CN1865535A - 低温固态反应制备纳米钛酸钡及掺杂固溶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法，其特征包括：A、以TiCl4为原料在pH值为6－8的条件下水解，得到偏钛酸H2TiO3滤饼；B、将滤饼与固体Ba(OH) 2·8H2O混合，在室温下充分研磨30～60min，于80－120℃直接烘干，得到BaTiO3粉体。制备纳米钛酸钡掺杂固溶体的方法包括：在钛酸钡的A、B位掺杂合成，A位掺杂原料可选择Sr、Ca、Zn、Cu等；B位掺杂原料可选择Zr、Sn、Si、Ce等；本发明工艺简单，反应时间短，产率高；能耗低；不仅有效避免了产物的硬团聚现象，而且不使用溶剂，对环境污染小，实现了原子节约反应，符合绿色化学理念。本发明制备的钛酸钡陶瓷室温介电常数可达到4000以上。掺杂改性制备的钛酸钡掺杂固溶体使得介电性能得到了大幅度提高，有很高的理论和实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温固态反应制备纳米钛酸钡及固溶体的方法，属于化学合成精制技术领域。
背景技术
BaTiO3作为一种性能优异的铁电材料，它具有异常高的介电常数。除了作为独石陶瓷电容器、叠层陶瓷电热器、PTCR热敏电阻等电子元器件的基础母料之外，而且在介质放大器、调频和存储装置等方面也有广泛应用，逐渐成为电子陶瓷领域使用最广泛的材料之一，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。
纳米钛酸钡的合成方法多种多样，应用比较多的是固相法和液相法。传统固相法是指将组成钛酸钡的各金属元素的氧化物(TiO2，BaO)或它们的酸性盐(TiO2，BaCO3或Ba(NO3)2)混合，磨细，然后在1250℃左右长时间煅烧，通过固相反应形成所需粉体。该方法具有工艺较简单、成熟、设备可靠；原料价格较便宜，生产成本较低；可根据要求任意调节化学组成等优点。但使用固相法得到的钛酸钡粉体的化学成分分布不均匀；经高温形成的钛酸钡粉体易团聚，颗粒较粗(一般＞1m)，粒度分布不均匀；生产过程中易引入杂质，产品纯度低。所以不能满足现代电子元器件体积小、性能高的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术缺陷提供一种全新的合成方法，低温固态反应对纳米钛酸钡及其掺杂固溶体进行制备。
本发明的目的是这样实现的：这种低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法，其特征包括：
A、以TiCl4为原料在pH值为6-8的条件下水解，减压抽滤洗净氯离子得到偏钛酸H2TiO3滤饼；
B、将滤饼与固体Ba(OH)2·8H2O以摩尔比1∶1混合，在室温下充分研磨30～60min，于80-120℃直接烘干，得到平均粒径50-70nm，晶型为立方相的BaTiO3粉体。
所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法，其特征在于步骤A所述的TiCl4水解是将11ml0.1mol的TiCl4滴入100-200ml去离子水中，然后用氨水调pH为6-8，制成浆状物，减压抽滤，洗净氯离子后抽干。
所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，其特征包括：
a、将步骤A所得的滤饼与固体Ba(OH)2·8H2O及与钛酸钡A位元素价态一致的元素为掺杂原料混合研磨30～60min，于80-120℃直接烘干，制备Ba1-xMxIiO3钛酸钡基纳米晶；
或
b、将与钛酸钡B位价态一致的元素为掺杂原料与TiCl4共同水解，加入氨水打浆，调pH为6-8，减压抽滤洗净氯离子得到滤饼，将滤饼与固体Ba(OH)2·8H2O以摩尔比1∶1混合，在室温下充分研磨30～60min后，于80-120℃烘干，制备BaTi1-xMxO3钛酸钡基纳米晶；
或
c、将与钛酸钡B位价态一致的元素为掺杂原料与TiCl4共同水解，加入氨水打浆，调pH为6-8，减压抽滤洗净氯离子得到滤饼，将滤饼与固体Ba(OH)2·8H2O及与钛酸钡A位元素价态一致的元素掺杂混合研磨30～60min，于80-120℃直接烘干，制备Ba1-xMxTi1-yNyO3系列钛酸钡基纳米晶。
所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，步骤a所述的制备钛酸钡A位掺杂固溶体Ba1-xMxTiO3选择的金属元素M包括Sr、Ca、Zn或Cu等。
所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，步骤a所述的滤饼、固体Ba(OH)2·8H2O与A位掺杂原料的混合比例为摩尔比1∶(1-X)∶X，其中X的取值为0，0.03，0.05，0.08，……，至1.0。
所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，其特征在于步骤b所述的制备钛酸钡B位掺杂固溶体BaTi1-xMxO3选择的金属元素M包括Zr、Sn、Si或Ce等。
所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，步骤b所述的B位掺杂原料滤饼、固体Ba(OH)2·8H2O的混合比例为摩尔比(1-X)∶X∶1其中X的取值为001，0.02，0.03，……，一直到0.3。
所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，步骤C所述的制备钛酸钡A、B位掺杂固溶体Ba1-xMxTi1-yNyO3选择的金属元素M包括Sr、Ca、Zn或Cu等；N包括Zr、Sn、Si或Ce等。
所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，步骤C所述的B位掺杂原料滤饼、固体Ba(OH)2·8H2O与A位掺杂原料的混合比例为摩尔比1-Y∶Y∶1-X∶X其中X和Y的取值分别为0.01，0.02，0.03，……，一直到1.0。
所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，步骤C所述的制备钛酸钡A、B位掺杂固溶体是将与钛酸钡B位价态一致的元素为掺杂原料与TiCl4共同水解，加入氨水打浆，调pH为6-8，减压抽滤洗净氯离子得到滤饼，将滤饼与固体Ba(OH)2·8H2O及与钛酸钡A位元素价态一致元素及稀土元素复合掺杂混合研磨30～60min，于80-120℃直接烘干，制备Ba1-xMxTi1-yNyO3·ZLn2O3系列钛酸钡基纳米晶。
本发明提供的低温固态反应制备纳米钛酸钡及掺杂固溶体的方法技术进步效果表现在：工艺简单，反应时间短，产率高；能耗低；不仅有效避免了产物的硬团聚现象，而且不使用溶剂，对环境污染小，实现了原子节约反应，符合绿色化学理念。采用本发明的方法制备的钛酸钡陶瓷，室温介电常数可达到4000以上。在得到纯钛酸钡的基础上，采用本发明方法进行掺杂改性制备的钛酸钡掺杂固溶体使得介电性能得到了大幅度提高，有很高的理论和实用价值。
附图说明
图1：纯钛酸钡粉体的透射电子显微镜(TEM)图
图2：纯钛酸钡粉体XRD衍射图
图3：Ba1-xSrxTiO3的室温介电常数ε(a)和介电损失tanδ(b)与组成的关系
图4：a-Ba0.9Sr0.1TiO3，b-BaTiO3不同温度的介电常数(ε)
图5：BaTi1-xSnxO3的室温介电常数(ε)和介电损失(tanδ)与组成的关系
图6：a-BaTi0.9Sn0.1O3，b-BaTiO3不同温度的介电常数(ε)
图7：Ba1-xSrxTi1-ySnyO3的介电性能图
图8：a-不同温度下纯样BaTiO3的介电常数
b-不同温度下Ba0.9Sr0.1Ti0.9Sn0.1O3的介电常数
具体实施方式
实施例1：制备纯纳米钛酸钡固溶体
1、偏钛酸的生成
将11ml(0.1mol)的TiCl4滴入100～200ml去离子水中，然后用氨水调pH为6-8，制成浆状物，减压抽滤，洗净氯离子后抽干，得到滤饼即偏钛酸(H2TiO3或TiO2·H2O)。
2、研磨烘干
将滤饼按照有效含量与固体Ba(OH)2·8H2O以摩尔比1∶1混合，在室温下充分研磨30～60min，然后100℃直接烘干，即可得到平均粒径50～70nm，晶型为立方相的BaTiO3粉体，如图1、图2所示。用本发明制备的钛酸钡陶瓷，室温介电常数可达到4000以上。而采用现有技术高温烧结得到的钛酸钡其介电常数在2000-4000之间且不稳定。
实施例2：对BaTiO3(ABO3)固溶体进行A位掺杂合成Ba1-xMxTiO3
以掺锶(Ba0.9Sr0.1TiO3)为例：TiCl4水解过程同实施例1，将洗去氯离子的滤饼按照有效含量与 固体Ba(OH)2·8H2O和Sr(OH)2·8H2O以摩尔比1∶0.9∶0.1混合，在室温下充分研磨30～60min后，移入坩埚，在120℃烘干，即得到平均粒径30～50nm的立方相Ba0.9Sr0.1TiO3粉体。在Ba1-xMxTiO3体系中，x的取值为0，0.03，0.05，0.08，……，直到1.0，X可以连续取值或间断取值。
制陶试验证实，用本发明方法在钛酸钡中掺入适量锶后，材料室温介电常数可达到10000以上，其相关技术指标如图3、图4所示。
实施例3.对BaTiO3固溶体进行B位掺杂的合成BaTi0.9M0.1O3
以掺锡(BaTi0.9Sn0.1O3)为例：将9.9ml TiCl4，3.5058g SnCl4·5H2O共同水解后加入氨水打浆，调pH为6-8，减压抽滤洗净氯离子，然后将滤饼按照有效含量与 固体Ba(OH)2·8H2O以摩尔比1∶1混合，在室温下充分研磨30～60min后，放入120℃烘箱直接烘干。即可制得纳米BaTi0.9Sn0.1O3固溶体粉末。BaTi1-xMxO3中X的取值为：0.01，0.02，0.03，…，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3。X可以连续取值或间断取值。
制陶试验证实，用本发明方法在钛酸钡中掺入适量锡后，材料室温介电常数可达到9000以上，其相关技术指标如图5、图6所示。
实施例4.对BaTiO3固溶体进行A、B位掺杂的合成Ba0.9M0.1Ti0.9N0.1O3
以Ba0.9Sr0.1Ti0.9Sn0.1O3为例：将9.9ml TiCl4，3.5058g SnCl4·5H2O共同水解后加入氨水打浆，调pH为6-8，减压抽滤洗净氯离子，然后将滤饼按照有效含量与 固体28.350g Ba(OH)2·8H2O、2.656gSr(OH)2.8H2O以摩尔比1∶1混合，在室温下充分研磨30～60min后，放入120℃烘箱直接烘干。即可制得纳米Ba0.9Sr0.1Ti0.9Sn0.1O3固溶体粉末。Ba1-xMxTi1-yNyO3中：x、y的取值分别为：0.01，0.02，0.03，…，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3…，至1.0。X、Y可以连续取值或间断取值。
制陶试验证实，用本发明方法在钛酸钡中掺入适量锶和锡后，材料室温介电常数可达到14000以上，其相关技术指标如图7、图8所示。
实施例5、合成Ba1-xSrxTi1-ySn(Zr)yO3·zLn2O3
以Ba1-xSrxTi1-ySn(Zr)yO3·zLn2O3(Ln＝稀土元素)为例：操作同实施例4，研磨时加入稀土氧化物，烘干即可制得纳米Ba1-xSrxTi1-ySn(Zr)yO3·zLn2O3固溶体粉末。
实验证明，上述实施例钛酸钡固溶体掺杂后使得介电性能得到了大幅度提高，有很高的理论和实用价值。上述实施例中：
1、钛酸钡固溶体的A位掺杂元素Ba1-xMxTiO3，M可选择Sr、Ca、Zn、Cu等；
2、钛酸钡固溶体的B位掺杂元素BaTi1-xMxO3，M可选择Zr、Sn、Si、Ce等；
3、钛酸钡固溶体的A、B位掺杂元素Ba1-xMxTi1-yNyO3，M可选择Sr、Ca、Zn、Cu等；N可选择Zr、Sn、Si、Ce等；
4、钛酸钡固溶体的掺杂元素还可以复合应用，如采用二种以上的掺杂元素共同水解或二种以上的掺杂元素共同研磨制备一系列钛酸钡基纳米晶。
5、本发明主要原料使用市售分析纯试剂，也可使用工业品。
本发明列举的实施例旨在更进一步地阐明低温固态反应制备纳米钛酸钡及掺杂固溶体的方法，而不对本发明的保护范围构成任何限制。用本发明实施例和经由本发明权利要求书1-10均可得到较高介电性能纳米钛酸钡及掺杂固溶体产品。
Claims (10)
1、低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法，其特征包括：
A、以TiCl4为原料在pH值为6-8的条件下水解，减压抽滤洗净氯离子得到偏钛酸H2TiO3滤饼；
B、将滤饼与固体Ba(OH)2·8H2O以摩尔比1∶1混合，在室温下充分研磨30～60min，于80-120℃直接烘干，得到平均粒径50-70nm，晶型为立方相的BaTiO3粉体。
2、根据权利要求1所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法，其特征在于步骤A所述的TiCl4水解是将11ml 0.1mol的TiCl4滴入100-200ml去离子水中，然后用氨水调pH为6-8，制成浆状物，减压抽滤，洗净氯离子后抽干。
3、根据权利要求1所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，其特征包括：
a、将步骤A所得的滤饼与固体Ba(OH)2·8H2O及与钛酸钡A位元素价态一致的元素为掺杂原料混合研磨30～60min，于80-120℃直接烘干，制备BA1-xMxTiO3钛酸钡基纳米晶；
或
b、将与钛酸钡B位价态一致的元素为掺杂原料与TiCl4共同水解，加入氨水打浆，调pH为6-8，减压抽滤洗净氯离子得到滤饼，将滤饼与固体Ba(OH)2·8H2O以摩尔比1∶1混合，在室温下充分研磨30～60min后，于80-120℃烘干，制备BaTi1-xMxO3钛酸钡基纳米晶；
或
C、将与钛酸钡B位价态一致的元素为掺杂原料与TiCl4共同水解，加入氨水打浆，调pH为6-8，减压抽滤洗净氯离子得到滤饼，将滤饼与固体Ba(OH)2·8H2O及与钛酸钡A位元素价态一致的元素掺杂混合研磨30～60min，于80-120℃直接烘干，制备Ba1-xMxTi1-yNyO3系列钛酸钡基纳米晶。
4、根据权利要求3所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，其特征在于步骤a所述的制备钛酸钡A位掺杂固溶体Ba1-xMxTiO3选择的金属元素M包括Sr、Ca、Zn或Cu。
5、根据权利要求3或4所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，其特征在于步骤a所述的滤饼、固体Ba(OH)2·8H2O与A位掺杂原料的混合比例为摩尔比1∶(1-X)∶X，其中X的取值为0，0.03，0.05，0.08，……，或1.0。
6、根据权利要求3所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，其特征在于步骤b所述的制备钛酸钡B位掺杂固溶体BaTi1-xMxO3选择的金属元素M包括Zr、Sn、Si或Ce。
7、根据权利要求3或6所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，其特征在于步骤b所述的B位掺杂原料滤饼、固体Ba(OH)2.8H2O的混合比例为摩尔比(1-X)∶X∶1，其中X的取值为001，0.02，0.03，……，或0.3。
8、根据权利要求3所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，其特征在于步骤C所述的制备钛酸钡A、B位掺杂固溶体Ba1-xMxTi1-yNyO3选择的金属元素M包括Sr、Ca、Zn或Cu；N包括Zr、Sn、Si或Ce。
9、根据权利要求3或8所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，其特征在于步骤C所述的B位掺杂原料滤饼、固体Ba(OH)2·8H2O与A位掺杂原料的混合比例为摩尔比1-Y∶Y∶1-X∶X，其中X和Y的取值分别为0.01，0.02，0.03，……，或1.0。
10、根据权利要求3或8所述的低温固态反应制备纳米钛酸钡的方法制备纳米钛酸钡掺杂固溶体，其特征在于步骤C所述的制备钛酸钡A、B位掺杂固溶体是将与钛酸钡B位价态一致的元素为掺杂原料与TiCl4共同水解，加入氨水打浆，调pH为6-8，减压抽滤洗净氯离子得到滤饼，将滤饼与固体Ba(OH)2·8H2O及与钛酸钡A位元素价态一致元素及稀土元素复合掺杂混合研磨30～60min，于80-120℃直接烘干，制备Ba1-xMxTi1-yNyO3·ZLn2O3系列钛酸钡基纳米晶。
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