CN115159963A - 一种Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Y‑ZrO2/Al2O3体系复合粉体的制备方法，包括以下步骤：1)将铝盐、锆盐以及钇盐溶解于水中配制成溶液A，将碱性沉淀剂NH4HCO3溶于水中，并加入分散剂配制成溶液B；2)在搅拌的条件下，将溶液A逐滴地滴加到溶液B中，在30～44℃温度下进行共沉淀反应，之后室温下静置陈化得到混合悬浮液C；3)将混合悬浮液C进行抽滤、洗涤、真空干燥得到复合粉体的前驱体；4)将复合粉体的前驱体从室温升到900～1300℃煅烧，得到Y‑ZrO2/Al2O3体系复合粉体。该方法具有物相与成分可调控且粉体粒度分布窄，组分混合均匀，生产周期短，工艺过程简单，可量产等技术优势。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷粉体制备技术领域，特别是涉及一种利用共沉淀法制备Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的方法。
背景技术
氧化铝(Al2O3)具有多种不同的晶型，常见的氧化铝晶型有：γ相氧化铝(γ-Al2O3)、 θ相氧化铝(θ-Al2O3)和α相氧化铝(α-Al2O3)等。其中γ相氧化铝有比表面积大、活性 高，吸附性好等特点；α相氧化铝具有热稳定性高、硬度高、耐磨性好等特点；θ相氧化铝的 性能介于γ相氧化铝和α相氧化铝之间，可与γ相氧化铝或α相氧化铝共存。不同晶型的氧 化铝的物理、化学性能优异，是目前应用范围最广泛的陶瓷材料之一。
氧化锆(ZrO2)是现代高新技术材料中最重要的结构和功能材料之一，有单斜相氧化锆 (m-ZrO2)、四方相氧化锆(t-ZrO2)、立方相氧化锆(c-ZrO2)三种不同的晶型。四方相氧化锆具有良好的热稳定性、高温强度、韧性以及良好的抗化学腐蚀性能等。而要在室温下获得稳定的四方相氧化锆，需要在氧化锆中掺杂其他氧化物如氧化钇、氧化钙、氧化镁等作为稳定剂。
氧化铝和氧化锆的复合材料可以同时具备两者的性能优点，因此被广泛地应用于陶瓷劈 刀、耐火材料、航空航天等高新技术领域。专利CN113277846A涉及了一种氧化铝复合氧 化锆陶瓷粉体的制备技术，制得的粉体粒径在400～14001m，且混合球磨的时间达到20小 时以上；但难以实现复合条件的一致性和稳定性，从而产生组分混合不均匀的现象，且球磨 机的能耗较大；CN113683916A介绍了一种纳米ZrO2/Al2O3复合粉体材料的制备方法，反应 条件为合成温度为200℃，反应时间为2～6小时，但需要高温高压条件。专利CN103214016A 介绍了一种钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，使用异丙醇铝、醋酸钇等为原料制备了一种钇 铝石榴石纳米粉体，但是原料主要使用金属有机化合物，存在着原料来源困难且价格较高的 问题。因此，选择简单方法、低成本制备得到氧化铝和氧化锆的复合材料是当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的制备方法，组分混合均匀，粒 径分步窄，晶界性好，复合粉体的物相可以根据需要进行调控，同时具有原材料来源广且价 格低廉，生产周期短，工艺过程简单，可量产等技术优势。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铝盐、锆盐以及钇盐溶解于水中配制成溶液A，将碱性沉淀剂NH4HCO3溶于水中， 并加入分散剂配制成溶液B；
(2)在搅拌的条件下，将溶液A逐滴地滴加到溶液B中，在30～44℃温度下进行共沉淀 反应，之后室温下静置陈化得到混合悬浮液C；
(3)将步骤(2)的得到的混合悬浮液C进行抽滤、洗涤、真空干燥得到复合粉体的前驱体 (其物相组成为AlNH4(OH)2CO3、Zr(OH)4以及Y(OH)3)；
(4)将步骤(3)得到的复合粉体的前驱体从室温升到900～1300℃煅烧，得到Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体。
按上述方案，所述步骤(1)中，铝盐为Al(NO3)3·9H2O、AlCl3·6H2O或NH4Al(SO4)2·12H2O 中的一种或其组合；锆盐为ZrOCl2·8H2O；钇盐为Y(NO3)3·6H2O。
按上述方案，所述步骤(1)中，按摩尔百分比计，铝盐占铝盐与锆盐总摩尔量的93.2～98.7％，锆盐占铝盐与锆盐总摩尔量的1.3-6.8％，钇盐为锆盐摩尔量的2～4％。
按上述方案，所述步骤(1)中，分散剂为聚乙二醇2000(PEG2000)。
按上述方案，所述步骤(1)中，溶液B中，NH4HCO3的浓度为1.4～2.0mol/L，所述分散剂用量为NH4HCO3质量的1～3％。
按上述方案，所述步骤(2)中，共沉淀反应时间为4-6h；陈化时间为12～24小时。
按上述方案，所述步骤(3)中，洗涤为先后用去离子水和无水乙醇洗涤；真空干燥条件为： 温度为60～100℃的条件下干燥12～24小时。
按上述方案，所述步骤(4)中，升温速度为4～10℃/m11。
按上述方案，所述步骤(4)中，在900～1300℃温度下煅烧2～4小时。
本发明通过改变煅烧温度可以实现Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的物相在γ相氧化铝或θ 相氧化铝或α相氧化铝之间调控。当温度为900-1000℃时，为γ相氧化铝；当温度超过1000℃ 时，开始出现θ相氧化铝，当温度为1100～1200℃时，全部转化为θ相氧化铝；当温度超过 1200℃，开始出现α相氧化铝，当温度达到1300℃时，全部转化为α相氧化铝。
本发明的有益效果为：
1.本发明通过共沉淀法制备Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体，各反应物在液相中由离子状态 混合，产物的组分分布比较均匀，通过将金属盐溶液逐滴滴加到碱性沉淀剂NH4HCO3和分 散剂的混合液中，再经过共沉淀反应、陈化、煅烧制备所得Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体平均 粒径为270～3401m，粒径分布窄，并通过调控不同的煅烧温度，可以实现产物中氧化铝的 物相在γ相氧化铝、θ相氧化铝和α相氧化铝之间进行精确调控，同时实现控制氧化锆的物 相为四方相，适用于不同用途，应用范围广。
2.本发明制备方法具有原材料来源广且价格低廉，生产周期短，工艺过程简单，可量产 等技术优势；所得复合粉体物相组成为3％～14％的氧化钇掺杂的四方相氧化锆(t-ZrO2) 和84％～97％的物相可调控的氧化铝(γ-Al2O3或θ-Al2O3或α-Al2O3)，结晶性好，各组分的 含量比例具有可控性，可以实现不同含量比例和不同物相的复合粉体的制备或生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的激光粒度分布图。
图3为本发明实施例1、实施例4以及实施例6制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的XRD 图。其中(A)为实施例1，(B)为实施例4，(C)为实施例6。
具体实施方式
为了更好地便于理解本发明，以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例 只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明可以通过许多不同的形式来实现，并不限于以下所描述的实施例。
实施例1
提供一种Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将NH4Al(SO4)2·12H2O、ZrOCl2·8H2O以及Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，按铝盐：锆盐＝94.6：4.4(摩尔比)配制成铝离子浓度为0.2mol/L的溶液A，其中Y(NO3)3·6H2O的 用量为ZrOCl2·8H2O的3％(以摩尔百分比计)；将NH4HCO3溶于水中，并加入分散剂聚 乙二醇2000(PEG2000)配制成NH4HCO3浓度为2.0mol/L的溶液B；其中聚乙二醇2000的 加入量是NH4HCO3质量的2％；
(2)、在剧烈搅拌的条件下，将溶液A逐滴地滴加到溶液B中，在44℃水浴加热条件下 反应4.4小时，之后于室温下静置陈化24小时得到混合悬浮液C。
(3)、将步骤(2)的得到的混合悬浮液C进行抽滤得到沉淀物，并将沉淀物用去离子水洗 涤3～4次，再用无水乙醇洗涤2～3次，将洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱中，在温度为80℃ 的条件下干燥24小时，得到复合粉体的前驱体(其物相组成为AlNH4(OH)2CO3、Zr(OH)4以及Y(OH)3)；
(4)、将步骤(3)得到的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的前驱体放置在马弗炉中，以4℃/m11 的升温速度从室温升到900℃煅烧，煅烧时间为2小时，得到Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体。
本实施例制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体中，按质量百分比计，Y-ZrO2占10％,ZrO2为四方相，其中氧化钇的含量为氧化锆的3％(以摩尔百分比计)；Al2O3占90％，为γ相。
图1为本实施方式制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的SEM图，测得粉体的平均一次 粒径为2731m。
图2为本实施例制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的激光粒度分布图，从图中可以看出， 本实施例所制备出的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体呈单峰分布，表明本实施例的粒度分布较为 均匀。
图3为本实施例制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的XRD图，其中氧化铝的物相为γ 相。
实施例2
提供一种Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将Al(NO3)3·9H2O、ZrOCl2·8H2O以及Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，按铝盐：锆盐＝94.6：4.4(摩尔比)配制成铝离子浓度为0.2mol/L的溶液A，其中Y(NO3)3·6H2O的用量 为ZrOCl2·8H2O的4％(按摩尔百分比计)；将NH4HCO3溶于水中，并加入分散剂聚乙二 醇2000(PEG2000)配制成NH4HCO3浓度为2.0mol/L的溶液B；其中聚乙二醇2000的加入 量是NH4HCO3质量的2％；
(2)、在剧烈搅拌的条件下，将溶液A逐滴地滴加到溶液B中，在44℃水浴加热条件下 搅拌反应4.4小时，之后于室温下静置陈化24小时得到混合悬浮液C。
(3)、将步骤(2)的得到的混合悬浮液C进行抽滤得到沉淀物，并将沉淀物用去离子水洗 涤3～4次，再用无水乙醇洗涤2～3次，将洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱中，在温度为80℃ 的条件下干燥24小时，得到复合粉体的前驱体(其物相组成为AlNH4(OH)2CO3、Zr(OH)4以及Y(OH)3)；
(4)、将步骤(3)得到的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的前驱体放置在高温马弗炉中，以 4℃/m11的升温速度从室温升到900℃温度煅烧，煅烧时间为4小时，得到Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体。
本实施例制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体中，按质量百分比计，Y-ZrO2占10％，ZrO2为四方相，氧化钇的含量为氧化锆的4％(以摩尔百分比计)；Al2O3占90％，为γ相。
实施例3
提供一种Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将AlCl3·6H2O、ZrOCl2·8H2O以及Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，按铝盐：锆盐＝94.6： 4.4(摩尔比)配制成铝离子浓度为0.2mol/L的溶液A,其中Y(NO3)3·6H2O的用量为ZrOCl2·8H2O的2％(以摩尔百分比计)；将NH4HCO3溶于水中，并加入分散剂聚乙二醇 2000(PEG2000)配制成NH4HCO3浓度为2.0mol/L的溶液B；其中聚乙二醇2000的加入量 是NH4HCO3质量的2％；
(2)、在剧烈搅拌的条件下，将溶液A逐滴地滴加到溶液B中，在44℃水浴加热条件下 反应4.4小时，之后于室温下静置陈化24小时得到混合悬浮液C。
(3)、将步骤(2)的得到的混合悬浮液C进行抽滤得到沉淀物，并将沉淀物用去离子水洗 涤3～4次，再用无水乙醇洗涤2～3次，将洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱中，在温度为80℃ 的条件下干燥24小时，得到复合粉体的前驱体(其物相组成为AlNH4(OH)2CO3、Zr(OH)4以及Y(OH)3)；
(4)、将步骤(3)得到的复合粉体的前驱体放置在高温马弗炉中，以4℃/m11的升温速度从 室温升到900℃温度煅烧，煅烧时间为2小时，得到Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体。
本实施例制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体中，按质量百分比计，Y-ZrO2占10％，ZrO2为四方相，其中氧化钇的含量为氧化锆的3％(以摩尔百分比计)；Al2O3占90％，为γ相。
实施例4
提供一种Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将NH4Al(SO4)2·12H2O、ZrOCl2·8H2O以及Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，按铝盐：锆盐＝98.7：1.3(摩尔比)配制成铝离子浓度为0.2mol/L的溶液A,其中Y(NO3)3·6H2O的用量为ZrOCl2·8H2O的3％(以摩尔百分比计)；将NH4HCO3溶于水中，并加入分散剂聚乙二 醇2000(PEG2000)配制成NH4HCO3浓度为2.0mol/L的溶液B；其中聚乙二醇2000的加入 量是NH4HCO3质量的2％；
(2)、在剧烈搅拌的条件下，将溶液A逐滴地滴加到溶液B中，在30℃水浴加热条件下 反应4.4小时，之后于室温下静置陈化24小时得到混合悬浮液C。
(3)、将步骤(2)的得到的混合悬浮液C进行抽滤得到沉淀物，并将沉淀物用去离子水洗 涤3～4次，再用无水乙醇洗涤2～3次，将洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱中，在温度为80℃ 的条件下干燥24小时，得到复合粉体的前驱体(其物相组成为AlNH4(OH)2CO3、Zr(OH)4以及Y(OH)3)；
(4)、将步骤(3)得到的复合粉体的前驱体放置在高温马弗炉中，以4℃/m11的升温速度从 室温升到900℃温度煅烧，煅烧时间为2小时，得到Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体。
本实施例制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体中，按质量百分比计，Y-ZrO2占3％,ZrO2为四方相，其中氧化钇(Y2O3)的含量为氧化锆的3％(以摩尔百分比计)；Al2O3占97％，为γ相。
实施例5
提供一种Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将NH4Al(SO4)2·12H2O、ZrOCl2·8H2O以及Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，按铝盐：锆盐＝94.6：4.4(摩尔比)配制成铝离子浓度为0.2mol/L的溶液A,其中Y(NO3)3·6H2O的用量为ZrOCl2·8H2O的3％(以摩尔百分比计)；将NH4HCO3溶于水中，并加入分散剂聚乙二 醇2000(PEG2000)配制成NH4HCO3浓度为2.0mol/L的溶液B；其中聚乙二醇2000的加入 量是NH4HCO3质量的2％；
(2)、在剧烈搅拌的条件下，将溶液A逐滴地滴加到溶液B中，在44℃水浴加热条件下反应4.4小时，之后于室温下静置陈化24小时得到混合悬浮液C。
(3)、将步骤(2)的得到的混合悬浮液C进行抽滤得到沉淀物，并将沉淀物用去离子水洗 涤3～4次，再用无水乙醇洗涤2～3次，将洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱中，在温度为80℃ 的条件下干燥24小时，得到复合粉体的前驱体(其物相组成为AlNH4(OH)2CO3、Zr(OH)4以及Y(OH)3)；
(4)、将步骤(3)得到的合粉体的前驱体放置在马弗炉中，以4℃/m11的升温速度从室温 升到1100℃温度煅烧，煅烧时间为2小时，得到Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体。
图3为本实施例制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的XRD图，其中氧化铝的物相为θ相。
本实施例制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体中，按质量百分比计，Y-ZrO2占10％,ZrO2为四方相，其中氧化钇的含量为氧化锆的3％(以摩尔百分比计)；Al2O3占90％，为θ相。
实施例6
提供一种Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将NH4Al(SO4)2·12H2O、ZrOCl2·8H2O以及Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，按铝盐：锆盐＝93.2：6.8(摩尔比)比例配制成铝离子浓度为0.2mol/L的溶液A,其中Y(NO3)3·6H2O的用量为ZrOCl2·8H2O的3％(以摩尔百分比计)；将NH4HCO3溶于水中，并加入分散剂聚 乙二醇2000(PEG2000)配制成NH4HCO3浓度为2.0mol/L的溶液B；其中聚乙二醇2000的 加入量是NH4HCO3质量的2％；
(2)、在剧烈搅拌的条件下，将溶液A逐滴地滴加到溶液B中，在44℃水浴加热条件下 反应4.4小时，之后于室温下静置陈化24小时得到混合悬浮液C。
(3)、将步骤(2)的得到的混合液C进行抽滤得到沉淀物，并将沉淀物用去离子水洗涤3～4次，再用无水乙醇洗涤2～3次，将洗涤后的沉淀物放入真空干燥箱中，在温度为80℃的 条件下干燥24小时，得到复合粉体的前驱体(其物相组成为AlNH4(OH)2CO3、Zr(OH)4以及Y(OH)3)；
(4)、将步骤(3)得到的复合粉体的前驱体放置在马弗炉中，以4℃/m11的升温速度从室温 升到1300℃温度煅烧，煅烧时间为2小时，得到Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体。
如图3为本实施例制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的XRD图，其中氧化铝的物相为 α相。
本实施例制备的Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体中，按质量百分比计，Y-ZrO2占14％,ZrO2为四方相，其中氧化钇的含量为氧化锆的3％(以摩尔百分比计)；Al2O3占84％，为α相。
对以上各实施例制得的粉体通过SEM图观测并统计其平均粒径，结果如表1。
表1.实施例1-6制备的复合粉体的粒径
| 实施例 | 粒径(1m) |
| 实施例1 | 273 |
| 实施例2 | 289 |
| 实施例3 | 274 |
| 实施例4 | 286 |
| 实施例4 | 302 |
| 实施例6 | 324 |
以上实施例一定程度表示了本发明的较优实施方式，其描述较为详细，但不能理解为 对本发明的限制。在不脱离本发明的基本思路前提下，还可以作出适当改进，这些都应当属 于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝盐、锆盐以及钇盐溶解于水中配制成溶液A，将碱性沉淀剂NH4HCO3溶于水中，并加入分散剂配制成溶液B；
(2)在搅拌的条件下，将溶液A逐滴地滴加到溶液B中，在30～45℃温度下进行共沉淀反应，之后室温下静置陈化得到混合悬浮液C；
(3)将步骤(2)的得到的混合悬浮液C进行抽滤、洗涤、真空干燥得到复合粉体的前驱体；
(4)将步骤(3)得到的复合粉体的前驱体从室温升到900～1300℃煅烧，得到Y-ZrO2/Al2O3体系复合粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铝盐为Al(NO3)3·9H2O、AlCl3·6H2O或NH4Al(SO4)2·12H2O中的一种或其组合；锆盐为ZrOCl2·8H2O；钇盐为Y(NO3)3·6H2O。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，按摩尔百分比计，铝盐占铝盐与锆盐总摩尔量的93.2～98.7％，锆盐占铝盐与锆盐总摩尔量的1.3-6.8％，钇盐为锆盐摩尔量的2～4％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，分散剂为聚乙二醇2000。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶液B中，NH4HCO3的浓度为1.5～2.0mol/L，所述分散剂用量为NH4HCO3质量的1～3％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，共沉淀反应时间为4-6h；陈化时间为12～24小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，洗涤为先后用去离子水和无水乙醇洗涤；真空干燥条件为：温度为60～100℃的条件下干燥12～24小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，升温速度为5～10℃/m11。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在900～1300℃温度下煅烧2～4小时。
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