CN104694010B - 一种脱蜡脱色紫胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种天然树脂的生产方法，特别涉及一种脱蜡脱色紫胶的制备方法。本发明以颗粒紫胶为原料，加入95%乙醇溶剂，得到紫胶乙醇溶液；让紫胶乙醇溶液中的紫胶蜡和杂质充分沉淀，将占溶液总体积的2/3，紫胶中蜡的含量<0.5%上层澄清液分出，将占溶液总体积的1/3下层进行离心过滤，过滤得到的清液与上述澄清液合并。将合并后的紫胶乙醇溶液冷却至10℃，减压过滤，得到紫胶中蜡含量<0.2%的脱蜡紫胶乙醇溶液，对脱蜡紫胶乙醇溶液分别进行三次脱色处理：得到脱蜡脱色紫胶片。本发明方法操作简单、脱色条件温和、产品质量好，可进行脱蜡脱色紫胶的规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然树脂的生产方法，特别涉及一种脱蜡脱色紫胶的制备方法。
背景技术
紫胶是由一种细小的同翅目胶蚧科（Homoptera: Kerridae）昆虫寄生在寄主植物上吸取树汁后从虫体中分泌出来的一种紫红色天然树脂，主要由紫胶树脂（65～80％）、紫胶色素（1～3%）和紫胶蜡（5～6％）组成。
紫胶中的色素分为两种，溶于水的红色素叫紫胶色酸，是一种蒽醌类化合物，紫胶色酸本身显红色或粉红色，这部分色素在加工粒胶的水洗过程中大部分被洗除。不溶于水的色素叫红紫胶素，它溶于甲醇、乙醇、乙醚、苯、甲苯等有机溶剂中。红紫胶素是紫胶带有橙黄和深棕色的主要原因，这种色素物质只有通过使用漂白剂进行漂白，或使用吸附剂进行吸附才能除掉。紫胶中含有的色素，使紫胶具有深棕色的外观，影响了紫胶在工业上的应用。
紫胶蜡可以分为热乙醇可溶部分和热乙醇不溶而苯可溶部分，其中热乙醇可溶部分为蜂蜡醇及其酯、蜂蜡酸、蜡酸、油酸和棕榈酸得混合物，占80%。而热乙醇不溶而苯可溶部分的主要成分是紫胶蜡醇蜡酸酯和紫胶蜡酸，占20%。蜡在紫胶树脂中起着增塑剂得作用，改善了紫胶漆膜得柔韧性，但含蜡紫胶漆膜在耐水、耐候和抗磨损性等方面要差于脱蜡紫胶。
随着紫胶在食品、水果保鲜、医药、化妆品、油墨涂料等方面应用的拓展，市场上对脱蜡脱色紫胶的需求日趋扩大，脱蜡浅色紫胶产品逐渐成为紫胶应用的主体。为了满足市场的需求，需要对紫胶进行脱蜡和脱色处理。
目前紫胶脱色的处理方法，使用最多的是漂白法，漂白是用漂白剂把紫胶中所含有色物质加以破坏，而使紫胶浅色化，其中应用最多的漂白剂是次氯酸钠。典型的漂白过程是把紫胶原料溶于碳酸钠的水溶液中，滤去杂质后用次氯酸钠漂白该溶液，然后经酸化沉淀出漂白胶，再经过洗涤、干燥，得到漂白紫胶产品。紫胶树脂在漂白过程中会引入结合氯，结合氯的存在不仅限制了它在食品、制药、化妆品等行业的使用，也将漂白胶产品的贮存期大为缩短。
近年来对紫胶漂白工艺的研究情况主要有：
第一、减少含氯漂白剂的使用量或者对漂白紫胶进行脱氯处理。该研究方法降低了漂白紫胶中的氯含量，在一定程度上提高了漂白紫胶的贮存时间和热稳定性。
第二、采用无氯漂白剂（如过氧化氢、臭氧、过硼酸钠、过碳酸钠等）进行漂白处理。该研究方法避免了次氯酸钠漂白紫胶树脂存在大量结合氯的问题，消除了结合氯产生的可能。
由于漂白是化学过程，经过漂白处理的紫胶树脂，其应用范围必然受到一定限制。另外, 漂白法需要消耗大量的酸、碱、漂白剂和水资源，若处理不当，会对环境造成较大影响。
在这一背景下，使用吸附剂对紫胶进行物理脱色的方法成为了今后技术研究的方向。脱蜡脱色紫胶的生产工艺，首先是将紫胶酒精溶液脱蜡后，再进行脱色。关于紫胶酒精溶液的脱蜡方法，目前主要采用有机溶剂萃取脱蜡和过滤脱蜡两种，溶剂萃取脱蜡采用四氯化碳、苯、石油醚、汽油等有机溶剂，操作工艺复杂，安全隐患大，成本较高，在大规模生产中困难较多。过滤脱蜡在生产中是一种较易实现的工艺过程，但紫胶蜡很容易堵塞滤布，使过滤非常困难，生产效率低。
关于紫胶的脱色，早在上个世纪六七十年代，国外就已经开始大量生产使用活性炭脱色的浅色紫胶产品，随后，国内也开展了活性炭脱色的研究和生产工作。相关的研究工作主要针对活性炭脱色工艺条件的研究，主要包括活性炭用量、脱色次数、脱色温度和时间等。但存在的问题是，所使用的脱色吸附剂只有活性炭一种，且对颜色较深的国产紫胶脱色效果较差，达不到市场的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一套完整的制备脱蜡脱色紫胶的生产方法，该方法操作简单、脱色条件温和、产品质量好，可进行脱蜡脱色紫胶的规模化生产。
本发明通过以下技术方案实现：
（1）、紫胶的溶解: 在颗粒紫胶中按比例加入95%乙醇溶剂，于室温(25℃)下搅拌溶解，制得紫胶乙醇溶液，所述颗粒紫胶:乙醇溶剂的质量比为1:3-4，优选的比例为1:3。
（2）、紫胶的脱蜡：将上述紫胶乙醇溶液于室温(25℃)下静置24小时以上，使紫胶蜡和杂质充分沉淀，将上层澄清液（大概占溶液总体积的2/3，紫胶中蜡的含量<0.5%。）分出，下层（大概占溶液总体积的1/3）进行离心过滤，过滤得到的清液与上述澄清液合并。将合并后的紫胶乙醇溶液冷却至10℃，减压过滤，得到脱蜡紫胶乙醇溶液（紫胶中蜡的含量<0.2%）。
（3）、紫胶的脱色：在上述脱蜡紫胶乙醇溶液中按比例加入活性炭于恒温下搅拌进行第一次脱色。所述第一次脱色的脱色剂为活性炭；所述活性炭的添加比例为溶液中紫胶含量的15-30%，可根据所需脱色程度调整活性炭的添加比例；所述紫胶脱色的恒定温度为60-80℃，优选的恒定温度为70℃；所述紫胶的搅拌脱色时间为30-60min, 优选的搅拌脱色时间为45min，脱色完成后趁热减压过滤。
滤液按比例加入脱色剂于恒温下搅拌进行第二次脱色。所述脱色剂的添加比例为溶液中紫胶含量的15-30%，可根据所需脱色程度调整脱色剂的添加比例；所述第二次脱色的脱色剂为活性炭、活性白土或层析硅胶中的一种或者两种的混合物。所述紫胶脱色的恒定温度为60-80℃，优选的恒定温度为70℃；所述紫胶的搅拌脱色时间为30-60min, 优选的搅拌脱色时间为45min，脱色完成后趁热减压过滤。
滤液按比例加入脱色剂于恒温下搅拌进行第三次脱色。所述脱色剂的添加比例为溶液中紫胶含量的10-20%，可根据所需脱色程度调整脱色剂的添加比例；所述的脱色剂为活性白土、层析硅胶的一种或者两种的混合物。所述紫胶脱色的恒定温度为60-80℃，优选的恒定温度为70℃；所述紫胶的搅拌脱色时间为10-30min, 优选的搅拌脱色时间为20min，脱色完成后趁热减压过滤。
经过上述三次脱色后，得到脱蜡脱色紫胶溶液。
（4）、浓缩与干燥：将上述脱蜡脱色紫胶溶液于80℃下减压浓缩，在去除大部分溶剂后，将紫胶压片，压片后的紫胶于50℃下干燥12h后，得到脱蜡脱色紫胶片。
本发明与现有技术相比具有以下优点和效果：（1）采用自然沉降与过滤相结合的方式进行紫胶脱蜡，减少了过滤时间，降低了能耗；（2）在温和的条件下实现紫胶脱色，制得的脱色紫胶不含氯，使得紫胶的稳定性大幅提高；（3）采用组合脱色剂进行脱色，改善了脱色效率并提升了脱色紫胶的颜色指数，紫胶的颜色指数可通过调节脱色剂的用量进行调整；（4）整个过程不使用酸、碱等化学原料，也不消耗大量的水资源，所使用的脱色剂活性炭和层析硅胶经过再生处理，可重复使用，浓缩过程中回收的溶剂也可重复使用，有利于环境保护和可持续发展。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
取100g 颗粒紫胶(颜色为紫红色，颜色指数≤18号) 和300g 95%乙醇混合，再室温下充分搅拌配成质量比为1 ：3 的紫胶乙醇溶液，将紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时，使紫胶蜡和杂质充分沉淀，将上层澄清液（大概占溶液总体积的2/3）分出，下层（大概占溶液总体积的1/3）进行离心过滤，过滤得到的清液与上层澄清液合并，将合并后的紫胶乙醇溶液冷却至10℃，减压过滤，得到脱蜡紫胶乙醇溶液；在紫胶乙醇溶液中加入20g活性炭(市售工业品)，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第一次脱色胶液；在第一次脱色胶液中加入10g活性炭和10g 活性白土混合的脱色剂，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第二次脱色胶液；在第二次脱色胶液中加入10g活性白土，于70℃下恒温搅拌脱色20min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第三次脱色胶液；将三次脱色的紫胶溶液于80℃下减压浓缩，在去除大部分溶剂后，将紫胶压片，压片后的紫胶于50℃下干燥12h，得到脱蜡脱色紫胶片。颜色为浅黄色，颜色指数为1.8，蜡含量为0.15，热硬化时间（170℃±0.5℃）≥5min。
实施例2
取100g 颗粒紫胶(颜色为紫红色，颜色指数≤18号) 和400g 95%乙醇混合，再室温下充分搅拌配成质量比为1 ：4 的紫胶乙醇溶液，将紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时，使紫胶蜡和杂质充分沉淀，将上层澄清液（大概占溶液总体积的2/3）分出，下层（大概占溶液总体积的1/3）进行离心过滤，过滤得到的清液与上层澄清液合并，将合并后的紫胶乙醇溶液冷却至10℃，减压过滤，得到脱蜡紫胶乙醇溶液；在紫胶乙醇溶液中加入20g活性炭(市售工业品)，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第一次脱色胶液；在第一次脱色胶液中加入10g活性炭和10g 层析硅胶混合的脱色剂，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第二次脱色胶液；在第二次脱色胶液中加入10g层析硅胶，于70℃下恒温搅拌脱色20min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第三次脱色胶液；将三次脱色的紫胶溶液于80℃下减压浓缩，在去除大部分溶剂后，将紫胶压片，压片后的紫胶于50℃下干燥12h，得到脱蜡脱色紫胶片。颜色为浅黄色，颜色指数为1.6，蜡含量为0.15，热硬化时间（170℃±0.5℃）≥5min。
实施例3
取100g 颗粒紫胶(颜色为紫红色，颜色指数≤18号) 和300g 95%乙醇混合，再室温下充分搅拌配成质量比为1 ：3 的紫胶乙醇溶液，将紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时，使紫胶蜡和杂质充分沉淀，将上层澄清液（大概占溶液总体积的2/3）分出，下层（大概占溶液总体积的1/3）进行离心过滤，过滤得到的清液与上层澄清液合并，将合并后的紫胶乙醇溶液冷却至10℃，减压过滤，得到脱蜡紫胶乙醇溶液；在紫胶乙醇溶液中加入15g活性炭(市售工业品)，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第一次脱色胶液；在第一次脱色胶液中加入7.5g活性炭和7.5g 层析硅胶混合的脱色剂，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第二次脱色胶液；在第二次脱色胶液中加入10g 层析硅胶，于70℃下恒温搅拌脱色20min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第三次脱色胶液；将三次脱色的紫胶溶液于80℃下减压浓缩，在去除大部分溶剂后，将紫胶压片，压片后的紫胶于50℃下干燥12h，得到脱蜡脱色紫胶片。颜色为浅黄色，颜色指数为2.5，蜡含量为0.15，热硬化时间（170℃±0.5℃）≥5min。
实施例4
取100g 颗粒紫胶(颜色为紫红色，颜色指数≤18号) 和300g 95%乙醇混合，再室温下充分搅拌配成质量比为1 ：3 的紫胶乙醇溶液，将紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时，使紫胶蜡和杂质充分沉淀，将上层澄清液（大概占溶液总体积的2/3）分出，下层（大概占溶液总体积的1/3）进行离心过滤，过滤得到的清液与上层澄清液合并，将合并后的紫胶乙醇溶液冷却至10℃，减压过滤，得到脱蜡紫胶乙醇溶液；在紫胶乙醇溶液中加入30g活性炭(市售工业品)，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第一次脱色胶液；在第一次脱色胶液中加入15g活性炭和15g 层析硅胶混合的脱色剂，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第二次脱色胶液；在第二次脱色胶液中加入20g层析硅胶，于70℃下恒温搅拌脱色20min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第三次脱色胶液；将三次脱色的紫胶溶液于80℃下减压浓缩，在去除大部分溶剂后，将紫胶压片，压片后的紫胶于50℃下干燥12h，得到脱蜡脱色紫胶片。颜色为浅黄色，颜色指数为1.2，蜡含量为0.15，热硬化时间（170℃±0.5℃）≥5min。
实施例5
取100g 颗粒紫胶(颜色为紫红色，颜色指数≤18号) 和300g 95%乙醇混合，再室温下充分搅拌配成质量比为1 ：3 的紫胶乙醇溶液，将紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时，使紫胶蜡和杂质充分沉淀，将上层澄清液（大概占溶液总体积的2/3）分出，下层（大概占溶液总体积的1/3）进行离心过滤，过滤得到的清液与上层澄清液合并，将合并后的紫胶乙醇溶液冷却至10℃，减压过滤，得到脱蜡紫胶乙醇溶液；在紫胶乙醇溶液中加入20g活性炭(市售工业品)，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第一次脱色胶液；在第一次脱色胶液中加入10g活性炭、5g 层析硅胶和5g 活性白土混合的脱色剂，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第二次脱色胶液；在第二次脱色胶液中加入5g 层析硅胶和5g 活性白土混合的脱色剂，于70℃下恒温搅拌脱色20min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第三次脱色胶液；将三次脱色的紫胶溶液于80℃下减压浓缩，在去除大部分溶剂后，将紫胶压片，压片后的紫胶于50℃下干燥12h，得到脱蜡脱色紫胶片。颜色为浅黄色，颜色指数为1.7，蜡含量为0.15，热硬化时间（170℃±0.5℃）≥5min。
实施例6
取100g 颗粒紫胶(颜色为紫红色，颜色指数≤18号) 和300g 95%乙醇混合，再室温下充分搅拌配成质量比为1 ：3 的紫胶乙醇溶液，将紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时，使紫胶蜡和杂质充分沉淀，将上层澄清液（大概占溶液总体积的2/3）分出，下层（大概占溶液总体积的1/3）进行离心过滤，过滤得到的清液与上层澄清液合并，将合并后的紫胶乙醇溶液冷却至10℃，减压过滤，得到脱蜡紫胶乙醇溶液；在紫胶乙醇溶液中加入20g活性炭(市售工业品)，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第一次脱色胶液；在第一次脱色胶液中加入10g活性炭和10g 层析硅胶混合的脱色剂，于70℃下恒温搅拌脱色45min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第二次脱色胶液；在第二次脱色胶液中加入10g活性白土，于70℃下恒温搅拌脱色20min，脱色完成后趁热减压过滤，得到第三次脱色胶液；将三次脱色的紫胶溶液于80℃下减压浓缩，在去除大部分溶剂后，将紫胶压片，压片后的紫胶于50℃下干燥12h，得到脱蜡脱色紫胶片。颜色为浅黄色，颜色指数为1.7，蜡含量为0.15，热硬化时间（170℃±0.5℃）≥5min。
当然，本发明还可以有其它多种实施例，在不背离本发明精神和实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
本发明提供的工艺步骤简单，操作方便，产品质量好，工业化生产容易实现。
本发明制备的脱蜡脱色紫胶产品，达到中华人民共和国国家标准（GB/T 8139-2009 脱蜡紫胶片、脱色紫胶片和脱色脱蜡紫胶片）中脱色脱蜡紫胶片（一级）相关标准。脱色脱蜡紫胶片国家标准的技术指标见表1。
表1 技术指标
Claims (5)
1.一种脱蜡脱色紫胶的制备方法，其特征在于以重量百分比计，具体过程如下：
（1）、紫胶的溶解: 在颗粒紫胶中按比例加入95%乙醇溶剂，于室温下搅拌溶解，制得紫胶乙醇溶液，颗粒紫胶:乙醇溶剂的质量比为1:3-4；
（2）、紫胶的脱蜡：将上述紫胶乙醇溶液于室温下静置24小时以上，使紫胶蜡和杂质充分沉淀，将占溶液总体积2/3的上层澄清液中紫胶中蜡的含量<0.5%分出，将占溶液总体积1/3的下层澄清液进行离心过滤，过滤得到的清液与上述澄清液合并，将合并后的紫胶乙醇溶液冷却至10℃，减压过滤，得到脱蜡紫胶乙醇溶液紫胶中蜡的含量<0.2%；
（3）、紫胶的脱色：在上述脱蜡紫胶乙醇溶液中按比例加入活性炭于恒温下搅拌进行第一次脱色；所述第一次脱色的脱色剂为活性炭；
所述活性炭的添加比例为溶液中紫胶含量的15-30%，可根据所需脱色程度调整活性炭的添加比例；所述紫胶脱色的恒定温度为60-80℃；所述搅拌脱色时间为30-60min，脱色完成后趁热减压过滤；滤液按比例加入脱色剂于恒温下搅拌进行第二次脱色；
所述第二次脱色使用的脱色剂添加比例为溶液中紫胶含量的15-30%，可根据所需脱色程度调整脱色剂的添加比例；
所述第二次脱色的脱色剂为活性炭、活性白土或层析硅胶中的一种或者两种的混合物；
所述第二次脱色使用的紫胶脱色恒定温度为60-80℃；
所述第二次脱色使用的搅拌脱色时间为30-60min，脱色完成后趁热减压过滤；
滤液按比例加入脱色剂于恒温下搅拌进行第三次脱色；
所述第三次脱色脱色剂的添加比例为溶液中紫胶含量的10-20%，可根据所需脱色程度调整脱色剂的添加比例；
所述第三次脱色使用的脱色剂为活性白土、层析硅胶的一种或者两种的混合物；
所述第三次脱色使用的紫胶脱色的恒定温度为60-80℃；
所述第三次脱色使用的搅拌脱色时间为10-30min，脱色完成后趁热减压过滤；
经过上述三次脱色之后，得到脱蜡脱色紫胶溶液；
（4）、浓缩与干燥：将上述脱蜡脱色紫胶溶液于80℃下减压浓缩，在去除大部分溶剂后，将紫胶压片，压片后的紫胶于50℃下干燥12h后，得到脱蜡脱色紫胶片。
2.根据权要求1所述的脱蜡脱色紫胶的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中第一次脱色使用的紫胶脱色优选的恒定温度为70℃；
所述步骤（3）第一次脱色使用的优选的搅拌脱色时间为45min。
3.根据权要求1所述的脱蜡脱色紫胶的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中第二次脱色使用的紫胶脱色优选的恒定温度为70℃；所述步骤（3）第二次脱色使用的优选的搅拌脱色时间为45min。
4.根据权要求1所述的脱蜡脱色紫胶的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中第三次脱色使用的紫胶脱色优选的恒定温度为70℃；所述步骤（3）第三次脱色使用的优选的搅拌脱色时间为20min。
5.根据权要求1所述的脱蜡脱色紫胶的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中乙醇溶剂的质量比优选比例为1:3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |