CN112850722A - 一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，包括如下步骤：1)将含氟硅渣溶解于氢氧化钠溶液中，得溶液A；2)向溶液A中通入CO2，控制反应终点pH，液固分离得二氧化硅湿饼和溶液B；3)二氧化硅湿饼经洗涤、干燥得白炭黑产品；4)调整溶液B的pH，并向溶液B中添加铝源调节铝和氟的摩尔比，然后通入CO2并控制反应终点pH，液固分离得冰晶石产品。本发明具有含氟硅渣处理过程能耗低，设备要求低，绿色环保，且能有效分离氟与二氧化硅，产品附加值高，利于大规模工业化生产的特点。

Description

一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法
技术领域
本发明涉及一种含氟硅渣回收利用的方法，特别是一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法。
背景技术
因用于无水氟化氢生产的主要原料萤石即将面临枯竭，以磷肥生产过程中产生的附产氟硅酸为原料生产无水氟化氢越来越受到重视。但采用氟硅酸生产无水氟化氢过程中会产生大量的含氟硅渣，如不能有效处理，会严重污染环境，制约无水氟化氢工业的健康发展。因此，如何有效利用含氟硅渣，并使含氟硅渣中的硅和氟均得到有效利用，是目前亟需解决的难题。关于如何综合利用含氟硅渣，研究者们也进行了大量的研究。
专利公开号CN106829983A专利提出一种利用含氟硅渣制备硅酸钠方法，该方法将水洗后的含氟硅渣与碳酸钠按一定物料比混合均匀，然后放入高温炉中负压焙烧，含氟硅渣中的氟生成气体逸出，碳酸钠和硅渣反应，生成固体硅酸钠产品。该方法虽然可克服含氟硅渣无法回收利用的难题，但高温焙烧需要消耗大量的能源且产生的大量CO2得不到有效利用，会加剧温室效应。
专利公开号CN103663474A专利提出一种利用含氟硅渣制备白炭黑的方法，该方法将含氟硅渣与一定量的碱性溶液混合均匀，使含氟硅渣中的氟硅酸与碱液反应完全，经液固分离后即可得到二氧化硅固体和氟化盐溶液。二氧化硅固体经洗涤干燥即可得到白炭黑产品。该方法虽然流程简单，生产成本低，但由于含氟硅渣中的二氧化硅多以无定型的形式存在，可与碱性溶液反应，且氟元素赋存方式多样，采用碱液处理无法有效的将氟和二氧化硅进行分离。
专利公开号CN102491370A专利提出一种回收含氟硅渣中氟资源生产氟化氢铵的方法。该方法利用氟化铵溶液将含氟硅渣溶解，然后通入氨气，析出白炭黑沉淀，经过滤得到白炭黑固体和氟化铵溶液。向氟化铵溶液中通入无水氟化氢并控制反应终点溶液pH值，即可得到氟化氢铵溶液，经蒸发结晶等处理可得到氟化氢铵产品。该方法虽然可以解决含氟硅渣的处理难题，但由于反应过程需要使用氟化氢，对生产设备要求较高，不利于大规模工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法。本发明具有含氟硅渣处理过程能耗低，设备要求低，绿色环保，且能有效分离氟与二氧化硅，产品附加值高，利于大规模工业化生产的特点。
本发明的技术方案：一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，包括如下步骤：
1)将含氟硅渣溶解于氢氧化钠溶液中，得溶液A；
2)向溶液A中通入CO2，控制反应终点pH，液固分离得二氧化硅湿饼和溶液B；
3)二氧化硅湿饼经洗涤、干燥得白炭黑产品；
4)调整溶液B的pH，并向溶液B中添加铝源调节铝和氟的摩尔比，然后通入CO2并控制反应终点pH，液固分离得冰晶石产品。
前述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，所述步骤1)中氢氧化钠溶液的浓度为25-300g/L。
前述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，所述氢氧化钠溶液与含氟硅渣的液固比为4-50：1，溶解温度为40-150℃，溶解时间30-150min。
前述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，所述步骤2)中的CO2的通入速率为5-30mL/min，溶液A反应终点的pH＝7.5-10.0。
前述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，所述步骤4)中铝源为铝酸钠或铝盐和氢氧化钠混合溶液。
前述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，所述步骤4)中，是调整溶液B的pH＝12-14，以及其中铝和氟的摩尔比为1:6-8。
前述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，所述步骤4)中通入CO2的速率为5-30mL/min，溶液B反应终点pH＝8.5-10.5。
前述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，所述4)中，溶液B液固分离后获得溶液C，溶液C经处理可实现NaOH、CO2和CaO的再生。
本发明的有益效果
1、与传统的含氟硅酸制备硅酸钠等产品相比，本发明没有高温焙烧环节，能耗较低，且不会产生二氧化碳，具有绿色环保的优点；并且与含氟硅渣制备氟化氢铵和白炭黑的工艺相比，本发明未使用氟化氢，对设备要求较低。
2、与现有的含氟硅渣制备白炭黑的方法相比，本发明通过在含氟硅渣溶解于氢氧化钠溶液后，通入二氧化碳并控制通入量和反应终点的pH值，将氟和二氧化硅有效的分离，获得了更为纯净的二氧化硅，制得的白炭黑的活性更高，比表面积更大，可广泛用作于生产橡胶制品和日用化学制品等。
3、本发明在制备白炭黑后通过将滤液进一步处理，获得了冰晶石产品，充分的利用了含氟硅渣中的有价组元，提高了含氟硅渣中有价成分的利用率，提高了产品的附加值。
4、本发明能将含氟硅渣中的二氧化硅和氟全部溶解，进入溶液，然后利用一次碳分，将二氧化硅和氟分离。与现有技术中利用碱液洗涤含氟硅渣相比，其目的是用碱中和氟硅酸，使氟进入溶液，而不希望硅进出溶液。但由于含氟硅渣中的二氧化硅是无定型的，易与碱反应，且部分氟是存在于晶格中的，碱洗并不能将氟全部进入溶液。因此，本发明的二氧化硅和氟分离更完全，分离效果更好。
综上所述，本发明具有含氟硅渣处理过程能耗低，设备要求低，绿色环保，且能有效分离氟与二氧化硅，产品附加值高的优点，利于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1
一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，具体实施步骤如下：
1)取5g含氟硅渣，溶于20mL 120g/L的氢氧化钠溶液中30min，控制温度为140℃，过滤除去不溶杂质后得到含氟硅酸钠溶液A；
2)向溶液A中以20mL/min的速率通入CO2，直至反应终点的溶液pH＝9，液固分离后得二氧化硅湿饼和含氟碳酸钠溶液B。
3)二氧化硅湿饼用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得白炭黑产品。
4)滴加铝酸钠溶液，调整溶液B的pH＝13，并使铝与氟的摩尔比为1:6.3。然后以24mL/min的速率通入CO2，直至溶液的终点pH值为10.0，液固分离后得冰晶石产品和碳酸钠溶液C。
5)溶液C中加入氢氧化钙对其进行苛化，然后焙烧分别实现NaOH、CO2和CaO的再生。
在本实验中，含氟硅渣中的SiO2提取率达到94％，氟的提取率达到87％，未提取的氟在循环生产过程会再次富集，不会扩散污染环境。反应过程中添加的NaOH、CO2和氢氧化钙经后续的苛化、焙烧等流程可再生，重复使用。
实施例2
一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，具体实施步骤如下：
1)取20g含氟硅渣，溶于120mL 160g/L的氢氧化钠溶液中60min，控制温度为130℃，过滤除去不溶杂质后得到含氟硅酸钠溶液A；
2)向溶液A中以16mL/min的速率通入CO2，直至反应终点的溶液pH＝8.0，液固分离后得二氧化硅湿饼和含氟碳酸钠溶液B。
3)二氧化硅湿饼用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得白炭黑产品。
4)滴加含铝酸钠碱溶液调整溶液B的pH＝13.5，并使铝与氟的摩尔比为1:7。然后以20mL/min的速率通入CO2，直至溶液的终点pH值为9.5，液固分离后得冰晶石产品和碳酸钠溶液C。
5)溶液C中加入氢氧化钙对其进行苛化，然后焙烧分别实现NaOH、CO2和CaO的再生。
在本实验中，含氟硅渣中的SiO2提取率达到95％，氟的提取率达到89％，未提取的氟在循环生产过程会再次富集，不会扩散污染环境。反反应过程中添加的NaOH、CO2和氢氧化钙经后续的苛化、焙烧等流程可再生，重复使用。
实施例3
一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，具体实施步骤如下：
1)取100g含氟硅渣，溶于1000mL 80g/L的氢氧化钠溶液中80min，控制温度为90℃，过滤除去不溶杂质后得到含氟硅酸钠溶液A；
2)向溶液A中以22mL/min的速率通入CO2，直至反应终点的溶液pH＝8.6，液固分离后得二氧化硅湿饼和含氟碳酸钠溶液B。
3)二氧化硅湿饼用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得白炭黑产品。
4)滴加氯化铝和氢氧化钠混合溶液调整溶液B的pH＝14，并使铝与氟的摩尔比为1:6.5。然后以16mL/min的速率通入CO2，直至溶液的终点pH值为10.5，液固分离后得冰晶石产品和碳酸钠溶液C。
5)溶液C中加入氧化钙对其进行苛化，然后焙烧分别实现NaOH、CO2和CaO的再生。
在本实验中，含氟硅渣中的SiO2提取率达到96％，氟的提取率达到91％，未提取的氟在循环生产过程会再次富集，不会扩散污染环境。反应过程中添加的NaOH、CO2和氧化钙经后续的苛化、焙烧等流程可再生，重复使用。
实施例4
一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，具体实施步骤如下：
1)取50g含氟硅渣，溶于2000mL 60g/L的氢氧化钠溶液中120min，控制温度为70℃，过滤除去不溶杂质后得到含氟硅酸钠溶液A；
2)向溶液A中以12mL/min的速率通入CO2，直至反应终点的溶液pH＝10.0，液固分离后得二氧化硅湿饼和含氟碳酸钠溶液B。
3)二氧化硅湿饼用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得白炭黑产品。
4)滴加含铝酸钠碱溶液调整溶液B的pH＝12，并使铝与氟的摩尔比为1:6.3。然后以25mL/min的速率通入CO2，直至溶液的终点pH值为10.0，液固分离后得冰晶石产品和碳酸钠溶液C。
5)溶液C中加入氧化钙对其进行苛化，然后焙烧分别实现NaOH、CO2和CaO的再生。
在本实验中，含氟硅渣中的SiO2提取率达到95％，氟的提取率达到96％，未提取的氟在循环生产过程会再次富集，不会扩散污染环境。反应过程中添加的NaOH、CO2和氧化钙经后续的苛化、焙烧等流程可再生，重复使用。
实施例5
一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，具体实施步骤如下：
1)取20g含氟硅渣，溶于400mL 100g/L的氢氧化钠溶液中130min，控制温度为60℃，过滤除去不溶杂质后得到含氟硅酸钠溶液A；
2)向溶液A中以22mL/min的速率通入CO2，直至反应终点的溶液pH＝8.5，液固分离后得二氧化硅湿饼和含氟碳酸钠溶液B。
3)二氧化硅湿饼用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得白炭黑产品。
4)滴加含铝酸钠碱溶液调整溶液B的pH＝12.5，并使铝与氟的摩尔比为1:6.8。然后以20mL/min的速率通入CO2，直至溶液的终点pH值为9.6，液固分离后得冰晶石产品和碳酸钠溶液C。
5)溶液C中加入氢氧化钙对其进行苛化，然后焙烧分别实现NaOH、CO2和CaO的再生。
在本实验中，含氟硅渣中的SiO2提取率达到94％，氟的提取率达到90％，未提取的氟在循环生产过程会再次富集，不会扩散污染环境。反应过程中添加的NaOH、CO2和氢氧化钙经后续的苛化、焙烧等流程可再生，重复使用。
实施例6
一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，具体实施步骤如下：
1)取20g含氟硅渣，溶于1000mL 300g/L的氢氧化钠溶液中150min，控制温度为40℃，过滤除去不溶杂质后得到含氟硅酸钠溶液A；
2)向溶液A中以30mL/min的速率通入CO2，直至反应终点的溶液pH＝10.0，液固分离后得二氧化硅湿饼和含氟碳酸钠溶液B。
3)二氧化硅湿饼用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得白炭黑产品。
4)滴加含铝酸钠碱溶液调整溶液B的pH＝14，并使铝与氟的摩尔比为1:8。然后以30mL/min的速率通入CO2，直至溶液的终点pH值为10.5，液固分离后得冰晶石产品和碳酸钠溶液C。
5)溶液C中加入一定量的氢氧化钙对其进行苛化，然后焙烧分别实现NaOH、CO2和CaO的再生。
实施例7
一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，具体实施步骤如下：
1)取20g含氟硅渣，溶于80mL 25g/L的氢氧化钠溶液中30min，控制温度为150℃，过滤除去不溶杂质后得到含氟硅酸钠溶液A；
2)向溶液A中以5mL/min的速率通入CO2，直至反应终点的溶液pH＝7.5，液固分离后得二氧化硅湿饼和含氟碳酸钠溶液B。
3)二氧化硅湿饼用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得白炭黑产品。
4)滴加含铝酸钠碱溶液调整溶液B的pH＝12，并使铝与氟的摩尔比为1:6。然后以5mL/min的速率通入CO2，直至溶液的终点pH值为8.5，液固分离后得冰晶石产品和碳酸钠溶液C。
5)溶液C中加入氢氧化钙对其进行苛化，然后焙烧分别实现NaOH、CO2和CaO的再生。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将含氟硅渣溶解于氢氧化钠溶液中，得溶液A；
2)向溶液A中通入CO2，控制反应终点pH，液固分离得二氧化硅湿饼和溶液B；
3)二氧化硅湿饼经洗涤、干燥得白炭黑产品；
4)调整溶液B的pH，并向溶液B中添加铝源调节铝和氟的摩尔比，然后通入CO2并控制反应终点pH，液固分离得冰晶石产品。
2.根据权利要求1所述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，其特征在于：所述步骤1)中氢氧化钠溶液的浓度为25-300g/L。
3.根据权利要求1所述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液与含氟硅渣的液固比为4-50：1，溶解温度为40-150℃，溶解时间30-150min。
4.根据权利要求1所述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，其特征在于：所述步骤2)中的CO2的通入速率为5-30mL/min，溶液A反应终点的pH＝7.5-10.0。
5.根据权利要求1所述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，其特征在于：所述步骤4)中铝源为铝酸钠或铝盐和氢氧化钠混合溶液。
6.根据权利要求1所述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，其特征在于：所述步骤4)中，是调整溶液B的pH＝12-14，以及其中铝和氟的摩尔比为1:6-8。
7.根据权利要求1所述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，其特征在于：所述步骤4)中通入CO2的速率为5-30mL/min，溶液B反应终点pH＝8.5-10.5。
8.根据权利要求1所述的含氟硅渣分步制备白炭黑和冰晶石的方法，其特征在于：所述4)中，溶液B液固分离后获得溶液C，溶液C经处理可实现NaOH、CO2和CaO的再生。
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