CN104087022A - 一种核壳型包覆色素的二氧化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核壳型包覆色素的二氧化硅，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与铝盐的复合色淀、外壳为二氧化硅。本发明涉及一种核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：a.形成内核；b.形成外壳；c.干燥、粉碎。本发明的核壳型包覆色素的二氧化硅，包覆色素的二氧化硅产品具有核壳型结构、具有色素鲜艳的外观；具有良好的耐酸碱稳定性能，在各种pH环境下不变色、不褪色、不渗色；本发明的制备方法生产工艺简单、成本相对较低、能提高色素耐酸碱性能，制备的产品结构稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及色素领域，具体涉及一种核壳型包覆色素的二氧化硅及其制备方法。
背景技术
在日化产品配方中，色素的使用非常广泛。然而在一些功能性产品配方中，由于组份比较多、有效成分比较复杂，致使一些色素在配方中极不稳定，导致产品在保质期内变色变质而不能使用，因此提高色素的配伍稳定性成为日益重要的课题。在解决色素稳定性差方面，人们进行了各种各样的探索，取得了一定的进展，比如利用生物技术、微胶囊包覆技术等，例如将甜菜红与茶色素结合使其稳定性大大提高。但是采用上述生物技术或微胶囊化技术操作过程极其复杂、微胶囊包覆率低、生产成本也非常高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种色素耐酸碱性好、稳定性高的核壳型包覆色素的二氧化硅，同时本发明还提供该核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种核壳型包覆色素的二氧化硅(又可以称为一种以二氧化硅为外壳的核壳型包覆色素)，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与铝盐的复合色淀(即色素与铝盐的混合物)、外壳为二氧化硅。该材料中内核的色素被二氧化硅所包覆，二氧化硅形成的透明外壳结构，一方面使得色素颜色更加鲜亮，另一方面外壳避免了色素直接与酸碱接触，在各种pH值环境下均有很好的稳定性。
本发明还提供一种核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为0.1-5％，然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为1-5mol/L可溶性铝盐水溶液；
在室温下搅拌均匀后，加入积浓度为0.5-1.5mol/L的碱金属硅酸盐水溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述碱金属硅酸盐水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的1-10倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5-4mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的0.5-4倍；然后，调节物料体系的pH值为4-5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；在b步骤中，硅酸铝与稀硫酸反应生成硅酸，硅酸在搅拌过程中失去部分水分，成为凝胶状，能够更好的将色素包覆起来。
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。凝胶滤饼在干燥过程中，硅酸中完全脱水，形成二氧化硅。
本发明中，优选的方案为所述a步骤中的碱金属硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的一种。
本发明中，优选的方案为所述a步骤中的溶剂为水、乙醇、山梨醇、丙二醇和聚乙二醇中的一种。
本发明中，优选的方案为所述a步骤中的可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝中的一种。
本发明中，优选的方案为包括如下步骤：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
与现有技术相比，本发明的优点是：包覆色素的二氧化硅产品具有核壳型结构、具有色素鲜艳的外观；具有良好的耐酸碱稳定性能，在各种pH环境下不变色、不褪色、不渗色；本发明的制备方法生产工艺简单、成本相对较低、能提高色素耐酸碱性能，制备的产品结构稳定性好。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1：
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，色素为蓝色，所述色素溶液中色素的质量百分数为0.5％，其中溶剂为山梨醇，然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为1mol/L氯化铝水溶液；
在室温下搅拌均匀后，加入浓度为1mol/L的硅酸钠水溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为2.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例2：
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例3：
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为2％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例4
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例5
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为山梨醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例6
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为乙醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例7
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为1.5mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例8
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2.5mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例9
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例10
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.2mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例11
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为2mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例12
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为3mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例13
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例14
一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
实施例15
对实施例1-14制得的核壳型包覆色素的二氧化硅，在电子显微镜下进行检测，包覆色素的二氧化硅微粒的均具有核壳结构。对耐酸碱稳定性能进行检测，检测方法为在在pH为1.5和13的水浴中加热，进行煮沸，然后每30min观察其是否变色、褪色、渗色，然后记录对应的时间，具体结果见表1和表2：
表1：核壳型包覆色素的二氧化硅的耐酸碱稳定性能测试结果表(pH为1.5)
| 30min | 60min | 90min | 120min | 150min | 180min | |
| 实施例1 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- | -- |
| 实施例2 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 |
| 实施例3 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例4 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例5 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- | -- |
| 实施例6 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例7 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例8 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- | -- |
| 实施例9 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例10 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- | -- |
| 实施例11 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例12 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例13 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例14 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- | -- |
表中“是”表示核壳型包覆色素的二氧化硅产生变色、褪色、渗色现象；“否”表示核壳型包覆色素的二氧化硅未产生变色、褪色、渗色现象。
表2：核壳型包覆色素的二氧化硅的耐酸碱稳定性能测试结果表(pH为13)
| 30min | 60min | 90min | 120min | 150min | 180min | |
| 实施例1 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例2 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 |
| 实施例3 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例4 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- | -- |
| 实施例5 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- | -- |
| 实施例6 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例7 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例8 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- | -- |
| 实施例9 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例10 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- | -- |
| 实施例11 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例12 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例13 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- |
| 实施例14 | 否 | 否 | 否 | 是 | -- | -- |
表中“是”表示核壳型包覆色素的二氧化硅产生变色、褪色、渗色现象；“否”表示核壳型包覆色素的二氧化硅未产生变色、褪色、渗色现象。
从表1和表2中数据可以看，本发明的核壳型包覆色素的二氧化硅具有良好的耐酸碱性能，在强酸和强碱性环境下煮沸90min中均不会产生变色、褪色、渗色现象，其中实施例2的效果在所有实施例中为最优，在强酸和强碱性环境下煮沸180min中均不会产生变色、褪色、渗色现象，可见该参数、试剂相互之间产生了协同作用，获得了意料不到的效果。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求。
Claims (6)
1.一种核壳型包覆色素的二氧化硅，其特征在于：该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与铝盐的复合色淀、外壳为二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为0.1-5％，然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为1-5mol/L可溶性铝盐水溶液；
在室温下搅拌均匀后，加入浓度为0.5-1.5mol/L的碱金属硅酸盐水溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述碱金属硅酸盐水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的1-10倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5-4mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的0.5-4倍；然后，调节物料体系的pH值为4-5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥、粉碎：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
3.根据权利要求2所述的核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述a步骤中的碱金属硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的一种。
4.根据权利要求2所述的核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述a步骤中的溶剂为水、乙醇、山梨醇、丙二醇和聚乙二醇中的一种。
5.根据权利要求2所述的核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述a步骤中的可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝中的一种。
6.根据权利要求2所述的核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1.5％，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液；
在室温搅拌均匀后，加入浓度为1.5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下边搅拌边滴加的浓度为1.5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4.5，接着继续搅拌直至物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
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