CN113800533A - 一种有机黏土复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机黏土复合物的制备方法，属于改性膨润土技术领域。该法包括以下步骤：1）将膨润土加入到低分子量树脂的水溶液中，搅拌反应，去除底部杂质，悬液部分经脱水，得到分散剂改性膨润土滤饼；2）用聚醚多元醇和烷基季铵盐、油基二羟乙基甲基季铵盐、烷基乙氧基季铵盐和硬脂酸制备乳化液；3）将分散剂改性膨润土滤饼与乳化液均匀混合，搅拌反应，经脱水制得有机黏土复合物滤饼；4）将有机黏土复合物滤饼冷冻干燥，再进行气流粉碎，得到有机黏土复合物。本发明通过对膨润土的改性，赋予有机黏土复合物与树脂更好的相容性、分散性、润湿性和防沉性。可以用于油漆涂料、聚合物等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机黏土复合物的制备方法，属于改性膨润土技术领域。
背景技术
膨润土是一种天然的无机层状硅酸盐矿物，其主要矿物组成为蒙脱石。蒙脱石片层由两层硅氧四面体和一层铝氧八面体组成。蒙脱石片层具有永久性负电荷，因此需要吸附阳离子来达到电荷平衡。天然蒙脱石层间通常吸附有水合的金属阳离子，如水合钠离子、水合钙离子等。这些层间的金属阳离子可以通过离子交换、物理吸附或表面接枝等技术进行有机改性，从而使其片层由亲水性转为亲油性，从而满足其在有机介质及高聚物中的应用。
膨润土进行有机改性常用的改性剂为烷基季铵盐表面活性剂，如十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基氯化铵等。季铵盐通过离子交换作用进入蒙脱石层间，实现对蒙脱石片层的有机改性。如申请号为CN101774598A的发明专利申请，公开了一种烷基季铵盐表面活性剂插层的改性黏土的制备方法。该方法首先制备黏土在水中的悬浮液,再将含有烷基铵盐表面活性剂的溶液加入到黏土悬浮液中,通过调节反应介质成份组成的变化,得到烷基铵盐表面活性剂充分交换插层的改性黏土;或者直接将黏土粉末加入到烷基铵盐表面活性剂的溶液中,通过反应介质成份组成的变化,来改变烷基铵盐表面活性剂的状态,得到烷基铵盐表面活性剂充分交换插层的改性黏土。在尽量减少烷基铵盐表面活性剂物理作用吸附的同时,实现黏土层间阳离子的充分交换。但由于烷基季铵盐的亲水性较强，因此，它在有机介质中的抗沉降能力和分散性能不够理想。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种有机黏土复合物的制备方法。本发明通过对膨润土的改性，赋予有机黏土复合物与树脂更好的相容性、分散性、润湿性和防沉性。可以用于油漆涂料、聚合物等领域。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种有机黏土复合物的制备方法，包括以下步骤：
1）将膨润土加入到分散剂的水溶液中，均匀分散，在20~50℃下搅拌，反应2~10h，沉降过筛去除底部杂质，悬液部分经脱水，得到分散剂改性膨润土滤饼；所述的分散剂为低分子量树脂；
2）在水中，加入聚醚多元醇，搅拌分散并加热至50~80℃，在搅拌下，加入烷基季铵盐、油基二羟乙基甲基季铵盐、烷基乙氧基季铵盐和硬脂酸，继续搅拌0.5~1h，得到乳化液；
3）将步骤1）得到的分散剂改性膨润土滤饼与步骤2）得到的乳化液均匀混合，在50~80℃条件下搅拌反应，2~5小时，之后冷却、脱水、洗涤，得到有机黏土复合物滤饼；
4）将有机黏土复合物滤饼冷冻干燥，控制干燥后水分≤3.5%，再进行气流粉碎，得到有机黏土复合物。
本发明首先采用低分子量的树脂对膨润土进行表面修饰，使膨润土颗粒被包覆，从而促进膨润土颗粒分散，将杂质分离。然后在水溶液中，使烷基季铵盐、油基二羟乙基甲基季铵盐、烷基乙氧基季铵盐、硬脂酸和聚醚多元醇与膨润土发生反应，通过静电作用、配位作用和分子间的作用力，将改性剂固定于膨润土颗粒内外表面，减少脱附，改善分散性和疏水性。最后，通过真空冷冻干燥技术，控制膨润土颗粒的自团聚，进一步提高材料的分散性能。
作为上述技术方案的优选，所述的膨润土为钠基膨润土或钙基膨润土；进一步优选为钠基膨润土。
作为上述技术方案的优选，所述的低分子量树脂选自聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、聚氨酯中的一种或多种。进一步优选为分子量≤5000的聚丙烯酸钠，且该聚丙烯酸钠的用量为膨润土质量的1~5%。
作为上述技术方案的优选，所述的聚醚多元醇选自十一烷醇聚醚-5、十一烷基-Ω-羟基聚(氧-1,2-亚乙基)中的至少一种，其中聚醚多元醇的EO/乙醇比值为5.0±0.5。
作为上述技术方案的优选，所述聚醚多元醇的用量为膨润土质量的0.5~2%。
作为上述技术方案的优选，所述的烷基季铵盐选自十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵或双十八烷基甲基苄基氯化铵中的一种或多种；所述的油基二羟乙基甲基季铵盐为油基二羟乙基甲基氯化铵；所述的烷基乙氧基季铵盐选自聚氧基（甲基-1,2-乙二醇）、α-2-（二乙基甲基氨）乙基-ω-羟基-氯中的至少一种。
作为上述技术方案的优选，所述烷基季铵盐的用量为膨润土质量的10~40%；所述油基二羟乙基甲基季铵盐的用量为膨润土质量的10~30%；所述烷基乙氧基季铵盐的用量为膨润土质量的1~5%。
作为上述技术方案的优选，制备的有机黏土复合物滤饼先进行低温冷冻，然后在低温条件下进行真空干燥脱水，获得冻干样品。进一步优选为，低温冷冻的温度控制在-50~-30℃。
作为上述技术方案的优选，冷冻干燥后进行的气流粉碎，控制产品粒径D95≤20μm。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明首先采用低分子量的树脂对膨润土进行表面修饰，使膨润土颗粒被包覆，从而促进膨润土颗粒分散，将杂质分离。然后在水溶液中，使烷基季铵盐、油基二羟乙基甲基季铵盐、烷基乙氧基季铵盐、硬脂酸和聚醚多元醇与膨润土发生反应，通过静电作用、配位作用和分子间的作用力，将改性剂固定于膨润土颗粒内外表面，减少脱附，改善分散性和疏水性。最后，通过真空冷冻干燥技术，控制膨润土颗粒的自团聚，进一步提高材料的分散性能；
2、本发明通过对膨润土的改性，赋予有机黏土复合物与树脂更好的相容性、分散性、润湿性和防沉性。可以用于油漆涂料、聚合物等领域。
附图说明
图1是本发明实施例三的XRD图；
图2是本发明对比例一的XRD图；
图3是本发明对比例二的XRD图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但是实施例具体细节仅为了说明本发明，并不代表本发明构思下全部技术方法。因此不应理解为对本发明总的技术方案限定。
实施例1
将钠基膨润土晒干、粗磨，然后加入水，搅拌分散制备成浓度为25wt%的膨润土悬液，然后加入低分子量聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠用量为膨润土干粉质量的2%。升温至50℃，搅拌分散2h，过325目筛，去除杂质部分，悬液经板框压滤脱水，得到分散剂改性膨润土滤饼，测试滤饼水分为48%。
取3L自来水，加入0.35g十一烷醇聚醚-5，搅拌分散，并升温至70℃，加入十八烷基三甲基氯化铵19g，恒温搅拌分散5分钟，再加入7.9g油基二羟乙基甲基氯化铵，恒温搅拌分散5分钟，再加入烷基乙氧基季铵盐2.9g，恒温分散5分钟，再加入硬脂酸1.6g，恒温搅拌1小时，得到乳化液；向乳化液中加入改性膨润土滤饼112g（膨润土干基质量为58.4g），恒温搅拌反应2h，压滤脱水，得到有机黏土复合物滤饼。将滤饼置于真空冷冻干燥设备中，先冷冻，然后再进行低温真空干燥，得到干燥样品。将干燥后样品进行气流粉碎，得到样品。标号为FH-1。
实施例2
分散剂改性膨润土滤饼的制备同实施实例1.
取3L自来水，加入0.35g十一烷醇聚醚-5，搅拌分散，并升温至70℃，加入双十八烷基二甲基氯化铵17.52g，恒温搅拌分散5分钟，再加入油基二羟乙基甲基氯化铵17.52，恒温搅拌分散5分钟，再加入烷基乙氧基季铵盐2.9g，恒温 分散5分钟，再加入硬脂酸1.6g，恒温搅拌1小时，得到乳化液；向乳化液中加入改性膨润土滤饼112g（膨润土干基质量为58.4g），恒温搅拌反应2h，压滤脱水，得到有机黏土复合物滤饼。将滤饼置于真空冷冻干燥设备中，先冷冻，然后再进行低温真空干燥，得到干燥样品。将干燥后样品进行气流粉碎，得到样品。标号为FH-2。
实施例3
分散剂改性膨润土滤饼的制备同实施实例1.
取3L自来水，加入0.35g十一烷醇聚醚-5，搅拌分散，并升温至70℃，加入双十八烷基二甲基氯化铵21.3g，恒温搅拌分散5分钟，再加入油基二羟乙基甲基氯化铵17.52，恒温搅拌分散5分钟，再加入烷基乙氧基季铵盐2.9g，恒温 分散5分钟，再加入硬脂酸1.6g，恒温搅拌1小时，得到乳化液；向乳化液中加入改性膨润土滤饼112g（膨润土干基质量为58.4g），恒温搅拌反应2h，压滤脱水，得到有机黏土复合物滤饼。将滤饼置于真空冷冻干燥设备中，先冷冻，然后再进行低温真空干燥，得到干燥样品。将干燥后样品进行气流粉碎，得到样品。标号为FH-3。
实施例4
将钙基膨润土晒干、粗磨，然后加入水，搅拌分散制备成浓度为25-30%（质量比）的膨润土悬液，然后加入低分子量聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠用量为膨润土干粉质量的2%。升温至50℃，搅拌分散2h，过325目筛，去除杂质部分，悬液经板框压滤脱水，得到分散剂改性膨润土滤饼，测试滤饼水分为55%。
取3L自来水，加入0.35g十一烷醇聚醚-5，搅拌分散，并升温至70℃，加入十八烷基三甲基氯化铵19g，恒温搅拌分散5分钟，再加入7.9g油基二羟乙基甲基氯化铵，恒温搅拌分散5分钟，再加入烷基乙氧基季铵盐2.9g，恒温 分散5分钟，再加入硬脂酸1.6g，恒温搅拌1小时，得到乳化液；向乳化液中加入改性膨润土滤饼130g（膨润土干基质量为58.4g），恒温搅拌反应2h，压滤脱水，得到有机黏土复合物滤饼。将滤饼置于真空冷冻干燥设备中，先冷冻，然后再进行低温真空干燥，得到干燥样品。将干燥后样品进行气流粉碎，得到样品。标号为FH-4。
实施例5
分散剂改性膨润土滤饼的制备同实施实例4.
取3L自来水加入，加入0.35g十一烷醇聚醚-5，搅拌分散，并升温至70℃，加入双十八烷基二甲基氯化铵17.52g，恒温搅拌分散5分钟，再加入油基二羟乙基甲基氯化铵17.52，恒温搅拌分散5分钟，再加入烷基乙氧基季铵盐2.9g，恒温 分散5分钟，再加入硬脂酸1.6g，恒温搅拌1小时，得到乳化液；向乳化液中加入改性膨润土滤饼130g（膨润土干基质量为58.4g），恒温搅拌反应2h，压滤脱水，得到有机黏土复合物滤饼。将滤饼置于真空冷冻干燥设备中，先冷冻，然后再进行低温真空干燥，得到干燥样品。将干燥后样品进行气流粉碎，得到样品。标号为FH-5。
实施例6
分散剂改性膨润土滤饼的制备同实施实例4.
取3L自来水加入，加入0.35g十一烷醇聚醚-5，搅拌分散，并升温至70℃，加入双十八烷基二甲基氯化铵21.3g，恒温搅拌分散5分钟，再加入油基二羟乙基甲基氯化铵17.52，恒温搅拌分散5分钟，再加入烷基乙氧基季铵盐2.9g，恒温 分散5分钟，再加入硬脂酸1.6g，恒温搅拌1小时，得到乳化液；向乳化液中加入改性膨润土滤饼130g（膨润土干基质量为58.4g），恒温搅拌反应2h，压滤脱水，得到有机黏土复合物滤饼。将滤饼置于真空冷冻干燥设备中，先冷冻，然后再进行低温真空干燥，得到干燥样品。将干燥后样品进行气流粉碎，得到样品。标号为FH-6。
对比例1
分散剂改性膨润土滤饼的制备同实施实例1。
取3L自来水，加入十八烷基三甲基氯化铵：34.8g，搅拌分散并升温至70℃，恒温搅拌1h，然后加入改性膨润土滤饼112g，恒温搅拌分散2h，压滤脱水，70℃恒温干燥16h，气流粉碎得到样品，标号为，DBL-1。
对比例2
分散剂改性膨润土滤饼的制备同实施实例4。
取3L自来水，加入十八烷基三甲基氯化铵：34.8g，搅拌分散并升温至70℃，恒温搅拌1h，然后加入改性膨润土滤饼130g，恒温搅拌分散2h，压滤脱水，70℃恒温干燥16h，气流粉碎得到样品，标号为，DBL-2。
表、实施例样品在二甲苯中分散粘度数据
备注：样品测试方法，称取6g样品分散于141g二甲苯中，1500rpm搅拌分散5分钟，然后加入95%乙醇3.8ml，3000rpm搅拌分散5分钟，得到胶体，置于DV-RV2T旋转粘度计中，分别测试6r（100s），60r（10s）粘度，单位为mpa.s。Ti=6r/60r。
图1是实施例三FH-3的XRD图谱；图2是对比例一DBL-1的XRD图谱；图3是对比例二DBL-2的XRD图谱。从图1~3可以看出，本发明实施例三制备的有机黏土复合物FH-3，有机改性剂均能够插层进入蒙脱石层间，能够较好的撑大蒙脱石的层间距。使得蒙脱石的片层剥离更充分；冻干与烘干样品比较，表现出更好的结晶有序度。
Claims (10)
1.一种有机黏土复合物的制备方法，包括以下步骤：
1）、将膨润土加入到分散剂的水溶液中，分散均匀，在20~50℃下搅拌，反应2~10h，沉降过筛去除底部杂质，悬液部分经脱水，制得分散剂改性膨润土滤饼；所述的分散剂为低分子量树脂；
2）、在水中，加入聚醚多元醇，搅拌分散并加热至50~80℃，在搅拌下，加入烷基季铵盐、油基二羟乙基甲基季铵盐、烷基乙氧基季铵盐和硬脂酸，继续搅拌0.5~1h，制得乳化液；
3）、将步骤1）制得的分散剂改性膨润土滤饼与步骤2）制得的乳化液均匀混合，在50~80℃条件下搅拌，反应2~5小时，之后冷却、脱水、洗涤，制得有机黏土复合物滤饼；
4）、将步骤3）制得的滤饼冷冻干燥，控制干燥后水分≤3.5%，再进行气流粉碎，得到有机黏土复合物。
2.根据权利要求1所述的一种有机黏土复合物的制备方法，其特征在于：所述的膨润土为钠基膨润土或钙基膨润土。
3.根据权利要求1所述的一种有机黏土复合物的制备方法，其特征在于：所述的低分子量树脂选自聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、聚氨酯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种有机黏土复合物的制备方法，其特征在于：所述低分子量树脂的用量为膨润土质量的1~5%。
5.根据权利要求1所述的一种有机黏土复合物的制备方法，其特征在于：所述的聚醚多元醇选自十一烷醇聚醚-5、十一烷基-Ω-羟基聚(氧-1,2-亚乙基)中的至少一种，其中聚醚多元醇的EO/乙醇比值为5.0±0.5。
6.根据权利要求5所述的一种有机黏土复合物的制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇的用量为膨润土质量的0.5~2%。
7.根据权利要求1所述的一种有机黏土复合物的制备方法，其特征在于：所述的烷基季铵盐选自十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵或双十八烷基甲基苄基氯化铵中的一种或多种；所述的油基二羟乙基甲基季铵盐为油基二羟乙基甲基氯化铵；所述的烷基乙氧基季铵盐选自聚氧基（甲基-1,2-乙二醇）、α-2-（二乙基甲基氨）乙基-ω-羟基-氯中的至少一种。
8.根据权利要求8所述的一种有机黏土复合物的制备方法，其特征在于：所述烷基季铵盐的用量为膨润土质量的10~40%；所述油基二羟乙基甲基季铵盐的用量为膨润土质量的10~30%；所述烷基乙氧基季铵盐的用量为膨润土质量的1~5%。
9.根据权利要求1所述的一种有机黏土复合物的制备方法，其特征在于：制备的有机黏土复合物滤饼先进行低温冷冻，然后在低温条件下进行真空干燥脱水，获得冻干样品。
10.根据权利要求1所述的一种有机黏土复合物的制备方法，其特征在于：冷冻干燥后进行的气流粉碎，控制产品粒径D95≤20μm。
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