CN113999548A - 一种水性铝颜料的制备方法及制备用的反应釜 - Google Patents

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Abstract

一种水性铝颜料的制备方法及制备用的反应釜。其中制备方法为：将固含大于80%的油性铝银浆加入反应釜中，将醇醚溶剂和表面活性剂加入反应釜中搅拌预分散，再加热；将正硅酸乙酯、醇醚溶剂、水混合均匀，加醋酸调节pH值，加热得预水解溶液；将预水解溶液加到反应釜中搅拌反应；往反应釜中滴加碱和醇醚溶剂的混合物反应，调节pH值；加硅烷偶联剂于反应釜中反应；反应结束冷却甩干，制得半产品，收集甩出的溶剂留作循环使用；重复上述步骤数次，将每次制得的半产品一同投入捏合机，加入乳化剂，搅拌均匀后出料，制得水性铝颜料。通过特定的反应釜和工艺，大量循环利用溶剂，降低了溶剂的总用量，节省原料；还缩短了反应时间，节能环保，减低生产成本。

Description

一种水性铝颜料的制备方法及制备用的反应釜
技术领域
本发明涉及铝颜料制备技术领域，特别涉及一种包覆型的水性铝颜料的制备方法及该制备方法使用的规模化生产设备。
背景技术
铝颜料为银元型或者玉米片型结构、表面银白光亮及具有“双色效应”的金属颜料，广泛应用于工业涂料、汽车涂料、建筑室内外装修涂料、印刷油墨等行业。随着人们环保意识的增强，以及国家出台的各项环保政策，传统的油性铝颜料不能满足下游客户的需求，近年来水性铝颜料技术取得了突破性的进展，正在逐步占领市场。
目前采用二氧化硅包覆水性铝颜料或者采用无机－有机杂化改性水性铝颜料是比较主流的技术发展方向。
德国爱卡通过溶胶－凝胶反应用硅氧烷对铝颜料进行包覆，然后再用硅烷偶联剂进一步处理，使铝颜料获得良好的稳定性，主要代表产品为Hydrolan系列。
中国专利CN 107383943 A公开了具有包覆层的水性铝银浆，包覆层为介孔二氧化硅和介孔二氧化硅表面接枝的反应型丙烯酸，制得的水性铝银浆可保持铝粉本身的亮度和涂膜性能。
中国专利CN103333531 A公开了一种水性铝银浆的制备方法，先用硅烷偶联剂处理铝颜料表面，然后滴加硅烷偶联剂与正硅酸乙酯，使正硅酸乙酯水解的二氧化硅在铝银浆表面形成包覆层，最终使铝银浆具有高白亮，并与树脂兼容性好。
中国专利CN 107828250 A公开了一种可适应多体系包覆型铝颜料及其制备方法，先制备二氧化硅包覆的铝银浆，然后用硅烷偶联剂和丙烯酸单体，最后再包覆一层丙烯酸树脂，产品有较高的白亮度和较好的储存稳定性。
综上所述，目前现有技术各有优缺点，但所有的制备方法都有一个共同点，即在制备的过程中用到了大量的醇或醇醚溶剂，原材料成本高，而且反应时间长，消耗能源多，不利于工业化生产。
发明内容
本发明为了解决现有包覆型的水性铝颜料生产成本高、效率低的技术问题，提供了一种水性铝颜料的制备方法及制备用的反应釜，以降低制备过程中溶剂的使用量、缩短反应时间以及提高生产效率。
本发明提供的一种水性铝颜料的制备方法，步骤如下：
步骤1、将固含大于80%的油性铝银浆加入反应釜中，再将醇醚溶剂和表面活性剂加入所述反应釜中并搅拌，对所述油性铝银浆的铝颜料进行预分散，然后加热；
步骤2、将正硅酸乙酯、所述醇醚溶剂、水混合均匀，用醋酸调节pH值，加热得到预水解溶液；
步骤3、再将该预水解溶液加入到所述的反应釜中，搅拌；
步骤4、往所述反应釜中滴加入碱和所述醇醚溶剂的混合物，调节pH值，继续反应；
步骤5、最后加入硅烷偶联剂于所述的反应釜中，继续反应；
步骤6、反应结束冷却后，离心甩干制得水性铝颜料的半产品，同时收集甩出的溶剂留作下一次所述步骤1的铝颜料预分散的所述醇醚溶剂使用；
重复步骤1至步骤6的工艺步骤数次，并将每次制得的所述水性铝颜料的半产品一同投入捏合机，加入乳化剂，搅拌均匀后出料，制得所述的水性铝颜料。
优选的，所述醇醚溶剂为乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二丙二醇甲醚；所述表面活性剂为十二胺聚氧乙烯醚或十八胺聚氧乙烯醚；所述醇醚溶剂的添加量为所述铝颜料含量的4-8倍；所述表面活性剂的添加量为铝颜料含量的0.5-1‰。
优选的，所述步骤1中预分散搅拌的时间为0.5-1小时，搅拌速速为100-150rpm；所述加热的温度控制为75-80℃。
优选的，所述正硅酸乙酯的用量为所述铝颜料含量的5-12%，所述步骤2中的醇醚溶剂用量为正硅酸乙酯的四到六倍，水的用量为正硅酸乙酯的1.038-1.817倍。
优选的，所述步骤2中，使用所述醋酸将pH调节为4.5-6.5；所述预水解温度为50-60℃、时间为2-4小时。
优选的，所述步骤3中，所述的碱为乙二胺或者氨水，所述碱和醇醚溶剂的用量为1:9；所述pH值调为8-9.5，反应时间为3-5小时。
优选的，所述步骤4中，所述硅烷偶联剂选用烷基硅烷为丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷；氨基硅烷为N-β-(氨乙基)-γ 氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述硅烷偶联剂的添加量为所述铝颜料的1-2%。
优选的，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚或者烷基酚与环氧乙烷缩聚物；该乳化剂的用量为所述铝颜料的1-4%。
本发明还提供一种用于制备所述水性铝颜料的反应釜，其包括反应釜的筒体，其特征在于，所述筒体为夹套结构，该夹套内设有盘管；所述筒体中同轴上下设有双搅拌桨，上层桨叶为三叶桨，三叶片向下倾斜并与水平面呈45°夹角；下层浆为十字桨，桨叶上部为不锈钢，桨叶下部为活动连接的弹性刮板；所述筒体内壁分隔设有两条纵向挡板。
本发明将每次铝颜料包覆后收集到的溶剂留作下一次铝颜料预分散的醇醚溶剂使用，如此循环使用溶剂，整体降低溶剂的使用量。采用先酸后碱的双催化的方式，并将现有的反应温度由不高于40℃提高到75-80℃，即反应温度至少提高了87.5%以上，以致缩短了反应时间，使体系中的正硅酸乙酯反应完全彻底，不残留在产品和溶剂中，如此使得反应包覆后的溶剂能够循环使用。特定的反应釜，采用双层搅拌的方式提高了搅拌效率，使得液体的浓度可以提高，即可以使用更少的溶剂作为载体溶剂。更为重要的是，由于循环使用的溶剂中残留大量的矿物油，为了使二氧化硅能致密均匀的包覆在铝颜料的表面，并且保持包覆后铝颜料良好的性能，本发明则在在包覆之前，加入了表面活性剂，以便带走油性铝颜料表面吸附的油酸或者硬脂酸等物质，提供清洁的表面，使二氧化硅更容易均匀的沉积。产品包覆二氧化硅后无团聚，拥有良好分散性和遮盖力。包覆后加入了乳化剂，乳化掉残留的矿物油，使其能更好的分散在水性树脂中。
本发明通过特定的反应釜和工艺，大量循环利用溶剂，减少溶剂和铝颜料的比例，从而较大的降低了溶剂的用量，节省了原料，而且反应时间大为缩短，节能环保，较大地减低了生产成本，有利于工业化生产。
附图说明
图1a、图1b分别为铝颜料包覆前、后粒径的分析报告；
图2a、图2b为本发明水性铝颜料实施例的显微图片；
图3为本发明制备方法中使用的反应釜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明：
一、第一次制备水性铝颜料
1、把市售的一般固含为65-75%的油性铝银浆40kg，粒径8-40微米，其溶剂为矿物油。用离心机甩干至固含大于80%的铝银浆。
2、把固含大于80%的油性铝银浆加入到反应釜中，120kg乙二醇丁醚溶剂和十二胺聚氧乙烯醚0.015kg加入到反应釜中，然后搅拌进行预分散，搅拌速度1200rpm，搅拌1小时。再加热至75℃。
其中，根据需要预分散搅拌的时间可选为0.5-1小时，搅拌速速可选择为1000-1500rpm，使铝颜料充分分散在醇醚溶剂中。加热的温度控制为60-80℃，最优反应温度为75-80℃。
通常醇醚溶剂可采用闪点相对高的醇醚溶剂，优选乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二丙二
醇甲醚。醇醚溶剂的添加量为铝颜料含量的4-8倍。表面活性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚、聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯或聚(乙二醇)丙烯酸酯；优选十二胺聚氧乙烯醚或十八胺聚氧乙烯醚。表面活性剂的添加量为铝颜料含量的0.5-1‰，可根据油性铝银浆中的含油量来调节，含油量高，表面活性剂的添加量就大点；否则，表面活性剂的添加量就小点。
3、把正硅酸乙酯5.48kg、乙二醇丁醚27kg、水5.68kg、醋酸0.67kg加入容器中混合均匀，加热至50℃，反应4小时后，得到预水解溶液。酸酸调节预水解溶液的pH值到6左右。
其中，预水解溶液的pH值可调节为4.5-6.5，水解温度可选择为50-60℃，水解反应的时间可选择为2-4小时。正硅酸乙酯的用量可选择为铝颜料含量的5-12%，醇醚溶剂用量为正硅酸乙酯的4-6倍，水的用量为正硅酸乙酯的1.038-1.817倍。
4、把预水解溶液加入到反应釜中的预分散的铝银浆，搅拌30分钟，先进行酸催化反应。
5、向进行酸催化反应后的反应釜中，一小时内滴加入1kg氨水和9kg乙二醇丁醚混合物，调节pH值调大致为8。再进行碱催化反应3小时。
其中，碱和醇醚溶剂用量可选择为1:9。碱可选择乙二胺或者氨水，调节pH值调为8-9.5。反应时间为3-5小时。
根据需要上述第2、3、5中可以使用相同的醇醚溶剂。
6、再向反应釜中加入丙基三乙氧基硅烷0.6kg，继续反应1小时。
其中，硅烷偶联剂可以选择--烷基甲氧基硅烷、烷基乙氧基硅烷、单氨基或者双氨基硅烷，其中烷基硅烷优选的有丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷；其中氨基硅烷优选的有N-β-(氨乙基)-γ 氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷。硅烷偶联剂的添加量为铝颜料的1-2%。反应时间为1-2小时。
7、反应结束冷却后，离心甩干制得水性铝颜料的半产品。同时收集甩出的乙二醇丁醚溶剂留作第二次铝颜料预分散的溶剂使用。
二、第二次制备水性铝颜料
1、把市售的40kg油性铝银浆，用离心机甩干至固含大于80%。
2、把上述甩干的油性铝银浆加入到反应釜中，将120kg第一次制备水性铝颜料收集的乙二醇丁醚溶剂和十二胺聚氧乙烯醚0.021kg加入到反应釜中，然后搅拌进行预分散，搅拌速度1500rpm，搅拌0.8小时。再加热至80℃。
3、把正硅酸乙酯5.48kg、乙二醇丁醚27kg、水2.36kg、醋酸0.67kg加入容器中混合均匀，加热至60℃，反应3小时后制得预水解溶液。用酸酸将该预水解溶液的pH值调节到5左右。
4、把预水解溶液加入到反应釜中，搅拌30分钟，先进性酸催化反应。
5、向进行酸催化反应后的反应釜中，在一小时内滴加入氨水和9kg乙二醇丁醚混合物，调节pH值大致为9左右，再碱催化反应5小时。
6、再向反应釜中加入丙基乙氧基硅烷0.6kg，继续反应1小时。
7、反应结束冷却后，离心甩干制得水性铝颜料的半产品。同时收集甩出的乙二醇丁醚溶剂留作第三次铝颜料预分散的溶剂使用。
三、第三次制备水性铝颜料
1、把市售的40kg油性铝银浆，用离心机甩干至固含大于80%。
2、把上述甩干的油性铝银浆加入到反应釜中，将120kg第二次制备水性铝颜料收集的乙二醇丁醚溶剂和十二胺聚氧乙烯醚0.024kg，加入到反应釜中，然后搅拌进行预分散，搅拌速度1000rpm，搅拌0.5小时。再加热至78℃。
3、把正硅酸乙酯5.48kg、乙二醇丁醚27kg、水2.36kg、醋酸0.67kg加入容器中混合均匀，加热至55℃，反应2小时后制得预水解溶液。通过酸酸将该预水解溶液的pH值调节到4.5左右。
4、把预水解溶液加入到反应釜中，搅拌30分钟，先进性酸催化反应。
5、向进行酸催化反应后的反应釜中，在一小时内加入氨水和9kg乙二醇丁醚混合物，调节pH值至8左右，再碱催化反应3小时。
6、再向反应釜中加入丙基乙氧基硅烷0.6kg，继续反应1小时。
7、反应结束冷却后，离心甩干制得水性铝颜料的半产品。同时收集甩出的乙二醇丁醚溶剂留作第三次铝颜料预分散的溶剂使用。
四、第四次制备水性铝颜料
1、把市售的40kg油性铝银浆，用离心机甩干至固含大于80%。
2、把上述甩干后的油性铝银浆加入到反应釜中，将120kg第三次制备水性铝颜料收集的的乙二醇丁醚溶剂和十二胺聚氧乙烯醚0.03kg加入到反应釜中，然后搅拌进行预分散，搅拌速度1200rpm，搅拌1小时。再加热至80℃。
3、把正硅酸乙酯5.48kg、乙二醇丁醚27kg、水2.36kg、醋酸0.67kg加入容器中混合均匀，加热至50℃，反应4小时后制得预水解溶液。通过酸酸将该预水解溶液的pH值调节到6左右。
4、把预水解溶液加入到反应釜中，搅拌30分钟，先进性酸催化反应。
5、向进行酸催化反应后的反应釜中，在一小时内加入氨水和9kg乙二醇丁醚混合物，调节pH值至8左右，再碱催化反应3小时。
6、再向反应釜中加入丙基乙氧基硅烷0.6kg，继续反应1小时。
7、反应结束冷却后，离心甩干制得水性铝颜料的半产品。同时收集甩出的乙二醇丁醚溶剂留作后续铝颜料预分散的溶剂使用，作为废料再处理。
所述溶剂可循环使用的次数为3-4次。重复制备水性铝颜料的半产品时的搅拌速度、搅拌时间、加热温度、反应时间以及pH值等工艺参数的选择范围、使用的原料及其用量均对应相同。
最后，把以上四次制备的水性铝颜料的半产品一同转移到捏合机中，进行混合，加入乳化剂---十二烷基酚聚氧乙烯醚1.8kg，搅拌1小时后，出料包装，最终制得本发明的水性铝颜料。其中，乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚或者烷基酚与环氧乙烷缩聚物，优选十二烷基酚聚氧乙烯醚。乳化剂的用量为铝颜料的1-4%。
如图3所示，本发明还提供一种用于制备所述水性铝颜料的反应釜，其包括反应釜的筒体1，该筒体为夹套结构，夹套内内缠绕一层盘管2；筒体1中同轴上下设有双搅拌桨，上层桨叶3为三叶桨，沿圆周均匀设置，而三叶片3均向下倾斜并与水平面呈45°夹角；下层浆为十字桨4，桨叶上部为不锈钢，桨叶下部为活动连接的弹性刮板5。而且在筒体内壁左右两侧设有两条纵向挡板6。
反应釜的夹层内可通冷却水，用以冷却。而夹层中的盘管2用来流通导热油，以便为反应釜加热。反应釜体内壁安装第两条挡板6，在搅拌时可以使液体呈湍流流动，以提高液体的交换速度。设于反应釜中的上层桨3为三叶45°斜推进式桨，转动时，该上层桨可以把溶液向下推压。下层十字桨4的不锈钢的桨叶下面安装了聚四氟乙烯刮板5，可以对沉积的物料进行刮底搅动。本反应釜通过双重搅拌桨叶，可大大提高液体的流动效率，以提升搅拌效率和反应速度，从而使得反应时间大为缩短，节能环保，较大地减低了生产成本，有利于工业化生产。
本发明采用的是先酸后碱的双催化反应方式，先让正硅酸乙酯在酸性条件下进行水解，形成线性的、梯状的或环状的低聚物。然后再加入碱，让其快速缩合形成Si-O-Si网络以溶胶-凝胶的形式沉积在铝颜料表面。由于其缩合速度快，其形成的颗粒小并且均匀的分布在铝颜料的表面。避免了现有碱催化方式中，出现的细小的铝颜料被网状包覆物裹挟一起沉积在铝片上的情况，或者因为反应过快，二氧化硅游离在溶剂中，延长包覆时间，而影响包覆质量。采用双催化的方式并且提高反应温度，即将现有的反应温度由不高于40℃提高到75-80℃，即反应温度至少提高了87.5%以上，以致缩短了反应时间，使体系中的正硅酸乙酯反应完全，不残留在产品和溶剂中，就使得铝颜料分散的溶剂能够循环使用。但循环溶剂中有着大量残留的矿物油，为了使二氧化硅能致密均匀的包覆在铝颜料的表面，并且保持包覆后铝颜料良好的性能，采取了以下措施：
在包覆之前，在体系中加入了表面活性剂，并根据溶剂中含油量调节表面活性剂的添加量。表面活性剂可以带走油性铝颜料表面吸附的油酸或者硬脂酸等物质，提供清洁的表面，使二氧化硅更容易均匀的沉积于铝颜料表面。产品包覆二氧化硅后无团聚，拥有良好分散性和遮盖力。如此使得循环溶剂可以完美使用，而大大节约原料，减低成本还环保。
包覆完二氧化硅后，再包一层有机硅烷，其主要作用是根据应用体系的不同，来调节树脂表面的相容性，使产品能在大多数涂料、油墨体系中有着良好的相容性。还进一步对包覆过滤后的铝颜料进行乳化后处理，乳化了因为残留在铝颜料中的溶剂油，使其在水性体系中有更好的分散性能。
另外，本发明采用特定反应釜来进行包覆处理。即反应釜采用双层桨叶加上挡板的搅拌方式，可以适应不同粘度的搅拌需求，防止液体在粘度出现突变时，出现搅拌力量不够而铝颜料团聚的现象。下层桨叶在不锈钢的桨叶下面安装了可活动聚四氟乙烯刮板，可以防止银浆在底部出现沉积。双层搅拌的方式提高了搅拌效率，加快反应速度，缩短了反应时间，提高液体的浓度，即可以用更少的溶剂作为载体溶剂。
本发明一方面循环使用溶剂，并通过特定的设备和工艺，减少溶剂和铝颜料的比例，则整体上大大降低了溶剂的使用量；搅拌效率和反应速度大为提高，使得反应时间缩短，节能环保，有效地减低了生产成本，有利于工业化生产。
将最终制得的水性铝颜料进行测试，测试结果如下：
1、粒径数据：
图1a和图1b是用BT-9300SE粒径仪测得粒径数据，图1a为铝颜料包覆前的粒径，图1b为包覆后的粒径。从图中可以提取出数据：
D10 D50 D90
包覆前粒径 9.145μm 15.28μm 22.93μm
包覆后粒径 10.07μm 16.37μm 23.64μm
从数据来看，包覆后，D10、D50、D90分别增大了1微米左右，整体粒径变化小，没有出现小片状粘接在大片上的情况，也没有出现颗粒团聚的现象。
2、显微镜图片：
从图2a、图2b所示的本发明水性铝颜料的显微镜图片来看，其中的片状物为铝片（铝颜料），而该铝颜料片状表面平整，边缘光滑，包覆均匀，细小片状没有粘在大片铝颜料上，也没有出现大片铝颜料之间的粘接。则该水性铝颜料用在涂料和油墨中，表现出来的特点为遮盖力强和亮度高。
3、发气测试:
为测试铝颜料在涂料中的稳定性，把12g本发明的水性铝颜料、12g乙二醇丁醚、176g水性清漆树脂搅拌使其混合均匀，得试样涂料。把该涂料转移到发气装置内，用密封膜封住瓶口，并由发气装置的瓶盖向瓶中注水至水平口，放入50℃烘箱中，平衡六小时。六小时后，在瓶盖的磨口处均匀的涂上密封硅胶，并把瓶盖旋入瓶身，旋转一圈，确保完全密封，用锁扣扣住，并把顶盖拧好。每隔24小时记录发气数据（ml）一次，连续记录7天，如下表所示。
第一天 第二天 第三天 第四天 第五天 第六天 第七天 累积
0 0 0 0 0.2 0.1 0.2 0.5
可知七天累积记录的发气数据为0.5ml，说明该涂料的发气量少，即本发明的水性铝颜料在涂料中有良好的稳定性，不会出现变色和胀罐。
综上所述，本发明用循环溶剂做为载体溶剂，生产出来的水性铝颜料，依然有着良好的性能。
以上结合实施方式对本发明进行了具体描述，但是本技术领域内的技术人员可以对这些实施方式作出多种变更或变化，这些变更和变化应落入本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水性铝颜料的制备方法，步骤如下：
步骤1、将固含大于80%的油性铝银浆加入反应釜中，再将醇醚溶剂和表面活性剂加入所述的反应釜中并搅拌，对所述油性铝银浆的铝颜料进行预分散，然后加热；
步骤2、将正硅酸乙酯、醇醚溶剂、水混合均匀，加入醋酸调节pH值，加热得到预水解溶液；
步骤3、再将所述预水解溶液加入到所述的反应釜中，搅拌；
步骤4、往所述反应釜中滴加入碱和醇醚溶剂的混合物，调节pH值，继续反应；
步骤5、最后加入硅烷偶联剂于所述的反应釜中，继续反应；
步骤6、反应结束冷却后，离心甩干，制得水性铝颜料的半产品，同时收集甩出的溶剂留作下一次所述步骤1的铝颜料预分散的所述醇醚溶剂使用；
重复步骤1至步骤6的工艺步骤数次，并将每次制得的所述水性铝颜料的半产品一同投入捏合机，加入乳化剂，搅拌均匀后出料，制得所述的水性铝颜料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇醚溶剂为乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二丙二醇甲醚；所述表面活性剂为十二胺聚氧乙烯醚或十八胺聚氧乙烯醚；所述醇醚溶剂的添加量为所述铝颜料含量的4-8倍；所述表面活性剂的添加量为铝颜料含量的0.5-1‰。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中预分散搅拌的时间为0.5-1小时，搅拌速速为100-150rpm；所述加热的温度控制为75-80℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯的用量为所述铝颜料含量的5-12%，所述步骤2中的醇醚溶剂用量为正硅酸乙酯的四到六倍，水的用量为正硅酸乙酯的1.038-1.817倍。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，使用所述醋酸将pH调节为4.5-6.5；所述预水解温度为50-60℃、时间为2-4小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述的碱为乙二胺或者氨水，所述碱和醇醚溶剂的用量为1:9；所述pH值调为8-9.5，反应时间为3-5小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述硅烷偶联剂选用丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷；或者，N-β-(氨乙基)-γ 氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述硅烷偶联剂的添加量为所述铝颜料的1-2%。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚或者烷基酚与环氧乙烷缩聚物；该乳化剂的用量为所述铝颜料的1-4%。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5中收集的用于下一次的溶剂的含水量为3%。
10.一种如权利要求1至9任一项所述制备方法中使用的反应釜，其包括反应釜的筒体，其特征在于，所述筒体为夹套结构，该夹套内设有盘管；所述筒体中同轴上下设有双搅拌桨，上层桨叶为三叶桨，三叶片向下倾斜并与水平面呈45°夹角；下层浆为十字桨，桨叶上部为不锈钢，桨叶下部为活动连接的弹性刮板，所述筒体内壁分开设有两条纵向挡板。
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