CN1683278A - 常压水热合成钛酸锶陶瓷粉体的方法 - Google Patents

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CN1683278A CN 200510041842 CN200510041842A CN1683278A CN 1683278 A CN1683278 A CN 1683278A CN 200510041842 CN200510041842 CN 200510041842 CN 200510041842 A CN200510041842 A CN 200510041842A CN 1683278 A CN1683278 A CN 1683278A
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贾永忠
景燕
金山
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Abstract

本发明提供了一种常压水热合成钛酸锶陶瓷粉体的方法，该方法先将含钛化合物加至氢氧化钠水溶液中，水解、分离、洗涤得到水合钛氧化物，再按化学计量比将水合钛氧化物、锶化合物在碱溶液中混合，并在惰性气体保护下常压回流反应，然后将反应后的混合溶液分离、洗涤、干燥得到钛酸锶陶瓷粉体。利用本发明制得的钛酸锶陶瓷粉体具有粒度均匀、杂质少，且工艺简单、成本低、易于实现规模化工业生产。

Description

常压水热合成钛酸锶陶瓷粉体的方法
技术领域
本发明涉及多功能电子陶瓷材料——钛酸盐陶瓷粉体的制备方法，尤其涉及一种利用常压水热合成钛酸锶陶瓷粉体的方法。
技术背景
钙钛矿型钛酸盐(主要为：BaTiO3、SrTiO3、PbTiO3、CaTiO3)是一种具有较高介电常数的电介质材料、光电材料，具有高容量、高色散频率、低介电耗损、低温度系数的特点。单一钛酸盐材料具有混合电子和离子电导，使得它在高温超导薄膜、催化、高温固体氧化物燃料电池电极材料、电化学传感器、多种氧化物薄膜衬底材料、特殊光学窗口及高质量的溅射靶材等方面应用广泛。掺杂或复合钛酸盐陶瓷材料具有多功能的特性，制造的产品可以分别具有压电、铁电、导电、半导体、磁性等或具有高强、高韧，高硬、耐磨、耐腐蚀、耐高温、高热导、绝热或良好生物相容性等特点，是一类先进的多功能陶瓷材料。
钛酸盐在电子元器件方面用途广泛，被誉为“电子工业的支柱”。如用于制造芯片的陶瓷绝缘材料、陶瓷基板材料、陶瓷封装材料以及用于制造电子器件的电容器陶瓷、压电陶瓷、铁氧体磁性材料等。对钛酸盐进行掺杂和复合还可以得到用于制造介质谐振器，微波集成电路基片、元件等的微波陶瓷。钛酸盐基陶瓷还可用于制造对温度、压力、湿度、气氛、光等的敏感性陶瓷材料。对钛酸盐进行氧化物掺杂，可以得到热敏、压敏、湿敏材料。钛酸铅陶瓷的掺杂和复合改性则可以获得性能很好的压电陶瓷。双功能掺杂钛酸盐陶瓷材料则同时具有电容及电压敏特性，可用于浪涌吸收和过电压保护。80年代初，日本太阳诱电公司和TDK公司，美国贝尔实验室以及荷兰菲利蒲公司分别研制出钛氧化物，如SrTiO3和TiO2电容-电压敏电阻器，其功能相当于一只电容器和一只压敏电阻器并联的效果。因此被称为电容-电压敏双功能材料。
钛酸盐的制备方法主要有：高温固相反应法、水热法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶等方法。固相煅烧法难以保证材料均匀性，工艺中的高温热氧化过程易使扩散剂流失，扩散量不易控制，制得的粉体杂质含量高，化学组成有波动，粒子尺寸大，粒度分布宽，烧结温度高，为降低烧结温度必须采用助熔剂。虽有改进的方法报道，但所得粉体仍不能满足高性能电子元件生产的要求。液相法中，草酸共沉淀法所得粉体纯度高、粒径小，但工艺复杂，生产成本较高；碳酸盐沉淀法仍需高温煅烧过程；尿素-氢氧化钠沉淀法易引入碱金属杂质。有机法所得粉体纯度高、粒径小，分布均匀，但生产成本高。水热法可降低反应温度，产品纯度高、粒径小，分布均匀，成本相对较低，并且做到了原料无毒、无害，过程没有污染，结果不产生废物等绿色化学的特点，但也存在反应温度高、压力大、不连续的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、工艺简单、易于实现规模化工业生产的常压水热合成钛酸锶陶瓷粉体的方法，利用该方法制得的钛酸锶陶瓷粉体纯度高、粒径小，粒度均匀、杂质少。
本发明的目的可以通过以下措施实现：
一种钛酸锶SrTiO3粉体的制备方法，包括以下次序的工艺步骤：①在强烈搅拌下，将含钛化合物加至氢氧化钠水溶液中，水解、分离、洗涤得到水合钛氧化物TiO2·nH2O；②将水合钛氧化物TiO2·nH2O、含锶化合物在碱溶液中混合，搅拌并加热；③在惰性气体保护下，常压水热回流反应1-10小时；④分离混合液、并洗涤、干燥分离物得钛酸锶粉体。
所述含钛化合物为钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4。
所述碱金属化合物为氯化锶SrCl2。
所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
所述各原料按所设计的化学式的计量比配比。
所述惰性气体为氮气或氩气，惰性气体通入量每500毫升溶液中每分钟不少于10毫升。
本发明与现有技术相比有如下优点：
1、本发明采用常压水热法合成钛酸锶陶瓷粉体，反应在液相离子间进行，因而反应充分，产品纯度高，粒度均匀。
2、本发明采用常压水热合成法，克服了高压水热合成中温度高、压力大、不连续的缺点。
3、本发明采用常压水热合成法，无需添加剂、催化剂，减少了杂质的引入，产品质量稳定性和重现性好。
4、本发明工艺简单、易于控制、制备周期短、生产成本低、能耗小、无环境污染、生产连续化、易于实现规模化工业生产。
具体实施方式
一种制备钛酸锶(SrTiO3)的制备方法，是先将3.4mL(0.01mol，ρ＝1g/cm钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)在强烈搅拌下缓慢滴加至足量的蒸馏水中，使其完全水解后，分离、洗涤获得水合钛氧化物TiO2·nH2O；再将水合钛氧化物TiO2·nH2O用300mL蒸馏水转移至500mL多颈瓶中，并在多颈瓶中加入2.7g(0.01mol)的SrCl2·6H2O和60g(1.5mol)的NaOH溶液，搅拌，同时以10mL/min的流量通入氮气或氩气；然后加热至沸腾，回流反应1小时，反应完成后，导出混合溶液，分离、洗涤、干燥得钛酸锶陶瓷粉体。经X-射线衍射图和化学分析侧得所得产品为纯相钛酸锶(SrTiO3)。

Claims (6)

1、一种钛酸锶SrTiO3粉体的制备方法，包括以下次序的工艺步骤：①在强烈搅拌下，将含钛化合物加至氢氧化钠水溶液中，水解、分离、洗涤得到水合钛氧化物TiO2·nH2O；②将水合钛氧化物TiO2·nH2O、含锶化合物在碱溶液中混合，搅拌并加热；③在惰性气体保护下，常压水热回流反应1-10小时；④分离混合液、并洗涤、干燥分离物得钛酸锶粉体。
2、如权利要求1所述的钛酸锶粉体的制备方法，其特征在于：所述含钛化合物为钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4。
3、如权利要求1所述的钛酸锶粉体的制备方法，其特征在于：所述含锶化合物为氯化锶SrCl2。
4、如权利要求1所述的钛酸锶粉体的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
5、如权利要求1所述的钛酸锶粉体的制备方法，其特征在于：所述各原料按所设计的化学式的计量比配比。
6、如权利要求1所述的钛酸锶粉体的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气，且惰性气体通入量每500毫升溶液中每分钟不少于10毫升。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107902691A (zh) * 2016-12-23 2018-04-13 中国工程物理研究院材料研究所 一种无机钙钛矿材料及其制备方法
CN110952143A (zh) * 2019-12-03 2020-04-03 华东理工大学 一种介孔单晶钛酸锶的合成方法
CN113582582A (zh) * 2021-07-30 2021-11-02 湖南省新化县林海陶瓷有限公司 一种宽工作温区的电子陶瓷复合基片的制备工艺
CN114907116A (zh) * 2022-05-10 2022-08-16 武汉理工大学 一种导热系数可调的钛酸锶薄膜的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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