CN113233896A - 微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及陶瓷材料技术领域，提供了一种微波介质陶瓷材料，该材料中包括二氧化钛、氧化镧、含锂化合物和含硼化合物，其中，二氧化钛与含锂化合物相互作用生成钛‑锂相；氧化镧与含硼化合物相互作用生成镧‑硼相，生成的钛‑锂相和镧‑硼相可在低于900℃的温度下进行烧结得到微波介质陶瓷材料，烧结温度低，且不需要使用烧结助剂，同时得到的微波介质陶瓷材料结构稳定，致密性强，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零，有利于广泛应用。

Description

微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本申请属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
LTCC低温共烧陶瓷技术是1982年开始发展起来的令人瞩目的整合组件技术，成为无源器件领域的发展方向和新的元件产业的经济增长点。在未来的通信、WLAN、数字信号处理器、GPS接收组件、汽车电子等领域每年都有上百亿美元的巨大市场。应用LTCC技术，可生产滤波器、巴伦、耦合器、功分器、天线等产品。
与其它集成技术相比，LTCC有着众多优点：第一，LTCC材料可根据原材料的不同，使介电常数可以在很大范围内变动，配合使用高电导率的金属材料作为导体材料，有利于提高电路系统的品质因数，增加了电路设计的灵活性；第二，可以适应大电流及耐高温特性要求，并具备比普通PCB电路基板更优良的热传导性，极大地优化了电子设备的散热设计，可靠性高，可应用于恶劣环境，延长了其使用寿命；第三，可以制作层数很高的电路基板，并可将多个无源元件埋入其中，免除了封装组件的成本，在层数很高的三维电路基板上，实现无源和有源的集成，有利于提高电路的组装密度，进一步减小体积和重量；第四，与其他多层布线技术具有良好的兼容性；第五，非连续式的生产工艺，便于成品制成前对每一层布线和互连通孔进行质量检查，有利于提高多层基板的成品率和质量，缩短生产周期，降低成本；第六，节能、节材、绿色、环保，最大程度上降低了原料，废料和生产过程中带来的环境污染。
基于LTCC的众多有点，其应用领域越来越广泛，对于LTCC材料的要求越来越高，相应的LTCC材料的发展要求为：介电常数系列化(5～100)，较低的谐振频率温度系数，超低损耗或超高品质因数Qf值；介电常数和品质因数Qf值是LTCC材料重要的电性能参数，在其它条件相同的情况下，采用Qf值更高的材料制作微波器件将明显改变其插入损耗表现，可以认为Qf值是衡量LTCC材料优劣的重要指标，现存于市场中的LTCC陶瓷材料往往在实现低温烧结时需要添加烧结助剂，这样会造成陶瓷的品质因数Qf值降低，并且会增加粉料生产的复杂度。部分烧结助剂比如氧化硼在制备流延浆料时，会发生团聚现象，对陶瓷粉料的应用产生不利影响。
发明内容
本申请的目的在于提供一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，旨在解决下现有技术中LTCC陶瓷材料通过添加大量烧结助剂实现低温烧结而造成陶瓷的品质因数Qf值降低，并且会增加粉料生产的复杂度的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种微波介质陶瓷材料，包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003137170000000021
第二方面，本申请提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
根据微波介质陶瓷材料提供原材料；
将二氧化钛、氧化镧、含锂化合物、含硼化合物进行第一球磨处理得到第一混合物；
将所述第一混合物进行烘干、预烧结处理，得到第二混合物；
将所述第二混合物进行第二球磨处理后，依次进行定型、烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。
本申请第一方面提供的微波介质陶瓷材料，该材料中包括二氧化钛、氧化镧、含锂化合物和含硼化合物，其中，二氧化钛与含锂化合物相互作用生成钛-锂相；氧化镧与含硼化合物相互作用生成镧-硼相，生成的钛-锂相和镧-硼相可在低于900℃的温度下进行烧结得到微波介质陶瓷材料，烧结温度低，且不需要使用烧结助剂，同时得到的微波介质陶瓷材料结构稳定，致密性强，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零，有利于广泛应用。
本申请第二方面提供的微波介质陶瓷材料的制备方法，该制备方法以二氧化钛、氧化镧、含锂化合物和含硼化合物为原料，采用球磨-预烧结-二次球磨-烧结的处理方法进行制备，且在没有使用烧结助剂的前提下烧结温度低于900℃，该制备方法中所使用的原料来源广泛，价格低廉，工艺路线简单合理，提高了生产效率，降低了生产成本，适用于工业化生产。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种微波介质陶瓷材料，包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003137170000000041
本申请第一方面提供的微波介质陶瓷材料，该材料中包括二氧化钛、氧化镧、含锂化合物和含硼化合物，其中，二氧化钛与含锂化合物相互作用生成钛-锂相；氧化镧与含硼化合物相互作用生成镧-硼相，生成的钛-锂相和镧-硼相可在低于900℃的温度下进行烧结得到微波介质陶瓷材料，烧结温度低，且不需要使用烧结助剂，同时得到的微波介质陶瓷材料结构稳定，致密性强，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零，有利于广泛应用。
具体的，微波介质陶瓷材料，包括0.1～52份二氧化钛和0.1～48份含锂化合物，二氧化钛与含锂化合物相互作用生成钛-锂相；提供的二氧化钛能够与含锂化合物相互作用，在较低温度的条件下进行烧结处理。
在一些实施例中，二氧化钛与含锂化合物的质量比为1：(0.8～2)。二氧化钛与含锂化合物之间进行相互作用，控制二氧化钛与含锂化合物的质量比为1：(0.8～2)，确保二氧化钛与含锂化合物能够进行相互作用反应生成“钛-锂相”。若含锂化合物的添加量过多或过少，导致无法形成“钛-锂相”，影响了微波介质陶瓷材料的形成。
在一些实施例中，含锂化合物选自碳酸锂、氧化锂、硅酸锂中的至少一种。提供碳酸锂、氧化锂、硅酸锂均可以与二氧化钛能够在低烧结温度且无需烧结助剂的情况下进行作用形成钛酸锂，形成“钛-锂相”，确保后续形成微波介质陶瓷材料。
具体的，微波介质陶瓷材料，包括0.1～48份氧化镧和0.1～39份含硼化合物，氧化镧与含硼化合物相互作用生成镧-硼相，提供的氧化镧与含硼化合物相互作用，在较低温度的条件下且没有添加烧结助剂的情况下进行烧结处理，确保得到的镧-硼相与钛-锂相相互作用，得到微波介质陶瓷材料。
在一些实施例中，氧化镧与含硼化合物的质量比为1：(0.5～0.8)。氧化镧与含硼化合物之间进行相互作用，控制氧化镧与含硼化合物的质量比为1：(0.5～0.8)，确保氧化镧与含硼化合物能够进行相互作用反应生成“镧-硼相”。若含硼化合物的添加量过多或过少，则会导致无法形成“镧-硼相”，影响了微波介质陶瓷材料的形成。
在一些实施例中，含硼化合物选自氧化硼、硼酸、碳化硼中的至少一种。提供氧化硼、硼酸、碳化硼均可以与氧化镧能够在低烧结温度且无需烧结助剂的情况下进行作用形成硼酸镧，形成“镧-硼相”，确保后续形成微波介质陶瓷材料。
在一些实施例中，微波介质陶瓷材料，包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0003137170000000061
控制二氧化钛、氧化镧、含锂化合物、含硼化合物的添加量适中，确保生成的钛-锂相和镧-硼相可在低于900℃的温度下进行烧结得到微波介质陶瓷材料，烧结温度低，且不需要使用烧结助剂，同时得到的微波介质陶瓷材料结构稳定，致密性强，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零，有利于广泛应用。
在具体实施例中，微波介质陶瓷材料中，二氧化钛的添加份数选自5份、10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份。
在具体实施例中，微波介质陶瓷材料中，氧化镧的添加份数选自8份、10份、15份、20份、25份、30份、35份。
在具体实施例中，微波介质陶瓷材料中，含锂化合物的添加份数选自5份、10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份。
在具体实施例中，微波介质陶瓷材料中，含硼化合物的添加份数选自8份、10份、15份、20份、25份、30份、35份、39份。
本申请实施例第二方面提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S01.根据微波介质陶瓷材料提供原材料；
S02.将二氧化钛、氧化镧、含锂化合物、含硼化合物进行第一球磨处理得到第一混合物；
S03.将第一混合物进行烘干、预烧结处理，得到第二混合物；
S04.将第二混合物进行第二球磨处理后，依次进行定型、烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。
本申请第二方面提供的微波介质陶瓷材料的制备方法，该制备方法以二氧化钛、氧化镧、含锂化合物和含硼化合物为原料，采用球磨-预烧结-二次球磨-烧结的处理方法进行制备，且在没有使用烧结助剂的前提下烧结温度低于900℃，该制备方法中所使用的原料来源广泛，价格低廉，工艺路线简单合理，提高了生产效率，降低了生产成本，适用于工业化生产。
步骤S01中，根据微波介质陶瓷材料提供原材料，原材料的选择及份数与上述论述一致，为了避免论述冗杂，此处不再赘述。
步骤S02中，将二氧化钛、氧化镧、含锂化合物、含硼化合物进行第一球磨处理得到第一混合物。在一些实施例中，第一球磨处理的步骤中，球料比为(4～6)：1，球磨处理的转速为180r/min～350r/min，球磨时间为4～8小时。通过进行第一球磨处理，通过第一球磨处理确保得到的混合物均匀、颗粒粒径适中。
步骤S03中，将第一混合物进行烘干、预烧结处理，得到第二混合物。在一些实施例中，将第一混合物进行烘干的步骤中，将第一混合物于80～90℃情况下进行烘干处理，去除水分。
进一步，进行预烧结处理，得到第二混合物。在一些实施例中，预烧结处理的步骤中，预烧结处理的温度为700～750℃，确保在较低温度下进行预烧结处理使各组分先进行初步反应形成相，有利于后续不同的相的结合。
步骤S04中，将第二混合物进行第二球磨处理后，依次进行定型、烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。在一些实施例中，第二球磨处理的步骤中，球料比为(4～6)：1，球磨处理的转速为300r/min～450r/min，球磨时间为10～12小时。通过第二球磨处理，确保得到的各材料颗粒较小，粉体均匀，有利于形成致密性材料。
在一些实施例中，进行定型处理后，再进行烧结处理，其中，烧结处理的步骤中，烧结处理的温度为880～900℃。采用球磨-预烧结-二次球磨-烧结的处理方法进行制备，且在没有使用烧结助剂的前提下烧结温度低于900℃，该制备方法中所使用的原料来源广泛，价格低廉，工艺路线简单合理，提高了生产效率，降低了生产成本，适用于工业化生产。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
二氧化钛 0.1份；
氧化镧 61份；
碳酸锂 0.1份；
氧化硼 39份。
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将实施例1提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结，再进行二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。
实施例2
一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
二氧化钛 26份；
氧化镧 30.5份；
碳酸锂 24份；
氧化硼 19.5份。
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将实施例2提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结。然后二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结，得到微波介质陶瓷材料。
实施例3
一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
二氧化钛 38.58份；
氧化镧 22.78份；
碳酸锂 30.08份；
氧化硼 14.56份。
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将实施例3提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结。然后二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结，得到微波介质陶瓷材料。
对比例1
一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
氧化镧 38份；
氧化硼 45份。
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将对比例1提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结。然后二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结，得到微波介质陶瓷材料。
对比例2
一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
氧化镧 30.5份；
碳酸锂 24份；
氧化硼 19.5份。
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将对比例2提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结。然后二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结，无法得到成型材料，故无法进行性质测定。
对比例3
一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
二氧化钛 38.58份；
氧化镧 22.78份；
碳酸锂 30.08份。
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将对比例3提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结。然后二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结，无法得到成型材料，故无法进行性质测定。
性能测试及结果分析
将实施例1～3、对比例1～3得到的微波介质陶瓷材料分别进行介电常数、品质因素、谐振频率温度系数的测试，得到的结果如表1所示，通过分析实施例1和对比例1，可以知道，对比例1制备的原料中缺少二氧化钛和碳酸锂，增加了氧化镧和氧化硼，微波介质陶瓷材料的介电常数会增大，谐振频率温度系数由负转正，数值较大，无法实际应用，因为二氧化钛和碳酸锂反应生成一相，氧化镧和氧化硼反应生成一相，两相的电性能参数不同；将实施例2和对比例2进行分析，可知，对比例2的原料中缺少了二氧化钛，则无法生成钛酸锂的相，造成粉料无法烧结成型；将实施例3和对比例3进行分析，可知，对比例3配料中缺乏氧化硼，无法生成硼酸镧的相，造成粉料无法烧结成型。
表1
Figure BDA0003137170000000101
Figure BDA0003137170000000111
综上，本申请提供微波介质陶瓷材料，该材料中包括二氧化钛、氧化镧、含锂化合物和含硼化合物，其中，二氧化钛与含锂化合物相互作用生成钛-锂相；氧化镧与含硼化合物相互作用生成镧-硼相，生成的钛-锂相和镧-硼相可在低于900℃的温度下进行烧结得到微波介质陶瓷材料，烧结温度低，且不需要使用烧结助剂，同时得到的微波介质陶瓷材料结构稳定，致密性强，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零，有利于广泛应用。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
Figure FDA0003137169990000011
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
Figure FDA0003137169990000012
3.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述二氧化钛与所述含锂化合物的质量比为1：(0.8～2)。
4.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述氧化镧与所述含硼化合物的质量比为1：(0.5～0.8)。
5.根据权利要求1～4任一所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述含锂化合物选自碳酸锂、氧化锂、硅酸锂中的至少一种。
6.根据权利要求1～4任一所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述含硼化合物选自氧化硼、硼酸、碳化硼中的至少一种。
7.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
根据权利要求1～6任一所述的微波介质陶瓷材料提供原材料；
将二氧化钛、氧化镧、含锂化合物、含硼化合物进行第一球磨处理得到第一混合物；
将所述第一混合物进行烘干、预烧结处理，得到第二混合物；
将所述第二混合物进行第二球磨处理后，依次进行定型、烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，第一球磨处理的步骤中，球料比为(4～6)：1，球磨处理的转速为180r/min～350r/min，球磨时间为4～8小时。
9.根据权利要求7所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，第二球磨处理的步骤中，球料比为(4～6)：1，球磨处理的转速为300r/min～450r/min，球磨时间为10～12小时。
10.根据权利要求7所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，预烧结处理的步骤中，所述预烧结处理的温度为700～750℃；和/或，
烧结处理的步骤中，所述烧结处理的温度为880～900℃。
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