JPS61124626A - 窒化アルミニウム繊維及びその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム繊維及びその製造方法Info
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- JPS61124626A JPS61124626A JP24673584A JP24673584A JPS61124626A JP S61124626 A JPS61124626 A JP S61124626A JP 24673584 A JP24673584 A JP 24673584A JP 24673584 A JP24673584 A JP 24673584A JP S61124626 A JPS61124626 A JP S61124626A
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- alumina
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- fibers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）技術公費
本発明は耐熱性を有する窒化アルミニウム繊維に関する
。
。
（ロ）従来技術
１０００℃以上の高温で連続的に使用できる耐熱性繊維
には、例えば゛、アルミノシリケート繊維やアルミナ繊
維がある。アルミノシリケート繊維は耐熱温度が約１５
００℃と高いが、約９８０℃に加熱されると、ハイライ
ト（３Ａｊ２０．・５ｉ０３ ）の結晶化により体積収
縮が生じ、そのため劣化する。一方、アルミナ繊維はア
ルミナ（ｍｐ、２０５０℃）を主成分とする高耐熱性繊
維であるが、約１２００℃以上に加熱されると、コラン
ダム（α−Ａｊ２０３ ）に転移するため、劣化が生じ
、強度が低下する。
には、例えば゛、アルミノシリケート繊維やアルミナ繊
維がある。アルミノシリケート繊維は耐熱温度が約１５
００℃と高いが、約９８０℃に加熱されると、ハイライ
ト（３Ａｊ２０．・５ｉ０３ ）の結晶化により体積収
縮が生じ、そのため劣化する。一方、アルミナ繊維はア
ルミナ（ｍｐ、２０５０℃）を主成分とする高耐熱性繊
維であるが、約１２００℃以上に加熱されると、コラン
ダム（α−Ａｊ２０３ ）に転移するため、劣化が生じ
、強度が低下する。
このように、従来から存在する高耐熱性繊維には、耐熱
性が高いといっても、実際には、結晶化や転移によって
繊維が劣化し、高温における強度が大きく低下する欠点
がある。
性が高いといっても、実際には、結晶化や転移によって
繊維が劣化し、高温における強度が大きく低下する欠点
がある。
（ハ）発明の目的
本発明の目的は、結晶化や転移による劣化のない、高温
強度にすぐれた耐熱性無機質繊維を提供することにある
。
強度にすぐれた耐熱性無機質繊維を提供することにある
。
（ロ）発明の要約
すなわち、本発明はアルミニウム金属繊維あるいはアル
ミナ形成性アルミニウム化合物と炭素含有物質からなろ
重合物を繊維化して得たアルミナ前駆体繊維を窒素雰囲
気中で焼成して繊維中のアルミニウムあるいはアルミニ
ウム化合物を窒化アルミニウムに変換したと□ころを特
゛徴とするアルミニウム繊維及びその製造方法を提供し
たものである。
ミナ形成性アルミニウム化合物と炭素含有物質からなろ
重合物を繊維化して得たアルミナ前駆体繊維を窒素雰囲
気中で焼成して繊維中のアルミニウムあるいはアルミニ
ウム化合物を窒化アルミニウムに変換したと□ころを特
゛徴とするアルミニウム繊維及びその製造方法を提供し
たものである。
（ホ）好適な実施態様
本発明において、出発原料として使用するアルミニウム
金属繊維は、切削加工時に工具を発生するびびり振動現
象を利用し、アルミ金属丸棒から直接製造したアルミニ
ウム金属短繊維であればよく、これらは市販されている
。−例を挙げれば、東京製鋼社製のタフミックファイバ
ーＡＬ（商品名、繊維標準径４〜１２μ、長さ、１Ｇ＋
ｍ以下）が使用できる。
金属繊維は、切削加工時に工具を発生するびびり振動現
象を利用し、アルミ金属丸棒から直接製造したアルミニ
ウム金属短繊維であればよく、これらは市販されている
。−例を挙げれば、東京製鋼社製のタフミックファイバ
ーＡＬ（商品名、繊維標準径４〜１２μ、長さ、１Ｇ＋
ｍ以下）が使用できる。
また、アルミナ前駆体繊維を出発原料とする場合には、
アルミナ形成性アルミニウム化合物及び炭素含有物質か
らなる混合物を繊維化し、乾燥してこれを得るが、「ア
ルミナ形成性アルミニウム化合物」とは、約１０ （１
０℃以上に加熱したとき熱分解してアルミナを形成する
、水溶性またはコロイド状の物質を意味する。例示すれ
ば、アルミナゾル、塩化アルミニウム、オキシ塩化アル
ミニウム、酢酸アルミニウム、アルミニウムアルコラー
トなどがある。
アルミナ形成性アルミニウム化合物及び炭素含有物質か
らなる混合物を繊維化し、乾燥してこれを得るが、「ア
ルミナ形成性アルミニウム化合物」とは、約１０ （１
０℃以上に加熱したとき熱分解してアルミナを形成する
、水溶性またはコロイド状の物質を意味する。例示すれ
ば、アルミナゾル、塩化アルミニウム、オキシ塩化アル
ミニウム、酢酸アルミニウム、アルミニウムアルコラー
トなどがある。
アルミナ形成性アルミニウム化合物と共に使用する炭素
含有物質は焼成工程で炭素化し、次式で示すように、ア
ルミナの還元剤として作用する。
含有物質は焼成工程で炭素化し、次式で示すように、ア
ルミナの還元剤として作用する。
Ｖ２Ａｊ２０３ ＋ ％Ｃ＋ ｖ２Ｎｚ →Ａ４Ｎ ＋
％ＣＯ炭素含有物質中必要な炭素量はＡｌ２Ｏ３Ｖ２
モルに体して輪モルである。炭素源としては、（イ）炭
素を含有するアルミナ形成性アルミニウム化合物（有機
系）、（ロ）水溶性有機重合物質（ポリビニルアルコー
ル、ポリエチレンオキシドなど）、←→カーボンブラン
クなどがある。
％ＣＯ炭素含有物質中必要な炭素量はＡｌ２Ｏ３Ｖ２
モルに体して輪モルである。炭素源としては、（イ）炭
素を含有するアルミナ形成性アルミニウム化合物（有機
系）、（ロ）水溶性有機重合物質（ポリビニルアルコー
ル、ポリエチレンオキシドなど）、←→カーボンブラン
クなどがある。
上記混合物を必要ならば濃縮して、繊維化に好適な紡糸
液に調製（粘度１〜１０００ボイズ）し、これを紡糸す
ると同時に熱風（約８０℃）を吹き付けて乾燥し、アル
ミナ前駆体繊維とする。紡糸は公知方法が摘要でき、例
えば遠心法、押出し法、吹き出し法などが使用できる。
液に調製（粘度１〜１０００ボイズ）し、これを紡糸す
ると同時に熱風（約８０℃）を吹き付けて乾燥し、アル
ミナ前駆体繊維とする。紡糸は公知方法が摘要でき、例
えば遠心法、押出し法、吹き出し法などが使用できる。
以上の出発原料、即ちアルミニウム金属繊維またはアル
ミナ前駆体繊維を窒素雰囲気中で焼成して、繊維中のア
ルミニウムまたはアルミニウム化合物を窒化アルミニウ
ムに変換するが、その窒化反応は次の通りである。
ミナ前駆体繊維を窒素雰囲気中で焼成して、繊維中のア
ルミニウムまたはアルミニウム化合物を窒化アルミニウ
ムに変換するが、その窒化反応は次の通りである。
窒化反応
アルミニウム の ヒ 応
アルミニウム金属繊維を窒素雰囲気下で加熱して窒化す
る。原料となるアルミニウム金属繊維は、その製造工程
で酸化を受けやすく繊維の表面は、多かれ少なかれ酸化
皮膜で覆われている。
る。原料となるアルミニウム金属繊維は、その製造工程
で酸化を受けやすく繊維の表面は、多かれ少なかれ酸化
皮膜で覆われている。
従ってアルミニウムと窒素との接触が阻害され、窒化反
応が進行しにくくなる。
応が進行しにくくなる。
そこで、窒化反応をアルミニウムの融点（６６０℃）以
上の温度７００℃〜１４００℃で行う。
上の温度７００℃〜１４００℃で行う。
窒化反応は２段階で行う。
第１ 応（室温〜７００℃）
電気炉を用いて、窒素雰囲気下で、室温から７００℃ま
で徐々に加熱する。
で徐々に加熱する。
アルミニウムの急激な反応を防止するためである。
昇温速度は約５’ｌ；／、分である。
温度Ｔｏｏ℃で数時間反応させる。
第２ 反応 ７００℃〜１４００℃）
残留アルミニウムを全部ＡＩＮに変えるため第１段反応
で生成された窒化アルミニウムを電気炉で窒素雰囲気中
７００℃〜１４００℃で再処理する。
で生成された窒化アルミニウムを電気炉で窒素雰囲気中
７００℃〜１４００℃で再処理する。
残留アルミニウムの急激な反応を防止するため、昇温速
度は第１段反応と同様に約５”腎分である。７００℃〜
１４００℃の所定温度で数分ないし数時間保つ。
度は第１段反応と同様に約５”腎分である。７００℃〜
１４００℃の所定温度で数分ないし数時間保つ。
ＡＩＮ化合物の生成はＸ線回折像により確認することが
できる。
できる。
２゛ルミナ ９ 体 の イ 応この前駆体繊
維を窒素雰囲気中所定の手段で徐々に最高１５００℃ま
で昇温して行う。好適な昇温速度は約５％分である。
維を窒素雰囲気中所定の手段で徐々に最高１５００℃ま
で昇温して行う。好適な昇温速度は約５％分である。
室温〜５００℃の段階で有機物が炭化し、そしてアルミ
ナ形成性アルミニウム化合物が分解してアルミナになる
。５００℃〜１５００℃の段階では次の反応Ａｌ２Ｏ３
＋ ３Ｃ＋ Ｎ２→２ＡＩＮ ＋ ３ＣＯが進行する。
ナ形成性アルミニウム化合物が分解してアルミナになる
。５００℃〜１５００℃の段階では次の反応Ａｌ２Ｏ３
＋ ３Ｃ＋ Ｎ２→２ＡＩＮ ＋ ３ＣＯが進行する。
最も高い温度に昇温した後は、数分〜数時間その温度に
維持する。
維持する。
以上に述べたように、本発明によれば、原料として市販
のアルミニウム金属繊維を用いて、あるいはアルミナ繊
維の製造法においてすでに公知の技術によって得られる
アルミナ前駆体繊維を用いて容易にかつ経済的に高耐熱
性繊維を製造できる。
のアルミニウム金属繊維を用いて、あるいはアルミナ繊
維の製造法においてすでに公知の技術によって得られる
アルミナ前駆体繊維を用いて容易にかつ経済的に高耐熱
性繊維を製造できる。
以下本発明を実施例によって説明する。
実施例（１）
アルミニウム金属短繊維（東京製鋼社、タフミックファ
イバーＡＬ、平均径６μ、繊維長３震）５ｇをアルミナ
製ポートに充填した。繊維は白色味を帯びていた。
イバーＡＬ、平均径６μ、繊維長３震）５ｇをアルミナ
製ポートに充填した。繊維は白色味を帯びていた。
これを電気炉で、窒素雰囲気中で、室温から７００℃ま
で徐々に昇温して窒化反応をさせた。昇温速度は５階分
である。
で徐々に昇温して窒化反応をさせた。昇温速度は５階分
である。
７００℃で５時間保ち、次では１２００℃まで加熱した
。
。
昇温速度は５）分である。この温度に３０分間保持して
から徐冷した。
から徐冷した。
得られた繊維はｘ１１回折像によれば、窒化アルミニウ
ムであって、繊維長３ ｍ 、色は灰白色を呈した。
ムであって、繊維長３ ｍ 、色は灰白色を呈した。
実施例（２）
オキシ塩化アルミニウム（Ａｊ２（ＯＨ）５ＣＪ ）
ｔｏｏ重量部ポリビニルアルコール４０重量部、水６０
０重量部を混合し、この混合液を４０℃で減圧濃縮して
粘度３０ポイズの紡糸液とした。この紡糸液を紡糸ノズ
ルから押出して高速気流で引伸し、温度８０℃の熱風で
乾燥してフィラメント状に固化させた。
ｔｏｏ重量部ポリビニルアルコール４０重量部、水６０
０重量部を混合し、この混合液を４０℃で減圧濃縮して
粘度３０ポイズの紡糸液とした。この紡糸液を紡糸ノズ
ルから押出して高速気流で引伸し、温度８０℃の熱風で
乾燥してフィラメント状に固化させた。
次で該前駆体繊維を電気炉にて窒素雰囲気中で昇温速度
５フ１分で加熱して１５００℃まで昇温し、この温度で
３０分間保持後徐冷した。
５フ１分で加熱して１５００℃まで昇温し、この温度で
３０分間保持後徐冷した。
得られた繊維はｘ線回折像によれば、窒化アルミニウム
であって、平均直径５μ、引張強さ１５０ｋｇ／Ｉｗｌ
Ｉ＋２１５００℃３時同加熱後の引張強さ１３０ｋｇ／
＋ｍ”であった。
であって、平均直径５μ、引張強さ１５０ｋｇ／Ｉｗｌ
Ｉ＋２１５００℃３時同加熱後の引張強さ１３０ｋｇ／
＋ｍ”であった。
←→ 発明の効果
本発明によれば、窒化アルミニウム繊維は熱的に極めて
安定であって、アルミノシリケート繊維やアルミナ繊維
のように結晶化や転移による高熱強度の劣化を起こさな
い長所があり、また耐電圧・比抵抗が高く、電気絶縁性
にすぐれており、かつ耐熱［！性に極めてすぐれている
。加えて、この発明によれば安価な原料（アルミニウム
金属短側１あるいは公知技術で容易に得られろ原料（ア
ルミナ前駆体帽１を用いて、高耐熱性繊維を経済的に得
ることができろ。
安定であって、アルミノシリケート繊維やアルミナ繊維
のように結晶化や転移による高熱強度の劣化を起こさな
い長所があり、また耐電圧・比抵抗が高く、電気絶縁性
にすぐれており、かつ耐熱［！性に極めてすぐれている
。加えて、この発明によれば安価な原料（アルミニウム
金属短側１あるいは公知技術で容易に得られろ原料（ア
ルミナ前駆体帽１を用いて、高耐熱性繊維を経済的に得
ることができろ。
Claims (12)
- （１）アルミニウム金属繊維を窒素雰囲気中で焼成して
該繊維中のアルミニウムを窒化アルミニウムに変換した
窒化アルミニウム繊維。 - （２）アルミナ形成性アルミニウム化合物と炭素含有物
質からなる混合物を繊維化して得たアルミナ前駆体繊維
を窒素雰囲気中で焼成して該繊維中のアルミニウム化合
物を窒化アルミニウムに変換した窒化アルミニウム繊維
。 - （３）アルミニウム金属繊維が、切削加工時に工具に発
生するびびり振動現象を利用し、アルミ金属丸棒から直
接製造したアルミニウム金属繊維である特許請求の範囲
第１項に記載の窒化アルミニウム繊維。 - （４）アルミナ形成性アルミニウム化合物が、約１００
０℃以上に加熱されたときにアルミナを形成する水溶性
またはコロイド状の物質で、炭素含有物質が炭素を含有
するアルミナ形成性アルミニウム化合物、水溶性有機重
合物質または無機炭素質物質である特許請求の範囲第２
項に記載の窒化アルミニウム繊維。 - （５）水溶性またはコロイド状の物質がアルミナゾル、
塩化アルミニウム、オキシ塩化アルミニウム、酢酸アル
ミニウムまたはアルミニウムアルコラートである特許請
求の範囲第４項記載の窒化アルミニウム繊維。 - （６）窒素雰囲気中、アルミニウム金属繊維を室温から
７００℃まで所定の昇温適度で加熱してから、さらに７
００℃〜１４００℃の温度に所定の昇温速度で加熱し、
該温度に所定時間保持することからなる窒化アルミニウ
ム繊維の製造方法。 - （７）アルミニウム金属繊維が、切削加工時に工具に発
生するびびり振動現象を利用し、アルミ金属丸棒から直
接製造したアルミニウム金属繊維である特許請求の範囲
第６項に記載の方法。 - （８）アルミナ形成性アルミニウム化合物と炭素含有物
質の混合物を、必要に応じて濃縮し、繊維化に好適な紡
糸液に調製し、公知紡糸法によって紡糸すると同時に、
所定温度の熱風を吹き付けて乾燥することによってアル
ミナ前駆体繊維を形成し、該繊維を窒素雰囲気中、所定
の昇温速度で最高１５００℃まで加熱し、該温度に所定
時間保持することからなる窒化アルミニウム繊維の製造
方法。 - （９）前記紡糸液の粘度が１〜１０００ポイズである特
許請求の範囲第８項に記載の方法。 - （１０）紡糸法が遠心法、押出し法及び吹き出し法であ
る特許請求の範囲第８項の記載の方法。 - （１１）アルミナ形成性アルミニウム化合物が、約１０
００℃以上に加熱されたときにアルミナを形成する水溶
性またはコロイド状の物質で、炭素含有物質が炭素を含
有するアルミナ形成性アルミニウム化合物、水溶性有機
重合物質または無機炭素質物質である特許請求の範囲第
８項に記載の方法。 - （１２）水溶性またはコロイド状の物質がアルミナゾル
、塩化アルミニウム、オキシ塩化アルミニウム、酢酸ア
ルミニウムまたはアルミニウムアルコラートである特許
請求の範囲第８項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24673584A JPS61124626A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | 窒化アルミニウム繊維及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24673584A JPS61124626A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | 窒化アルミニウム繊維及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61124626A true JPS61124626A (ja) | 1986-06-12 |
Family
ID=17152863
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24673584A Pending JPS61124626A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | 窒化アルミニウム繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61124626A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6253417A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-09 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 窒化アルミニウム繊維およびその製法 |
| US4857246A (en) * | 1988-01-21 | 1989-08-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Aluminum nitride articles by carbothermal nitridation |
| US5041512A (en) * | 1986-09-04 | 1991-08-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Melt-formable organoaluminum polymer |
| US5061663A (en) * | 1986-09-04 | 1991-10-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | AlN and AlN-containing composites |
| US5508239A (en) * | 1990-09-07 | 1996-04-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | High strength aluminum nitride fibers and composites and processes for the preparation thereof |
| US5693305A (en) * | 1995-10-19 | 1997-12-02 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Method for synthesizing aluminum nitride whiskers |
-
1984
- 1984-11-21 JP JP24673584A patent/JPS61124626A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6253417A (ja) * | 1985-09-03 | 1987-03-09 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 窒化アルミニウム繊維およびその製法 |
| US5041512A (en) * | 1986-09-04 | 1991-08-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Melt-formable organoaluminum polymer |
| US5061663A (en) * | 1986-09-04 | 1991-10-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | AlN and AlN-containing composites |
| US4857246A (en) * | 1988-01-21 | 1989-08-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Aluminum nitride articles by carbothermal nitridation |
| US5508239A (en) * | 1990-09-07 | 1996-04-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | High strength aluminum nitride fibers and composites and processes for the preparation thereof |
| US5693305A (en) * | 1995-10-19 | 1997-12-02 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Method for synthesizing aluminum nitride whiskers |
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