CN102503399A - 一种具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法。本发明的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法为，将均匀且分散性良好的浆料体系置于强磁场中成型，因微小颗粒表面带有电荷，发生定向移动，最终得到具有择优取向分布的多晶钇铝石榴石透明陶瓷素坯；制备好的素坯经过优化的烧结工艺，最终得到具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷。本发明所制备的多晶钇铝石榴石透明陶瓷局部或者全部晶粒的生长具有择优取向，即沿着某一方向排列，从而减弱了入射光在晶界处发生的散射及折射现象，最终直线透过率得到大幅度的提高。

Description

一种具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于透明陶瓷领域，具体涉及一种具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
多晶钇铝石榴石透明陶瓷无论是作为结构材料还是作为功能材料，它都以其优良的物理及光学性能而被广泛的应用。由于多晶钇铝石榴石透明陶瓷具有蠕变小，高温抗氧化，热导率低等优点，可用于绝缘和耐火材料等领域。除此，由于多晶钇铝石榴石透明陶瓷优异的光学性能，还可作为透明窗口，激光基质晶体、陶瓷金卤灯泡壳等材料。
然而，多晶钇铝石榴石透明陶瓷的透光性能主要取决于气孔含量，杂质及晶界情况，材料本身的表面粗糙度等情况。基于当前的技术发展，气孔及杂质情况已成为可控因素，因此晶界的情况成为阻碍透明陶瓷透过率提高的主要因素。现有技术通常通过制备晶粒尺寸小于1μm的方法来减弱入射光的折射现象，该方法在一定范围内提高了多晶钇铝石榴石透明陶瓷的透过率。但是基于现有技术，无法制备出晶粒尺寸完全小于可见光波长的样品，因此，无法大幅度在可见光波长范围内提高多晶钇铝石榴石透明陶瓷的透过率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷，使晶体中的晶界为小角度晶界，从而减弱入射光在晶界处的散射折射现象，以大幅度提高多晶钇铝石榴石透明陶瓷的透过率。本发明同时公开了上述多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，采用纳米Al2O3和Y2O3为原料，通过固相反应法合成钇铝石榴石粉体，经球磨将分散性良好的浆料体系置于强磁场中成型，因微小颗粒表面带有电荷，发生定向移动，最终得到具有择优取向分布的多晶钇铝石榴石透明陶瓷素坯；制备好的素坯经过优化的烧结工艺，最终得到具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷。
本发明的具体技术方案如下：
一种具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷Y3Al5O12的制备方法，包括如下步骤：
a)按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化学计量比准确称量原料：Al2O3纳米粉体和Y2O3纳米粉体。
b)将称量的Al2O3纳米粉体和Y2O3纳米粉体混合后，加入分散介质和分散剂，球磨后烘干，高温煅烧合成钇铝石榴石粉体。
c)将步骤b)所得的钇铝石榴石粉体中加入分散介质、分散剂和烧结助剂，并调节pH值，球磨后制得分散浆料。
d)将获得的分散浆料注入置于强磁场中的石膏模具中吸附成型，形成具有择优取向的素坯；
e)取出素坯干燥后，再在800-1300℃下煅烧，除去分散剂及其他有机物；
f)煅烧后的素坯在1700-1850℃下真空烧结，获得所述具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷。
较佳的，步骤b)中，所述分散介质为无水乙醇；所述分散剂为聚丙烯酸铵。
较佳的，步骤b)中，加入分散介质后的原料粉体的固含量为45～75wt％；固含量即粉体占浆料总重量的百分比；分散剂的加入量为原料粉体总重量的100-1000ppm；步骤b)中的球磨的时间，如为10～50小时。
较佳的，步骤b)中，所述煅烧的温度为1000～1300℃。
较佳的，步骤c)中，所述分散介质为水；所述分散剂为聚丙烯酸铵；所述烧结助剂为正硅酸乙酯。
较佳的，步骤c)中，加入分散介质后的钇铝石榴石粉体的固含量为45～75wt％；分散剂的加入量为钇铝石榴石粉体重量的100-1000ppm；烧结助剂的加入量为钇铝石榴石粉体重量的0.01-0.5wt％。
较佳的，步骤c)中，分散浆料的pH值范围为9-11。调节分散浆料的pH值的调节剂选自盐酸和氢氧化钠。步骤c)中的球磨的时间，如为10～50小时。
较佳的，步骤d)中，强磁场中所加的磁场强度＞1T；优选的，强磁场中所加的磁场强度为10-30T。
较佳的，步骤d)中，所述成型方法为注浆成型，为压力注浆中的一种。
较佳的，步骤e)中，煅烧的时间为2～5小时。
较佳的，步骤f)中，烧结的时间为4～10小时。
采用上述制备方法所制得的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷，其部分或全部晶粒生长方式具有择优取向，晶粒最终沿着某一方向排列。
本发明的多晶钇铝石榴石透明陶瓷是通过湿法成型，并可加入分散剂提高浆料的分散性，同时可调节浆料pH值控制粉体表面带电荷情况，再引入强磁场(＞1T)所制得。
本发明按Y3Al5O12化学计量比准确称量Al2O3和Y2O3粉体的质量，确保Y2O3∶Al2O3的摩尔比为3∶5。以乙醇为分散介质，加入分散剂及烧结助剂。经球磨混料后的粉体要经过煅烧，煅烧过程使得Al2O3和Y2O3发生部分固相反应，成为Y3Al5O12。配制Y3Al5O12浆料分散体系，将上述浆料注入加有强磁场的吸浆模具中吸附成型。由于浆料中粉体颗粒表面带有电荷，颗粒发生定向移动，并沿着某一方向定向排列。在浆料中分散液体被吸附的过程中，粉体颗粒在模具表面形成具有择优取向的坯体。成型过程结束后，将模具打开，取出坯体，坯体进行干燥，然后再800-1300℃煅烧，除去添加的分散剂及有机物，最后在1700-1850℃的真空炉中烧成制备出具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷。通常选取的磁场强度为10-30T。
本发明提及的浆料分散体系可添加分散剂提高分散性，同时通过调节体系的pH值控制粉体表面的带电情况以控制粉体在磁场中的运动。
本发明所制备的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的直线透过率在650nm处可达到80％以上，远高于现有技术水平。
附图说明
图1为本发明涉及多晶钇铝石榴石透明陶瓷的实物照片。
图2为本发明涉及多晶钇铝石榴石透明陶瓷的直线透过率测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
采用纳米Al2O3粉体和纳米Y2O3粉体为原料，纯度(质量百分比)均大于99.99％，按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化学计量比准确称量两种原料并混合，以无水乙醇为分散介质，原料粉体的固含量为50wt％，加入原料粉体总重量的200ppm的聚丙烯酸铵作为分散剂，球磨50小时。取出浆料并烘干，所得粉体过100目筛，再在1200℃进行煅烧，得到钇铝石榴石粉体。所得的钇铝石榴石粉体再次球磨，以纯水为分散介质，钇铝石榴石粉体的固含量为50wt％，加入钇铝石榴石粉体重量的200ppm的聚丙烯酸铵作为分散剂，加入钇铝石榴石粉体重量的200ppm的正硅酸乙酯作为烧结助剂，并通过加入盐酸及氢氧化钠调节pH值为11，球磨24小时后得到分散浆料。
将石膏模具水平放置于强度为15T的竖直匀磁场中，注入上述分散浆料，约50分钟后，石膏吸附作用完成，取出素坯，将圆片素坯烘干，于1100℃空气中煅烧2小时，除去分散剂及其他有机物，最后将煅烧后的素坯在1800℃真空中烧结5小时，获得具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷，如图1所示。
将得到的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷进行表面抛光并进行检测得到其直线透过率测试图图2，由图2可知所得的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷在650nm处的直线透过率为80％，即具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷透过率大幅提高。
实施例2
采用纳米Al2O3粉体和纳米Y2O3粉体为原料，纯度(质量百分比)均大于99.99％，按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化学计量比准确称量两种原料并混合，以无水乙醇为分散介质，原料粉体的固含量为50wt％，，加入原料粉体总重量的200ppm的聚丙烯酸铵作为分散剂，球磨50小时。取出浆料并烘干，所得粉体过100目筛，再在1200℃进行煅烧，得到钇铝石榴石粉体。所得的钇铝石榴石粉体再次球磨，以纯水为分散介质，钇铝石榴石粉体的固含量为50wt％，加入钇铝石榴石粉体重量的200ppm的聚丙烯酸铵作为分散剂，加入钇铝石榴石粉体重量的200ppm的正硅酸乙酯作为烧结助剂，并通过加入盐酸及氢氧化钠调节pH值为9，球磨24小时后得到分散浆料。
将石膏模具水平放置于强度为10T的竖直匀磁场中，注入上述分散浆料，约50分钟后，石膏吸附作用完成，取出素坯，将圆片素坯烘干，于1000℃空气中煅烧2小时，除去分散剂及其他有机物，最后将煅烧后的素坯在1700℃真空中烧结5小时，获得具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷。
将得到的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷进行表面抛光，经检测，所得的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷在650nm处的直线透过率为80％以上，即具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷透过率大幅提高。
实施例3
采用纳米Al2O3粉体和纳米Y2O3粉体为原料，纯度(质量百分比)均大于99.99％，按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化学计量比准确称量两种原料并混合，以无水乙醇为分散介质，原料粉体的固含量为45wt％，，加入原料粉体总重量的500ppm的聚丙烯酸铵作为分散剂，球磨10小时。取出浆料并烘干，所得粉体过100目筛，再在1000℃进行煅烧，得到钇铝石榴石粉体。所得的钇铝石榴石粉体再次球磨，以纯水为分散介质，钇铝石榴石粉体的固含量为45wt％，加入钇铝石榴石粉体重量的500ppm的聚丙烯酸铵作为分散剂，加入钇铝石榴石粉体重量的100ppm的正硅酸乙酯作为烧结助剂，并通过加入盐酸及氢氧化钠调节pH值为11，球磨10小时后得到分散浆料。
将石膏模具水平放置于强度为30T的竖直匀磁场中，注入上述分散浆料，约50分钟后，石膏吸附作用完成，取出素坯，将圆片素坯烘干，于1200℃空气中煅烧3小时，除去分散剂及其他有机物，最后将煅烧后的素坯在1850℃真空中烧结4小时，获得具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷。
将得到的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷进行表面抛光，经检测，所得的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷在650nm处的直线透过率为80％以上，即具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷透过率大幅提高。
实施例4
采用纳米Al2O3粉体和纳米Y2O3粉体为原料，纯度(质量百分比)均大于99.99％，按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化学计量比准确称量两种原料并混合，以无水乙醇为分散介质，原料粉体的固含量为75wt％，，加入原料粉体总重量的1000ppm的聚丙烯酸铵作为分散剂，球磨50小时。取出浆料并烘干，所得粉体过100目筛，再在1300℃进行煅烧，得到钇铝石榴石粉体。所得的钇铝石榴石粉体再次球磨，以纯水为分散介质，钇铝石榴石粉体的固含量为50wt％，加入钇铝石榴石粉体重量的100ppm的聚丙烯酸铵作为分散剂，加入钇铝石榴石粉体重量的500ppm的正硅酸乙酯作为烧结助剂，并通过加入盐酸及氢氧化钠调节pH值为11，球磨50小时后得到分散浆料。
将石膏模具水平放置于强度为20T的竖直匀磁场中，注入上述分散浆料，约50分钟后，石膏吸附作用完成，取出素坯，将圆片素坯烘干，于1300℃空气中煅烧2小时，除去分散剂及其他有机物，最后将煅烧后的素坯在1800℃真空中烧结7小时，获得具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷。
将得到的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷进行表面抛光，经检测，所得的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷在650nm处的直线透过率为80％以上，即具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷透过率大幅提高。
实施例5
采用纳米Al2O3粉体和纳米Y2O3粉体为原料，纯度(质量百分比)均大于99.99％，按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化学计量比准确称量两种原料并混合，以无水乙醇为分散介质，原料粉体的固含量为55wt％，，加入原料粉体总重量的100ppm的聚丙烯酸铵作为分散剂，球磨30小时。取出浆料并烘干，所得粉体过100目筛，再在1100℃进行煅烧，得到钇铝石榴石粉体。所得的钇铝石榴石粉体再次球磨，以纯水为分散介质，钇铝石榴石粉体的固含量为75wt％，加入钇铝石榴石粉体重量的1000ppm的聚丙烯酸铵作为分散剂，加入钇铝石榴石粉体重量的400ppm的正硅酸乙酯作为烧结助剂，并通过加入盐酸及氢氧化钠调节pH值为10，球磨30小时后得到分散浆料。
将石膏模具水平放置于强度为15T的竖直匀磁场中，注入上述分散浆料，约50分钟后，石膏吸附作用完成，取出素坯，将圆片素坯烘干，于1100℃空气中煅烧5小时，除去分散剂及其他有机物，最后将煅烧后的素坯在1750℃真空中烧结10小时，获得具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷。
将得到的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷进行表面抛光，经检测，所得的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷在650nm处的直线透过率为80％以上，即具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷透过率大幅提高。

Claims (10)

1.一种具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
a)按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化学计量比准确称量原料：Al2O3纳米粉体和Y2O3纳米粉体。
b)将称量的Al2O3纳米粉体和Y2O3纳米粉体混合后，加入分散介质和分散剂，球磨后烘干，高温煅烧合成钇铝石榴石粉体。
c)将步骤b)所得的钇铝石榴石粉体中加入分散介质、分散剂和烧结助剂，并调节pH值，球磨后制得分散浆料。
d)将获得的分散浆料注入置于强磁场中的石膏模具中吸附成型，形成具有择优取向的素坯；
e)取出素坯干燥后，再在800-1300℃下煅烧；
f)煅烧后的素坯在1700-1850℃下真空烧结，获得所述具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷。
2.如权利要求1所述的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述分散介质为无水乙醇；所述分散剂为聚丙烯酸铵。
3.如权利要求1所述的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤b)中，加入分散介质后的原料粉体的固含量为45～75wt％；分散剂的加入量为原料粉体总重量的100～1000ppm。
4.如权利要求1所述的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述分散介质为水；所述分散剂为聚丙烯酸铵；所述烧结助剂为正硅酸乙酯。
5.如权利要求1所述的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤c)中，加入分散介质后的钇铝石榴石粉体的固含量为45～75wt％；分散剂的加入量为钇铝石榴石粉体重量的100～1000ppm；烧结助剂的加入量为钇铝石榴石粉体重量的0.01-0.5wt％。
6.如权利要求1所述的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤c)中，分散浆料的pH值范围为9-11。 
7.如权利要求1所述的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤d)中，强磁场中所加的磁场强度＞1T；所述成型方法为注浆成型。
8.如权利要求7所述的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤d)中，强磁场中所加的磁场强度为10-30T。
9.如权利要求7所述的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述煅烧的温度为1000～1300℃；步骤e)中，煅烧的时间为2～5小时；步骤f)中，烧结的时间为4～10小时。
10.一种具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷，为根据权利要求1-9任一所述的具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法制得。 
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