CN108178601B - 用于陶瓷注浆成型的石膏模具及其制备方法 - Google Patents

用于陶瓷注浆成型的石膏模具及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于陶瓷注浆成型的石膏模具及其制备方法，所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具包括下述重量份的原料：石膏粉95‑105份、纤维增强剂0.1‑0.5份、保水剂0.01‑0.1份、水65‑75份。本发明用于陶瓷注浆成型的石膏模具及其制备方法，工艺简单，成本低廉，得到的用于陶瓷注浆成型的石膏模具的强度和吸水性能好，可改善石膏模具的耐腐蚀性能和耐磨性能，增加石膏模具的使用寿命。

Description

用于陶瓷注浆成型的石膏模具及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷模具技术领域，具体涉及一种用于陶瓷注浆成型的石膏模具及其制备方法。
背景技术
随着军工武器向高、精、尖方向发展，军工武器的成本越来越高，过高的成本限制了大量生产、应用，因此，降低军工武器成本已成为必然趋势。天线罩是用于保护罩内天线在恶劣环境下能够进行正常工作的部件。目前反辐射导弹要求天线罩材料必须宽频透过电磁波。天线罩要获得宽频透波性能，一方面需要采用极低的介电常数、极小的介电损耗的介电材料，另一方面是材料具有特殊的结构，如薄壁结构、夹层结构。采用薄壁结构可以实现天线罩的宽频化，其壁厚一般要小于波长的1/20。但由于其厚度较小，只能用于对力学性能要求不高的场合，若在对力学性能高的场合需采用特殊的夹层结构，形成多层罩壁，外层罩具有强的力学性能、耐温性、抗烧蚀性等，内层罩具有更低介电常数，并起到隔热功能。在航空航天用天线罩领域，石英复合陶瓷因介电常数对频率与温度十分稳定、突出的抗热冲击性能、耐高温、抗烧蚀性能性能使之成为高超音速导弹天线罩唯一可用的透波耐热承载材料。
陶瓷坯体成型方法有：注浆成型、压制成型、可塑成型等，但由于注浆成型具有高效率、适应性大的优点，凡是尺寸较大、形状复杂、不规则或薄胎等制品均可采用注浆成型制作。陶瓷模具石膏长期处于复杂潮湿泥浆环境中，当石膏模具遇到陶瓷泥浆后，水分子及电解质将侵入石膏模毛细孔内消弱石膏晶体颗粒之间的作用力，导致部分二水石膏因溶蚀、溶解而引起局部溃散破坏，降低其强度，最终缩短石膏模的使用寿命。这就要求在保证石膏吸水率的同时，尽量提高石膏模具的强度，从而达到延长石膏模具使用寿命的效果。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种用于陶瓷注浆成型的石膏模具及其制备方法，得到陶瓷注浆成型的石膏模具的强度和吸水性能好。
本发明提供了一种用于陶瓷注浆成型的石膏模具，包括下述重量份的原料：石膏粉95-105份、纤维增强剂0.1-0.5份、保水剂0.01-0.1份、水65-75份。
优选地，所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具，包括下述重量份的原料：石膏粉95-105份、纤维增强剂0.1-0.5份、保水剂0.01-0.1份、无机添加剂0.1-0.2份、水65-75份。
所述石膏粉由α-石膏和β-石膏组成，所述α-石膏和β-石膏的质量比为(20-40)：(60-80)。
所述无机添加剂为氮化硅。
所述纤维增强剂为聚丙烯纤维、碳纤维中的一种或两种混合物。
优选地，所述纤维增强剂为70-80wt％聚丙烯纤维和20-30wt％碳纤维的混合物。
更优选地，所述所述纤维增强剂为75wt％聚丙烯纤维和25wt％碳纤维的混合物。
所述保水剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、改性聚丙烯酰胺中一种或多种混合物。
优选地，所述保水剂为聚乙烯醇和/或改性聚丙烯酰胺。
进一步优选地，所述保水剂为聚乙烯醇和改性聚丙烯酰胺的混合物，所述聚乙烯醇和改性聚丙烯酰胺的质量比为1：(3-5)。
所述改性聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
(1)将阳离子淀粉和水按固液比(2-8)g：100mL混合，在75-85℃以100-300转/分搅拌60-90分钟，得到糊化淀粉；
(2)将糊化淀粉降温至55-65℃，加入丙烯酰胺单体和质量分数为5％的过硫酸铵水溶液，在55-65℃以100-300转/分搅拌5-10小时，得到混合物，所述丙烯酰胺单体和阳离子淀粉的质量比为(3-8)：1，所述过硫酸铵水溶液的加入量为丙烯酰胺单体质量的0.5-1％；
(3)将混合物和乙醇按体积比1：(3-5)混合，以100-300转/分搅拌5-10分钟，再在真空度为0.04-0.06MPa条件下进行抽滤，如此进行2-4次，将得到的沉淀在65-75℃干燥至恒重，得到改性聚丙烯酰胺。
本发明还提供了一种用于陶瓷注浆成型的石膏模具的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取保水剂和水，将保水剂加入到水中，在60-80℃以100-300转/分搅拌20-40分钟，自然冷却至室温，得到保水剂溶液；
(2)按重量份称取石膏粉、纤维增强剂、无机添加剂，混合均匀后得到混合粉，边搅拌边将混合粉加入到保水剂溶液中，继续搅拌40-80秒，搅拌转速为300-500转/分，得到石膏浆；
(3)将石膏浆注入钢制模具中，在真空度为0.01-0.03MPa使石膏浆凝固成型，拆模后得到石膏试件；
(4)将石膏试件在温度为18-22℃、湿度为85-95％的养护箱中养护20-30小时，再在45-55℃干燥至恒重，得到用于陶瓷注浆成型的石膏模具。
本发明用于陶瓷注浆成型的石膏模具及其制备方法，工艺简单，成本低廉，得到的用于陶瓷注浆成型的石膏模具的强度和吸水性能好，可改善石膏模具的耐腐蚀性能和耐磨性能，增加石膏模具的使用寿命。
具体实施方式
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
α-石膏，采用上海尚泰化工有限公司提供，粒径100目。
β-石膏，采用上海尚泰化工有限公司提供，粒径100目。
聚乙烯醇，采用安徽皖维高新材料股份有限公司生产的PVA2499。
聚乙二醇，采用江苏省海安石油化工厂生产的PEG6000。
阳离子淀粉，采用天津市东丽区天大化学试剂厂生产的阳离子淀粉。
丙烯酰胺，采用天津市科密欧化学试剂有限公司生产的丙烯酰胺。
过硫酸铵，采用国药集团化学试剂有限公司生产的过硫酸铵。
聚丙烯纤维，采用常州市天怡工程纤维有限公司生产的聚丙烯纤维，直径18μm，长度3mm，抗拉强度521MPa。
碳纤维，采用南京纬达复合材料有限公司提供的碳纤维，单丝直径8μm，长度3mm。
氮化硅，采用秦皇岛一诺高新材料开发有限公司生产的氮化硅，粒径20nm。
水泥恒温恒湿标准养护箱，型号：HBY-40B，苏州市东华试验仪器有限公司。
石膏试件钢制模具，规格：4×4×16cm，无锡建仪仪器机械有限公司生产。
用于陶瓷注浆成型的石膏模具2h抗折强度和绝干抗折强度参照QB/T1640-92《陶瓷模用石膏粉物理性能测试方法》要求进行测试。
用于陶瓷注浆成型的石膏模具吸水率测试：取40mm×40mm×160mm试块，于45℃烘箱中烘至绝干称重(m0)，将试块于水中浸泡48h至吸水饱和，取出用湿布擦去表面多余的水分称重(m1)，按公式[(m1－m0)/m0]×100％计算吸水率。
实施例1
用于陶瓷注浆成型的石膏模具的原料(重量份)：石膏粉100份、纤维增强剂0.3份、保水剂0.05份、水70份。
所述石膏粉由α-石膏和β-石膏混合而成，所述α-石膏和β-石膏的质量比为30：70。
所述纤维增强剂为聚丙烯纤维。
所述保水剂为聚乙二醇。
所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具的制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取保水剂和水，将保水剂加入到水中，在70℃以200转/分搅拌30分钟，自然冷却至室温，得到保水剂溶液；
(2)按重量份称取石膏粉、纤维增强剂，混合均匀后得到混合粉，边搅拌边将混合粉加入到保水剂溶液中，继续搅拌60秒，搅拌转速为400转/分，得到石膏浆；
(3)将石膏浆注入钢制模具中，在真空度为0.02MPa使石膏浆凝固成型，拆模后得到石膏试件；
(4)将石膏试件在温度为20℃、湿度为90％的养护箱中养护24小时，再在50℃干燥至恒重，得到用于陶瓷注浆成型的石膏模具。
实施例2
用于陶瓷注浆成型的石膏模具的原料(重量份)：石膏粉100份、纤维增强剂0.3份、保水剂0.05份、无机添加剂0.15份、水70份。
所述石膏粉由α-石膏和β-石膏混合而成，所述α-石膏和β-石膏的质量比为30：70。
所述无机添加剂为氮化硅。
所述纤维增强剂为聚丙烯纤维。
所述保水剂为聚乙二醇。
所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具的制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取保水剂和水，将保水剂加入到水中，在70℃以200转/分搅拌30分钟，自然冷却至室温，得到保水剂溶液；
(2)按重量份称取石膏粉、纤维增强剂、无机添加剂，混合均匀后得到混合粉，边搅拌边将混合粉加入到保水剂溶液中，继续搅拌60秒，搅拌转速为400转/分，得到石膏浆；
(3)将石膏浆注入钢制模具中，在真空度为0.02MPa使石膏浆凝固成型，拆模后得到石膏试件；
(4)将石膏试件在温度为20℃、湿度为90％的养护箱中养护24小时，再在50℃干燥至恒重，得到用于陶瓷注浆成型的石膏模具。
实施例3
与实施例2基本相同，区别仅在于，所述纤维增强剂为碳纤维。
实施例4
与实施例2基本相同，区别仅在于，所述纤维增强剂为70wt％聚丙烯纤维和30wt％碳纤维的混合物。
实施例5
与实施例2基本相同，区别仅在于，所述纤维增强剂为75wt％聚丙烯纤维和25wt％碳纤维的混合物。
实施例6
与实施例2基本相同，区别仅在于，所述纤维增强剂为80wt％聚丙烯纤维和20wt％碳纤维的混合物。
实施例7
用于陶瓷注浆成型的石膏模具的原料(重量份)：石膏粉100份、纤维增强剂0.3份、保水剂0.05份、无机添加剂0.15份、水70份。
所述石膏粉由α-石膏和β-石膏混合而成，所述α-石膏和β-石膏的质量比为30：70。
所述无机添加剂为氮化硅。
所述纤维增强剂为75wt％聚丙烯纤维和25wt％碳纤维的混合物。
所述保水剂为聚乙烯醇。
所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具的制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取保水剂和水，将保水剂加入到水中，在70℃以200转/分搅拌30分钟，自然冷却至室温，得到保水剂溶液；
(2)按重量份称取石膏粉、纤维增强剂、无机添加剂，混合均匀后得到混合粉，边搅拌边将混合粉加入到保水剂溶液中，继续搅拌60秒，搅拌转速为400转/分，得到石膏浆；
(3)将石膏浆注入钢制模具中，在真空度为0.02MPa使石膏浆凝固成型，拆模后得到石膏试件；
(4)将石膏试件在温度为20℃、湿度为90％的养护箱中养护24小时，再在50℃干燥至恒重，得到用于陶瓷注浆成型的石膏模具。
实施例8
用于陶瓷注浆成型的石膏模具的原料(重量份)：石膏粉100份、纤维增强剂0.3份、保水剂0.05份、无机添加剂0.15份、水70份。
所述石膏粉由α-石膏和β-石膏混合而成，所述α-石膏和β-石膏的质量比为30：70。
所述无机添加剂为氮化硅。
所述纤维增强剂为75wt％聚丙烯纤维和25wt％碳纤维的混合物。
所述保水剂为改性聚丙烯酰胺。
所述改性聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
(1)将阳离子淀粉和水按固液比4g：100mL混合，在80℃以200转/分搅拌80分钟，得到糊化淀粉；
(2)将糊化淀粉降温至60℃，加入丙烯酰胺单体和质量分数为5％的过硫酸铵水溶液，在60℃以200转/分搅拌8小时，得到混合物，所述丙烯酰胺单体和阳离子淀粉的质量比为5：1，所述过硫酸铵水溶液的加入量为丙烯酰胺单体质量的0.8％；
(3)将混合物和乙醇按体积比1：4混合，以200转/分搅拌8分钟，再在真空度为0.05MPa条件下进行抽滤，如此进行3次，将得到的沉淀在70℃干燥至恒重，得到改性聚丙烯酰胺。
所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具的制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取保水剂和水，将保水剂加入到水中，在70℃以200转/分搅拌30分钟，自然冷却至室温，得到保水剂溶液；
(2)按重量份称取石膏粉、纤维增强剂、无机添加剂，混合均匀后得到混合粉，边搅拌边将混合粉加入到保水剂溶液中，继续搅拌60秒，搅拌转速为400转/分，得到石膏浆；
(3)将石膏浆注入钢制模具中，在真空度为0.02MPa使石膏浆凝固成型，拆模后得到石膏试件；
(4)将石膏试件在温度为20℃、湿度为90％的养护箱中养护24小时，再在50℃干燥至恒重，得到用于陶瓷注浆成型的石膏模具。
实施例9
用于陶瓷注浆成型的石膏模具的原料(重量份)：石膏粉100份、纤维增强剂0.3份、保水剂0.05份、无机添加剂0.15份、水70份。
所述石膏粉由α-石膏和β-石膏混合而成，所述α-石膏和β-石膏的质量比为30：70。
所述无机添加剂为氮化硅。
所述纤维增强剂为75wt％聚丙烯纤维和25wt％碳纤维的混合物。
所述保水剂为聚乙烯醇和改性聚丙烯酰胺的混合物，所述聚乙烯醇和改性聚丙烯酰胺的质量比为1：4。
所述改性聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
(1)将阳离子淀粉和水按固液比4g：100mL混合，在80℃以200转/分搅拌80分钟，得到糊化淀粉；
(2)将糊化淀粉降温至60℃，加入丙烯酰胺单体和质量分数为5％的过硫酸铵水溶液，在60℃以200转/分搅拌8小时，得到混合物，所述丙烯酰胺单体和阳离子淀粉的质量比为5：1，所述过硫酸铵水溶液的加入量为丙烯酰胺单体质量的0.8％；
(3)将混合物和乙醇按体积比1：4混合，以200转/分搅拌8分钟，再在真空度为0.05MPa条件下进行抽滤，如此进行3次，将得到的沉淀在70℃干燥至恒重，得到改性聚丙烯酰胺。
所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具的制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取保水剂和水，将保水剂加入到水中，在70℃以200转/分搅拌30分钟，自然冷却至室温，得到保水剂溶液；
(2)按重量份称取石膏粉、纤维增强剂、无机添加剂，混合均匀后得到混合粉，边搅拌边将混合粉加入到保水剂溶液中，继续搅拌60秒，搅拌转速为400转/分，得到石膏浆；
(3)将石膏浆注入钢制模具中，在真空度为0.02MPa使石膏浆凝固成型，拆模后得到石膏试件；
(4)将石膏试件在温度为20℃、湿度为90％的养护箱中养护24小时，再在50℃干燥至恒重，得到用于陶瓷注浆成型的石膏模具。
得到的用于陶瓷注浆成型的石膏模具的2h抗折强度4.57MPa，绝干抗折强度8.51MPa，吸水率38.65％。
测试例1
对实施例1-8得到的用于陶瓷注浆成型的石膏模具的2h抗折强度和绝干抗折强度进行测试。具体结果见表1。
表1：2h抗折强度和绝干抗折强度测试结果表
2h抗折强度，MPa 绝干抗折强度，MPa
实施例1 2.82 5.33
实施例2 3.26 6.28
实施例3 3.38 6.39
实施例4 3.51 6.84
实施例5 3.69 7.18
实施例6 3.54 6.91
实施例7 3.75 7.25
实施例8 3.88 7.46
测试例2
对实施例1-8得到的用于陶瓷注浆成型的石膏模具的吸水率进行测试。具体结果见表2。
表2吸水率测试结果表
吸水率，％
实施例1 30.02
实施例2 30.81
实施例3 30.15
实施例4 31.46
实施例5 32.14
实施例6 31.55
实施例7 33.63
实施例8 35.41
实施例2中添加了无机添加剂，显著提高了用于陶瓷注浆成型的石膏模具的2h抗折强度和绝干抗折强度，其对用于陶瓷注浆成型的石膏模具的吸水率没有显著影响。
实施例4-6纤维增强剂为聚丙烯纤维和碳纤维的混合物，得到的用于陶瓷注浆成型的石膏模具的2h抗折强度和绝干抗折强度明显优于实施例2和实施例3，当纤维增强剂为70-80wt％聚丙烯纤维和20-30wt％碳纤维的混合物，用于陶瓷注浆成型的石膏模具2h抗折强度、绝干抗折强度和吸水率最优。
实施例5和实施例7-8对保水剂进行优选，当保水剂为改性聚丙烯酰胺时得到的用于陶瓷注浆成型的石膏模具2h抗折强度、绝干抗折强度、吸水率最好。

Claims (6)

1.一种用于陶瓷注浆成型的石膏模具，其特征在于，包括下述重量份的原料：石膏粉95-105份、纤维增强剂0.1-0.5份、保水剂0.01-0.1份、无机添加剂0.1-0.2份、水65-75份；
所述保水剂为聚乙烯醇和改性聚丙烯酰胺的混合物，所述聚乙烯醇和改性聚丙烯酰胺的质量比为1：(3-5)；
所述改性聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
(1)将阳离子淀粉和水按固液比(2-8)g：100mL混合，在75-85℃以100-300转/分搅拌60-90分钟，得到糊化淀粉；
(2)将糊化淀粉降温至55-65℃，加入丙烯酰胺单体和质量分数为5％的过硫酸铵水溶液，在55-65℃以100-300转/分搅拌5-10小时，得到混合物，所述丙烯酰胺单体和阳离子淀粉的质量比为(3-8)：1，所述过硫酸铵水溶液的加入量为丙烯酰胺单体质量的0.5-1％；
(3)将混合物和乙醇按体积比1：(3-5)混合，以100-300转/分搅拌5-10分钟，再在真空度为0.04-0.06MPa条件下进行抽滤，如此进行2-4次，将得到的沉淀在65-75℃干燥至恒重，得到改性聚丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具，其特征在于，所述石膏粉由α-石膏和β-石膏组成，所述α-石膏和β-石膏的质量比为(20-40)：(60-80)。
3.如权利要求1所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具，其特征在于，所述无机添加剂为氮化硅。
4.如权利要求1所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具，其特征在于，所述纤维增强剂为聚丙烯纤维、碳纤维中的一种或两种混合物。
5.如权利要求4所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具，其特征在于，所述纤维增强剂为70-80wt％聚丙烯纤维和20-30wt％碳纤维的混合物。
6.如权利要求1-5中任一项所述用于陶瓷注浆成型的石膏模具的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份称取保水剂和水，将保水剂加入到水中，在60-80℃以100-300 转/分搅拌20-40分钟，自然冷却至室温，得到保水剂溶液；
(2)按重量份称取石膏粉、纤维增强剂、无机添加剂，混合均匀后得到混合粉，边搅拌边将混合粉加入到保水剂溶液中，继续搅拌40-80秒，搅拌转速为300-500转/分，得到石膏浆；
(3)将石膏浆注入钢制模具中，在真空度为0.01-0.03MPa使石膏浆凝固成型，拆模后得到石膏试件；
(4)将石膏试件在温度为18-22℃、湿度为85-95％的养护箱中养护20-30小时，再在45-55℃干燥至恒重，得到用于陶瓷注浆成型的石膏模具。
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