CN101905481A - 用于陶瓷坯体制备的多孔陶瓷负压注浆成型装置及方法 - Google Patents

Abstract

用于陶瓷坯体制备的多孔陶瓷负压注浆成型装置及方法，属透明激光陶瓷制备技术领域。装置包括真空室、微孔滤膜、凹形支撑，其特征在于凹形支撑为圆柱形，上端带有圆柱形凹形槽；真空室上端开口呈圆筒状，上端为内收口，下端封闭呈圆台状，在其上半端中间位置有抽气孔，抽气孔和真空泵相连接；微孔滤膜呈圆筒状，上端开口，下端及周边为滤膜；微孔滤膜与凹形支撑上的凹形槽相贴合，能放置于凹形支撑的凹形槽内，共同形成坯体空间；凹形支撑的上边沿与真空室上端开口处的内收口的内下圆环状平面通过粘合剂相粘合密封固定。成型方法步骤为：YAG纳米粉体的制备、料浆的制备、注浆成型。本发明方法步骤简单，操作方便，易于实现高密度坯体。

Description

用于陶瓷坯体制备的多孔陶瓷负压注浆成型装置及方法

技术领域

本发明涉及一种用于陶瓷坯体制备的多孔陶瓷负压注浆成型装置及方法，具体涉及制备YAG透明陶瓷过程中的成型工艺，同时涉及料浆的制备技术，属于透明激光陶瓷制备技术领域。

背景技术

YAG是钇铝石榴石的简称，其化学式为Y₃Al₅O₁₂，是由Y₂O₃和Al₂O₃形成的一种复杂氧化物共溶体，属于立方晶系，具有石榴石结构。YAG具有优良的光学性能和稳定的化学性能，其稀土掺杂的单晶晶体已经广泛应用于激光技术中，是全固态激光器使用最多的激光晶体。但是由于单晶存在掺杂浓度限制，生长尺寸限制等缺点，随着陶瓷技术的改进和应用，YAG陶瓷材料已经能够实现和单晶相媲美的性能，而且相对于单晶，陶瓷还具有如下优点：1、易于合成大尺寸、可控形状的材料；2、断裂韧度高，达到单晶的3倍强度；3、能实现均匀的离子高掺杂，可以制备比同种结构的单晶掺杂浓度高得多而无浓度淬灭的激光陶瓷，使得Nd:YAG激光陶瓷比单晶的具有更高的光-光转换效率。

随着纳米技术的发展，各种工艺制备出来的YAG粉体的烧结性能都表现良好。目前用于YAG陶瓷成型的方法主要是压制成型。在压制成型中，冷等静压成型方法使用较多，它使坯体不同方向同时承受较大压力，坯体密度高且分布均匀。等静压成型虽可获得均匀一致的高密度坯体，但由于纳米粉体烘干或者造粒时产生的非均匀堆积，会在成型过程中造成一定量的封闭气孔，在烧结过程中气孔中的气体排出困难，而保留在陶瓷中，从而影响陶瓷的光学和激光性能。而注浆成型可作为YAG陶瓷的候选成型方法，浆料成型得到的坯体，其密度虽不及等静压成型方法，但同样可使密度均匀；另外，因浆料成型机理决定，坯体内气孔多为连通结构，有利于烧结时气孔的排出和致密化，其它精细陶瓷制备成型方法的成功经验证明，用此成型方法同样可获得致密的烧结体。

但是传统的注浆成型工艺存在以下弱点：

模具为石膏模具，在成型过程中会发生表面离子交换，使石膏中的钙离子进入陶瓷坯体中，可能会生成含钙物相，影响透明陶瓷的光学和激光性能，尽管表面研磨一定程度上可以减轻钙离子的危害，但仍然会对陶瓷造成不利影响。

另外，注浆成型过程中，因石膏模具中的微孔对料浆的吸水能力是有限的，初始阶段强烈吸收水分，而在成型后期吸水速度降低，，成型干燥需要的时间很长，并容易导致形成坯体中心和边缘的密度不均匀。

石膏模具吸收水分能力有限，所以要求料浆的固含量高，低的固含量容易形成中空的坯体。

为了改进石膏模具的强度低和离子交换问题，上海硅酸盐研究所曾经申请专利：《一种用于陶瓷注浆成型的改进的石膏模具及其制作方法》(专利申请号：200710172520.0)。提供的改进后的石膏模具适用于对纯度要求高的先进陶瓷或透明陶瓷的注浆成型。

发明内容

针对现有技术的不足，结合成熟的玻璃器皿加工技术，本发明提出采用多孔陶瓷替代石 膏模具，人为的提供负压环境，取代石膏本身的毛细作用，使YAG料浆干燥成型的工艺，融合了注浆成型和沙芯过滤装置的技术。

本发明是由如下技术方案实现的：

一种注浆成型装置，包括真空室、微孔滤膜、凹形支撑，其特征在于凹形支撑为圆柱形，上端带有圆柱形凹形槽，凹形支撑由多孔陶瓷材料制成；真空室为一容器，其上半端开口呈圆筒状，上端为内收口，下端封闭呈圆台状，在其上半端中间位置处带有抽气孔，抽气孔和真空泵相连接；微孔滤膜呈圆筒状，上端开口，下端及周边为滤膜；微孔滤膜与凹形支撑上的凹形槽相贴合，能放置于凹形支撑的凹形槽内，实现紧密贴附，共同形成坯体空间；凹形支撑的上边沿为平面圆环状，与真空室上端开口处的内收口的内下圆环状平面相贴合，通过粘合剂将凹形支撑密封固定在真空室上端内；当料浆注入坯体空间后，真空泵抽气使得真空室中保持真空负压环境，料浆中液体通过微孔滤膜和凹形支撑从其下端及周边各个面滤出，留下的料浆固化形成均匀致密的坯体。

所述的真空室是由玻璃材料制成，其圆筒状上端与圆台状下端通过粘合剂相密闭连接。

一种利用上述注浆成型装置进行注浆成型的方法，步骤如下：

(1)YAG纳米粉体的制备

将钇铝离子按照摩尔比3∶5混合后得到前躯体溶液500ml，其离子浓度为0.5摩尔/升，滴加到1000-2000毫升2摩尔/升的碳酸氢铵溶液中，得到的沉淀物经过水洗和醇洗后，80度干燥，得到前躯体粉末，经过900-1300度煅烧0.5-6小时，制得YAG纳米粉体其粒度范围为30-500纳米；

(2)料浆的制备

将制备的YAG纳米粉体内添加去离子水，同时添加分散剂、粘结剂和烧结助剂，

其组分为：YAG纳米粉体为20-100份，去离子水为20-500份，分散剂为0.05-0.5份，粘结剂为0.05-0.5份，烧结助剂为0.3-0.5份，均为质量份，

利用高纯氧化铝球对上述混合料进行行星球磨1-20小时，用100-300目的滤布将料浆滤出，待用；

(3)注浆成型

将注浆成型装置装好，将制备的料浆注入坯体空间内，然后打开真空泵，使得真空室内的真空负压约为0.1-0.2MPa，保持5-24小时，待坯体中水分含量小于20wt％后，室温下干燥24-72小时，脱模，转移到干燥箱中，80-100度干燥5-24小时，坯体置于氧化铝坩埚中经过1200-1300度煅烧2-6小时，除去有机杂质，即得到YAG陶瓷的素坯。

所述的分散剂是聚丙烯酸(PAA)或聚丙烯酸铵(PAA-NH₄)。

所述的粘结剂是聚乙二醇(PEG)200-1000。

所述的烧结助剂是正硅酸乙酯(TEOS)。

发明方法中的注浆过程对料浆固含量没有苛刻要求，但是需要调节分散剂粘结剂的用量，使得YAG粉体能够形成稳定的料浆，避免自发聚沉现象的发生。注浆成型的干燥过程中需要先低温干燥，然后再升温干燥，以防止水分过快丢失导致坯体变形和开裂。

本发明提供的注浆成型的装置和成型工艺，其操作简单，条件宽泛，易于实现高密度坯体，其优良效果：

本发明装置利用通过行星球磨制备流动性较好的YAG料浆，利用多孔陶瓷作为支撑介质，真空泵提供负压环境，实现可控的注浆成型方式。此方式解决了传统注浆过程中料浆与石膏模具离子交换的问题，大大降低了对料浆固含量的要求，使得制备适合注浆的料浆的条件宽泛，易于实现高密度坯体。本发明方法步骤简单，操作方便。

附图说明

图1是本发明装置示意图。

其中：1、真空室上半端，2、微孔滤膜，3、料浆，4、凹形支撑，5、抽气孔，6、真空室下端，7、内收口，8、真空室，9、坯体空间。

图2是由本发明实施例2的注浆成型方法制得的坯体照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例1：

如图1所示，一种注浆成型装置，包括真空室8、微孔滤膜2、凹形支撑4，其特征在于凹形支撑4为圆柱形，上端带有圆柱形凹形槽，凹形支撑4由多孔陶瓷材料制成；真空室8为一容器，其上半端开口呈圆筒状，上端为内收口7，下端封闭呈圆台状，在其上半端中间位置处带有抽气孔5，抽气孔5和真空泵相连接；微孔滤膜2呈圆筒状，上端开口，下端及周边为滤膜；微孔滤膜2与凹形支撑4上的凹形槽相贴合，能放置于凹形支撑4的凹形槽内，实现紧密贴附，共同形成坯体空间9；凹形支撑4的上边沿为平面圆环状，与真空室8上端开口处的内收口7的内下圆环状平面相贴合，通过粘合剂将凹形支撑4密封固定在真空室8上端内；当料浆3注入坯体空间9后，真空泵抽气使得真空室8中保持真空负压环境，料浆3中液体通过微孔滤膜2和凹形支撑4从其下端及周边各个面滤出，留下的料浆3固化形成均匀致密的坯体。

所述的真空室8是由玻璃材料制成，其圆筒状上端与圆台状下端通过磨砂工艺相密闭连接。

实施例2：

一种利用上述注浆成型装置进行注浆成型的方法，步骤如下：

(1)YAG纳米粉体的制备

将钇铝离子按照摩尔比3∶5混合后得到前躯体溶液500ml，其离子浓度为0.5摩尔/升，滴加到1500毫升2摩尔/升的碳酸氢铵溶液中，得到的沉淀物经过水洗和醇洗后，80度干燥，得到前躯体粉末，经过1100度煅烧2小时，制得YAG纳米粉体，其平均粒度为100纳米；

(2)料浆的制备

将制备的YAG纳米粉体内添加去离子水，同时添加分散剂、粘结剂和烧结助剂，

其组分为：YAG纳米粉体为80克，去离子水为80克，分散剂为0.15克，粘结剂为0.15克，烧结助剂为0.2克，

利用高纯氧化铝球，对上述混合料进行行星球磨5小时，用100目的滤布将料浆滤出，待用；

(3)注浆成型

将注浆成型装置装好，将制备的料浆注入坯体空间9内，然后打开真空泵，使得真空室8内的真空负压约为0.1MPa，保持8小时，待坯体中水分含量小于20wt％后，室温下干燥24小时，脱模，转移到干燥箱中，80度干燥20小时，坯体置于氧化铝坩埚中经过1200度煅烧6小时，除去有机杂质，即得到YAG陶瓷的素坯。

所述的分散剂是聚丙烯酸(PAA)。

所述的粘结剂是聚乙二醇(PEG)200-1000。

所述的烧结助剂是正硅酸乙酯(TEOS)。

实施例3：

一种利用上述注浆成型装置进行注浆成型的方法，步骤如下：

(1)YAG纳米粉体的制备

将钇铝离子按照摩尔比3∶5混合后得到前躯体溶液500ml，其离子浓度为0.5摩尔/升，滴加到1500毫升2摩尔/升的碳酸氢铵溶液中，得到的沉淀物经过水洗和醇洗后，80度干燥，得到前躯体粉末，经过1000度煅烧4.5小时，制得YAG纳米粉体，其平均粒度为100纳米；

(2)料浆的制备

将制备的YAG纳米粉体内添加去离子水，同时添加分散剂、粘结剂和烧结助剂，

其组分为：YAG纳米粉体为40克，去离子水为40克，分散剂为0.1克，粘结剂为0.1克，烧结助剂为0.15克，

利用高纯氧化铝球，对上述混合料进行行星球磨8小时，用150目的滤布将料浆滤出，待用；

(3)注浆成型

将注浆成型装置装好，将制备的料浆注入坯体空间9内，然后打开真空泵，使得真空室8内的真空负压约为0.15MPa，保持10小时，待坯体中水分含量小于20wt％后，室温下干燥26小时，脱模，转移到干燥箱中，100度干燥18小时，坯体置于氧化铝坩埚中经过1300度煅烧4小时，除去有机杂质，即得到YAG陶瓷的素坯。

所述的分散剂是聚丙烯酸铵(PAA-NH₄)。

所述的粘结剂是聚乙二醇(PEG)200-1000。

所述的烧结助剂是正硅酸乙酯(TEOS)。

实施例4：

和实施例2相同，只是YAG纳米粉体的制备中前躯体粉末，经过1250度煅烧1.5小时，制得YAG纳米粉体；料浆的组分为：YAG纳米粉体为100克，去离子水为120克，分散剂为0.2克，粘结剂为0.2克，烧结助剂为0.25克；注浆成型时真空室8内的真空负压约为0.15MPa，保持12小时，待坯体中水分含量小于20wt％后，室温下干燥30小时，脱模，转移到干燥箱中，90度干燥20小时，坯体置于氧化铝坩埚中经过1300度煅烧5小时。

Claims (6)

1.一种注浆成型装置，包括真空室、微孔滤膜、凹形支撑，其特征在于凹形支撑为圆柱形，上端带有圆柱形凹形槽，凹形支撑由多孔陶瓷材料制成；真空室为一容器，其上半端开口呈圆筒状，上端为内收口，下端封闭呈圆台状，在其上半端中间位置处带有抽气孔，抽气孔和真空泵相连接；微孔滤膜呈圆筒状，上端开口，下端及周边为滤膜；微孔滤膜与凹形支撑上的凹形槽相贴合，能放置于凹形支撑的凹形槽内，实现紧密贴附，共同形成坯体空间；凹形支撑的上边沿为平面圆环状，与真空室上端开口处的内收口的内下圆环状平面相贴合，通过粘合剂将凹形支撑密封固定在真空室上端内；当料浆注入坯体空间后，真空泵抽气使得真空室中保持真空负压环境料浆中液体通过微孔滤膜和凹形支撑从其下端及周边各个面滤出，留下的料浆固化形成均匀致密的坯体。

2.如权利要求1所述的一种注浆成型装置，其特征在于所述的真空室是由玻璃材料制成，其圆筒状上端与圆台状下端通过磨砂玻璃工艺密封连接。

3.一种利用权利要求1所述的装置进行注浆成型的方法，步骤如下：

(1)YAG纳米粉体的制备

将钇铝离子按照摩尔比3∶5混合后得到前躯体溶液500ml，其离子浓度为0.5摩尔/升，滴加到1000-2000毫升2摩尔/升的碳酸氢铵溶液中，得到的沉淀物经过水洗和醇洗后，80度干燥，得到前躯体粉末，经过900-1300度煅烧0.5-6小时，制得YAG纳米粉体其粒度范围为30-500纳米；

(2)料浆的制备

将制备的YAG纳米粉体内添加去离子水，同时添加分散剂、粘结剂和烧结助剂，

其组分为：YAG纳米粉体为20-100份，去离子水为20-500份，分散剂为0.05-0.5份，粘结剂为0.05-0.5份，烧结助剂为0.3-0.5份，均为质量份，

利用高纯氧化铝球对上述混合料进行行星球磨1-20小时，用100-300目的滤布将料浆滤出，待用；

(3)注浆成型

将注浆成型装置装好，将制备的料浆注入坯体空间内，然后打开真空泵，使得真空室内的真空负压约为0.1-0.2MPa，保持5-24小时，待坯体中水分含量小于20wt％后，室温下干燥24-72小时，脱模，转移到干燥箱中，80-100度干燥5-24小时，坯体置于氧化铝坩埚中经过1200-1300度煅烧2-6小时，除去有机杂质，即得到YAG陶瓷的素坯。

4.如权利要求3所述的一种注浆成型的方法，其中步骤(2)中所述的分散剂是聚丙烯酸(PAA)或聚丙烯酸铵(PAA-NH₄)。

5.如权利要求3所述的一种注浆成型的方法，其中步骤(2)中所述的粘结剂是聚乙二醇(PEG)200-1000。

6.如权利要求3所述的一种注浆成型的方法，其中步骤(2)中所述的烧结助剂是正硅酸乙酯(TEOS)。

Images