CN111925732A - 一种纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，涉及光学玻璃加工抛光所用材料的制备技术领域，其制备步骤如下：⑴、复合悬浮剂配制；⑵氯化钕和氯化镨溶液配制；⑶、沉淀剂制备；⑷、混合剂配制；⑸、沉淀反应；⑹、过滤；⑺、喷雾干燥；⑻、煅烧。按照本发明的制备方法所得的纳米氧化钕包覆氧化锆粉体，具有既能解决光学玻璃划伤问题，保证玻璃不被腐蚀，又能解决国内产品在抛光过程中通常出现的阿拉比现象等特点，适用于精密光学玻璃镜片加工，尤其适用于大口径光学玻璃镜片和特殊软材质光学玻璃的精密加工。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃加工抛光所用材料的制备技术领域，特别是一种纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
随着科技的进步，市场对高精度，大口径光学玻璃镜片的需求量越来越大，进而对精密光学玻璃镜片加工要求越来越高，市场对各种抛光产品的需求也与日剧增。在抛光材料中，氧化锆硬度适中，耐磨，耐腐蚀，化学稳定性好，用氧化锆粉制成的抛光液可以对光学玻璃进行加工，特别是对特殊软材质的光学玻璃的精密加工效果很好。目前，用于光学仪器玻璃元件精密加工的氧化锆抛光产品主要依赖进口，国内对氧化锆抛光的研究较少，进口产品虽然效果好，但价格昂贵。
目前很多化学稳定性差及磨耗度比较高的精密光学镜片对氧化锆粉的要求很高，需要不划伤玻璃、不腐蚀玻璃，解决国内产品在抛光过程中通常出现的阿拉比现象，同时满足加工进度的要求。
中国专利(专利申请号为201110244254.4)公开的“一种铈掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法”，其工艺过程为：配制锆盐溶液；将铈盐加入到锆盐溶液中，成为锆盐铈盐混合溶液；配制成有机碱溶液，并加入有机溶剂，成为碱溶液；将碱溶液加入锆盐铈盐混合溶液中进行中和反应，并加入氧化剂，陈化，过滤，得沉淀物；将沉淀物洗涤，得锆铈复合沉淀物；将锆铈复合沉淀物进行恒温干燥，得锆铈复合物；将锆铈复合物煅烧，即得铈掺杂的氧化锆复合抛光粉。
另一中国专利(专利申请号为201110244253.X)公开的“一种铝掺杂的氧化锆复合抛光粉的制备方法”，其工艺过程为：配制锆盐溶液；将铝盐加入到锆盐溶液中，成为锆盐铝盐混合溶液；配制有机碱溶液，并加入有机溶剂，成为碱溶液；将碱溶液加入锆盐铝盐混合溶液进行中和反应，然后，陈化，过滤，得沉淀物；将沉淀物洗涤，得锆铝复合沉淀物；将锆铝复合沉淀物进行恒温干燥，得锆铝复合物；将锆铝复合物煅烧，即得铝掺杂的氧化锆复合抛光粉。
还有中国专利(专利申请号为201410838265.9)公开的“一种低单斜相氧化钇部分稳定二氧化锆粉体及其制备方法”，该氧化钇部分稳定二氧化锆粉体，以氧化锆为基体，三氧化二钇为主要稳定剂，还包含氧化铈、氧化镧、氧化钕和氧化镨中的一种或多种；其中，三氧化二钇的摩尔含量为2.5％～3.5％，氧化铈、氧化镧、氧化钕和氧化镨中的一种或多种的摩尔含量为0.75％～2％。
还有中国专利(专利申请号为201710389350.5)公开的“一种铈镨稳定氧化锆抛光粉的制备方法”，包括以下步骤：将碳酸锆、碳酸铈、碳酸镨与盐酸溶液混合，得到混合溶液；将所述混合溶液在搅拌状态下加入碱溶液，发生沉淀反应，得到碱式碳酸锆铈镨共沉淀；将所述碱式碳酸锆铈镨共沉淀依次进行第一次焙烧、粉碎、第二次焙烧，得到铈镨稳定氧化锆抛光粉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化锆粉体，既能解决光学玻璃划伤问题，保证玻璃不被腐蚀，又能解决国内产品在抛光过程中通常出现的阿拉比现象。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是发明一种纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、复合悬浮剂配制：先将去离子水加热到75-95℃，然后加入分子量为10000的聚丙烯酸钠，再加入BYK-420，最后加入吐温80，搅拌、溶解、澄清后冷却，得复合悬浮剂，备用；
所述的复合悬浮剂中各组分质量在溶液中的占比为：
聚丙烯酸钠：0.05～0.8％；
BYK-420：0.05～0.4％；
吐温80：0.05～0.6％；
⑵、氯化钕和氯化镨溶液配制：先将摩尔比例为60～120:1的氯化钕和氯化镨加入到去离子水中，配制成氯化钕和氯化镨摩尔浓度为0.1～2mol/L的氯化钕和氯化镨溶液，备用；
⑶、沉淀剂制备：将氢氧化钠或氨水加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，使得氢氧化钠或氨水的摩尔浓度为1～20mol/L，得沉淀剂，备用；
⑷、混合剂配制：按照1：10-20的摩尔比例，将复合悬浮剂加入到沉淀剂中，得混合剂，备用；
⑸、沉淀反应：在搅拌速度为120-150rpm的情况下将氧化锆粉体缓慢加入到混合剂中，待氧化锆粉体完全悬浮起来后，再加入氯化钕和氯化镨溶液，最后加热到75-95℃，保温3～4h，待沉淀反应完全后，得粉体混合悬浮液，备用；
⑹、过滤：用200目的筛网将粉体混合悬浮液过滤，得粉体混合滤液，备用；
⑺、喷雾干燥：将粉体混合滤液进行喷雾干燥，得干燥粉体，备用；
⑻、煅烧：将干燥粉体置于窑炉中，在900-1100℃保温4-6h，得纳米氧化钕包覆氧化锆粉体。
作为优选，所述的氧化锆为光学四方氧化锆，其粒径为：D50＜2.0μm,D97＜3.0μm。
作为优选，所述沉淀反应完全的终点判定为pH值达到：6.5-7.5。
(沉淀反应过程如下：氢氧化钠或氨水溶液与氯化钕和氯化镨溶液发生沉淀反应，形成一层纳米级的氢氧化钕和氢氧化镨膜包覆在氧化锆表面，反应完全后pH值瞬间降到6.5-7.5)
作为优选，所述的氯化钕和氯化镨的摩尔比例为99：1。
作为优选，所述混合剂配制时是按照1：15的摩尔比例，将复合悬浮剂加入到沉淀剂中，得混合剂。
本发明的纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其有益的技术效果如下：
一是使用化学活性稳定的沉淀剂，能够在氧化锆表面有效的生成一层稳定的氢氧化钕；
二是使用复合悬浮剂，能够有效解决氧化锆悬浮问题，保证了氢氧化钕均匀的包覆在氧化锆颗粒表面上；
三是采用四方氧化锆，粒度均匀且可控，品质稳定，煅烧后形成的纳米级氧化钕能够均匀的包覆；
四是本发明制备的氧化钕包覆氧化锆粉体应用于高精度、大口径光学玻璃镜片抛光上，既能有效解决光学玻璃划伤问题，又能保证玻璃不被腐蚀，还能解决国内产品在抛光过程中通常出现的阿拉比现象。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。
实施例1：
本实施例的纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、复合悬浮剂配制：先将去离子水加热到75℃，然后加入分子量为10000的聚丙烯酸钠，再加入BYK-420，最后加入吐温80，搅拌、溶解、澄清后冷却，使得各组分在溶液中质量占比为0.1％聚丙烯酸钠(分子量为10000)，0.2％BYK-420，0.3％吐温80，得复合悬浮剂，备用；
⑵、氯化钕和氯化镨溶液配制：称取200kg去离子水，加入到油浴反应釜中，再将摩尔比例为99:1的氯化钕和氯化镨加入到离子水中，配制成氯化钕和氯化镨摩尔浓度为0.3mol/L的氯化钕和氯化镨溶液，备用；
⑶、沉淀剂制备：将氢氧化钠加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，使得氢氧化钠的摩尔浓度为1.5mol/L，得沉淀剂，备用；
⑷、混合剂配制：按照1：15的摩尔比例，将复合悬浮剂加入到沉淀剂中，得混合剂，备用；
⑸、沉淀反应：开启搅拌，在搅拌速度为125rpm的情况下，将61.65kg氧化锆粉体(四方氧化锆，D50＝1.5μm,D97＝2.1μm)缓慢加入到混合剂中，待氧化锆粉体完全悬浮起来后，再加入氯化钕和氯化镨溶液，最后加热到75℃，保温反应4h，此时，沉淀反应完全(终点判定pH值为6.8)，得粉体混合悬浮液，备用；
⑹、过滤：用200目的筛网将粉体混合悬浮液过滤，得粉体混合滤液，备用；
⑺、喷雾干燥：将粉体混合滤液进行喷雾干燥，得干燥粉体，备用；
⑻、煅烧：将干燥粉体置于窑炉(辊道窑炉)中，在900℃保温4h，得纳米氧化钕包覆氧化锆粉体，包覆层厚度约40nm。
实施例2：
本实施例的纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、配制复合悬浮剂：先将去离子水加热到80℃，然后加入分子量为10000的聚丙烯酸钠，再加入BYK-420，最后加入吐温80，搅拌、溶解、澄清后冷却，使得各组分在溶液中质量占比为0.3％聚丙烯酸钠(分子量为10000)，0.1％BYK-420，0.1％吐温80，得复合悬浮剂，备用；
⑵、氯化钕和氯化镨溶液配制：称取250kg去离子水，加入到油浴反应釜中，再将摩尔比例为99:1的氯化钕和氯化镨加入到去离子水中，配制成氯化钕和氯化镨摩尔浓度为0.4mol/L的氯化钕和氯化镨溶液，备用；
⑶、沉淀剂制备：将氨水加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，使得氨水的摩尔浓度为1.6mol/L，得沉淀剂，备用；
⑷、混合剂配制：按照1：15的摩尔比例，将复合悬浮剂加入到沉淀剂中，得混合剂，备用；
⑸、沉淀反应：开启搅拌，在搅拌速度为130rpm的情况下，将123.22kg氧化锆粉体(四方氧化锆，D50＝1.7μm,D97＝2.5μm)缓慢加入到混合剂中，待氧化锆粉体完全悬浮起来后，再加入氯化钕和氯化镨溶液，最后加热到80℃，保温反应3h，此时，沉淀反应完全(终点判定pH值为7.0)，得粉体混合悬浮液，备用；
⑹、过滤：用200目的筛网将粉体混合悬浮液过滤，得粉体混合滤液，备用；
⑺、喷雾干燥：将粉体混合滤液进行喷雾干燥，得干燥粉体，备用；
⑻、煅烧：将干燥粉体置于窑炉(辊道窑炉)中，在950℃保温5h，得纳米氧化钕包覆氧化锆粉体，包覆层厚度约18nm。
实施例3
本实施例的纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、复合悬浮剂配制：先将去离子水加热到85℃，然后加入分子量为10000的聚丙烯酸钠，再加入BYK-420，最后加入吐温80，搅拌、溶解、澄清后冷却，使得各组分在溶液中质量占比为0.2％聚丙烯酸钠(分子量为10000)，0.3％BYK-420，0.2％吐温80，得复合悬浮剂，备用；
⑵、氯化钕和氯化镨溶液配制：称取300kg去离子水，加入到油浴反应釜中，再将摩尔比例为99:1的氯化钕和氯化镨加入到去离子水中，配制成氯化钕和氯化镨摩尔浓度为1.0mol/L的氯化钕和氯化镨溶液，备用；
⑶、沉淀剂制备：将氢氧化钠加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，使得氢氧化钠的摩尔浓度为8.0mol/L，得沉淀剂，备用；
⑷、混合剂配制：按照1：15的摩尔比例，将复合悬浮剂加入到沉淀剂中，得混合剂，备用；
⑸、沉淀反应：开启搅拌，在搅拌速度为135rpm的情况下，将184.6kg氧化锆粉体(四方氧化锆，D50＝1.6μm,D97＝2.4μm)缓慢加入到混合剂中，待氧化锆粉体完全悬浮起来后，再加入氯化钕和氯化镨溶液，最后加热到85℃，保温反应4h，此时，沉淀反应完全(终点判定pH值为6.5)，得粉体混合悬浮液，备用；
⑹、过滤：用200目的筛网将粉体混合悬浮液过滤，得粉体混合滤液，备用；
⑺、喷雾干燥：将粉体混合滤液进行喷雾干燥，得干燥粉体，备用；
⑻、煅烧：将干燥粉体置于窑炉(辊道窑炉)中，在1000℃保温6h，得纳米氧化钕包覆氧化锆粉体，包覆层厚度约28nm。
实施例4：
本实施例的纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、复合悬浮剂配制：先将去离子水加热到90℃，然后加入分子量为10000的聚丙烯酸钠，再加入BYK-420，最后加入吐温80，搅拌、溶解、澄清后冷却，使得各组分在溶液中质量占比为0.3％聚丙烯酸钠(分子量为10000)，0.3％BYK-420，0.4％吐温80，得复合悬浮剂，备用；
⑵、氯化钕和氯化镨溶液配制：称取300kg去离子水，加入到油浴反应釜中，再将摩尔比例为99:1的氯化钕和氯化镨加入到去离子水中，配制成氯化钕和氯化镨摩尔浓度为0.5mol/L的氯化钕和氯化镨溶液，备用；
⑶、沉淀剂制备：将氨水加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，使得氨水的摩尔浓度为1.2mol/L，得沉淀剂，备用；
⑷、混合剂配制：按照1：15的摩尔比例，将复合悬浮剂加入到沉淀剂中，得混合剂，备用；
⑸、沉淀反应：开启搅拌，在搅拌速度为140rpm的情况下，将184.6kg氧化锆粉体(四方氧化锆，D50＝1.9μm,D97＝2.8μm)缓慢加入到混合剂中，待氧化锆粉体完全悬浮起来后，再加入氯化钕和氯化镨溶液，最后加热到90℃，保温反应3h，此时，沉淀反应完全(终点判定pH值为7.2)，得粉体混合悬浮液，备用；
⑹、过滤：用200目的筛网将粉体混合悬浮液过滤，得粉体混合滤液，备用；
⑺、喷雾干燥：将粉体混合滤液进行喷雾干燥，得干燥粉体，备用；
⑻、煅烧：将干燥粉体置于窑炉(辊道窑炉)中，在1050℃保温4h，得纳米氧化钕包覆氧化锆粉体，包覆层厚度约32nm。
实施例5：
本实施例的纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其制备步骤如下：
⑴、复合悬浮剂配制：先将去离子水加热到95℃，然后加入分子量为10000的聚丙烯酸钠，再加入BYK-420，最后加入吐温80，搅拌、溶解、澄清后冷却，使得各组分在溶液中质量占比为0.2％聚丙烯酸钠(分子量为10000)，0.2％BYK-420，0.2％吐温80，得复合悬浮剂，备用；
⑵、氯化钕和氯化镨溶液配制：称取300kg去离子水，加入到油浴反应釜中，再将摩尔比例为99:1的氯化钕和氯化镨加入到去离子水中，配制成氯化钕和氯化镨摩尔浓度为0.5mol/L的氯化钕和氯化镨溶液，备用；
⑶、沉淀剂制备：将氢氧化钠加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，使得氢氧化钠的摩尔浓度为3.0mol/L，得沉淀剂，备用；
⑷、混合剂配制：按照1：15的摩尔比例，将复合悬浮剂加入到沉淀剂中，得混合剂，备用；
⑸、沉淀反应：开启搅拌，在搅拌速度为145rpm的情况下，将165.2kg氧化锆粉体(四方氧化锆，D50＝1.8μm,D97＝2.7μm)缓慢加入到混合剂中，待氧化锆粉体完全悬浮起来后，再加入氯化钕和氯化镨溶液，最后加热到95℃，保温反应4h，此时，沉淀反应完全(终点判定pH值为7.5)，得粉体混合悬浮液，备用；
⑹、过滤：用200目的筛网将粉体混合悬浮液过滤，得粉体混合滤液，备用；
⑺、喷雾干燥：将粉体混合滤液进行喷雾干燥，得干燥粉体，备用；
⑻、煅烧：将干燥粉体置于窑炉(辊道窑炉)中，在1100℃保温6h，得纳米氧化钕包覆氧化锆粉体，包覆层厚度约35nm。
上述五个实施例所得产品应用后的效果统计数据见下表：
按照本发明的制备方法所得的纳米氧化钕包覆氧化锆粉体，适用于精密光学玻璃镜片加工，尤其适用于大口径光学玻璃镜片和特殊软材质光学玻璃的精密加工。
Claims (5)
1.一种纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其特征在于,制备步骤如下：
⑴、复合悬浮剂配制：先将去离子水加热到75-95℃，然后加入分子量为10000的聚丙烯酸钠，再加入BYK-420，最后加入吐温80，搅拌、溶解、澄清后冷却，得复合悬浮剂，备用；
所述的复合悬浮剂中各组分质量在溶液中的占比为：
聚丙烯酸钠：0.05～0.8％；
BYK-420：0.05～0.4％；
吐温80：0.05～0.6％；
⑵、氯化钕和氯化镨溶液配制：先将摩尔比例为60～120:1的氯化钕和氯化镨加入到去离子水中，配制成氯化钕和氯化镨摩尔浓度为0.1～2mol/L的氯化钕和氯化镨溶液，备用；
⑶、沉淀剂制备：将氢氧化钠或氨水加入到去离子水中，搅拌均匀至澄清，使得氢氧化钠或氨水的摩尔浓度为1～20mol/L，得沉淀剂，备用；
⑷、混合剂配制：按照1：10-20的摩尔比例，将复合悬浮剂加入到沉淀剂中，得混合剂，备用；
⑸、沉淀反应：在搅拌速度为120-150rpm的情况下将氧化锆粉体缓慢加入到混合剂中，待氧化锆粉体完全悬浮起来后，再加入氯化钕和氯化镨溶液，最后加热到75-95℃，保温3～4h，待沉淀反应完全后，得粉体混合悬浮液，备用；
⑹、过滤：用200目的筛网将粉体混合悬浮液过滤，得粉体混合滤液，备用；
⑺、喷雾干燥：将粉体混合滤液进行喷雾干燥，得干燥粉体，备用；
⑻、煅烧：将干燥粉体置于窑炉中，在900-1100℃保温4-6h，得纳米氧化钕包覆氧化锆粉体。
2.根据权利要求1所述纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的氧化锆为光学四方氧化锆，其粒径为:D50＜2.0μm,D97＜3.0μm。
3.根据权利要求1所述纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述沉淀反应完全的终点判定为pH值达到：6.5-7.5。
4.根据权利要求1所述纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的氯化钕和氯化镨的摩尔比例为99：1。
5.根据权利要求1所述纳米氧化钕包覆氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述混合剂配制时是按照1：15的摩尔比例，将复合悬浮剂加入到沉淀剂中，得混合剂。
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