性的方法，通过在蒙脱石粘土的水悬浮液中加入无机盐的阳离子（二价、三价），盐的浓度要使蒙脱石粘土基本完全絮凝，然后絮凝的蒙脱石悬浮液与季铵盐化合物混合，插层反应，得到有机粘土。
发明专利CN103145140A《一种改性有机膨润土的制备方法》，提供一种改性有机膨润土的制备方法，采用的改性剂为十六烷基三甲基溴化铵和失水山梨醇油酸酯。即在有机改性过程中加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂。阳离子表面活性剂因化学吸附吸附在膨润土表面及层间，非离子表面活性剂因范德华力及氢键作用被吸附在膨润土表面及层间。
发明专利CN106179232A《一种高分散性有机膨润土的制备方法》，提供一种高分散性有机膨润土的制备方法，利用十八烷基三甲基氯化铵和四甲基溴化铵为有机改性剂制备有机膨润土悬浮液，然后将茶籽饼粕进行发酵，利用茶皂素接种枯草芽孢杆菌和这种铜绿假单胞菌培养后得到的生物表面活性剂加入到有机膨润土悬浮液中，制备高分散性能的有机膨润土。
发明专利CN10777696A《一种有机膨润土的制备方法》，将膨润土与聚丙烯酰胺、邻苯二甲酸二丁酯、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵共混制备有机膨润土。
通过上述方法制备的有机黏土，其在有机介质中难以分散成形完全的剥离型纳米片层，分散性能差，稳定性能不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：通过对黏土的复合改性及工艺条件控制，提高其在有机介质中的分散、剥离性能，达到速分散的效果。本发明制备的速分散有机黏土分散性能好，不易团聚，可广泛的应用于油漆、油墨、聚合物复合材料等领域。
为解决上述技术问题，本发明一种速分散纳米有机黏土组合物，包括如下组分：
黏土，其质量占有机黏土组合物质量的50~80%；
主表面活性剂，其含量为黏土阳离子交换容量的0.6~1.6倍；
助表面活性剂，其质量为黏土质量的1%~10%；
表面修饰剂，其质量为黏土质量的0.1%~5%。
本发明速分散纳米有机黏土组合物的生产方法，2. 一种权利要求1所述的速分散纳米有机黏土组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）通过酸或碱调整黏土悬液pH在3~10范围内，并升温处理，温度控制在40℃~90℃之间，恒温反应1~6h；
2）步骤1）反应完成后，加入主表面活性剂进行有机表面改性，表面活性剂的用量为黏土阳离子交换容量的0.6~1.6倍，恒温搅拌反应2~4h；
3）步骤2）反应完成后，加入助表面活性剂进行有机表面改性，助表面活性剂的质量为黏土质量的10%~50%，恒温搅拌反应1~2h；
4）步骤3）反应完成后，加入表面修饰剂进行第三次有机表面改性，表面修饰剂的质量为黏土质量的0.1%~5%，恒温搅拌反应1~2h；
5）脱水，烘干，粉碎，进行纳米微粉化处理得到速分散纳米有机黏土组合物。
本发明中，所述主表面活性剂主要对黏土片层进行插层改性：黏土片层一般带有负电荷，主表面活性剂是阳离子型的，可以通过正负离子吸附作用，将主表面活性剂吸附在黏土片层上，将黏土片层撑开进行插层改性；
其中助表面活性剂主要通过吸附作用进入黏土层间，与主表面活性剂的碳链“相似相溶”，吸附进入层间，进一步扩大黏土片层间距，有利于在使用过程中有机溶剂或树脂进入黏土层间，促进分散；
其中表面修饰剂为小分子的醇醚或酯类，通过H键结合方式，吸附在黏土的端面上，调整黏土端面的亲水亲油性能，促进端面与有机溶剂或树脂的润湿与分散。
进一步地，步骤1）通过酸或碱调整黏土悬液pH在3~6范围内，所述温度控制在60~80℃之间。
进一步地，通过酸或碱调整黏土悬液pH在5~6范围内，主表面活性剂为黏土阳离子交换容量的1.0~1.4倍。
进一步地，所述的黏土包括：膨润土、蒙脱石、累托石、海泡石、凹凸棒土中的一种或几种的混合。
进一步地，所述的酸包括但不仅限于：硫酸、盐酸、磷酸、草酸、柠檬酸；所述的碱包括但不仅限于：碳酸钠、氢氧化钠、草酸钠、柠檬酸钠。
进一步地，所述的主表面活性剂包括但不仅限于：十八烷基三甲基氯化铵（溴化铵）、十八烷基二甲基苄基氯化铵（溴化铵）、双氢化牛脂基二甲基氯化铵（溴化铵）、双氢化牛脂基甲苄基氯化铵（溴化铵）、双十八烷基二甲基酯基季铵盐。
进一步地，所述的助表面活性剂包括但不仅限于：乳酸脂肪酸甘油酯、双硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、三乙酸甘油酯。
进一步地，所述的表面修饰剂包括但不仅限于：己二醇、氨基硅烷低聚物、脂肪醇乙氧基化合物、钛酸酯。
进一步地，脱水方法为压滤脱水。
进一步地，可以通过气流粉碎机、旋风粉碎机、环辊磨等现有设备对粉碎后的有机黏土进行纳米微粉化处理，得到有机黏土干粉粒径D50≤5um。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用三种不同类型的表面活性剂对黏土进行表面插层、改性和修饰，提高有机黏土的润湿分散性能，达到快速分散效果。发明制备的速分散有机黏土在有机介质中的具有较好的分散、剥离性能，具有快速分散的有益效果，可广泛的应用于油漆、油墨、聚合物复合材料等领域；通过气流粉碎机、旋风粉碎机、环辊磨等现有设备对粉碎后的有机黏土进行纳米微粉化处理，得到有机黏土干粉粒径D50≤5um增大干粉比表面积，润湿性能进一步提高。
具体实施方案：
将膨润土、蒙脱石、累托石、海泡石和凹凸棒土等黏土矿物中的一种或几种的混合加入水中进行搅拌，制备出黏土悬液。然后经过现有的提纯工艺，将伴生矿物去除，得到具有一定纯度的黏土悬液。通过常用的酸或碱调节液调整黏土悬液pH值，使得黏土悬液pH控制在3~10范围内，并使控制黏土悬液温度在40~90℃之间，恒温反应1~6h，作为优选黏土悬液pH控制在4~6范围内，并使控制黏土悬液温度在60℃~80℃之间，。反应完成后加入十八烷基三甲基氯化铵（溴化铵）、十八烷基二甲基苄基氯化铵（溴化铵）、双氢化牛脂基二甲基氯化铵（溴化铵）、双氢化牛脂基甲苄基氯化铵（溴化铵）、双十八烷基二甲基酯基季铵盐中的一种或者多种主表面活性剂进行有机表面改性，表面活性剂的用量为黏土阳离子交换容量的0.6~1.6%，恒温搅拌反应2~4h，作为优选表面活性剂的用量为黏土阳离子交换容量的1.0~1.4%，；
然后加入乳酸脂肪酸甘油酯、双硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、三乙酸甘油酯等助表面活性剂进行有机表面改性，助表面活性剂的质量为黏土质量的10~50%，恒温搅拌反应1~2h；
然后加入己二醇、氨基硅烷低聚物、脂肪醇乙氧基化合物、钛酸酯等表面修饰剂进行第三次有机表面改性，表面修饰剂的质量为黏土质量的0.1%~5%，恒温搅拌反应1~2h；
最后经过压滤脱水，烘干，粉碎，纳米化微分化处理得到速分散纳米有机黏土组合物。
本发明用于调节黏土悬液pH值的所述的酸包括但不仅限于：硫酸、盐酸、磷酸、草酸、柠檬酸；所述的碱包括但不仅限于：碳酸钠、氢氧化钠、草酸钠、柠檬酸钠。
使用气流粉碎机、旋风粉碎机、环辊磨等现有设备对纳米微粉化处理，使得有机黏土干粉粒径D50≤5um。
本方法制备的有机黏土产品主要用于油漆、油墨体系能有效的提高油漆、油墨体系的触变性能；本有机黏土产品还可以显著提高纳米复合材料的机械性能、阻隔性能和阻燃性能。
下面的实施例只是用于详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施实例1
膨润土矿粉1kg，加入15L水，搅拌分散制浆，然后加入碳酸钠50g，搅拌分散2h。离心提纯，得到提纯蒙脱石浆液，此时浆液固含为35g/L，阳离子交换容量（CEC）为95mmol/100g土。取10L浆液升温至80℃，用稀硫酸调pH3-4，恒温搅拌1h，加入十八烷基三甲基氯化铵： 105g（1.0倍CEC），恒温搅拌反应1h；加入乳酸脂肪酸甘油酯：30g，恒温搅拌反应1h；加入钛酸酯：4g，恒温搅拌反应1.5h，板框压滤脱水，干燥、粉碎，微粉化处理，控制成品干粉粒径D50≤5um，得到速分散纳米有机粘土。标号FH-1。
实施实例2：
取提纯蒙脱石浆液（实施实例1）：10L，浆液升温至60℃，用草酸溶液调浆液pH5-6，恒温搅拌1h，加入双氢化牛脂基二甲基氯化铵：192g（1.0倍CEC），恒温搅拌反应1h；加入单硬脂酸甘油酯：20g，恒温搅拌反应1h；加入己二醇：35g，恒温搅拌反应1h，板框压滤脱水，干燥、粉碎，微粉化处理，控制成品干粉粒径D50≤5um，得到速分散纳米有机粘土。标号FH-2。
实施实例3：
取提纯蒙脱石浆液（实施实例1）：10L，浆液升温至60℃，用草酸溶液调浆液pH5-6，恒温搅拌1h，加入双氢化牛脂基二甲基氯化铵：200g（1.02倍CEC），恒温搅拌反应1h；加入三乙酸甘油酯：15g，恒温搅拌反应1h；加入脂肪醇乙氧基化合物：5g，恒温搅拌反应1h，板框压滤脱水，干燥、粉碎，微粉化处理，控制成品干粉粒径D50≤5um，得到速分散纳米有机粘土。标号FH-3。
实施实例4：
取提纯蒙脱石浆液（实施实例1）：10L，浆液升温至70℃，用磷酸溶液调浆液pH4-5，恒温搅拌1h，加入双氢化牛脂基甲基苄基氯化铵：251g（1.1倍CEC），恒温搅拌反应1h；加入乳酸脂肪酸甘油酯：30g，恒温搅拌反应1h；加入氨基硅烷低聚物： 5g，恒温搅拌反应1h，板框压滤脱水，干燥、粉碎，微粉化处理，控制成品干粉粒径D50≤5um，得到速分散纳米有机粘土。标号FH-4。
实施实例5：
取提纯蒙脱石浆液（实施实例1）：10L，浆液升温至60℃，用硫酸溶液调浆液pH4-5，恒温搅拌1h，加入十八烷基甲基苄基氯化铵：110g（1.0倍CEC），恒温搅拌反应1h；加入双硬脂酸酸甘油酯：25g，恒温搅拌反应1h；加入钛酸酯： 15g，恒温搅拌反应1h，板框压滤脱水，干燥、粉碎，微粉化处理，控制成品干粉粒径D50≤5um，得到速分散纳米有机粘土。标号FH-5。
实施实例6：
称取累托石矿粉：1kg，加入15L水，搅拌分散制浆，然后加入草酸钠30g，搅拌分散2h。离心提纯，得到提纯累托石浆液，此时浆液固含为30g/L，阳离子交换容量（CEC）为50mmol/100g土。取提纯累托石浆液：10L，浆液升温至80℃，用硫酸溶液调浆液pH5-6，恒温搅拌1h，加入十八烷基甲基苄基氯化铵：35g（0.7倍CEC），双十八烷基二甲基氯化铵：60g（0.7倍CEC），恒温搅拌反应1h，加入乳酸脂肪酸甘油酯：20g，恒温搅拌反应1h；加入己二醇：4g，恒温搅拌反应1h，板框压滤脱水，干燥、粉碎，微粉化处理，控制成品干粉粒径D50≤5um，得到速分散纳米有机粘土。标号FH-6。
实施实例7：
称取海泡石矿粉：1kg，加入15L水，搅拌分散制浆，然后加入柠檬酸钠20g，搅拌分散2h。离心提纯，得到提纯海泡石浆液，此时浆液固含为40g/L，阳离子交换容量（CEC）：40mmol/100g土。取提纯海泡石浆液：10L，浆液升温至80℃，用硫酸溶液调浆液pH5-6，恒温搅拌1h，加入双氢化牛酯基甲基苄基氯化铵：80g（0.9倍CEC），恒温搅拌反应1h；加入双硬脂酸酸甘油酯：15g，恒温搅拌反应1h；加入氨基硅烷低聚物：5g，恒温搅拌反应1h，板框压滤脱水，干燥、粉碎，微粉化处理，控制成品干粉粒径D50≤5um，得到速分散纳米有机粘土。标号FH-7。
实施实例8：
取提纯蒙脱石浆液（实施实例1）；5L，提纯海泡石浆液（实施实例7）：3L，搅拌混合均匀后，升温至60℃，用草酸溶液调浆液Ph3-4，恒温搅拌反应1h。加入双氢化牛酯基甲基苄基氯化铵：40g（约0.6倍CEC），十八烷基三甲基氯化铵：30g（约0.7倍CEC），恒温搅拌反应1h；加入乳酸脂酸酸甘油酯：15g，恒温搅拌反应1h；加入氨基硅烷低聚物：5g，恒温搅拌反应1h，板框压滤脱水，干燥、粉碎，微粉化处理，控制成品干粉粒径D50≤5um，得到速分散纳米有机粘土。标号FH-8。
将实施实例1-8制备的速分散纳米有机黏土组合物分别加入80%的醇酸树脂中进行分散，分散条件为2500rpm搅拌15分钟，稀释后测试刮板细度，结果如下表所示。同时将实施实例1-8制备的速分散纳米有机黏土组合物进行XRD测试，结果如下表所示。
从表中可知，本发速分散纳米有机黏土组合物加入醇酸树脂中进行分散，得到醇酸树脂刮板细度小于30 um，甚至能达到10 um，而现有的有机黏土仅能够做到刮板细度50um以上。本发明速分散纳米有机黏土组合物具有较高的润湿分散性、剥离性能，能达到快速分散效果，使得该速分散纳米机黏土产品用于油漆、油墨体系能提高体系的触变性能，用于纳米复合材料领域能有效提高复合材料的机械性能、阻隔性能、阻燃性能。
从XRD测试结果可以看出，采用实施实例制备的样品层间距均明显增大，一般蒙脱石的层间距在1.2-1.5nm，而通过本发明改性制备的有机黏土层间距成倍增加，说明有机表面活性剂充分进入黏土层间，实现了较好的插层剥离。
表1、速分散纳米有机黏土组合物性能测试对比表

Claims (10)

1.一种速分散纳米有机黏土组合物，包括如下组分：
黏土，其质量占有机黏土组合物质量的50~80%；
主表面活性剂，其含量为黏土阳离子交换容量的0.6~1.6倍；
助表面活性剂，其质量为黏土质量的1%~10%；
表面修饰剂，其质量为黏土质量的0.1%~5%。
2.一种权利要求1所述的速分散纳米有机黏土组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）通过酸或碱调整黏土悬液pH在3~10范围内，并升温处理，温度控制在40℃~90℃之间，应1~6h；
2）步骤1）反应完成后，加入主表面活性剂进行有机表面改性，表面活性剂的用量为黏土阳离子交换容量的0.6~1.6倍，恒温搅拌反应2~4h；
3）步骤2）反应完成后，加入助表面活性剂进行有机表面改性，助表面活性剂的质量为黏土质量的10%~50%，恒温搅拌反应1~2h；
4）步骤3）反应完成后，加入表面修饰剂进行第三次有机表面改性，表面修饰剂的质量为黏土质量的0.1%~5%，恒温搅拌反应1~2h；
5）脱水，烘干，粉碎，进行纳米微粉化处理得到速分散纳米有机黏土组合物。
3.根据权利要求2所述的速分散纳米有机黏土组合物的制备方法，其特征在于，步骤1）通过酸或碱调整黏土悬液pH在3~6范围内，所述温度控制在60~80℃之间。
4.根据权利要求3述的速分散纳米有机黏土组合物的制备方法，其特征在于，通过酸或碱调整黏土悬液pH在5~6范围内，主表面活性剂为黏土阳离子交换容量的1.0~1.4倍。
5.根据权利要求2所述的速分散纳米有机黏土组合物的制备方法，其特征在于，所述的黏土包括：膨润土、蒙脱石、累托石、海泡石、凹凸棒土中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求2所述的速分散纳米有机黏土组合物的制备方法，其特征在于，所述酸包括但不仅限于硫酸、盐酸、磷酸、草酸、柠檬酸；所述碱包括但不仅限于：碳酸钠、氢氧化钠、草酸钠、柠檬酸钠。
7.根据权利要求2所述的速分散纳米有机黏土组合物的制备方法，其特征在于，所述的主表面活性剂包括但不仅限于：十八烷基三甲基氯化铵（溴化铵）、十八烷基二甲基苄基氯化铵（溴化铵）、双氢化牛脂基二甲基氯化铵（溴化铵）、双氢化牛脂基甲苄基氯化铵（溴化铵）、双十八烷基二甲基酯基季铵盐。
8.根据权利要求2所述的速分散纳米有机黏土组合物的制备方法，其特征在于，所述的助表面活性剂包括但不仅限于：乳酸脂肪酸甘油酯、双硬脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、三乙酸甘油酯；所述的表面修饰剂包括但不仅限于：己二醇、氨基硅烷低聚物、脂肪醇乙氧基化合物、钛酸酯。
9.根据权利要求2所述的速分散纳米有机黏土组合物的制备方法，其特征在于，脱水方法为压滤脱水。
10.根据权利要求2-9任一所述的速分散纳米有机黏土组合物的制备方法，其特征在于，可以通过气流粉碎机、旋风粉碎机、环辊磨等现有设备对粉碎后的有机黏土进行纳米微粉化处理，得到有机黏土干粉粒径D50≤5um。
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