CN1907860A - 制备钇铝石榴石纳米粉体的醇－水复合溶剂共沉淀法 - Google Patents
制备钇铝石榴石纳米粉体的醇－水复合溶剂共沉淀法 Download PDFInfo
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Abstract
一种制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体的醇－水复合溶剂共沉淀法，工艺步骤依次为：(1)将钇盐和铝盐溶于去离子水中，配制Al3+浓度为0.025～0.2mol/L的混合盐溶液，将NH4HCO3溶于乙醇－水复合溶剂中，配制NH4HCO3浓度为0.4～2mol/L的沉淀剂溶液；(2)在常压、5℃～20℃下，将混合盐溶液滴定到沉淀剂溶液中，滴定结束后至少陈化5小时；(3)再经真空抽滤、洗涤、烘干，得到YAG前驱体；(4)前驱体在900℃～1100℃焙烧2～3小时，得到YAG纳米粉体。本方法具有工艺简单，工艺条件易控，能稳定得到单相YAG纳米粉体等优点，为工业化生产打下了良好的基础。
Description
技术领域
本发明属于沉淀法制备纳米粉体领域，特别涉及一种制备钇铝石榴石纳米粉体的复合溶剂共沉淀法。
背景技术
钇铝石榴石(简称YAG，化学式是Y3Al5O12)纳米粉体是制备YAG透明陶瓷的重要原料。众所周知，YAG透明陶瓷的制备可以弥补YAG单晶体制备中的缺点，且具有与单晶同样优异的光学性能，是替代单晶体的较有竞争力的激光基质材料。YAG陶瓷还具有优异的高温力学性能，可以作为高温结构部件得到广泛的应用。此外，掺杂Eu3+、Ce3+和Tb3+的YAG粉体又是很好的荧光粉材料，用于阴极射线管等。所以，YAG纳米粉体的制备成为国内外科研工作者研究的一个热点。
共沉淀法是制备钇铝石榴石纳米粉体的一种常用方法，但具体工艺却有所差别。王宏志等在《无机材料学报》上发表的论文“共沉淀法制备纳米YAG粉体”(见《无机材料学报》第16卷第4期P630-634，2001年7月)中公开的制备工艺是：把Al((NO3)3·9H2O、Y(NO3)3按比例配成溶液，把此溶液和氨水同时慢速滴加到pH一定的溶液中(约200ml)，同时剧烈搅拌，获得沉淀，在此过程中通过调节氨水的滴定速度保持体系的pH值保持恒定，沉淀经烘箱100℃干燥、水洗、醇洗、煅烧得到氧化物粉体。从上述内容可以看出，该技术方案采用的是共滴方式，在反应过程中需要通过调节氨水的滴定速度来保持体系的pH值恒定，因而操作复杂，难于使体系的pH值恒定。李江等在《硅酸盐学报》上发表的论文“共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体”(见《硅酸盐学报》第31卷第5期P490-493，2003年5月)中公开的制备工艺是：以去离子水配制的NH4Al(SO4)2和Y(NO3)3的混合溶液为原料，以去离子水配制的NH4HCO3溶液为沉淀剂，采用反向滴定方式，通过调节pH值和添加聚乙二醇表面活性剂获得白色沉淀，在不同的温度下灼烧得到YAG粉体。从上述内容可以看出，该技术方案不仅需要调节反应体系的pH值，而且需要添加聚乙二醇表面活性剂。郭旺、卢铁成等在《功能材料》上发表的论文“共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YAG)纳米粉体中的若干影响因素”(见《功能材料》2006年第1期(37)卷P66-69)中公开的制备工艺是：以去离子水配制Y(NO3)3和NH4Al(SO4)2混合溶液，以去离子水配制NH4HCO3沉淀剂溶液，在搅拌下将混合溶液滴定到NH4HCO3溶液中，滴定结束后陈化、抽虑获沉淀物，将沉淀物洗涤后进行烘烤获前驱体，将前驱体煅烧获YAG纳米粉体。用上述工艺探讨了混合溶液浓度对于生成粉体物相的影响，沉淀剂浓度对于粉体物相的影响，环境温度对于生成粉体物相的影响，滴定速度对于生成纯相YAG的影响。实验结果表明：多数实验样品所获前驱体在1100℃焙烧不能得到单相YAG粉体，只有选择优化工艺参数，即以0.015Mol/LY(NO3)3和0.025mol/L NH4Al(SO4)2为原料，以1mol/L NH4HCO3为沉淀剂，在15℃下，采用4ml/min的慢速滴定方式，所获的前驱体在900℃～1100℃焙烧才能获得单相YAG粉体。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备钇铝石榴石纳米粉体的醇—水复合溶剂共沉淀法，此种方法不仅工艺简单，易于操作，而且使较大范围浓度的混合盐溶液和沉淀剂溶液所制备的前驱体在温度不高于1000℃焙烧能稳定得到晶化完好的单相YAG纳米粉体。
本发明所述方法是对现有共沉淀法的一种改进，主要改进之处是以乙醇—水混合液代替去离子水作为配制NH4HCO3沉淀剂溶液的溶剂。本发明所述方法的工艺步骤依次为：
(1)配制反应溶液
按Y与Al的摩尔比为3∶5称量钇盐和铝盐，将钇盐和铝盐溶于去离子水中，配制Al3+浓度为0.025mol/L～0.2mol/L的混合盐溶液，将NH4HCO3溶于乙醇—水复合溶剂中，配制NH4HCO3浓度为0.4mol/L～2mol/L的沉淀剂溶液；
(2)滴定与陈化
按照NH4HCO3的摩尔量与Y3+和Al3+总摩尔量之比为9∶1～11∶1量取步骤(1)配制的沉淀剂溶液和混合盐溶液，在常压、5℃～20℃下，以不大于250ml/h的滴速将混合盐溶液滴定到沉淀剂溶液中，滴定时不断搅拌，滴定结束后至少陈化5小时，致使反应完全，得到混合均匀的沉淀；
(3)抽滤与洗涤
对陈化好的沉淀溶液进行真空抽滤，得到白色沉淀物，首先将该沉淀物用去离子水清洗，去掉表面吸附的杂质离子，然后再用无水乙醇清洗，除去水份，防止沉淀物在烘干与煅烧过程中由氢键产生严重的团聚；
(4)烘干与焙烧
将洗涤后的白色沉淀物烘干，得到铝石榴石前驱体，将铝石榴石前驱体在常压、900℃～1100℃焙烧2～3小时，得到钇铝石榴石纳米粉体。
采用本发明所述方法，乙醇与水的体积比过低，会使钇和铝离子局部配比偏离3∶5，有中间相产生，难以在1100℃以下焙烧得到单相钇铝石榴石纳米粉体；乙醇与水的体积比过高则会造成乙醇浪费，并且加入太多的乙醇会降低溶质的溶解度，使溶解的溶质结晶析出。试验表明，乙醇与水的体积比优选0.2∶1～1.2∶1。
本发明所述方法中，钇盐选用Y(NO3)3或YCl3，铝盐选用NH4Al(SO4)2或Al(NO3)3。
本发明的有益效果在于：
1、Al3+浓度为0.025mol/L～0.2mol/L的混合盐溶液、NH4HCO3浓度为0.4mol/L～2mol/L的沉淀剂溶液所制备的前驱体，在900℃～1100℃焙烧没有中间相产生，能稳定得到单相钇铝石榴石纳米粉体，为工业化生产打下了良好的基础。
2、仅仅是改变了配制NH4HCO3沉淀剂溶液的溶剂，在沉淀反应中不需调节反应体系的pH值，因而工艺简单，易于操作。
3、乙醇—水复合溶剂成本低，易于获取，无污染，符合工业化生产的要求。
附图说明
图1是实施例1中的前驱体在不同温度下焙烧所获产物的XRD曲线；
图2是对比试验的焙烧产物的XRD曲线；
图3是实施例2中的前驱体在不同温度下焙烧所获产物的XRD曲线；
图4是实施例3、实施例4、实施例5中的前驱体焙烧所获产物的XRD曲线。
具体实施方式
实施例1
将0.03mol Y(NO3)3和0.05mol NH4Al(SO4)2溶于600ml去离子水中，配制成Al3+浓度为0.083mol/L混合盐溶液，用乙醇与水的体积比为1∶1的乙醇—水复合溶剂配制2000ml浓度为0.4mol/L的NH4HCO3溶液；在常压、15℃下以200ml/h的滴速将所配制的混合盐溶液滴定到2000ml NH4HCO3溶液中，滴定过程不断搅拌。滴定结束后，在常压、15℃下陈化8小时；对陈化好的沉淀溶液进行真空抽滤，得到乳白色沉淀物，然后用去离子水将沉淀物清洗3次，除去杂质离子，再用无水乙醇清洗2次，除去水分；将洗涤后的白色沉淀物放入干燥箱中，在常压、90℃干燥24小时得到YAG前驱体，将YAG前驱体分为三份，分别于900℃、1000℃、1100℃焙烧2小时，所得产物用X射线衍射仪(XRD，D/max2rA型转靶，参数为Cu Kα辐射，40kV×110mA)检测，均为单相YAG纳米粉体，其XRD曲线见图1。
对比试验：对比试验所用的原材料与实施例1相同，工艺步骤和工艺参数与实施例1相同，所不同的仅是用去离子水为溶剂配制2000ml浓度为0.4mol/L的NH4HCO3溶液。对比试验的焙烧产物用X射线衍射仪(XRD，D/max2rA型转靶，参数为Cu Kα辐射，40kV×110mA)检测，其XRD曲线见图2，从图2可以看出，焙烧产物不是单相YAG纳米粉体，产生了中间相Y2O3、YAM(Y4Al2O9)。
实施例2
将0.072mol Y(NO3)3和0.12mol Al((NO3)3溶于600ml去离子水中，配制成Al3+浓度为0.2mol/L混合盐溶液，用乙醇与水的体积比为0.2∶1的乙醇—水复合溶剂配制1200ml浓度为1.5mol/L的NH4HCO3溶液；在常压、15℃下以180ml/h的滴速将所配制的混合盐溶液滴定到1200ml NH4HCO3溶液中，滴定过程不断搅拌。滴定结束后，在常压、15℃下陈化10小时；对陈化好的沉淀溶液进行真空抽滤，得到白色沉淀物，然后用去离子水将沉淀物清洗3次，除去杂质离子，再用无水乙醇清洗2次，除去水分；将洗涤后的白色沉淀物放入干燥箱中，在常压、90℃干燥24小时得到YAG前驱体，将YAG前驱体分为三份，分别于900℃、1000℃、1100℃焙烧3小时，所得产物用X射线衍射仪(XRD，D/max2rA型转靶，参数为Cu Kα辐射，40kV×110mA)检测，均为单相YAG纳米粉体，其XRD曲线见图3。
实施例3
将0.03mol YCl3和0.05mol NH4Al(SO4)2溶于2000ml去离子水中，配制成Al3+浓度为0.025mol/L混合盐溶液，用乙醇与水的体积比为0.5∶1的乙醇—水复合溶剂配制800ml浓度为1mol/L的NH4HCO3溶液；在常压、10℃下以250ml/h的滴速将所配制的混合盐溶液滴定到800ml NH4HCO3溶液中，滴定过程不断搅拌。滴定结束后，在常压、10℃下陈化5小时；对陈化好的沉淀溶液进行真空抽滤，得到白色沉淀物，然后用去离子水将沉淀物清洗3次，除去杂质离子，再用无水乙醇清洗2次，除去水分；将洗涤后的白色沉淀物放入干燥箱中，在常压、90℃干燥24小时得到YAG前驱体，将YAG前驱体于1000℃焙烧2小时，所得产物用X射线衍射仪(XRD，D/max2rA型转靶，参数为Cu Kα辐射，40kV×110mA)检测，为单相YAG纳米粉体，其XRD曲线见图4。
实施例4
将0.03mol Y(NO3)3和0.05mol NH4Al(SO4)2溶于600ml去离子水中，配制成Al3+浓度为0.083mol/L混合盐溶液，用乙醇与水的体积比为1.2∶1的乙醇—水复合溶剂配制1500ml浓度为0.6mol/L的NH4HCO3溶液；在常压、20℃下以200ml/h的滴速将所配制的混合盐溶液滴定到1500ml NH4HCO3溶液中，滴定过程不断搅拌。滴定结束后，在常压、20℃下陈化5小时；对陈化好的沉淀溶液进行真空抽滤，得到白色沉淀物，然后用去离子水将沉淀物清洗3次，除去杂质离子，再用无水乙醇清洗2次，除去水份；将洗涤后的白色沉淀物放入干燥箱中，在常压、90℃干燥24小时得到YAG前驱体，将YAG前驱体于1000℃焙烧2小时，所得产物用X射线衍射仪(XRD，D/max2rA型转靶，参数为Cu Kα辐射，40kV×110mA)检测，为单相YAG纳米粉体，其XRD曲线见图4。
实施例5
将0.03mol Y(NO3)3和0.05mol NH4Al(SO4)2溶于600ml去离子水中，配制成Al3+浓度为0.083mol/L混合盐溶液，用乙醇与水的体积比为0.2∶1的乙醇—水复合溶剂配制1500ml浓度为0.6mol/L的NH4HCO3溶液；在常压、5℃下以200ml/h的滴速将所配制的混合盐溶液滴定到1500ml NH4HCO3溶液中，滴定过程不断搅拌。滴定结束后，在常压、5℃下陈化5小时；对陈化好的沉淀溶液进行真空抽滤，得到白色沉淀物，然后用去离子水将沉淀物清洗3次，除去杂质离子，再用无水乙醇清洗2次，除去水份；将洗涤后的白色沉淀物放入干燥箱中，在常压、90℃干燥24小时得到YAG前驱体，将YAG前驱体于1000℃焙烧2小时，所得产物用X射线衍射仪(XRD，D/max2rA型转靶，参数为Cu Kα辐射，40kV×110mA)检测，为单相YAG纳米粉体，其XRD曲线见图4。
Claims (3)
1、一种制备钇铝石榴石纳米粉体的醇-水复合溶剂共沉淀法，其特征在于该方法的工艺步骤依次为：
(1)配制反应溶液
按Y与Al的摩尔比为3∶5称量钇盐和铝盐，将钇盐和铝盐溶于去离子水中，配制Al3+浓度为0.025mol/L～0.2mol/L的混合盐溶液，将NH4HCO3溶于乙醇-水复合溶剂中，配制NH4HCO3浓度为0.4mol/L～2mol/L的沉淀剂溶液；
(2)滴定与陈化
按照NH4HCO3的摩尔量与Y3+和Al3+总摩尔量之比为9∶1～11∶1量取步骤(1)配制的沉淀剂溶液和混合盐溶液，在常压、5℃～20℃下，以不大于250ml/h的滴速将混合盐溶液滴定到沉淀剂溶液中，滴定时不断搅拌，滴定结束后至少陈化5小时；
(3)抽滤与洗涤
对陈化好的沉淀溶液进行真空抽滤，得到白色沉淀物，将该沉淀物用去离子水清洗后再用无水乙醇清洗；
(4)烘干与焙烧
将洗涤后的白色沉淀物烘干，得到铝石榴石前驱体，将铝石榴石前驱体在常压、900℃～1100℃焙烧2～3小时，得到钇铝石榴石纳米粉体。
2、根据权利要求1所述的制备钇铝石榴石纳米粉体的醇-水复合溶剂共沉淀法，其特征在于所述乙醇-水复合溶剂中，乙醇与水的体积比为0.2∶1～1.2∶1。
3、根据权利要求1或2所述的制备钇铝石榴石纳米粉体的醇-水复合溶剂共沉淀法，其特征在于所述钇盐为Y(NO3)3或YCl3，所述铝盐为NH4Al(SO4)2或Al(NO3)3。
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