CN111484080A - 一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料及其制备方法 - Google Patents

一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料及其制备方法，化学式为Pr1‑ xNdxMnO3的单相材料，其制备方法为：按照一定比例将六水合硝酸镨、六水合硝酸钕、硝酸锰混合，然后再加入一水合柠檬酸、蒸馏水溶解，再用氨水调节pH，之后经过水浴加热、干燥、高温煅烧。制备的钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料在2～18GHz微波波段内有较好的微波吸收特性，吸收率高、吸收频带宽；其工艺采用“溶胶+干燥+煅烧+研磨”的流程，成本低廉；所制备的产品可与橡胶或涂料结合，制成各种吸波涂层，使其广泛应用于电磁屏蔽与吸收和隐身领域。

Description

一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料及其制备方法，属于吸波材料技术领域。
【背景技术】
随着社会与科技的快速发展，无线通信和电子器件在2-18GHz范围内的广泛应用产生了大量的电磁辐射，其中电磁辐射主要影响人体的中枢神经系统，大量的电磁辐射也会造成自然环境的破坏；大功率的高频的仪器设备，在运转过程中形成大量电磁辐射将会对周边的仪器设备造成电磁干扰。这些都说明电磁干扰的出现将威胁着人类的健康。因此，如何有效地抑制电磁波干扰实现电磁防护备受相关工作者的关注，解决该问题的关键因素是找到相应的吸波材料，因而吸波材料成为了科研工作者的研究热点和重点。
自平面六角铁氧体被发现以来，铁氧体作为传统的磁性吸波材料有其固有的缺点，例：饱和磁化强度不高，受到Snoek极限的限制，在高频范围内很难提高其复磁导率的值。另外，稀土元素由于4f壳层不满，具有磁矩，4f壳层“深埋”在原子中，在很大程度上不受传导电子和邻近点阵的影响和过渡元素特殊的电子结构和奇特的电磁性质，研究稀土-过渡金属氧化物及其掺杂体系的微波电磁响应也有重要的理论和实用价值，但关于这方面研究的报道很少。
镨锰氧化物(PrMnO3)材料具有钙钛矿结构，因其优异的电磁性能而受到广泛关注，轻稀土Nd呈双重六角晶格或超六角晶格，晶体对称性低，具有很高的磁晶各向异性。金属氧化物的自然共振峰与材料的磁晶各向异性场的强度成正比，将一定量的稀土元素Nd掺杂到镨锰氧化物中，将其以合适的比例进行配比，可在一定程度上改善材料电磁参数，有利于开发出具有良好吸波性能的新型吸波粉体，且具有较好的频宽效果。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种2～18GHz微波波段内具有吸收能力强，吸波频带宽，吸波频率范围广的钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料及其制备方法。
实现本方案的目的及技术方案是：
一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料，其化学式为Pr1-xNdxMnO3的单相材料，镨锰氧化物中部分Pr3+被Nd3+取代，其制备方法包括如下步骤：
(1)按照原子比例为n(Pr)1-x:n(Nd)x:n(Mn)，其中0≤X≤0.4，将六水合硝酸镨、六水合硝酸钕、硝酸锰混合，然后加入一水合柠檬酸，控制硝酸根离子与一水合柠檬酸的摩尔比，所述的硝酸根离子与一水合柠檬酸的摩尔比为：1≤n(C6H8O7·H2O):n(NO3 -)≤1.2，再加入蒸馏水，并进行搅拌直到溶质完全溶解得到混合液；
(2)在上述混合液中加入氨水，调节pH值为6～7之间，再水浴加热使溶剂挥发至溶液浓度为0.04～0.06mol/L，得到Pr1-xNdxMnO3溶胶前驱体；
(3)将得到的溶胶前驱体进行干燥，得到蓬松的干凝胶；
(4)将干凝胶置于马弗炉中进行高温煅烧。
(5)将煅烧后的粉体取出研磨15～30min即可获得钕掺杂镨锰氧化物吸波粉体材料产品。
优先地，所述步骤(1)中，所述X值为0.1，即钕掺杂的镨锰氧化物的化学式为Pr0.9Nd0.1MnO3。
优先地，所述步骤(2)中，所述水浴加热温度控制在75～85℃范围。
优先地，所述步骤(3)中，所述干燥条件为：在100～140℃下干燥12～24h。
优先地，所述步骤(3)中，所述干燥条件为：在120℃下干燥12h。
优先地，所述步骤(4)中，所述煅烧具体工艺为：将干凝胶置于马弗炉中，设定升温速率，升温速率控制在2～5℃/min范围，设定第一到达温度，第一到达温度控制在400～500℃范围，第一到达温度保温时间控制在1.5～2h，设定第二到达温度，第二到达温度控制在750～900℃范围，第二到达温度保温时间控制在8～10h，然后随炉冷却至室温。
本发明所制备的钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料及其工艺具有以下优点：
1.在2～18GHz微波波段内有较好的微波吸收特性，吸收率高、吸收频带宽；
2.本发明采用“溶胶+干燥+煅烧+研磨”的工艺流程，不仅可节省能源，成本低廉；
3.所制备的材料为粉末状，经过高温煅烧后其温度稳定性较好，可与橡胶结合，也可与涂料结合，制备各种吸波涂层，使其广泛应用于电磁屏蔽与吸收和隐身领域。
【附图说明】
图1为Pr1-xNdxMnO3(X＝0，0.1，0.2，0.3，0.4)吸波粉体产品在3.2mm厚度下反射率与频率的关系曲线图；
图2为Pr1-xNdxMnO3(X＝0，0.1，0.2，0.3，0.4)吸波粉体产品的XRD图；
图3为Pr1-xNdxMnO3(X＝0.1)吸波粉体产品的扫描电镜图；
图4为Pr1-xNdxMnO3(X＝0.1)吸波粉体产品在不同匹配厚度(d＝2.2mm，2.4mm，2.9mm，3.2mm，3.9mm，4.4mm)下的反射率R与频率的关系曲线图。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，对本发明不构成任何限制。
实施例1
钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料产品的制备
(1)按照原子比例为n(Pr)1-x:n(Nd)x:n(Mn)，其中(X＝0，0.1，0.2，0.3，0.4)，将六水合硝酸镨、六水合硝酸钕、硝酸锰混合，然后加入一水合柠檬酸，控制硝酸根离子与一水合柠檬酸的摩尔比，所述的硝酸根离子与一水合柠檬酸的摩尔比为：1≤n(C6H8O7·H2O):n(NO3 -)≤1.2，再加入蒸馏水，并进行搅拌直到溶质完全溶解得到混合液；
(2)在上述混合液中加入氨水，调节pH值达到6～7，在75℃的水浴锅中加热并搅拌，使溶剂挥发至溶液浓度为0.04～0.06mol/L，得到Pr1-xNdxMnO3溶胶前驱体；
(3)将得到的溶胶前驱体在120℃下干燥12h得到蓬松的干凝胶；
(4)将干凝胶置于马弗炉进行煅烧，设定升温速率为2℃/min，设定第一到达温度为400℃，该温度下保温煅烧1.5h，之后继续升高温度至第二到达温度750℃，该温度下保温煅烧8h，煅烧结束后随炉冷却至室温。
(5)将煅烧后的粉体取出研磨15min即可获得钕掺杂镨锰氧化物吸波粉体材料产品。
检测产品电磁参数并计算反射率R
将制备的Pr1-xNdxMnO3(X＝0，0.1，0.2，0.3，0.4)吸波粉体产品按照质量比(粉体：石蜡＝4：6)与石蜡混合，并制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度为3.5mm左右的同轴试样，采用Agilent N5230C微波矢量网络分析仪分别测量试样在7～14GHz频段的复介电常数及复磁导率，然后采用下列公式(1)计算模拟出单层吸波材料在3.2mm厚度下的反射率R。
Figure BDA0002460307000000041
其式中的k为传播常数
Figure BDA0002460307000000042
z为波阻抗
Figure BDA0002460307000000043
其中z0为真空的波阻抗，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε′和ε″分别是复介电常数的实部和虚部，μ′和μ″分别为复磁导率的实部和虚部。
图1为Pr1-xNdxMnO3(X＝0，0.1，0.2，0.3，0.4)吸波粉体产品在3.2mm厚度下反射率与频率的关系曲线图。从图中可知：随着X的变化，粉体的最低反射率先减小后增大，在X＝0，0.1时，最低反射率逐渐减小，其中在X＝0.1时，最低反射率达到最小即在10.8GHz处的-41.00dB(吸收率达到99.99％)，然后在X＝0.2，0.3，0.4范围，其最低反射率又随X值增加逐渐变大。同时，最低反射率对应的频率与X值的关系也具类似的变化关系，即在X＝0，0.1时，随着X值增加，最低反射率对应的频率向低频移动，而在在X＝0.2，0.3，0.4时，最低反射率对应的频率向高频移动。综合可知，掺杂Nd使X＝0.1时，即Pr0.9Nd0.1MnO3具有较好的最低反射率和低频特性，并且宽频性能也较好，在10-11.5dB区间反射率都低于-20dB。
粉体XRD分析
将制备的Pr1-xNdxMnO3(X＝0，0.1，0.2，0.3，0.4)吸波粉体产品进行XRD分析测试，测试结果如图2所示，从图2可知，添加适量的Nd后，未出现其他结构的峰，表明其分子结构并未遭到破坏，掺杂Nd的镨锰氧化物依然为单相材料，镨锰氧化物中部分Pr3+被Nd3+取代。
电镜分析
将制备的Pr1-xNdxMnO3(X＝0.1)吸波粉体产品进行电镜分析测试，电镜图如图3所示，从图3可观察出：粉体颗粒形状成米粒状，尺寸约为80nm且大小较为均匀，颗粒之间存在较多空隙。这表明，制备的粉体材料产品颗粒达到纳米级，比表面积大，从而有利于微波吸收。
实施例2
分析不同干燥条件制备的干凝胶特性
(1)按照原子比例为n(Pr)1-x:n(Nd)x:n(Mn)，其中(X＝0.1)，将六水合硝酸镨、六水合硝酸钕、硝酸锰混合，然后加入一水合柠檬酸，控制硝酸根离子与一水合柠檬酸的摩尔比，所述的硝酸根离子与一水合柠檬酸的摩尔比为：1≤n(C6H8O7·H2O):n(NO3 -)≤1.2，再加入蒸馏水，并进行搅拌直到溶质完全溶解得到混合液；
(2)在上述混合液中加入氨水，调节pH值达到6～7，在85℃的水浴锅中加热并搅拌，使溶剂挥发至溶液浓度为0.04～0.06mol/L，得到Pr0.9Nd0.1MnO3溶胶前驱体；
(3)将得到的溶胶前驱体均等分成9份，分别按照表1所述的温度和时间条件进行干燥：
序号 干燥温度(℃) 干燥时间(h) 干凝胶的结块特点
1 100 24 不结块，较好脱离
2 110 24 不结块，较好脱离
3 120 24 不结块，较好脱离
4 130 24 结块，较难脱离
5 140 24 结块，较难脱离
6 120 20 不结块，较好脱离
7 120 16 不结块，较好脱离
8 120 12 不结块，较好脱离
表1.不同干燥温度、时间制备的干凝胶结块特性
通过表1可知，干燥温度超过120℃时，得到的干凝胶容易结块，并且较难脱离，导致收集干凝胶较为困难，故选择在120℃以下温度干燥，为了节省时间，干燥温度最优为120℃，干燥时间为12h。
实施例3
钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料产品的制备
(1)按照原子比例为n(Pr)1-x:n(Nd)x:n(Mn)，其中(X＝0.1)，将六水合硝酸镨、六水合硝酸钕、硝酸锰混合，然后加入一水合柠檬酸，控制硝酸根离子与一水合柠檬酸的摩尔比，所述的硝酸根离子与一水合柠檬酸的摩尔比为：1≤n(C6H8O7·H2O):n(NO3 -)≤1.2，再加入蒸馏水，并进行搅拌直到溶质完全溶解得到混合液；
(2)在上述混合液中加入氨水，调节pH值达到6～7，在85℃的水浴锅中加热并搅拌，使溶剂挥发至溶液浓度为0.04～0.06mol/L，得到Pr0.9Nd0.1MnO3溶胶前驱体；
(3)将得到的溶胶前驱体在120℃下干燥12h得到蓬松的干凝胶；
(4)将干凝胶置于马弗炉进行煅烧，设定升温速率为2℃/min，设定第一到达温度为500℃，该温度下保温煅烧2h，之后继续升高温度至第二到达温度900℃，该温度下保温煅烧10h，煅烧结束后随炉冷却至室温。
(5)将煅烧后的粉体取出研磨30min即可获得钕掺杂镨锰氧化物吸波粉体产品。
在不同匹配厚度下，检测产品电磁参数并计算反射率R
将制备的Pr1-xNdxMnO3(X＝0.1)吸波粉体产品按照质量比(粉体：石蜡＝4：6)与石蜡混合，并制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度为3.5mm左右的同轴试样，采用AgilentN5230C微波矢量网络分析仪分别测量试样在2～18GHz频段的复介电常数及复磁导率，然后采用实施例中式(1)计算模拟出单层吸波材料在不同匹配厚度(d＝2.2mm，2.4mm，2.9mm，3.2mm，3.9mm，4.4mm)下的反射率R与频率的关系曲线。
图4为Pr1-xNdxMnO3(X＝0.1)吸波粉体产品在不同匹配厚度(d＝2.2mm，2.4mm，2.9mm，3.2mm，3.9mm，4.4mm)下测试的反射率与频率的关系曲线图，从图中可知：在2～18GHz微波波段内，所有匹配厚度的反射率峰值均小于-20dB，且具有较好的宽频效果；随着匹配厚度增加，反射率峰向低频移动，d＝4.4mm时，其反射率峰处在7GHz附近；匹配厚度为3.2mm时，反射率峰值最优异，在10.80GHz处达到-41.00dB(吸收率达到99.99％)。

Claims (6)

1.一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料，其化学式为Pr1-xNdxMnO3的单相材料，该材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照原子比例为n(Pr)1-x:n(Nd)x:n(Mn)，其中0≤X≤0.4，将六水合硝酸镨、六水合硝酸钕、硝酸锰混合，然后加入一水合柠檬酸，控制硝酸根离子与一水合柠檬酸的摩尔比，所述的硝酸根离子与一水合柠檬酸的摩尔比为：1≤n(C6H8O7·H2O):n(NO3-)≤1.2，再加入蒸馏水，并进行搅拌直到溶质完全溶解得到混合液；
(2)在上述混合液中加入氨水，调节pH值为6～7之间，再水浴加热使溶剂挥发至溶液浓度为0.04～0.06mol/L，得到Pr1-xNdxMnO3溶胶前驱体；
(3)将得到的溶胶前驱体进行干燥，得到蓬松的干凝胶；
(4)将干凝胶置于马弗炉中进行高温煅烧。
(5)将煅烧后的粉体取出研磨15～30min即可获得钕掺杂镨锰氧化物吸波粉体材料产品。
2.根据权利1所述的一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料，其特征在于，步骤(1)中，所述X值为0.1，即钕掺杂的镨锰氧化物的化学式为Pr0.9Nd0.1MnO3。
3.根据权利1所述的一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料，其特征在于，所述步骤(2)中，所述水浴加热温度控制在75～85℃范围。
4.根据权利1所述的一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料，其特征在于，所述步骤(3)中，所述干燥条件为：在100～140℃下干燥12～24h。
5.根据权利4所述的一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料，其特征在于，所述步骤(3)中，所述干燥条件为：在120℃下干燥12h。
6.根据权利1-5任一所述的一种钕掺杂的镨锰氧化物吸波粉体材料，其特征在于，所述步骤(4)中，所述煅烧具体工艺为：将干凝胶置于马弗炉中，设定升温速率，升温速率控制在2～5℃/min范围，设定第一到达温度，第一到达温度控制在400～500℃范围，第一到达温度保温时间控制在1.5～2h，设定第二到达温度，第二到达温度控制在750～900℃范围，第二到达温度保温时间控制在8～10h，然后随炉冷却至室温。
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