CN107686115A - 制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法 - Google Patents

制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法 Download PDF

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白扬
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Abstract

本发明公开了一种制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法，包括如下步骤：1)配制氟硅酸铵溶液和氟化铵溶液，备用；2)取含有二氧化硅的矿粉与氟化铵溶液加热反应得到固体氟硅酸铵和氨气，得到的氟硅酸铵备用；3)将氨气通入氟硅酸铵溶液中反应，得到硅胶和含有氟化铵的滤液，滤液备用；4)硅胶加热干燥得到白炭黑，至此完成第一个生产周期；5)重新取含有二氧化硅的矿粉与上一个生产周期反应得到的含有氟化铵的滤液反应得到固体氟硅酸铵和氨气；将氨气通入上一个生产周期反应得到的氟硅酸铵配制的溶液中反应，得到硅胶和氟化铵滤液，硅胶加工得到白炭黑；6)重复步骤5)，即进入了循环生产工艺，每个新生产周期只需加入二氧化硅矿粉即可。

Description

制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，具体涉及一种制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法。
背景技术
高纯度石英在航空航天、原子能技术、激光技术、光缆、军工等高科技领域应用广泛，因此也成为许多国家开发的高新技术领域。高纯石英一般纯度要求在99.99％以上，普通石英砂难以制得如此高纯石英，因此需要纯度高的脉石英制备。然而，目前国内高纯石英严重依赖于进口，一方面是国内缺乏制备高纯二氧化硅的石英砂原料，另一方面是国内二氧化硅制备工艺有待改进。
白炭黑是一种白色、无毒、无定型微细粉末状物，成分可以表示为SiO2·nH2O，具有多孔性、高分散、质轻、化学稳定性、耐高温、电绝缘性良好等优异性能。白炭黑用途广泛，在油漆涂料填充剂、橡胶补强剂、塑料增粘剂和触变剂、合成润滑脂硅脂的稠化剂等领域发挥重要用途。
目前，生产白炭黑的主要工艺有沉淀法和气相法。沉淀法为水玻璃与酸反应，得到硅胶沉淀和盐溶液，经过过滤，洗涤，干燥工序得到产品。该工艺需要消耗大量的原料，且副产物氯化钠或硫酸钠价值低，具体包括：1)制备水玻璃工序中以氢氧化钠浓溶液与膨润土或碳酸钠与膨润土高温煅烧，消耗较大量氢氧化钠或碳酸钠原料，煅烧条件下能耗高；2)水玻璃与盐酸或硫酸反应，酸耗大，产生氯化钠或硫酸钠附加值低下的副产物，同时酸性废水的排放带来环境污染。气相法成本高，能耗大，仅适合高档白炭黑产品的生产。
从物质成分变化角度，二氧化硅制备白炭黑实质上是二氧化硅反应再析出过程，采用循环工艺势必能节约大量原料，能大幅度降低成本，然而二氧化硅化学稳定性较强，除苛性碱和氢氟酸，很难参与化学反应。因此，合理的循环工艺选择至关重要。
目前也有一些循环法生产白炭黑的工艺，比如：
公开号CN89105875.3以氟化铵为浸出剂，与二氧化硅细粉加热反应得到氟硅酸铵和氨气，过滤浸出液得到氟硅酸铵溶液，回收的氨气再与氟硅酸铵溶液反应，得到氟化铵和白炭黑。该工艺中氟硅酸铵、氟化铵、氟化氢铵、氨气等含氟、氨污染及堵塞问题尚未解决；二氧化硅原料中混入的杂质未与氟硅酸铵分离，故所得白炭黑纯度较低；硅胶凝胶易堵塞过滤孔道，充分洗净需要消耗大量的洗涤水。
中国专利申请201510201239.X提出了一种循环法制备白炭黑的方法，将氟硅酸与硅石粉反应得到四氟化硅气体，四氟化硅气体用水吸收得到白炭黑产品和氟硅酸，氟硅酸循环使用。由于氟硅酸与二氧化硅反应为可逆反应，故难以充分反应，需要延长反应时间至4～9h，生产率低，能耗高，且挥发的四氟化硅毒性较强，可行性小。
公布号CN102249247A提出了一种用石英粉循环法生产白炭黑的方法，该工艺用氢氧化钠溶液和石英粉反应制备水玻璃，水玻璃溶液通入二氧化碳气体得到硅胶和碳酸钠溶液，过滤干燥得到白炭黑，碳酸钠溶液与氧化钙反应得到氢氧化钠溶液和碳酸钙沉淀，氢氧化钠溶液循环使用，碳酸钙高温分解得到氧化钙，氧化钙循环使用。该工艺中氢氧化钠和石英粉反应时间长达10～16h，温度为120～180℃，同时，需要在1000℃左右下煅烧热分解碳酸钙，不仅生产周期长，产率低，而且能耗很高，不具可行性。
发明内容
本发明的目的在于针对上述技术问题，提供一种成本低、能耗低、产品纯度高、环保的制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法。
为实现上述目的所采用的技术方案是：
一种制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法，包括如下步骤：
1)配制氟硅酸铵溶液和氟化铵溶液，备用；
2)取含有二氧化硅的矿粉与氟化铵溶液加热反应得到固体氟硅酸铵和氨气，得到的氟硅酸铵备用，用于下一个生产周期与氨气反应；
3)将步骤2)得到的氨气通入步骤1)配制的氟硅酸铵溶液中反应，得到硅胶沉淀和含有氟化铵的滤液，将滤液储存备用于下一个生产周期与含有二氧化硅的矿粉反应，洗涤硅胶；
4)步骤3)得到的硅胶经加热干燥后，得到白炭黑产品，煅烧白炭黑即得到高纯度二氧化硅，至此完成第一个生产周期；
5)重新取含有二氧化硅的矿粉与上一个生产周期反应得到的含有氟化铵的滤液反应得到固体氟硅酸铵和氨气；将氨气通入上一个生产周期反应得到的氟硅酸铵配制的溶液中反应，得到硅胶沉淀和含有氟化铵的滤液，硅胶经洗涤、加热干燥后，得到白炭黑产品，煅烧白炭黑即得到高纯度二氧化硅；本生产周期中反应得到的固体氟硅酸铵和氟化铵滤液用于下一个生产周期参与反应；
6)重复步骤5)，即进入了循环生产工艺，每个新的生产周期只需加入含有二氧化硅的矿粉即可。
上述方法采用循环制备装置进行，所述循环制备装置包括高温釜、搅拌釜、干燥釜、储液罐、离心泵、真空泵、蠕动泵、收集槽、第一支管、第二支管和气压平衡管，所述储液罐、高温釜、搅拌釜、干燥釜通过管道依次连接在一起，所述离心泵与储液罐、搅拌釜分别通过管道连接，所述收集槽与搅拌釜、干燥釜分别通过管道连接，搅拌釜与所述真空泵、蠕动泵分别通过管道连接，蠕动泵还通过第一支管连接在干燥釜和收集槽之间的管道上，并通过第二支管连接在高温釜和搅拌釜之间的管道上，搅拌釜上部还设有所述气压平衡管；
所述方法包括如下步骤：
1)在搅拌釜中加入氟硅酸铵，启动蠕动泵泵入蒸馏水进入搅拌釜中配制得到氟硅酸铵溶液，在储液罐中加入氟化铵溶液，备用；
2)将储液罐中的氟化铵溶液泵入高温釜中，在高温釜中加入含有二氧化硅的矿粉与氟化铵溶液加热反应得到固体氟硅酸铵和氨气，得到的氟硅酸铵备用，用于下一个生产周期与氨气反应；
3)将步骤2)得到的氨气通入搅拌釜中，开启真空泵，氨气与步骤1)配制的氟硅酸铵溶液反应，反应毕关闭真空泵，得到硅胶沉淀和含有氟化铵的滤液，开启气压平衡管上的阀门，启动离心泵，滤液进入储液罐中储存备用于下一个生产周期与含有二氧化硅的矿粉反应，开启蠕动泵泵入蒸馏水进入搅拌釜中洗涤硅胶，洗涤水也进入储液罐中；
4)打开搅拌釜和干燥釜之间的管道上的阀门，开启真空泵，步骤3)得到的硅胶进入干燥釜中，经加热干燥后，得到白炭黑产品，煅烧白炭黑即得到高纯度二氧化硅，至此完成第一个生产周期；
5)开启蠕动泵在搅拌釜中泵入蒸馏水，加热高温釜使得上一个生产周期反应得到的固体氟硅酸铵挥发进入搅拌釜中被吸收；将储液罐中的含有氟化铵的滤液泵入高温釜中，重新取含有二氧化硅的矿粉投入高温釜中与氟化铵反应得到固体氟硅酸铵和氨气，将氨气通入搅拌釜中与氟硅酸铵溶液反应，得到硅胶沉淀和含有氟化铵的滤液，含有氟化铵的滤液由离心泵泵入储液罐中备用，硅胶经洗涤后进入干燥釜加热干燥，得到白炭黑产品，煅烧白炭黑即得到高纯度二氧化硅；本生产周期中反应得到的固体氟硅酸铵和氟化铵滤液均用于下一个生产周期参与反应；
6)重复步骤5)，即进入了循环生产工艺，每个新的生产周期只需加入含有二氧化硅的矿粉即可。
作为优选地，所述循环制备装置的搅拌釜内还设置有液面监测仪、压力表对搅拌釜内的液面高度和压力进行监测能够精确地控制搅拌釜内的加水量和反应时的压力；所述离心泵与搅拌釜之间的管道在靠近搅拌釜一端处设有圆锥形滤嘴，滤嘴内设有滤布，搅拌釜中反应生成的氟化铵溶液经离心泵抽滤经过圆锥形滤嘴，使得氟化铵溶液与硅胶分离开来，防止硅胶进入离心泵并进入储液罐中。
作为优选地，所述循环制备装置的干燥釜和收集槽之间的管道斜向安装，从干燥釜一端向收集槽一端逐渐降低高度，当蠕动泵泵入蒸馏水清洗该管道时，清洗水在管道内从高至低自然流入收集槽中；所述高温釜和搅拌釜之间的管道斜向安装，从高温釜一端向搅拌釜一端逐渐降低高度，清洗高温釜和搅拌釜之间的管道时，清洗水自然流入搅拌釜中。
作为优选地，所述循环制备装置的第一支管靠近干燥釜，所述第二支管靠近高温釜，便于蠕动泵泵入水清洗干燥釜和收集槽之间的管道，以及高温釜和搅拌釜之间的管道；所述搅拌釜的底部出料口与所述干燥釜的顶部进料口通过管道连接，搅拌釜中的反应完毕后，打开管道上的阀门，硅胶由于重力自然落入干燥釜中。
所述步骤5)中加热高温釜蒸发固体氟硅酸铵的加热温度为240～500℃；所述步骤2)和步骤5)中高温釜中含有二氧化硅的矿粉与氟化铵反应的温度为75～200℃。
所述真空泵的运行压强为0.02～0.95atm。
所述步骤4)和步骤5)中加热干燥釜干燥硅胶的温度为240～500℃。
所述含有二氧化硅的矿粉为石英粉、硅藻土或者提纯石英后的尾矿粉。
本发明原理包括如下反应式：
含二氧化硅的原料与氟化铵混合反应：
6NH4F+SiO2＝(NH4)2SiF6+2H2O+4NH3↑
其中二氧化硅原料可以是来自细粒度石英粉、二氧化硅较高的尾矿粉或硅藻土。
(NH4)2SiF6+(2+n)H2O+4NH3＝6NH4F+SiO2·nH2O↓
洗涤过滤后的二氧化硅中含有少量NH4F及(NH4)2SiF6成分，通过干燥挥发除去，达到清洁生产的效果。
高温釜中的氟硅酸铵通过加热挥发进入搅拌釜被水吸收，得到只含有氟硅酸铵和少量氟化铵的混合溶液，循环使用，杂质残留在高温釜中，从排渣口排出，使得反应中杂质更少、反应效率更高。
本发明方法在经过一个生产周期循环后，只消耗了二氧化硅原料和水转化为白炭黑，氟化铵、氨气只是循环使用，没有消耗，成本低，避免了氨或氟的排放污染，清洁环保。
本发明的有益效果是：1)除了水和二氧化硅外，并没有其它原料消耗，因此生产成本低；2)反应温度较低，能耗较低；3)产物杂质少，纯度高；4)无氨氮和氟污染物泄露或排放，清洁环保。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
图2是本发明实施例中使用的循环制备装置结构图。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的具体实施方式。
实施例2、3原料采用粒度-200目二氧化硅含量为98.9％的石英粉末。实施例4、5原料采用选矿提纯后的铁尾矿，粒度为-200目，二氧化硅含量为96.7％。实施例6、7原料采用选矿提纯后的铅锌尾矿，二氧化硅含量为97.2％。实施例8、9原料采用二氧化硅含量为92.5％的硅藻土。
实施例1构建循环制备装置
构建如图2所示的循环制备装置，该装置主要由高温釜1、搅拌釜2、干燥釜3、储液罐4、离心泵5、真空泵6、蠕动泵7、收集槽9、第一支管10、第二支管11和气压平衡管12组成。储液罐4、高温釜1、搅拌釜2、干燥釜3通过管道依次连接在一起，离心泵5与储液罐4、搅拌釜2分别通过管道连接，收集槽9与搅拌釜2、干燥釜3分别通过管道连接，搅拌釜2与真空泵6、蠕动泵7分别通过管道连接，蠕动泵7还通过第一支管10连接在干燥釜3和收集槽9之间的管道上，并通过第二支管11连接在高温釜1和搅拌釜2之间的管道上。
搅拌釜2内还设置有液面监测仪8、压力表对搅拌釜2内的液面高度和压力进行监测，能够精确地控制搅拌釜2内的加水量和反应时的压力。搅拌釜2上部设有气压平衡管12，反应或干燥毕，开启气压平衡管12上阀门平衡搅拌釜2内气压防止溶液倒吸。
离心泵5与搅拌釜2之间的管道在靠近搅拌釜2一端处设有圆锥形滤嘴，滤嘴内设有滤布，搅拌釜2中反应生成的氟化铵溶液经离心泵5抽滤经过圆锥形滤嘴，使得氟化铵溶液与硅胶分离开来，防止硅胶进入离心泵5并进入储液罐4中。
干燥釜3和收集槽9之间的管道斜向安装，从干燥釜3一端向收集槽9一端逐渐降低高度，当蠕动泵7泵入蒸馏水清洗该管道时，清洗水在管道内从高至低自然流入收集槽9中。
搅拌釜2的底部出料口与干燥釜3的顶部进料口通过管道连接，搅拌釜2中的反应完毕后，打开管道上的阀门，硅胶由于重力自然落入干燥釜3中。
第一支管10靠近干燥釜3，第二支管11靠近高温釜1，便于蠕动泵7泵入水清洗干燥釜3和收集槽9之间的管道，以及高温釜1和搅拌釜2之间的管道。
高温釜1和搅拌釜2之间的管道斜向安装，从高温釜1一端向搅拌釜2一端逐渐降低高度，清洗高温釜1和搅拌釜2之间的管道时，清洗水自然流入搅拌釜2中。
实施例2采用循环工艺制备白炭黑或高纯度二氧化硅
利用实施例1构建的循环制备装置来制备白炭黑或高纯度二氧化硅，按照如下步骤进行(其工艺流程如图1所示)：
1)在搅拌釜2中加入固体氟硅酸铵5.0kg，启动蠕动泵7泵入蒸馏水进入搅拌釜2中配制得到氟硅酸铵溶液，在储液罐4中加入氟化铵8.75kg并加水溶解，备用；
2)将储液罐4中的氟化铵溶液泵入高温釜1中，在高温釜1中加入含有二氧化硅的矿粉1.8kg，将高温釜1加热至150℃，时间2.5h，二氧化硅与氟化铵溶液反应得到固体氟硅酸铵和氨气，得到的氟硅酸铵备用，用于下一个生产周期与氨气反应；
3)将步骤2)得到的氨气通入搅拌釜2中，开启真空泵6，保持真空泵6运行压强0.9atm，氨气与步骤1)配制的氟硅酸铵溶液反应，反应毕关闭真空泵6，得到硅胶沉淀和含有氟化铵的滤液，开启气压平衡管12上的阀门，启动离心泵5将全部滤液输入至储液罐4中储存备用，用于下一个生产周期与含有二氧化硅的矿粉反应，开启蠕动泵7泵入蒸馏水进入搅拌釜2中洗涤硅胶，洗涤水也进入储液罐4中；
4)打开搅拌釜2和干燥釜3之间的管道上的阀门，开启真空泵6，步骤3)得到的硅胶进入干燥釜3中，加热干燥釜3至300℃，时间2h，硅胶失水干燥得到白炭黑产品，白炭黑产物在1200℃下煅烧1h即得到高纯度二氧化硅，至此完成第一个生产周期；白炭黑产物按照HG/T3061-1999测量表面积为和吸油值(DBP)两项指标，分别为152m2/g和2.25cm3/g，达到C级要求；获得的二氧化硅总质量1.65kg，以ICP-OES测量SiO2成分，表明SiO2>99.99％，为高纯度二氧化硅。
5)开启蠕动泵7在搅拌釜2中泵入蒸馏水，加热高温釜1至350℃，时间2h，使得上一个生产周期反应得到的固体氟硅酸铵挥发进入搅拌釜2中被吸收；将储液罐4中的含有氟化铵的滤液泵入高温釜1中，重新取含有二氧化硅的矿粉投入高温釜1中与氟化铵反应得到固体氟硅酸铵和氨气，将氨气通入搅拌釜2中与氟硅酸铵溶液反应，得到硅胶沉淀和含有氟化铵的滤液，含有氟化铵的滤液由离心泵5泵入储液罐4中备用，硅胶经洗涤后进入干燥釜3加热干燥，得到白炭黑产品，煅烧白炭黑即得到高纯度二氧化硅；本生产周期中反应得到的固体氟硅酸铵和氟化铵滤液均用于下一个生产周期参与反应；
6)重复步骤5)，即进入了循环生产工艺，每个新的生产周期只需加入含有二氧化硅的矿粉即可。白炭黑产物按照HG/T3061-1999测量表面积为和吸油值(DBP)两项指标，分别为151m2/g和2.25cm3/g，达到C级要求；获得的二氧化硅总质量1.66kg，以ICP-OES测量SiO2成分，表明SiO2>99.99％，为高纯度二氧化硅。
实施例3～9参照实施例2的方法，制备了白炭黑和高纯度二氧化硅。方法步骤与实施例2相同，只有原料用量、反应温度、时间等有差异，具体差别及如表1所示：
表1实施例3～9制备方法中具体反应参数
实施例3～9制得的产品信息如表2所示：
表2实施例3～9制备得到的产品信息

Claims (9)

1.一种制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)配制氟硅酸铵溶液和氟化铵溶液，备用；
2)取含有二氧化硅的矿粉与氟化铵溶液加热反应得到固体氟硅酸铵和氨气，得到的氟硅酸铵备用，用于下一个生产周期与氨气反应；
3)将步骤2)得到的氨气通入步骤1)配制的氟硅酸铵溶液中反应，得到硅胶沉淀和含有氟化铵的滤液，将滤液储存备用于下一个生产周期与含有二氧化硅的矿粉反应，洗涤硅胶；
4)步骤3)得到的硅胶经加热干燥后，得到白炭黑产品，煅烧白炭黑即得到高纯度二氧化硅，至此完成第一个生产周期；
5)重新取含有二氧化硅的矿粉与上一个生产周期反应得到的含有氟化铵的滤液反应得到固体氟硅酸铵和氨气；将氨气通入上一个生产周期反应得到的氟硅酸铵配制的溶液中反应，得到硅胶沉淀和含有氟化铵的滤液，硅胶经洗涤、加热干燥后，得到白炭黑产品，煅烧白炭黑即得到高纯度二氧化硅；本生产周期中反应得到的固体氟硅酸铵和氟化铵滤液用于下一个生产周期参与反应；
6)重复步骤5)，即进入了循环生产工艺，每个新的生产周期只需加入含有二氧化硅的矿粉即可。
2.如权利要求1所述的制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法，其特征在于，所述方法采用循环制备装置进行，所述循环制备装置包括高温釜(1)、搅拌釜(2)、干燥釜(3)、储液罐(4)、离心泵(5)、真空泵(6)、蠕动泵(7)、收集槽(9)、第一支管(10)、第二支管(11)和气压平衡管(12)，所述储液罐(4)、高温釜(1)、搅拌釜(2)、干燥釜(3)通过管道依次连接在一起，所述离心泵(5)与储液罐(4)、搅拌釜(2)分别通过管道连接，所述收集槽(9)与搅拌釜(2)、干燥釜(3)分别通过管道连接，搅拌釜(2)与所述真空泵(6)、蠕动泵(7)分别通过管道连接，蠕动泵(7)还通过第一支管(10)连接在干燥釜(3)和收集槽(9)之间的管道上，并通过第二支管(11)连接在高温釜(1)和搅拌釜(2)之间的管道上，搅拌釜(2)上部还设有所述气压平衡管(12)；
所述方法包括如下步骤：
1)在搅拌釜(2)中加入氟硅酸铵，启动蠕动泵(7)泵入蒸馏水进入搅拌釜(2)中配制得到氟硅酸铵溶液，在储液罐(4)中加入氟化铵溶液，备用；
2)将储液罐(4)中的氟化铵溶液泵入高温釜(1)中，在高温釜(1)中加入含有二氧化硅的矿粉与氟化铵溶液加热反应得到固体氟硅酸铵和氨气，得到的氟硅酸铵备用，用于下一个生产周期与氨气反应；
3)将步骤2)得到的氨气通入搅拌釜(2)中，开启真空泵(6)，氨气与步骤1)配制的氟硅酸铵溶液反应，反应毕关闭真空泵(6)，得到硅胶沉淀和含有氟化铵的滤液，开启气压平衡管(12)上的阀门，启动离心泵(5)，滤液进入储液罐(4)中储存备用于下一个生产周期与含有二氧化硅的矿粉反应，开启蠕动泵(7)泵入蒸馏水进入搅拌釜(2)中洗涤硅胶，洗涤水也进入储液罐(4)中；
4)打开搅拌釜(2)和干燥釜(3)之间的管道上的阀门，开启真空泵(6)，步骤3)得到的硅胶进入干燥釜(3)中，经加热干燥后，得到白炭黑产品，煅烧白炭黑即得到高纯度二氧化硅，至此完成第一个生产周期；
5)开启蠕动泵(7)在搅拌釜(2)中泵入蒸馏水，加热高温釜(1)使得上一个生产周期反应得到的固体氟硅酸铵挥发进入搅拌釜(2)中被吸收；将储液罐(4)中的含有氟化铵的滤液泵入高温釜(1)中，重新取含有二氧化硅的矿粉投入高温釜(1)中与氟化铵反应得到固体氟硅酸铵和氨气，将氨气通入搅拌釜(2)中与氟硅酸铵溶液反应，得到硅胶沉淀和含有氟化铵的滤液，含有氟化铵的滤液由离心泵(5)泵入储液罐(4)中备用，硅胶经洗涤后进入干燥釜(3)加热干燥，得到白炭黑产品，煅烧白炭黑即得到高纯度二氧化硅；本生产周期中反应得到的固体氟硅酸铵和氟化铵滤液均用于下一个生产周期参与反应；
6)重复步骤5)，即进入了循环生产工艺，每个新的生产周期只需加入含有二氧化硅的矿粉即可。
3.如权利要求2所述的制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法，其特征在于，所述循环制备装置的搅拌釜(2)内还设置有液面监测仪(8)、压力表对搅拌釜(2)内的液面高度和压力进行监测；所述离心泵(5)与搅拌釜(2)之间的管道在靠近搅拌釜(2)一端处设有圆锥形滤嘴，滤嘴内设有滤布。
4.如权利要求2所述的制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法，其特征在于，所述循环制备装置的干燥釜(3)和收集槽(9)之间的管道斜向安装，从干燥釜(3)一端向收集槽(9)一端逐渐降低高度；所述高温釜(1)和搅拌釜(2)之间的管道斜向安装，从高温釜(1)一端向搅拌釜(2)一端逐渐降低高度。
5.如权利要求2所述的制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法，其特征在于，所述循环制备装置的第一支管(10)靠近干燥釜(3)，所述第二支管(11)靠近高温釜(1)，所述搅拌釜(2)的底部出料口与所述干燥釜(3)的顶部进料口通过管道连接。
6.如权利要求2所述的制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤5)中加热高温釜(1)蒸发固体氟硅酸铵的加热温度为240～500℃；所述步骤2)和步骤5)中高温釜(1)中含有二氧化硅的矿粉与氟化铵反应的温度为75～200℃。
7.如权利要求2或6所述的制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法，其特征在于，所述真空泵(6)的运行压强为0.02～0.95atm。
8.如权利要求2所述的制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤4)和步骤5)中加热干燥釜(3)干燥硅胶的温度为240～500℃。
9.如权利要求1或2所述的制备白炭黑或高纯度二氧化硅的方法，其特征在于，所述含有二氧化硅的矿粉为石英粉、硅藻土或者提纯石英后的尾矿粉。
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