CN116639981A - 一种无压碳化硼陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,所述制备方法,包括制备粉体料、制备浆料、制备生坯、脱脂、烧结；所述制备粉体料，包括一次混合、二次混合步骤；所述二次混合步骤为，将一次混合料与活化碳粉、改性氧化铝粉混合，先预冷14‑16min，预冷温度为‑7～‑5℃，然后进行高频冷冻球磨，冷冻介质为液氮，球磨时间为22‑24min，球磨温度为‑14～‑10℃，球磨频率为30‑34Hz，高频冷冻球磨结束后进行静置，静置温度为‑20～‑16℃，静置结束后进行低频球磨，球磨时间为32‑36min，球磨温度为‑29～‑25℃，球磨频率为18‑20Hz，低频球磨结束后，以1.0‑1.2℃/min速率升至室温，制得粉体料。本发明制得的碳化硼陶瓷，在保证致密度和力学性能的同时，在高温、低温下力学性能的下降率低。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种无压碳化硼陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硼陶瓷具备硬度高、耐磨性能好、密度小以及良好的中子吸收能力等特点，被用作中子吸收材料、防弹材料、耐磨喷嘴、半导体精密结构部件等，在军事装备、核能及机械中具有广泛的应用。
由于碳化硼陶瓷的共价键分数达到93%以上，明显高于SiC、SiN4等陶瓷，碳化硼陶瓷的自扩散系数非常低，气孔的消除、晶界和体积扩散的传质机制需要较高的温度，因此，单纯的碳化硼陶瓷很难实现烧结致密化。
目前，高性能碳化硼陶瓷的制备方法主要有热压烧结和无压烧结两种工艺，具体如下：
热压烧结是在烧结过程中对碳化硼烧结体施加一定的压力，促进碳化硼陶瓷的致密化，但是烧结过程控制条件严格，制备时间长，并且热压工艺单炉产量有限，只能制备尺寸较小、形状较为简单的产品。
无压烧结也叫做常压烧结，其可以制备尺寸较大，形状复杂的产品，但是无压烧结制备的陶瓷致密度低，导致陶瓷的强度、韧性以及韧性较差，成品率低，影响碳化硼陶瓷的使用性能；
现有技术中存在采用炭黑作为烧结助剂来促进碳化硼陶瓷的致密化，单纯采用炭黑作为烧结助剂为纯固相烧结机理，但是存在烧结温度高、对窑炉设备要求高以及烧结过程不易控制等问题；
现有技术也有的采用氧化铝-稀土液相烧结机理，存在氧化物在烧结过程中易挥发，导致产品性能不稳定；
现有技术还有的采用碳粉和氧化钇两种烧结助剂，通过固-液相协同烧结机制，其可以提高致密度和力学性能，但是产品的力学性能提升性能仍有限，力学性能仍然较差；
并且现有技术制备的无压碳化硼陶瓷，均存在高温、低温下的力学性能下降率高，进而导致力学性能较差，不能满足使用要求的问题。
因此，提供一种无压碳化硼陶瓷的制备方法，在保证致密度和力学性能的同时，降低在高温、低温下力学性能的下降率是现有技术亟待解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种无压碳化硼陶瓷的制备方法，在保证致密度和力学性能的同时，降低在高温、低温下力学性能的下降率。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
1.制备粉体料
（1）一次混合
将碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉置于微波装置中进行微波处理，控制微波功率为28-32KW，微波频率为432-437MHz，微波处理时间为6-8min，微波处理结束后制得一次混合料；
所述碳化硼的纯度为98.5-98.9%，粒径为18-22μm；
所述滑石粉，粒径为32-36μm；
所述氧化硼粉，粒径为16-20μm；
所述碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉的质量比为100:2.7-3.2:4.8-5.2；
（2）二次混合
将一次混合料与活化碳粉、改性氧化铝粉混合，先预冷14-16min，预冷温度为-7～-5℃，然后进行高频冷冻球磨，冷冻介质为液氮，球磨时间为22-24min，球磨温度为-14～-10℃，球磨频率为30-34Hz，高频冷冻球磨结束后进行静置，静置时间为12-16min，静置温度为-20～-16℃，静置结束后进行低频球磨，球磨时间为32-36min，球磨温度为-29～-25℃，球磨频率为18-20Hz，低频球磨结束后，以1.0-1.2℃/min速率升至室温，制得粉体料；
所述一次混合料、活化碳粉、改性氧化铝粉的质量比为88-93:1.4-1.8:1.1-1.7；
所述活化碳粉的制备步骤为，将碳粉置于管式炉中，在氮气气氛保护下，控制温度为647-652℃处理38-43min，以2.2-2.4℃降温至84-86℃，然后加入椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸，搅拌15-17min，搅拌转速为190-210rpm，制得活化碳粉；
所述碳粉，纯度为98.3-98.5%，粒径为48-52μm；
所述碳粉、椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸的质量比为28-32:0.3-0.5:0.4-0.7；
所述改性氧化铝粉的制备方法为，将氧化铝粉末进行等离子体处理，等离子体功率为230-250W，处理压力为17-19Pa，处理温度为56-58℃，处理时间为5-7min，等离子体处理结束后，加入去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾混合，搅拌52-58min，搅拌转速为280-300rpm，离心、洗涤、干燥后制得改性氧化铝粉；
所述氧化铝粉末、去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾的质量比为19-22:98-110:1.1-1.3:1.5-1.8:1.8-2.2；
所述氧化铝为γ-氧化铝，粒径为44-47μm。
2.制备浆料
（1）预处理
将粉体料与酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠混合，在28-32℃下搅拌38-43min，搅拌转速为414-426rpm，搅拌结束，制得预处理后的粉体料；
所述粉体料、酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的质量比为48-52:1.4-1.6：2.3-2.7:2.8-3.1；
（2）后处理
将预处理后的粉体料与去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵混合，控制搅拌速度为170-190rpm，搅拌时间为2.6-2.8h，搅拌结束后置于微波密闭设备中，抽真空至真空度-0.09～-0.07MPa，微波处理18-21min，控制微波频率为580-617MHz，微波功率为23-27KW,在0.2-0.4s内快速泄压至常压，然后加压至0.2-0.35MPa，微波处理28-35min，控制微波频率为510-525MHz，微波功率为18-24KW,继续保持压力33-36min，然后在0.1-0.3s内快速泄压至常压，制得浆料；
所述预处理后的粉体料、去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为38-42:97-110:1.7-1.9:3.8-4.2:2.1-2.3:2.9-3.2。
3.制备生坯
将浆料过200目筛，置于喷雾干燥造粒机内，控制喷雾干燥造粒机的进口温度为138-142℃，出口温度为98-102℃，喷雾造粒制得造粒粉，将造粒粉在117-123MPa压力下干压成型得到生坯。
4.脱脂
将生坯置于真空脱脂炉中，控制真空度为39-41Pa，以1.4-1.6℃/min的速率升温至317-325℃，保温0.6-0.8h，然后以0.8-1.2℃/min的速率升温至494-505℃，保温0.4-0.6h，得到脱脂后的坯体。
5.烧结
将脱脂后的坯体置于烧结炉中，控制温度为695-704℃，保温0.7-0.9h，然后以2.2-2.4℃/min速率升温至1250-1270℃，保温0.6-0.8h，再以1.8-2.2℃/min速率升温至1740-1760℃，保温0.4-0.6h，自然冷却至室温，制得无压碳化硼陶瓷。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明无压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，采用特定的方法对碳粉、氧化铝粉进行改性，提高了其活性，并采用特定的预冷、冷冻球磨步骤制备粉体料，提高了分散性能，不易产生微观上的团聚，提高了陶瓷的力学性能，其与特定的微波密闭处理步骤相结合，便于陶瓷的烧结致密化，并且提高了陶瓷在高温、低温下的力学性能保持率；
2.采用本发明的方法制备的无压碳化硼陶瓷，密度为2.97-3.08 g/cm3，致密度为99.0-99.4%（GB/T 25995-2010）；
3.采用本发明的方法制备的无压碳化硼陶瓷，抗弯强度为460-465MPa（GB/T6569-2006），断裂韧性为5.6-6.0 MPa·m0.5（GB/T 23806-2009）；
4.采用本发明的方法制备的无压碳化硼陶瓷，在1400℃下静置7d，抗弯强度为438-448MPa，断裂韧性为5.3-5.7 MPa·m0.5；在-60℃下静置7d，抗弯强度为437-445MPa，断裂韧性为5.0-5.5MPa·m0.5。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1 一种无压碳化硼陶瓷的制备方法
1.制备粉体料
（1）一次混合
将碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉置于微波装置中进行微波处理，控制微波功率为30KW，微波频率为435MHz，微波处理时间为7min，微波处理结束后制得一次混合料；
所述碳化硼的纯度为98.8%，粒径为20μm；
所述滑石粉，粒径为34μm；
所述氧化硼粉，粒径为18μm；
所述碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉的质量比为100:3:5；
（2）二次混合
将一次混合料与活化碳粉、改性氧化铝粉混合，先预冷15min，预冷温度为-6℃，然后进行高频冷冻球磨，冷冻介质为液氮，球磨时间为23min，球磨温度为-12℃，球磨频率为32Hz，高频冷冻球磨结束后进行静置，静置时间为14min，静置温度为-18℃，静置结束后进行低频球磨，球磨时间为34min，球磨温度为-27℃，球磨频率为19Hz，低频球磨结束后，以1.1℃/min速率升至室温，制得粉体料；
所述一次混合料、活化碳粉、改性氧化铝粉的质量比为90:1.6:1.4；
所述活化碳粉的制备步骤为，将碳粉置于管式炉中，在氮气气氛保护下，控制温度为650℃处理40min，以2.3℃降温至85℃，然后加入椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸，搅拌16min，搅拌转速为200rpm，制得活化碳粉；
所述碳粉，纯度为98.4%，粒径为50μm；
所述碳粉、椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸的质量比为30:0.4:0.6；
所述改性氧化铝粉的制备方法为，将氧化铝粉末进行等离子体处理，等离子体功率为240W，处理压力为18Pa，处理温度为57℃，处理时间为6min，等离子体处理结束后，加入去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾混合，搅拌54min，搅拌转速为290rpm，离心、洗涤、干燥后制得改性氧化铝粉；
所述氧化铝粉末、去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾的质量比为20:100:1.2:1.7:2.1；
所述氧化铝为γ-氧化铝，粒径为45μm。
2.制备浆料
（1）预处理
将粉体料与酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠混合，在30℃下搅拌40min，搅拌转速为420rpm，搅拌结束，制得预处理后的粉体料；
所述粉体料、酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的质量比为50:1.5：2.5:3；
（2）后处理
将预处理后的粉体料与去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵混合，控制搅拌速度为180rpm，搅拌时间为2.7h，搅拌结束后置于微波密闭设备中，抽真空至真空度-0.08MPa，微波处理20min，控制微波频率为600MHz，微波功率为25KW,在0.3s内快速泄压至常压，然后加压至0.3MPa，微波处理30min，控制微波频率为520MHz，微波功率为20KW,继续保持压力35min，然后在0.2s内快速泄压至常压，制得浆料；
所述预处理后的粉体料、去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为40:100:1.8:4:2.2:3。
3.制备生坯
将浆料过200目筛，置于喷雾干燥造粒机内，控制喷雾干燥造粒机的进口温度为140℃，出口温度为100℃，喷雾造粒制得造粒粉，将造粒粉在120MPa压力下干压成型得到生坯。
4.脱脂
将生坯置于真空脱脂炉中，控制真空度为40Pa，以1.5℃/min的速率升温至320℃，保温0.7h，然后以1℃/min的速率升温至500℃，保温0.5h，得到脱脂后的坯体。
5.烧结
将脱脂后的坯体置于烧结炉中，控制温度为700℃，保温0.8h，然后以2.3℃/min速率升温至1260℃，保温0.7h，再以2℃/min速率升温至1750℃，保温0.5h，自然冷却至室温，制得无压碳化硼陶瓷。
实施例2 一种无压碳化硼陶瓷的制备方法
1.制备粉体料
（1）一次混合
将碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉置于微波装置中进行微波处理，控制微波功率为28KW，微波频率为432MHz，微波处理时间为6min，微波处理结束后制得一次混合料；
所述碳化硼的纯度为98.5%，粒径为18μm；
所述滑石粉，粒径为32μm；
所述氧化硼粉，粒径为16μm；
所述碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉的质量比为100:2.7:4.8；
（2）二次混合
将一次混合料与活化碳粉、改性氧化铝粉混合，先预冷14min，预冷温度为-7℃，然后进行高频冷冻球磨，冷冻介质为液氮，球磨时间为22min，球磨温度为-14℃，球磨频率为30Hz，高频冷冻球磨结束后进行静置，静置时间为12min，静置温度为-20℃，静置结束后进行低频球磨，球磨时间为32min，球磨温度为-29℃，球磨频率为18Hz，低频球磨结束后，以1.0℃/min速率升至室温，制得粉体料；
所述一次混合料、活化碳粉、改性氧化铝粉的质量比为88:1.4:1.1；
所述活化碳粉的制备步骤为，将碳粉置于管式炉中，在氮气气氛保护下，控制温度为647℃处理38min，以2.2℃降温至84℃，然后加入椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸，搅拌15min，搅拌转速为190rpm，制得活化碳粉；
所述碳粉，纯度为98.3%，粒径为48μm；
所述碳粉、椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸的质量比为28:0.3:0.4；
所述改性氧化铝粉的制备方法为，将氧化铝粉末进行等离子体处理，等离子体功率为230W，处理压力为17Pa，处理温度为56℃，处理时间为5min，等离子体处理结束后，加入去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾混合，搅拌52min，搅拌转速为280rpm，离心、洗涤、干燥后制得改性氧化铝粉；
所述氧化铝粉末、去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾的质量比为19:98:1.1:1.5:1.8；
所述氧化铝为γ-氧化铝，粒径为44μm。
2.制备浆料
（1）预处理
将粉体料与酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠混合，在28℃下搅拌38min，搅拌转速为414rpm，搅拌结束，制得预处理后的粉体料；
所述粉体料、酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的质量比为48:1.4：2.3:2.8；
（2）后处理
将预处理后的粉体料与去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵混合，控制搅拌速度为170rpm，搅拌时间为2.6h，搅拌结束后置于微波密闭设备中，抽真空至真空度-0.09MPa，微波处理18min，控制微波频率为580MHz，微波功率为23KW,在0.2s内快速泄压至常压，然后加压至0.2MPa，微波处理28min，控制微波频率为510MHz，微波功率为18KW,继续保持压力33min，然后在0.1s内快速泄压至常压，制得浆料；
所述预处理后的粉体料、去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为38:97:1.7:3.8:2.1:2.9。
3.制备生坯
将浆料过200目筛，置于喷雾干燥造粒机内，控制喷雾干燥造粒机的进口温度为138℃，出口温度为98℃，喷雾造粒制得造粒粉，将造粒粉在117MPa压力下干压成型得到生坯。
4.脱脂
将生坯置于真空脱脂炉中，控制真空度为39Pa，以1.4℃/min的速率升温至317℃，保温0.8h，然后以0.8℃/min的速率升温至494℃，保温0.6h，得到脱脂后的坯体。
5.烧结
将脱脂后的坯体置于烧结炉中，控制温度为695℃，保温0.7h，然后以2.2℃/min速率升温至1250℃，保温0.6h，再以1.8℃/min速率升温至1740℃，保温0.6h，自然冷却至室温，制得无压碳化硼陶瓷。
实施例3 一种无压碳化硼陶瓷的制备方法
1.制备粉体料
（1）一次混合
将碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉置于微波装置中进行微波处理，控制微波功率为32KW，微波频率为437MHz，微波处理时间为8min，微波处理结束后制得一次混合料；
所述碳化硼的纯度为98.9%，粒径为22μm；
所述滑石粉，粒径为36μm；
所述氧化硼粉，粒径为20μm；
所述碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉的质量比为100:3.2:5.2；
（2）二次混合
将一次混合料与活化碳粉、改性氧化铝粉混合，先预冷16min，预冷温度为-5℃，然后进行高频冷冻球磨，冷冻介质为液氮，球磨时间为24min，球磨温度为-10℃，球磨频率为34Hz，高频冷冻球磨结束后进行静置，静置时间为16min，静置温度为-16℃，静置结束后进行低频球磨，球磨时间为36min，球磨温度为-25℃，球磨频率为20Hz，低频球磨结束后，以1.2℃/min速率升至室温，制得粉体料；
所述一次混合料、活化碳粉、改性氧化铝粉的质量比为93:1.8:1.7；
所述活化碳粉的制备步骤为，将碳粉置于管式炉中，在氮气气氛保护下，控制温度为652℃处理43min，以2.4℃降温至86℃，然后加入椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸，搅拌17min，搅拌转速为210rpm，制得活化碳粉；
所述碳粉，纯度为98.5%，粒径为52μm；
所述碳粉、椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸的质量比为32:0.5:0.7；
所述改性氧化铝粉的制备方法为，将氧化铝粉末进行等离子体处理，等离子体功率为250W，处理压力为19Pa，处理温度为58℃，处理时间为7min，等离子体处理结束后，加入去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾混合，搅拌58min，搅拌转速为300rpm，离心、洗涤、干燥后制得改性氧化铝粉；
所述氧化铝粉末、去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾的质量比为22:110:1.3:1.8:2.2；
所述氧化铝为γ-氧化铝，粒径为47μm。
2.制备浆料
（1）预处理
将粉体料与酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠混合，在32℃下搅拌43min，搅拌转速为426rpm，搅拌结束，制得预处理后的粉体料；
所述粉体料、酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的质量比为52:1.6：2.7:3.1；
（2）后处理
将预处理后的粉体料与去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵混合，控制搅拌速度为190rpm，搅拌时间为2.8h，搅拌结束后置于微波密闭设备中，抽真空至真空度-0.07MPa，微波处理21min，控制微波频率为617MHz，微波功率为27KW,在0.4s内快速泄压至常压，然后加压至0.35MPa，微波处理34min，控制微波频率为525MHz，微波功率为24KW,继续保持压力36min，然后在0.3s内快速泄压至常压，制得浆料；
所述预处理后的粉体料、去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为42:110:1.9:4.2:2.3:3.2。
3.制备生坯
将浆料过200目筛，置于喷雾干燥造粒机内，控制喷雾干燥造粒机的进口温度为142℃，出口温度为102℃，喷雾造粒制得造粒粉，将造粒粉在123MPa压力下干压成型得到生坯。
4.脱脂
将生坯置于真空脱脂炉中，控制真空度为41Pa，以1.6℃/min的速率升温至325℃，保温0.6h，然后以1.2℃/min的速率升温至505℃，保温0.4h，得到脱脂后的坯体。
5.烧结
将脱脂后的坯体置于烧结炉中，控制温度为704℃，保温0.9h，然后以2.4℃/min速率升温至1270℃，保温0.8h，再以2.2℃/min速率升温至1760℃，保温0.4h，自然冷却至室温，制得无压碳化硼陶瓷。
对比例1
在实施例1的基础上，改变之处为，省略二次混合步骤中对碳粉的活化步骤、对氧化铝粉的改性步骤，直接采用未经任何处理的碳粉、氧化铝粉，其余操作均相同。
对比例2
在实施例1的基础上，改变之处为，在制备粉体料步骤中，直接将碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉、活化碳粉、改性氧化铝粉混合均匀，其余操作均相同。
对比例3
在实施例1的基础上，改变之处为，在制备浆料步骤中，省略微波密闭处理步骤，其余操作均相同。
性能检测
1.对实施例1-3与对比例1-3制得的产品进行检测，产品性能区别如下：
2.将实施例1-3与对比例1-3制得的产品分别置于1400℃、-60℃下放置7d，然后采用相同的标准测试标准进行检测，性能区别如下：
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,所述碳化硼陶瓷的制备方法,包括制备粉体料、制备浆料、制备生坯、脱脂、烧结；
所述制备粉体料，包括一次混合、二次混合步骤；
所述制备浆料，包括预处理、后处理步骤；
所述一次混合步骤为，将碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉置于微波装置中进行微波处理，控制微波功率为28-32KW，微波频率为432-437MHz，微波处理时间为6-8min，微波处理结束后制得一次混合料；
所述二次混合步骤为，将一次混合料与活化碳粉、改性氧化铝粉混合，先预冷14-16min，预冷温度为-7～-5℃，然后进行高频冷冻球磨，冷冻介质为液氮，球磨时间为22-24min，球磨温度为-14～-10℃，球磨频率为30-34Hz，高频冷冻球磨结束后进行静置，静置时间为12-16min，静置温度为-20～-16℃，静置结束后进行低频球磨，球磨时间为32-36min，球磨温度为-29～-25℃，球磨频率为18-20Hz，低频球磨结束后，以1.0-1.2℃/min速率升至室温，制得粉体料；
所述活化碳粉的制备步骤为，将碳粉置于管式炉中，在氮气气氛保护下，控制温度为647-652℃处理38-43min，以2.2-2.4℃降温至84-86℃，然后加入椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸，搅拌15-17min，搅拌转速为190-210rpm，制得活化碳粉；
所述改性氧化铝粉的制备方法为，将氧化铝粉末进行等离子体处理，等离子体功率为230-250W，处理压力为17-19Pa，处理温度为56-58℃，处理时间为5-7min，等离子体处理结束后，加入去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾混合，搅拌52-58min，搅拌转速为280-300rpm，离心、洗涤、干燥后制得改性氧化铝粉；
所述后处理步骤为，将预处理后的粉体料与去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵混合，控制搅拌速度为170-190rpm，搅拌时间为2.6-2.8h，搅拌结束后置于微波密闭设备中，抽真空至真空度-0.09～-0.07MPa，微波处理18-21min，控制微波频率为580-617MHz，微波功率为23-27KW,在0.2-0.4s内快速泄压至常压，然后加压至0.2-0.35MPa，微波处理28-35min，控制微波频率为510-525MHz，微波功率为18-24KW,继续保持压力33-36min，然后在0.1-0.3s内快速泄压至常压，制得浆料。
2.根据权利要求1所述的一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,
所述一次混合步骤中，所述碳化硼的纯度为98.5-98.9%，粒径为18-22μm；
所述滑石粉，粒径为32-36μm；
所述氧化硼粉，粒径为16-20μm；
所述碳化硼粉、滑石粉、氧化硼粉的质量比为100:2.7-3.2:4.8-5.2。
3.根据权利要求1所述的一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,
所述二次混合步骤中，所述一次混合料、活化碳粉、改性氧化铝粉的质量比为88-93:1.4-1.8:1.1-1.7。
4.根据权利要求1所述的一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,
所述活化碳粉步骤中，所述碳粉，纯度为98.3-98.5%，粒径为48-52μm；
所述碳粉、椰油酸二乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸的质量比为28-32:0.3-0.5:0.4-0.7。
5.根据权利要求1所述的一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,
所述改性氧化铝的制备方法中，所述氧化铝粉末、去离子水、甜菜碱、海藻酸钠、硬脂酸钾的质量比为19-22:98-110:1.1-1.3:1.5-1.8:1.8-2.2；
所述氧化铝为γ-氧化铝，粒径为44-47μm。
6.根据权利要求1所述的一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,
所述预处理步骤为，将粉体料与酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠混合，在28-32℃下搅拌38-43min，搅拌转速为414-426rpm，搅拌结束，制得预处理后的粉体料；
所述粉体料、酒石酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠的质量比为48-52:1.4-1.6：2.3-2.7:2.8-3.1。
7.根据权利要求1所述的一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,
所述后处理步骤中，所述预处理后的粉体料、去离子水、乙烯基硅油、聚乙二醇、阿拉伯胶、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为38-42:97-110:1.7-1.9:3.8-4.2:2.1-2.3:2.9-3.2。
8.根据权利要求1所述的一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,
所述制备生坯步骤为，将浆料过200目筛，置于喷雾干燥造粒机内，控制喷雾干燥造粒机的进口温度为138-142℃，出口温度为98-102℃，喷雾造粒制得造粒粉，将造粒粉在117-123MPa压力下干压成型得到生坯。
9.根据权利要求1所述的一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,
所述脱脂步骤为，将生坯置于真空脱脂炉中，控制真空度为39-41Pa，以1.4-1.6℃/min的速率升温至317-325℃，保温0.6-0.8h，然后以0.8-1.2℃/min的速率升温至494-505℃，保温0.4-0.6h，得到脱脂后的坯体。
10.根据权利要求1所述的一种无压碳化硼陶瓷的制备方法,其特征在于,
所述烧结步骤为，将脱脂后的坯体置于烧结炉中，控制温度为695-704℃，保温0.7-0.9h，然后以2.2-2.4℃/min速率升温至1250-1270℃，保温0.6-0.8h，再以1.8-2.2℃/min速率升温至1740-1760℃，保温0.4-0.6h，自然冷却至室温，制得无压碳化硼陶瓷。
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