JPS58213620A - 金属炭化物成形体の製造方法 - Google Patents
金属炭化物成形体の製造方法Info
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- JPS58213620A JPS58213620A JP58087612A JP8761283A JPS58213620A JP S58213620 A JPS58213620 A JP S58213620A JP 58087612 A JP58087612 A JP 58087612A JP 8761283 A JP8761283 A JP 8761283A JP S58213620 A JPS58213620 A JP S58213620A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属炭化物成形体の製造方法、特に湿式法によ
る金属酸化物繊維を経て炭化物繊維を製造する方法に係
るものである。
る金属酸化物繊維を経て炭化物繊維を製造する方法に係
るものである。
シリカやアルミナ質繊維は、それ自身或はこれら全炭化
したシ窒化し、各種高温断熱材料や高温材料の補強材等
に広く用途が拓けつつある。
したシ窒化し、各種高温断熱材料や高温材料の補強材等
に広く用途が拓けつつある。
この種の材料においては、いかにうまく繊維状に成形す
るかが技術上の最大課題であり種々の試みが提案されて
いる。例えば、珪素やアルミニウム等の金属有機化合物
を原料とし、これを重合したり異性化せしめることにょ
シ繊維化されてきた。
るかが技術上の最大課題であり種々の試みが提案されて
いる。例えば、珪素やアルミニウム等の金属有機化合物
を原料とし、これを重合したり異性化せしめることにょ
シ繊維化されてきた。
しかしながらこれら従来法においては何れも、先づ金属
有機化合物が高価である事、重合や異性化に要する溶媒
や触媒、安定剤等が特殊であったシ為価であシ、又操作
が煩雑であったシし、必ずしも工業的有利に製造し得る
ものばかシとは言い難かった。
有機化合物が高価である事、重合や異性化に要する溶媒
や触媒、安定剤等が特殊であったシ為価であシ、又操作
が煩雑であったシし、必ずしも工業的有利に製造し得る
ものばかシとは言い難かった。
本発明者はかか名点に鑑み、従来法が有する前記諸欠点
を排除し、工業的有利に金属炭化物成形体、特に繊維を
成形し得る手段を見出すことを目的として種々研究、検
討した結果、特定の金属化合物と溶媒及び繊維化剤を用
いることによシ、前記目的を達成し得ることを見出した
。
を排除し、工業的有利に金属炭化物成形体、特に繊維を
成形し得る手段を見出すことを目的として種々研究、検
討した結果、特定の金属化合物と溶媒及び繊維化剤を用
いることによシ、前記目的を達成し得ることを見出した
。
かくして本発明は、金属アルコキシドと、粘性付与剤と
を、加熱によって揮散する酸又はアルカリを少量含む溶
媒に混合溶解して粘性溶液ｔ−得、かかる溶液を所望の
形状に成形せしめた後、非酸化性雰囲気中において高温
焼成せしめることを特徴とする金属炭化物成形体の製造
方法を提供するにある。
を、加熱によって揮散する酸又はアルカリを少量含む溶
媒に混合溶解して粘性溶液ｔ−得、かかる溶液を所望の
形状に成形せしめた後、非酸化性雰囲気中において高温
焼成せしめることを特徴とする金属炭化物成形体の製造
方法を提供するにある。
本発明において用いられる金属アルコキシドとしては適
宜なアルコキシドが用いられ、又その金属としては例え
ば珪素、アルミニウム、ジルコニウム、硼素、ナトリウ
ム、マグネシウム。
宜なアルコキシドが用いられ、又その金属としては例え
ば珪素、アルミニウム、ジルコニウム、硼素、ナトリウ
ム、マグネシウム。
イツトリウム郷が挙げられる。
又、粘性付与剤としては、酢酸セルロース。
ポリビニルアル−コール、ポリアクリロニトリル。
カルボキシメチ゛ルセルロース等が挙げられ、これらは
適宜一種又は二種以上を用いることが出来る。
適宜一種又は二種以上を用いることが出来る。
又、加熱によって揮散する酸としては、例えば塩酸、硝
酸、炭酸、硼酸岬の無機酸の水溶液が、アルカリとして
は、例えばア、ンモニア、各種アきン類が夫々挙げられ
る。
酸、炭酸、硼酸岬の無機酸の水溶液が、アルカリとして
は、例えばア、ンモニア、各種アきン類が夫々挙げられ
る。
又溶媒としては、アセトン、水、塩化メチレン、ジメチ
ルホルムアミド等を適宜選択使用し得る。
ルホルムアミド等を適宜選択使用し得る。
粘性付与剤の使用量゛は、一般に用いられる金属アルコ
キシドに対し、重量比で０．１〜１０．０程度が適当で
ある。
キシドに対し、重量比で０．１〜１０．０程度が適当で
ある。
使用量が前記範囲に満たない場合には所望の形状に成形
せしめることが困難となシ、逆に前記範囲を超える場合
には単に使用量が多くなるのみで、最早やそれ以上の効
果を期待し得ないので倒れも好ましくない。
せしめることが困難となシ、逆に前記範囲を超える場合
には単に使用量が多くなるのみで、最早やそれ以上の効
果を期待し得ないので倒れも好ましくない。
そしてこれら範囲のうち、金属アルコキシドに対し、重
量比で０．５〜２．０程度を採用する場合には、所望の
形状の成形体を工業的に有利に製造し得るので特に好ま
しい。
量比で０．５〜２．０程度を採用する場合には、所望の
形状の成形体を工業的に有利に製造し得るので特に好ま
しい。
又、溶媒と共に用いられる加熱によって揮散する酸又は
アルカリの量は、用いられる酸又はアルカリ及び溶媒の
種類によシ多少異なるが、一般に溶媒に対しｌＸｌ０”
−”〜１．０モル／ｌ程度を採用するのが適当である。
アルカリの量は、用いられる酸又はアルカリ及び溶媒の
種類によシ多少異なるが、一般に溶媒に対しｌＸｌ０”
−”〜１．０モル／ｌ程度を採用するのが適当である。
使用量が前記範囲に満たない場合には実質的に反応が進
行せず、金属酸化物の生成割合が低く、逆に前記範囲を
超える場合には、反応が成形体を形成する前に進行して
しまい、形状の付与が困難となるので何れも好ましくな
い。
行せず、金属酸化物の生成割合が低く、逆に前記範囲を
超える場合には、反応が成形体を形成する前に進行して
しまい、形状の付与が困難となるので何れも好ましくな
い。
そしてこれら範囲のうち、溶媒に対し５ Ｘ １０−”
〜０．１モル／Ｉ １１度を採用する場合には、成形性
が良好であり、所望の形状を容易に得られるので特に好
ましい。又、かかる酸又はアルカリを含有した溶媒の使
用量は、金属アルコキシドに対し、一般一重量比で１．
０〜１０．０程度を採用するのが適当である。。
〜０．１モル／Ｉ １１度を採用する場合には、成形性
が良好であり、所望の形状を容易に得られるので特に好
ましい。又、かかる酸又はアルカリを含有した溶媒の使
用量は、金属アルコキシドに対し、一般一重量比で１．
０〜１０．０程度を採用するのが適当である。。
使用量が前記範囲に満たない場合には、実質的に反応が
進行せず、金属酸化物の生成割合が低く、逆に前記範囲
を超える場合には溶媒を加熱によシ除く際、余分な熱エ
ネルギーｔ−要するので何れも・好ましくない。そして
これら範囲のうち、金属アルコキシドに対し、重量比で
２．０〜７．０程度を採用する場合には成形性もよく、
又余分な熱エネルギーも消費しないので特に好ましい。
進行せず、金属酸化物の生成割合が低く、逆に前記範囲
を超える場合には溶媒を加熱によシ除く際、余分な熱エ
ネルギーｔ−要するので何れも・好ましくない。そして
これら範囲のうち、金属アルコキシドに対し、重量比で
２．０〜７．０程度を採用する場合には成形性もよく、
又余分な熱エネルギーも消費しないので特に好ましい。
かくして得られた粘性溶液は所望の形状に成形される。
例えば乾式紡糸、湿式紡糸、遠心紡糸等の方法により糸
状にし、繊維としたシ或はロール成形、押出成形等の方
法によシフイルム状物にすることが出来る。
状にし、繊維としたシ或はロール成形、押出成形等の方
法によシフイルム状物にすることが出来る。
かかる成形時における粘性溶液の温度は、成形性や得ら
れる製品の物性面等から１０〜８０℃程度を採用するの
が適尚であり、又この際における粘度がほぼ０．０１〜
１０００ボイズであるのが好ましい。
れる製品の物性面等から１０〜８０℃程度を採用するの
が適尚であり、又この際における粘度がほぼ０．０１〜
１０００ボイズであるのが好ましい。
得られた成形物は好ましくは乾燥され、例えばカーボン
と共に、若しくは以下の実施例に示す如くカーボンとな
シ得る有機物を、それも均一な炭化を行なわせる為溶液
として用い、非酸化性雰囲気中において２００〜２２０
０℃に加熱せしめることによシ、成形体を炭化物に転化
せしめる。
と共に、若しくは以下の実施例に示す如くカーボンとな
シ得る有機物を、それも均一な炭化を行なわせる為溶液
として用い、非酸化性雰囲気中において２００〜２２０
０℃に加熱せしめることによシ、成形体を炭化物に転化
せしめる。
尚、本発明において前記組成物中に本発明の目的を阻害
しない限り、例えば粘度調整剤や成形助剤、焼結助剤等
の他の成分會所望により添加し得ることは言う迄もない
。
しない限り、例えば粘度調整剤や成形助剤、焼結助剤等
の他の成分會所望により添加し得ることは言う迄もない
。
次に本発明を実施例により説明する。
実施例１
酢酸セルロース（コダック社製、アセチル基含有率３９
．８％、粘度（ＡＳＴＮ） ３ ｓｅｃ、 ） ３０ｆ
ｔ１″、アセトン１２０−１０．１５Ｎ−ＨＯＩ水溶液
７．５１よシなる混合溶媒に溶解し、これに珪酸エチル
（純正化学■化学用）３０ｄｔ−加えて均一な溶液とし
た。これを先端に６０μｍのノズルを有す容器に仕込み
、窒素ガスによシ加圧して原料液をノズル先端よシ噴出
させ、熱風乾燥させながら、９９ｍ／分の速度で巻取っ
た。得られた繊維は平均径２０μの連続繊維であった。
．８％、粘度（ＡＳＴＮ） ３ ｓｅｃ、 ） ３０ｆ
ｔ１″、アセトン１２０−１０．１５Ｎ−ＨＯＩ水溶液
７．５１よシなる混合溶媒に溶解し、これに珪酸エチル
（純正化学■化学用）３０ｄｔ−加えて均一な溶液とし
た。これを先端に６０μｍのノズルを有す容器に仕込み
、窒素ガスによシ加圧して原料液をノズル先端よシ噴出
させ、熱風乾燥させながら、９９ｍ／分の速度で巻取っ
た。得られた繊維は平均径２０μの連続繊維であった。
この繊維を８００℃窒素雰囲気中で２時間熱処理して黒
色の繊維を得た。
色の繊維を得た。
これを更にアルゴン雰囲気下１３５０℃で３時間熱処理
後、２０５０℃に昇温しで３０分間焼成した処、炭化珪
素繊維が得られた。
後、２０５０℃に昇温しで３０分間焼成した処、炭化珪
素繊維が得られた。
実施例２
実施例１に記した原料に硼酸トリエチル（東京化成■製
）２．ｅｒ６加えたものを原料液として製糸を行ない、
平均径２０μの連続繊維を得た。これを実施例１と同様
の熱処理を行ない、炭化珪素繊維を得た。
）２．ｅｒ６加えたものを原料液として製糸を行ない、
平均径２０μの連続繊維を得た。これを実施例１と同様
の熱処理を行ない、炭化珪素繊維を得た。
実施例３
２０ｃ！ｎｘ２（１ｍの大きさの硝子板上に、実施例２
に記した原料液１０ｆｔ：硝子棒を用いて均質なフィル
ムとなるように延ばした。このフィルムを載せた硝子板
を２４時間風乾した後、はがし取ったフィルムに実施例
１と同様な熱処理を行なった処、フィルム状の炭化珪素
焼結体が得られ喪。
に記した原料液１０ｆｔ：硝子棒を用いて均質なフィル
ムとなるように延ばした。このフィルムを載せた硝子板
を２４時間風乾した後、はがし取ったフィルムに実施例
１と同様な熱処理を行なった処、フィルム状の炭化珪素
焼結体が得られ喪。
実施例４
ポリビニルアルコール（和光紬薬■製、重合度約１００
０ ） １００ ｔｔ−ｏ、１５ｘ−Ｈａｔ水溶液２０
．０ｓｔＪ中に溶解後、これに珪酸エチル１００ｔ１硼
酸トリメチル１０ｆｆ：加えた。この液を７０℃に保ち
、１０分間攪拌すると均一な溶液が得られた。この溶液
を実施例１と同様に製糸を行なった処、平均径２０μの
連続繊維が得られた。この繊維に実施例１と同様な熱処
理を行ない炭化珪素繊維を得た。
０ ） １００ ｔｔ−ｏ、１５ｘ−Ｈａｔ水溶液２０
．０ｓｔＪ中に溶解後、これに珪酸エチル１００ｔ１硼
酸トリメチル１０ｆｆ：加えた。この液を７０℃に保ち
、１０分間攪拌すると均一な溶液が得られた。この溶液
を実施例１と同様に製糸を行なった処、平均径２０μの
連続繊維が得られた。この繊維に実施例１と同様な熱処
理を行ない炭化珪素繊維を得た。
実施例５
ポリアクリロニトリル３０ｆ’ｉジメチルホルムア、ミ
ド１５０ ｍ、 ０．１５ Ｎ−Ｈ０Ｉ水溶液２０ｓ
ｕよシなる混合溶媒に溶解し、これに珪酸エチル１２０
ｆ、 硼酸トリメチル１０ｆｉ加えて均−表溶液にし
た。これを先端に６０ｐｍのノズル含有する容器に仕込
み、原料液をノズル先端よシ水中に噴出させることによ
り連続繊維を得た。
ド１５０ ｍ、 ０．１５ Ｎ−Ｈ０Ｉ水溶液２０ｓ
ｕよシなる混合溶媒に溶解し、これに珪酸エチル１２０
ｆ、 硼酸トリメチル１０ｆｉ加えて均−表溶液にし
た。これを先端に６０ｐｍのノズル含有する容器に仕込
み、原料液をノズル先端よシ水中に噴出させることによ
り連続繊維を得た。
この繊維に実施例１と同様な熱処理を行なうことによｐ
炭化珪素繊維を得た。
炭化珪素繊維を得た。
実施例６
実施例１と同様な酢酸セルロース１００ｆ’ｉアセトン
４００ｄ、０．ＩＭ−′Ｈ０４水溶液１０ｄよシなる混
合溶媒に溶解し、これに硼酸トリエチル１１０ｆｔ−加
えて均一な溶液とした。これを先端に６０μ票のノズル
を有する容器に仕込み、窒素ガスにて加圧し、原料液を
ノズル先端よシ流出させ、熱風乾燥しながら２００１１
／分の速度で巻取った。得られた繊維は平均径１５μの
連続繊維であった。この繊維を８００℃窒素雰囲気中で
２時間熱処理して黒色の繊維を得た。
４００ｄ、０．ＩＭ−′Ｈ０４水溶液１０ｄよシなる混
合溶媒に溶解し、これに硼酸トリエチル１１０ｆｔ−加
えて均一な溶液とした。これを先端に６０μ票のノズル
を有する容器に仕込み、窒素ガスにて加圧し、原料液を
ノズル先端よシ流出させ、熱風乾燥しながら２００１１
／分の速度で巻取った。得られた繊維は平均径１５μの
連続繊維であった。この繊維を８００℃窒素雰囲気中で
２時間熱処理して黒色の繊維を得た。
これを更に窒素雰囲気中１５００℃で３０分間熱処理後
、アルゴン雰囲気に変え、２５００Ｖに昇温して５分間
焼成した処、炭化硼素繊維が得られた。
、アルゴン雰囲気に変え、２５００Ｖに昇温して５分間
焼成した処、炭化硼素繊維が得られた。
実施例７
実施例１と同様な酢酸セルロース１００ｆ’ｔ−アセト
ン４００−１Ｑ、１ｌｉ−Ｈｏｌ水溶液１０ｄよりなる
混合溶媒に溶解し、これにジルコニウムイソプロポキシ
ド１５０ｆを加えて均一な溶液とした。これを実施例１
と同一の装置管用いて３００ ｍ７分の速度で巻取った
。得られた繊維は平均径１３μの連続繊維であった。
ン４００−１Ｑ、１ｌｉ−Ｈｏｌ水溶液１０ｄよりなる
混合溶媒に溶解し、これにジルコニウムイソプロポキシ
ド１５０ｆを加えて均一な溶液とした。これを実施例１
と同一の装置管用いて３００ ｍ７分の速度で巻取った
。得られた繊維は平均径１３μの連続繊維であった。
この繊維１６００℃窒素雰囲気中で２時間熱処理後、ア
ルゴン雰囲気に変え、２０００℃に昇温して３分間焼成
した処、炭化ジルコニウム繊維が得られ友。
ルゴン雰囲気に変え、２０００℃に昇温して３分間焼成
した処、炭化ジルコニウム繊維が得られ友。
９２−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属アルコキシドと、粘性付与剤とを、加熱によっ
て揮散する酸又はアルカＩＪ ｅ少量含む溶媒に混合溶
解して粘性溶液を得、かかる溶液を所望の形状に成形せ
しめた後、非酸化性雰囲気中において高温焼成せしめる
ことを特徴とする金属炭化物成形体の製造方法。 ２、金属アルコキシドの金属は、珪素、アルミニウム、
ジルコニウム、硼素、ナトリウム。 マグネシウム、カルシウム、イツトリウムであ、る請求
の範囲（１）の方法。 ３、粘性付与剤は、酢酸セルロース、ポリビニルアルコ
ール、ポリアクリロニトリル、カルボキシメチルセルロ
ースである請求の範囲（１）の方法。 ４、加熱によって揮散する酸は、塩酸、硝酸。 炭酸、酢酸、硼酸である請求の範囲（１）の方法。 ５、加熱によって揮散するアルカリは、アンモニア、ア
ミン類である請求の範囲（１）の方法。 ６、溶媒はアセトン、水、塩化メチレン、ジメチルホル
ムアミドである請求の範囲（１）の方法。 ７、加熱によって揮散する酸又はアルカリを溶媒に含ま
せる量は、Ｉ Ｘ １０−” 〜１．０ ％に／ １で
ある請求の範囲（１ンの方法。 ８、非酸化性雰囲気中において焼成せしめる温度は２０
０〜２２００℃である請求の範囲（１）の方法。 ゛
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58087612A JPS58213620A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 金属炭化物成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58087612A JPS58213620A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 金属炭化物成形体の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56186830A Division JPS5891823A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 金属酸化物成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58213620A true JPS58213620A (ja) | 1983-12-12 |
| JPS643802B2 JPS643802B2 (ja) | 1989-01-23 |
Family
ID=13919794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58087612A Granted JPS58213620A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 金属炭化物成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58213620A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60181318A (ja) * | 1984-02-21 | 1985-09-17 | Ibiden Co Ltd | 無機質繊維の製造方法 |
| JPS62502609A (ja) * | 1985-04-26 | 1987-10-08 | エス・アール・アイ・インターナショナル | 金属炭化物及びその他同様なものを製造する方法並びにかかる方法に用いられる前駆物質 |
| JPH0291220A (ja) * | 1988-09-27 | 1990-03-30 | Naruyuki Kajiwara | 非酸化物系無機繊維の製造方法 |
| US5256448A (en) * | 1990-10-25 | 1993-10-26 | British Technology Group Ltd. | Sol-gel method of making silicon carbide and of protecting a substrate |
| JP2010528967A (ja) * | 2007-06-06 | 2010-08-26 | コミサリア、ア、レネルジ、アトミク、エ、オ、エネルジ、アルテルナティブ | 遷移金属酸化物のカーボンコーティングされたナノ粒子の製造方法 |
| CN117185817A (zh) * | 2023-09-08 | 2023-12-08 | 兰溪泛翌精细陶瓷有限公司 | 一种高性能碳化硼复合材料及其制备方法 |
-
1983
- 1983-05-20 JP JP58087612A patent/JPS58213620A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60181318A (ja) * | 1984-02-21 | 1985-09-17 | Ibiden Co Ltd | 無機質繊維の製造方法 |
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| US5256448A (en) * | 1990-10-25 | 1993-10-26 | British Technology Group Ltd. | Sol-gel method of making silicon carbide and of protecting a substrate |
| JP2010528967A (ja) * | 2007-06-06 | 2010-08-26 | コミサリア、ア、レネルジ、アトミク、エ、オ、エネルジ、アルテルナティブ | 遷移金属酸化物のカーボンコーティングされたナノ粒子の製造方法 |
| CN117185817A (zh) * | 2023-09-08 | 2023-12-08 | 兰溪泛翌精细陶瓷有限公司 | 一种高性能碳化硼复合材料及其制备方法 |
| CN117185817B (zh) * | 2023-09-08 | 2024-04-09 | 兰溪泛翌精细陶瓷有限公司 | 一种高性能碳化硼复合材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS643802B2 (ja) | 1989-01-23 |
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