CN117185817B - 一种高性能碳化硼复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能碳化硼复合材料及其制备方法，包括以下步骤：S1、碳化硼的预处理；S2、改性碳化硼的制备；S3、复合碳化硼的制备；S4、混合物料的制备；S5、高性能碳化硼复合材料的制备。本发明提供的高性能碳化硼复合材料，通过各原料之间的协同作用，使碳化硼材料具有良好的致密度，同时，通过在碳化硼表面原位生成碳化硅以及引入改性氧化铝，通过湿法球磨，使其均匀分散于碳化硼，在多种物质的共同作用下，得到的碳化硼复合材料晶界组织完整、致密，提高了碳化硼复合材料的韧性。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种高性能碳化硼复合材料及其制备方法。
背景技术
碳化硼是一种具有超强硬度的陶瓷材料，是已知硬度最高的三种材料之一。此外，它具有低密度和高熔点，配合高硬度的特点在军用防弹领域可以有及其良好的应用，也可以作为切割、磨削的工具。此外，其具有稳定的化学性质使其在耐腐蚀材料领域也有一席之地。而且它的中子吸收性能极好，在核反应材料领域也有广泛的应用。但是，碳化硼自身在烧结过程中扩散系数低，晶界难以移动，B-C之间强共价键以及表面氧化物的存在使得碳化硼陶瓷的致密化温度高，进而导致晶粒的长大以及力学性能的变差，而且碳化硼的断裂韧性值低，仅为2-3MPa·m1/2，大大限制了碳化硼陶瓷的广泛应用。
目前，常用的烧结方法有热压烧结和无压烧结。热压烧结碳化硼陶瓷性能较好，致密度可以达到95％以上；但其烧结温度和成本较高，其烧结温度一般在1800-2200℃之间，且烧结条件复杂，对设备要求较高，难以制备大尺寸、复杂形状制品。无压烧结的温度高达2300℃，且不易实现陶瓷的致密化，力学性能较差，不能满足工业实际上的需求。
为此，人们提出了许多增韧的方法，如长纤维增韧、晶须增韧、颗粒弥散增韧等，这些增韧方法有的工艺复杂，难以规模化生产，有的增韧效果有限，不能根本上解决碳化硼陶瓷材料的脆性问题。
目前研究比较多的是制备时引入异质组元即复合增韧，异质组元可以是连续纤维、短纤维或晶须和颗粒。颗粒增韧常采用粉末烧结方法制备样品，颗粒尺度在微米级或纳米级。其增韧机理是颗粒和微裂纹作用导致的颗粒诱导开裂耗能、裂纹偏转和裂纹桥联耗能增韧。研究较多的增韧颗粒有C、Ti、ZrO2、SiC、TiB2、Si等；增韧晶须主要为SiC晶须；增韧短纤维主要为各种型号的短切碳纤维。但其增韧效果有限，往往只能达到约4MPa·m1/2左右。并且，加入的第二相往往密度高于碳化硼，硬度低于碳化硼，因此造成碳化硼的其它优异力学性能被减弱。
中国专利申请号为201810305103.7公开了一种碳化硼-硼化钛复相陶瓷材料及其无压烧结制备方法，以所述复相陶瓷原料的总质量为100％计，各组成成分及其质量百含量为：碳化硼粉50％～80％，硼化钛粉10％～30％，无定形碳粉3％～20％，硅粉5％～30％。所述方法为：原料混合后加入介质溶液中，进行球磨混料，得到混合浆料；混合浆料干燥后，研磨，过筛，得到粉体；将粉体模压成型，并进行冷等静压得到生坯；生坯在真空或保护气体下进行高温无压烧结后得到。所述材料韧性提高明显，同时大幅削减生产成本，可以广泛适用于核电、轻质装甲防护等领域。但其碳化硼基复合材料的韧性仍有进一步提升的空间。
因此，如何制备力学性能优异的碳化硼陶瓷复合材料，并降低碳化硼的烧结温度，提高材料的致密度，成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高性能碳化硼复合材料及其制备方法，该方法制备出的碳化硼复合材料具有良好的致密度，显著提升碳化硼陶瓷材料的强度和韧性，具有良好的应用前景。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高性能碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳化硼的预处理：将碳化硼粉末加入氢氧化钠溶液中，加热至100℃，保温，冷却后静置、过滤、洗涤，得到预处理碳化硼；
S2、将正硅酸乙酯加入无水乙醇溶液中，搅拌均匀后得到正硅酸乙酯溶液，随后将步骤S1中的预处理碳化硼加入乙醇水溶液中，浸渍4-6h，接着加入氨水，然后再滴加正硅酸乙酯溶液，进行搅拌反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性碳化硼；
S3、将步骤S2中的改性碳化硼加入羧甲基纤维素溶液，接着加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后进行旋转蒸发，去除水分，然后将固体产物在300-400℃下炭化1-2h，随后进行高温焙烧、研磨，得到复合碳化硼；
S4、将步骤S3中的复合碳化硼、改性氧化铝、酚醛树脂加入球磨罐中，再加入乙醇及ZrO2磨球进行球磨，球磨完成后烘干、过筛，得到混合物料；
S5、将步骤S4中的混合物料置于氩气气氛下热压烧结，然后冷却至室温，即得所述高性能碳化硼复合材料。
优选的，步骤S1中所述氢氧化钠溶液的质量分数为5-10％，保温时间为0.5-1h。
优选的，步骤S2中所述正硅酸乙酯溶液的质量分数为10-15％，所述氨水的质量分数为5％，所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
优选的，步骤S2中所述预处理碳化硼、乙醇水溶液、氨水、正硅酸乙酯溶液的质量比为10:100-150:50-60:30-40；所述搅拌反应的温度为40-50℃，反应时间为2-3h。
优选的，步骤S3中所述改性碳化硼、羧甲基纤维素溶液、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:100-150:1-3；所述羧甲基纤维素溶液的浓度为100-200g/L；所述搅拌的速度为200-300r/min；所述焙烧的温度为1300-1400℃，煅烧时间为1-2h。
优选的，步骤S4中所述复合碳化硼、改性氧化铝、酚醛树脂的质量比为90-95:3-6:2-4，所述球磨时间为10-15h。
优选的，步骤S4中所述改性氧化铝的制备方法如下：
将氧化铝加入无水乙醇中，并超声搅拌1h，抽滤、干燥，得到预处理氧化铝；将硝酸镧、硝酸钇溶于去离子水，得到混合溶液，接着将预处理氧化铝加入混合溶液中，搅拌均匀后加入草酸，进行水热反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥、煅烧，即得。
优选的，所述硝酸镧、硝酸钇、去离子水、预处理氧化铝、草酸的质量比为30-40:20-30:500-800:10-20:20-30；所述水热反应的温度为80-100℃，反应时间为6-9h；所述煅烧温度为800-1000℃，时间为1-3h。
优选的，步骤S5中热压烧结温度为1900-2250℃，烧结压力为35-55MPa，保温时间为30-60min，升温速率为5-20℃/min；热压烧结完成之后，以20-50℃/min的降温速率降至室温。
本发明还保护一种所述方法制备得到的高性能碳化硼复合材料。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供的高性能碳化硼复合材料制备方法，首先将碳化硼进行预处理，去除表面的油污杂质，随后通过溶胶-凝胶法在碳化硼表面包覆一层纳米二氧化硅，接着再将羧甲基纤维素包覆在改性碳化硼表面，接着使其炭化形成碳源，再通过高温焙烧结后，使碳化硼表面生成SiC，通过该方法得到的碳化硼，其表面原位反应生成均匀分布的SiC，促进了碳化硼晶粒间的连接，并对碳化硼晶粒起到钉扎作用，改善了碳化硼材料的组织均匀性和力学性能，与直接添加SiC相比，原位反应生成的SiC与碳化硼结合更紧密，可以在较低的烧结温度下获得更高的致密化程度和更好的力学性能的复合碳化硼材料。
(2)本发明提供的高性能碳化硼材料制备方法，通过将氧化铝进行进行预处理，消除氧化铝表面的杂质影响，随后再将其加入至硝酸镧、硝酸钇混合溶液中，通过水热反应和煅烧，使氧化铝表面引入镧和钇氧化物，从而得改性氧化铝；改性后的氧化铝，表面的氧化钇与氧化铝在烧结过程中形成液相烧结助剂，加速了碳化硼颗粒重排，且其与碳化硼表面的碳化硅协同阻碍了碳化硼晶粒的生长，进而使碳化硼晶粒得到细化，提高碳化硼材料的致密性；同时氧化镧可与碳化硼在烧结过程中反应生成LaB6，有效阻碍了碳化硼晶界的移动，由于LaB6与碳化硼两相间不匹配的热膨胀系数，导致冷却过程中晶界处产生残余应力，进而使得裂纹沿LaB6的晶界路径偏转，从而扩展了裂纹路径，提高了碳化硼复合材料的断裂韧性和力学性能。
(3)本发明提供的高性能碳化硼复合材料，通过各原料之间的协同作用，使碳化硼材料具有良好的致密度，同时，通过在碳化硼表面原位生成碳化硅以及引入改性氧化铝，通过湿法球磨，使其均匀分散于碳化硼，在多种物质的共同作用下，得到的碳化硼复合材料晶界组织完整、致密，提高了碳化硼复合材料的韧性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所述碳化硼购自河北腾双金属材料有限公司，目数为2000目；所述氧化铝购自洛阳中超新材料股份有限公司，目数为1000目；所述酚醛树脂购自河南环山实业有限公司，粉状，牌号为2123；所述碳化硅购自郑州大江耐磨制品有限公司，目数为5000目。
实施例1
一种高性能碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳化硼的预处理：将100g碳化硼粉末加入800mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，加热至100℃，保温0.5h，冷却后静置、过滤、洗涤，得到预处理碳化硼；
S2、将正硅酸乙酯加入无水乙醇溶液中，搅拌均匀后得到质量分数为15％的正硅酸乙酯溶液，随后将步骤S1中的100g预处理碳化硼加入1300g体积比为1:1的乙醇水溶液中，浸渍5h，接着加入550g质量分数为5％的氨水，然后再滴加350g正硅酸乙酯溶液，在45℃下搅拌反应2.5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性碳化硼；
S3、将步骤S2中的100g改性碳化硼加入1300g浓度为150g/L的羧甲基纤维素溶液，接着加入20g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后进行旋转蒸发，去除水分，然后将固体产物在350℃下炭化1.5h，随后在1350℃下焙烧1.5h，研磨，得到复合碳化硼；
S4、将步骤S3中的92g复合碳化硼、5g改性氧化铝、3g酚醛树脂加入球磨罐中，再加入乙醇及ZrO2磨球，球磨13h，球磨完成后烘干、过100目筛，得到混合物料；
S5、将步骤S4中的混合物料置于氩气气氛下热压烧结，热压烧结温度为2100℃，烧结压力为45MPa，保温时间为50min，升温速率为15℃/min，热压烧结完成之后，以40℃/min的降温速率降至室温，即得所述高性能碳化硼复合材料。
其中，步骤S4中所述改性氧化铝的制备方法如下：
将氧化铝加入无水乙醇中，并超声搅拌1h，抽滤、干燥，得到预处理氧化铝；；将35g硝酸镧、25g硝酸钇溶于700g去离子水，得到混合溶液，接着将15g氧化铝加入混合溶液中，搅拌均匀后加入25g草酸，在90℃下水热反应8h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，在氮气气氛、900℃下煅烧2h，即得。
实施例2
一种高性能碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳化硼的预处理：将100g碳化硼粉末加入800mL质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，加热至100℃，保温1h，冷却后静置、过滤、洗涤，得到预处理碳化硼；
S2、将正硅酸乙酯加入无水乙醇溶液中，搅拌均匀后得到质量分数为10％的正硅酸乙酯溶液，随后将步骤S1中的100g预处理碳化硼加入1000g体积比为1:1的乙醇水溶液中，浸渍6h，接着加入500g质量分数为5％的氨水，然后再滴加400g正硅酸乙酯溶液，在40℃下搅拌反应3h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性碳化硼；
S3、将步骤S2中的100g改性碳化硼加入1000g浓度为200g/L的羧甲基纤维素溶液，接着加入10g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后进行旋转蒸发，去除水分，然后将固体产物在300℃下炭化2h，随后在1300℃下焙烧2h，研磨，得到复合碳化硼；
S4、将步骤S3中的90g复合碳化硼、6g改性氧化铝、4g酚醛树脂加入球磨罐中，再加入乙醇及ZrO2磨球，球磨10h，球磨完成后烘干、过100目筛，得到混合物料；
S5、将步骤S4中的混合物料置于氩气气氛下热压烧结，热压烧结温度为1900℃，烧结压力为35MPa，保温时间为60min，升温速率为5℃/min，热压烧结完成之后，以20℃/min的降温速率降至室温，即得所述高性能碳化硼复合材料。
其中，步骤S4中所述改性氧化铝的制备方法如下：
将氧化铝加入无水乙醇中，并超声搅拌1h，抽滤、干燥，得到预处理氧化铝；将30g硝酸镧、20g硝酸钇溶于500g去离子水，得到混合溶液，接着将10g氧化铝加入混合溶液中，搅拌均匀后加入20g草酸，在80℃下水热反应9h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，在氮气气氛、800℃下煅烧3h，即得。
实施例3
一种高性能碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳化硼的预处理：将100g碳化硼粉末加入800mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，加热至100℃，保温1h，冷却后静置、过滤、洗涤，得到预处理碳化硼；
S2、将正硅酸乙酯加入无水乙醇溶液中，搅拌均匀后得到质量分数为15％的正硅酸乙酯溶液，随后将步骤S1中的100g预处理碳化硼加入1500g体积比为1:1的乙醇水溶液中，浸渍6h，接着加入600g质量分数为5％的氨水，然后再滴加300g正硅酸乙酯溶液，在50℃下搅拌反应2h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性碳化硼；
S3、将步骤S2中的100g改性碳化硼加入1500g浓度为100g/L的羧甲基纤维素溶液，接着加入30g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后进行旋转蒸发，去除水分，然后将固体产物在400℃下炭化1h，随后在1400℃下焙烧1h，研磨，得到复合碳化硼；
S4、将步骤S3中的95g复合碳化硼、3g改性氧化铝、2g酚醛树脂加入球磨罐中，再加入乙醇及ZrO2磨球，球磨15h，球磨完成后烘干、过100目筛，得到混合物料；
S5、将步骤S4中的混合物料置于氩气气氛下热压烧结，热压烧结温度为2250℃，烧结压力为55MPa，保温时间为30min，升温速率为20℃/min，热压烧结完成之后，以50℃/min的降温速率降至室温，即得所述高性能碳化硼复合材料。
其中，步骤S4中所述改性氧化铝的制备方法如下：
将氧化铝加入无水乙醇中，并超声搅拌1h，抽滤、干燥，得到预处理氧化铝；将40g硝酸镧、30g硝酸钇溶于800g去离子水，得到混合溶液，接着将20g氧化铝加入混合溶液中，搅拌均匀后加入30g草酸，在100℃下水热反应6h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，在氮气气氛、1000℃下煅烧1h，即得。
对比例1
一种高性能碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳化硼的预处理：将100g碳化硼粉末加入800mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，加热至100℃，保温0.5h，冷却后静置、过滤、洗涤，得到预处理碳化硼；
S2、将步骤S1中的100g预处理碳化硼与10g碳化硅混合均匀，得到复合碳化硼；
S3、将步骤S2中的92g复合碳化硼、5g改性氧化铝、3g酚醛树脂加入球磨罐中，再加入乙醇及ZrO2磨球，球磨13h，球磨完成后烘干、过100目筛，得到混合物料；
S4、将步骤S3中的混合物料置于氩气气氛下热压烧结，热压烧结温度为2100℃，烧结压力为45MPa，保温时间为50min，升温速率为15℃/min，热压烧结完成之后，以40℃/min的降温速率降至室温，即得所述高性能碳化硼复合材料。
其中，步骤S3中所述改性氧化铝的制备方法如下：
将氧化铝加入无水乙醇中，并超声搅拌1h，抽滤、干燥，得到预处理氧化铝；；将35g硝酸镧、25g硝酸钇溶于700g去离子水，得到混合溶液，接着将15g氧化铝加入混合溶液中，搅拌均匀后加入25g草酸，在90℃下水热反应8h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，在氮气气氛、900℃下煅烧2h，即得。
对比例2
一种高性能碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳化硼的预处理：将100g碳化硼粉末加入800mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，加热至100℃，保温0.5h，冷却后静置、过滤、洗涤，得到预处理碳化硼；
S2、将正硅酸乙酯加入无水乙醇溶液中，搅拌均匀后得到质量分数为15％的正硅酸乙酯溶液，随后将步骤S1中的100g预处理碳化硼加入1300g体积比为1:1的乙醇水溶液中，浸渍5h，接着加入550g质量分数为5％的氨水，然后再滴加350g正硅酸乙酯溶液，在45℃下搅拌反应2.5h，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性碳化硼；
S3、将步骤S2中的100g改性碳化硼加入1300g浓度为150g/L的羧甲基纤维素溶液，接着加入20g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后进行旋转蒸发，去除水分，然后将固体产物在350℃下炭化1.5h，随后在1350℃下焙烧1.5h，研磨，得到复合碳化硼；
S4、将步骤S3中的92g复合碳化硼、5g氧化铝、3g酚醛树脂加入球磨罐中，再加入乙醇及ZrO2磨球，球磨13h，球磨完成后烘干、过100目筛，得到混合物料；
S5、将步骤S4中的混合物料置于氩气气氛下热压烧结，热压烧结温度为2100℃，烧结压力为45MPa，保温时间为50min，升温速率为15℃/min，热压烧结完成之后，以40℃/min的降温速率降至室温，即得所述高性能碳化硼复合材料。
对比例3
一种高性能碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳化硼的预处理：将100g碳化硼粉末加入800mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，加热至100℃，保温0.5h，冷却后静置、过滤、洗涤，得到预处理碳化硼；
S2、将步骤S1中的100g预处理碳化硼与10g碳化硅混合均匀，得到复合碳化硼；
S3、将步骤S2中的92g复合碳化硼、5g氧化铝、3g酚醛树脂加入球磨罐中，再加入乙醇及ZrO2磨球，球磨13h，球磨完成后烘干、过100目筛，得到混合物料；
S4、将步骤S3中的混合物料置于氩气气氛下热压烧结，热压烧结温度为2100℃，烧结压力为45MPa，保温时间为50min，升温速率为15℃/min，热压烧结完成之后，以40℃/min的降温速率降至室温，即得所述高性能碳化硼复合材料。
将实施例1-3和对比例1-3制备得到的高性能碳化硼复合材料进行性能测试，将制备的试样采用研磨抛光机进行表面抛光处理，再将抛光后的试样在维氏硬度计上进行压痕实验。通过测量压痕对角线的长度，结合载荷压力计算出维氏硬度值。压头所加载荷为1kg，加载时间为10s。维氏硬度的计算公式：式中，Hv为陶瓷试样的维氏硬度，单位：GPa；P为试验所施加的载荷，单位：N；d为压痕对角线的长度，单位：μm。断裂韧性采用压痕法测定，测量试样表面压痕周围的裂纹长度并取其平均值。断裂韧性计算公式：KIC＝P(πb)-3/2·(cotβ)，式中，KIC为材料断裂韧性(MPa·m1/2)，P为实验过程中的载荷(N)，b为裂纹平均长度(mm)，为压头两端面对面夹角，68°。弯曲强度采用三点弯曲法测定，将样品利用线切割将烧结样品切割为3×4×40mm3的尺寸，用研磨膏对试样表面进行抛光，利用金刚石砂轮对试样的四棱角进行倒角处理，通过万能试验机测试弯曲强度，跨距为30mm，压头的移动速度为0.5mm/min，测量4根试样条取平均值。测试结果如下表1：
表1
| 维氏硬度/GPa | 断裂韧性(MPa·m1/2) | 弯曲强度/MPa | |
| 实施例1 | 42.5 | 6.37 | 472 |
| 实施例2 | 40.2 | 6.13 | 458 |
| 实施例3 | 41.7 | 6.28 | 467 |
| 对比例1 | 35.9 | 4.65 | 418 |
| 对比例2 | 34.7 | 4.28 | 406 |
| 对比例3 | 32.5 | 3.84 | 389 |
从上表1中可以看出，本发明制备的高性能碳化硼复合材料具有优良的断裂韧性和弯曲强度，整体力学性能较高，性能优异，具有广泛的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种高性能碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、碳化硼的预处理：将碳化硼粉末加入氢氧化钠溶液中，加热至100℃，保温，冷却后静置、过滤、洗涤，得到预处理碳化硼；
S2、将正硅酸乙酯加入无水乙醇溶液中，搅拌均匀后得到正硅酸乙酯溶液，随后将步骤S1中的预处理碳化硼加入乙醇水溶液中，浸渍4-6h，接着加入氨水，然后再滴加正硅酸乙酯溶液，进行搅拌反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到改性碳化硼；
S3、将步骤S2中的改性碳化硼加入羧甲基纤维素溶液，接着加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后进行旋转蒸发，去除水分，然后将固体产物在300-400℃下炭化1-2h，随后进行高温焙烧、研磨，得到复合碳化硼；
S4、将步骤S3中的复合碳化硼、改性氧化铝、酚醛树脂加入球磨罐中，再加入乙醇及ZrO2磨球进行球磨，球磨完成后烘干、过筛，得到混合物料；
S5、将步骤S4中的混合物料置于氩气气氛下热压烧结，然后冷却至室温，即得所述高性能碳化硼复合材料；
其中，步骤S3中所述改性碳化硼、羧甲基纤维素溶液、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:100-150:1-3；所述羧甲基纤维素溶液的浓度为100-200g/L；所述搅拌的速度为200-300r/min；所述焙烧的温度为1300-1400℃，煅烧时间为1-2h；
步骤S4中所述改性氧化铝的制备方法如下：
将氧化铝加入无水乙醇中，并超声搅拌1h，抽滤、干燥，得到预处理氧化铝；将硝酸镧、硝酸钇溶于去离子水，得到混合溶液，接着将预处理氧化铝加入混合溶液中，搅拌均匀后加入草酸，进行水热反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥、煅烧，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氢氧化钠溶液的质量分数为5-10%，保温时间为0.5-1h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述正硅酸乙酯溶液的质量分数为10-15%，所述氨水的质量分数为5%，所述乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述预处理碳化硼、乙醇水溶液、氨水、正硅酸乙酯溶液的质量比为10:100-150:50-60:30-40；所述搅拌反应的温度为40-50℃，反应时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述复合碳化硼、改性氧化铝、酚醛树脂的质量比为90-95:3-6:2-4，所述球磨时间为10-15h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸镧、硝酸钇、去离子水、预处理氧化铝、草酸的质量比为30-40:20-30:500-800:10-20:20-30；所述水热反应的温度为80-100℃，反应时间为6-9h；所述煅烧温度为800-1000℃，时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中热压烧结温度为1900-2250℃，烧结压力为35-55MPa，保温时间为30-60min，升温速率为5-20℃/min；热压烧结完成之后，以20-50℃/min的降温速率降至室温。
8.一种如权利要求1-7任一项所述方法制备得到的高性能碳化硼复合材料。
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