CN108928854A - 一种具有微波热效应的材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有微波热效应的材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108928854A
CN108928854A CN201810989497.2A CN201810989497A CN108928854A CN 108928854 A CN108928854 A CN 108928854A CN 201810989497 A CN201810989497 A CN 201810989497A CN 108928854 A CN108928854 A CN 108928854A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
microwave
heating effect
microwave heating
high temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810989497.2A
Other languages
English (en)
Inventor
张�荣
徐磊
蒋希芝
严旎娜
冯敏
夏礼如
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Academy of Agricultural Sciences
Original Assignee
Jiangsu Academy of Agricultural Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Academy of Agricultural Sciences filed Critical Jiangsu Academy of Agricultural Sciences
Priority to CN201810989497.2A priority Critical patent/CN108928854A/zh
Publication of CN108928854A publication Critical patent/CN108928854A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/006—Compounds containing, besides cobalt, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/30—Three-dimensional structures
    • C01P2002/34—Three-dimensional structures perovskite-type (ABO3)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/32—Thermal properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明提供了一种具有微波热效应的材料及其制备方法，所设计的材料具有极高的微波热转换效率。本发明使用固相法或溶胶凝胶法，通过稀土氧化物或硝酸盐溶液的反应获得前驱体，再经过高温烧结合成微波热效应材料。制备的材料组成为钙钛矿材料，在微波发射器辐照时产生强烈吸收，能将所吸收的微波能有效地转换为热能。同时，该发明材料具有优异的热稳定性和适应性，可根据辐照源或环境温度等条件特点，进行材料的组成设计与制备，在微波热转换领域具有非常广泛的应用前景。

Description

一种具有微波热效应的材料及其制备方法
技术领域
本发明属于微波热转换材料领域，具体涉及一种具有微波热效应的材料及其制备方法。
背景技术
自然界中，能量以多种形式存在，包括辐射、物体运动、处于激发状态的原子、分子内部及分子之间的应变力等。其中，电磁辐射是能量以电磁波的形式发射到空间的现象，所有高于绝对零度的物体，都会释出电磁波，由低频到高频，主要分为无线电波、微波、红外线、可见光、紫外线、X射线和伽马射线。继水源污染、空气污染和噪声污染之后，电磁波辐射成为现今社会的第四大环境污染源。电磁波辐射对人体健康主要有两种影响，包括热效应和非热效应或累积效应，世界卫生组织曾把低频电磁场作为可疑致癌原。因此，对电磁辐射吸收材料的研究具有非常重要的意义，制备新型吸波材料也成为了当前的研究热点。
在专利CN 101665350A、CN 200810031865.9和CN 201610464251.4中分别介绍了陶瓷吸波材料、合金微波吸收剂和热转换材料，但是未同时实现高微波能的转换，对电磁波能量的利用率较低。同时，关于钙钛矿材料的专利和文章报道还主要集中在对太阳能电池、压电和催化等性能的研究，而对于钙钛矿材料用于微波吸收转化方面的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有微波热效应的材料及其制备方法，使用固相法或溶胶凝胶法，制备了钙钛矿材料，所述的材料具有微波热效应，可作为微波能转换材料。
为实现以上目的，本发明采用了如下技术方案：
一种具有微波热效应的材料及其制备方法，所述方法使用固相法或溶胶凝胶法，通过稀土氧化物或硝酸盐溶液的反应获得前驱体，再经过高温烧结合成钙钛矿材料。
所述的微波热效应材料为钙钛矿材料中的至少一种，其中稀土元素的摩尔含量占材料总摩尔量的5%-10%，碱土元素的摩尔含量占材料总摩尔量的5%-10%，过渡元素的摩尔含量占材料总摩尔量的10%-20%；所述的稀土元素为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥或钇中的一种或几种；所述的碱土元素为镁、钙、锶或钡中一种或几种；所述的过渡元素为锰、铁、钴、铬、镍、钛或钒中的一种或几种。元素的引入形式为氧化物或盐类中的一种或几种。
本发明还提供了上述具有微波热效应材料的制备方法，包括固相法和溶胶凝胶法，其中固相法具体包括以下步骤：
步骤1，按照化学计量比称量氧化物原料，将其装入球磨罐中进行球磨，控制出料粒度得到混合粉末；所述化合物的球磨方式可以是湿磨或干磨，湿磨介质为水、乙醇或任意比的水醇混合物中的一种。球磨时间根据原料特性进行选择，一般控制球磨后的粒径为0.1-1000微米。
步骤2，湿磨后的粉体需烘干，并将烘干研磨后的粉体过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。
步骤3，将过完筛的粉体置于高温反应炉中，设置程序升温速率为0.1-10°C/min，在高温800-1500°C下保温1-20h，并随炉自然冷却至室温，经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。
本发明还提供了上述具有微波热效应材料的溶胶凝胶制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，按照化学计量比将各盐类试剂按配比称量，溶于适量的去离子水、乙醇或任意比的水醇混合物中的一种或两种，加入络合剂乙二胺四乙酸 (EDTA)、聚乙二醇和柠檬酸(CA)中的一种或两种，并使用氨水或氢氧化钠溶液调节pH=2-11，将溶液置于50-100°C恒温水浴锅中经过1-24h搅拌形成凝胶；
步骤2，将凝胶放入烘箱中，在100-300°C中烘1-20h形成干粉，将烘干后的粉体经研磨、过筛；
步骤3，将粉体置于马弗炉300-600°C中热处理1-20h，随炉冷却至室温；对预烧后的粉体再次研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米；
步骤4，将过完筛的粉体置于高温反应炉中，设置程序升温速率为0.1-10°C/min，在高温800-1500°C下保温1-20h，并随炉自然冷却至室温，经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。
有益效果：
本发明所提供的钙钛矿材料，在微波发射器辐照时产生强烈吸收，能将所吸收的微波能有效转换为热能，具有极高的微波热转换效率、光热稳定性以及适应性等优点。
附图说明
图1 钙钛矿材料GdBaCo2O5+δ的XRD图谱；
图2 钙钛矿材料GdBaCo2O5+δ在不同微波功率下的温升效果图。
具体实施方式
实施例1、按照化学计量比称量氧化物原料：Gd2O3 18g，BaCO3 20g，Co2O3 17g，将其一起装入球磨罐中进行球磨，球与物料的重量比为5：1，球磨方式为湿磨，湿磨介质为乙醇，球磨机转速为300 rpm，球磨6h，使混合物混合均匀。将球磨后的混合液放入80℃的烘箱中烘干，烘干后进行研磨过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。将粉体置于高温反应炉中，设置程序升温速率为5°C/min，在高温1000°C下保温10h，并随炉自然冷却至室温。经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。该实施例中制备的钙钛矿材料能实现明显的微波热效应：取3g的粉体置于功率为300 W的高功率微波发射器下，微波频率2450MHz，经过5min，粉体的温度从室温升至220°C并保持稳定。
实施例2、按化学计量比称量各盐类试剂：Gd(NO3)3·6H2O 3g，Ba(NO3)2 2g，Co(NO3)3·6H2O 5g，并溶于320 mL的去离子水中，分别加入络合剂EDTA 9g和CA 7g，使用氨水调节溶液pH=8，后将溶液置于70°C恒温水浴锅中经过12h形成凝胶。将凝胶放入200°C烘箱中，经过10h形成干粉，烘干后的粉体经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。将粉体置于400°C马弗炉中热处理10h后，随炉冷却至室温，对预烧后的粉体再次研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。将粉体置于高温反应炉中，设置程序升温速率为3°C/min，使其在高温1000°C下保温10h，并随炉自然冷却至室温。经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。该实施例中制备的钙钛矿材料能实现有效的微波热转换：取3g的粉体置于功率为700 W的高功率微波发射器下，微波频率2450MHz，经过1min，粉体的温度可从室温升至470°C。
实施例3、按化学计量比称量各盐类试剂：Ca(NO3)2 1.2g，Gd(NO3)3·6H2O 5g，Ba(NO3)2 4g，Co(NO3)3·6H2O 9g，并溶于640 mL的去离子水中，分别加入络合剂EDTA 18g和柠檬酸14g，使用氨水调节溶液pH=10，后将溶液置于80°C恒温水浴锅中经过10h形成凝胶。将凝胶放入220°C烘箱中，经过9h形成干粉，烘干后的粉体经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。将粉体置于500°C马弗炉中热处理5h后，随炉冷却至室温，对预烧后的粉体再次研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。将粉体置于高温反应炉中，设置程序升温速率为3°C/min，使其在高温1100°C下保温10h，并随炉自然冷却至室温。经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。该实施例中制备的钙钛矿材料具有明显的微波热效应：取3g的粉体置于功率为500 W的高功率微波发射器下，微波频率2450MHz，经过4min，粉体的温度可从室温升至440°C。
实施例4、按化学计量比称量各盐类试剂：Sm(NO3)3·6H2O 7g，Sr(NO3)2 3.5g，Co(NO3)3·6H2O 9.5g，并溶于320 mL的去离子水中，分别加入聚乙二醇-200 10g和CA 5g，使用氨水调节溶液pH=2，后将溶液置于80°C恒温水浴锅中经过10h形成凝胶。将凝胶放入140°C烘箱中，经过6h形成干粉，烘干后的粉体经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。将粉体置于600°C马弗炉中热处理5h后，随炉冷却至室温，对预烧后的粉体再次研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。将粉体置于高温反应炉中，设置程序升温速率为3°C/min，使其在高温1200°C下保温6h，并随炉自然冷却至室温。经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。该实施例中制备的钙钛矿材料具有明显的微波热效应：取5g的粉体置于功率为100 W的高功率微波发射器下，微波频率2450MHz，经过3min，粉体的温度可从室温升至80°C。
实施例5、按照化学计量比称量氧化物原料：Sm2O3 9g，SrCO3 7g，Co2O3 4g，Fe2O34g，将其一起装入球磨罐中进行球磨，球与物料的重量比为10：1，球磨方式为湿磨，湿磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300 rpm，球磨6h，使混合物混合均匀。将球磨后的混合液放入80℃的烘箱中烘干，烘干后进行研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。将粉体置于高温反应炉中，设置程序升温速率为3°C/min，在高温1200°C下保温12h，并随炉自然冷却至室温。经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。该实施例中制备的钙钛矿材料具有明显的微波热效应：取5g的粉体置于功率为700 W的高功率微波发射器下，微波频率2450MHz，经过10min，粉体的温度从室温升至700°C。

Claims (5)

1.一种具有微波热效应的材料及其制备方法，所述方法特征是使用固相法或溶胶凝胶法，通过稀土氧化物或硝酸盐溶液的反应获得前驱体，再经过高温烧结合成钙钛矿材料。
2.根据权利要求1所述的具有微波热效应的材料，其特征为钙钛矿材料中的至少一种，其中稀土元素的摩尔含量占材料总摩尔量的5%-10%，碱土元素的摩尔含量占材料总摩尔量的5%-10%，过渡元素的摩尔含量占材料总摩尔量的10%-20%。
3.根据权利要求2所述的具有微波热效应的材料，其特征在于所述的稀土元素为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥或钇中的一种或几种；所述的碱土元素为镁、钙、锶或钡中一种或几种；所述的过渡元素为锰、铁、钴、铬、镍、钛或钒中的一种或几种；元素的引入形式为氧化物或盐类中的一种或几种。
4.一种制备如权利要求1所述的具有微波热效应材料的固相制备方法，其具体步骤如下：
（1）按照化学计量比称量氧化物原料，将其装入球磨罐中进行球磨，控制出料粒度得到混合粉末；所述化合物的球磨方式可以是湿磨或干磨，湿磨介质为水、乙醇或任意比的水醇混合物中的一种；球磨时间根据原料特性进行选择，一般控制球磨后的粒径为0.1-1000微米；
（2）湿磨后的粉体需烘干，并将研磨烘干后的粉体过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米；
（3）将过完筛的粉体置于高温反应炉中，设置程序升温速率为0.1-10°C/min，在高温800-1500°C下保温1-20h，并随炉自然冷却至室温，经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。
5.一种制备如权利要求1所述的具有微波热效应材料的溶胶凝胶制备方法，其具体步骤如下：
（1）按照化学计量比将各盐类试剂按配比称量，溶于适量的去离子水、乙醇或任意比的水醇混合物中的一种或两种，加入络合剂乙二胺四乙酸 (EDTA)、聚乙二醇和柠檬酸 (CA)中的一种或两种，并使用氨水或氢氧化钠溶液调节pH=2-11，将溶液置于50-100°C恒温水浴锅中经过1-24h形成凝胶；
（2）将凝胶放入烘箱中，在100-300°C中烘1-20h形成干粉，将烘干后的粉体经研磨、过筛；
（3）将粉体置于马弗炉300-600°C中热处理1-20h，随炉冷却至室温；对预烧后的粉体再次研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米；
（4）将过完筛的粉体置于高温反应炉中，设置程序升温速率为0.1-10°C/min，在高温800-1500°C下保温1-20h，并随炉自然冷却至室温，经研磨、过筛，控制筛后的粉体粒径为0.1-100微米。
CN201810989497.2A 2018-08-28 2018-08-28 一种具有微波热效应的材料及其制备方法 Pending CN108928854A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810989497.2A CN108928854A (zh) 2018-08-28 2018-08-28 一种具有微波热效应的材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810989497.2A CN108928854A (zh) 2018-08-28 2018-08-28 一种具有微波热效应的材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108928854A true CN108928854A (zh) 2018-12-04

Family

ID=64443269

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810989497.2A Pending CN108928854A (zh) 2018-08-28 2018-08-28 一种具有微波热效应的材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108928854A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111484080A (zh) * 2020-04-21 2020-08-04 桂林电子科技大学 一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料及其制备方法
CN116120063A (zh) * 2022-11-28 2023-05-16 湘潭大学 一种双模隐身陶瓷材料及其制备方法
CN116120040A (zh) * 2022-11-28 2023-05-16 湘潭大学 一种低红外发射率陶瓷材料及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1865535A (zh) * 2006-04-28 2006-11-22 河北大学 低温固态反应制备纳米钛酸钡及掺杂固溶体的方法
CN101077837A (zh) * 2007-05-18 2007-11-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 钕和钒复合掺杂钛酸铋粉体及制备方法
CN103107343A (zh) * 2013-02-18 2013-05-15 北京科技大学 一种中低温固体氧化物燃料电池阴极材料

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1865535A (zh) * 2006-04-28 2006-11-22 河北大学 低温固态反应制备纳米钛酸钡及掺杂固溶体的方法
CN101077837A (zh) * 2007-05-18 2007-11-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 钕和钒复合掺杂钛酸铋粉体及制备方法
CN103107343A (zh) * 2013-02-18 2013-05-15 北京科技大学 一种中低温固体氧化物燃料电池阴极材料

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YI LU等: "Synthesis and conductivity properties of Gd0.8Ca0.2BaCo2O5+δ double perovskite by sol–gel combustion", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE MATERIALS IN ELECTRONICS》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111484080A (zh) * 2020-04-21 2020-08-04 桂林电子科技大学 一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料及其制备方法
CN111484080B (zh) * 2020-04-21 2022-12-27 桂林电子科技大学 一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料及其制备方法
CN116120063A (zh) * 2022-11-28 2023-05-16 湘潭大学 一种双模隐身陶瓷材料及其制备方法
CN116120040A (zh) * 2022-11-28 2023-05-16 湘潭大学 一种低红外发射率陶瓷材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108928854A (zh) 一种具有微波热效应的材料及其制备方法
CN103771530B (zh) 一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料及制备方法
CN103113892B (zh) 一种钨酸盐稀土光转换材料、制备方法及应用
CN102030368A (zh) 一种纯相高性能稀土锆酸盐材料的制备方法
CN108054381A (zh) 一种稀土掺杂型硅酸锰锂正极材料及其微波辅助制备方法
CN107129304A (zh) 一种微波助燃法一步合成钼酸镧基电解质材料的方法
CN106190119A (zh) 一种白光LED用Eu3+掺杂钼酸盐红粉的制备方法
CN102504800B (zh) 一种高光能转光剂及其制备方法
CN102585828B (zh) 一种掺杂Yb3+的钒酸盐上转换荧光材料及其制备方法
CN100999665A (zh) 一种铝酸锶稀土长余辉发光粉快速合成方法
CN106084902B (zh) 一种高红外辐射粉体及其制备方法
CN103086706A (zh) Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法
CN102730756A (zh) 一种烧绿石型稀土锆酸盐的制备方法
CN101899305A (zh) 一种稀土离子掺杂CePO4微球的制备方法
CN102157725A (zh) 微波烧结合成镍钴锰多元锂离子电池正极材料的方法
CN101774641A (zh) 一种制备钒酸钇晶体的方法
CN114075075A (zh) 具有γ辐射屏蔽效果的高熵陶瓷材料的制备方法与应用
CN101831291B (zh) 铕、锰共掺杂七铝酸十二钙电子俘获材料及其制备方法
CN110204336A (zh) 一种硫氧化钆粉体和闪晶陶瓷的制备方法
CN101935528A (zh) 一种稀土掺杂黄色荧光粉的制备方法
CN114105629B (zh) 一种铬酸稀土基多孔导电高熵陶瓷的制备方法及应用
CN102477298B (zh) 一种发光材料及其制备方法
CN102241978B (zh) 一种稀土钛钽酸盐基发光材料及其制备方法
CN107686349A (zh) 一种硫氧化物陶瓷闪烁体的制备方法
CN103450902B (zh) 一种氟氧化物红色上转换材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20181204