JPS5988917A - 耐火性アルミナ繊維 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は耐火性アルミナ繊維及びその製造法に関する。

高温度で使用される無様質の繊維として種々のものが知
られ、まだは提案されている。代表的なものとしてシリ
カ質屋び／又はアルミナ負の原料を溶融紡糸することに
よって得られるガラス質の繊維があシ、既に広く利用に
供されている。しかしながらガラス質の９＆、維は高温
度において再結晶を受けることによシ強度を失うので最
高使用温度は７２００℃８度とされている。

従って、よシ高温就の用途に対しては結晶質の繊維を使
用することが提案されている。

結晶質アルミナ繊維は融点２０！θ℃の酸化アルミニウ
ム（ＡＪ２０．　）を主成分とするものであシ、本質的
に耐高温性である。し力）しながら従来知られている結
晶質アルミナ繊維は高温度での使用に対して必ずしも十
分な性能を有しているとは言えなかった。例えば特公昭
グア　−３７２／６号には、アルミナゾル％塩化アルミ
ニウムゾル等の無機酸化物ゾルと繊維形成性有機重合体
とを混合して得られた反応混合物を引くか又は押し出す
妙）し、得られた繊維状先駆物を約３０θ〜１０００℃
の温度で焼成してアルミナ繊維などの無機酸化物繊維を
得る方法が開示されている。

この方法で得られたアルミナ繊維はα−アルＳすから々
るものであるが、ｉｏｏθ℃程度の温度においてもかカ
シの収縮を示す。さらにα−アルミナは／−２０θ℃以
上の温度で結晶成長速度が著しく大きくなる。このこと
は比較的低温度で使用づれる触媒などの高表面積で多孔
質の繊維としての用途においては問題とならな込が、高
温度で使用される断熱材などの小さな繊維径と無孔質緻
密構造とが性能上要求される用途におりては結晶化傾向
がさらに顕著となシ易く、大きな問題となり得る。即ち
、繊維質断熱材としての使用においては高温に曝される
ことによって繊維の収系ｉ白を生じ、目地開きなどのト
ラブルを生ずる。製造時の焼成温度をできるだけ高くし
て収縮を十分に先行させれば使用時の収縮を小さくする
ことができるが、これは高い焼成温度において繊維が脆
化し、粉化し易くなシ、取扱いを困難にするという致命
的欠点を伴う。

本発明者らは高温断熱材としての用途において耐熱収縮
性が強く髪留されることに着目し、アルミナ繊維中にお
ける酸化アルＳ−Ｓラムの基本的構造及びその繊維物性
に与える影舎の観点から鋭意検討を重ねだ結果、結晶相
の浦赳な安定化法によって前記の問題点が解決されるこ
とを見出して本発明に到達した。

即ち本発明の目的は高温での使用に適したアルミナ繊維
及びその工業的に有利な製造法を提供することにあり、
その値上は、 ■　結晶性酸化アルミニウムを主成分とする金属酸化物
からなる繊維であって、 酸化アルミニウム（Ａ’ｔ”ｓ　）、酸化ケイ素（５ｉ
ｎ２）及び酸化ジルコニラＡ　（Ｚｒ０２）を、それぞ
れ ＩＪ２０．　　　　７０　〜９Ｊ”、９　　Ｎ量％５ｉ
ｎ２／〜−タ、？λ量％ ＺｒＯ２０，／〜　３　　■量％ の割合で含有し、 酌什ケイ素の含有率Ｃ８１，（１量％）と酸化ジルコニ
ウムの含有率０ｚｒ（ｋｎ％）とが次の関係式二 Ｃｌ３１≦−一〇”’ｇＣｚｒ　十／θを満だし、かつ
、 粉末Ｘ線回折スペクトル（対陰極二ＣＵ−にα）におけ
るδ−アルミナビーク（，２θに４７、ｊｏ）の強度烏
とα−アルミナビーク（２θ之６６、オ０）の強度工α
との比■δ／ｌαとして定義されるアルミナのδ化／［
がθ、ｓ〜／、−ｔｃｒ）範囲内であることを特徴とす
る耐火性アルミナ繊維、並びに、 ■　アルミニウム化合物を含む金属化合物及び水浴性’
１４伝’を笥分子化合物を含有する曳糸性の水性液状物
から繊維化によって絨維状先駆吻を得、次いで焼成する
ことによって結晶性酸化アルミニウムを主成分とする金
属酸化物からなる繊維を製造するに当シ、該水性液状物
が（ａ、）焼成によって酸化アルミニウム（Ａ４□０３
）を生成するアルミニウム（ＡＪ−）化合物、（ｂ）焼
成によって酸化ケイ素（Ｓｉｎ２）を生成するケイ素（
Ｓｉ　）化合物及び（Ｑ）焼成によって酸化ジルコニウ
ム（Ｚｒ’０２）を生成するジルコニウム（ｚｒ）化合
物の三化合物を、各化合物の対応酸化物の酩和に２Ｊす
る各化合物の対応酸化物の駕童自分率（以下［酸化物換
算含有率」とｂう）で表わして、それぞれ、 ｔ−り什物換算含有率 Ａｉ化合物　　　７０〜？！、タル量％Ｓ１　化合　ル
η　　　　　　／　〜　、２９．タ　】μ　１をタロｚ
ｒ化合物　θ、／〜３　角量％ の割合で含有し、 上記水性液状物中のケイ素化合物の酸化物換算含有率Ｃ
ｓｔ　（１量％）とジルコニウム化合物の酸化物換算含
有率Ｃｚｒ（ｋ量％）とが次の関係式： ％式％ 上記ｆＲ維状状先駆物焼成の最高温度Ｔ（℃）が次の関
係式： ％式％ を満たすことを特徴とする耐火性アルミナ繊維の製造法
、に存する。

以下、本発明につして詳細に説明する。

本発明に従ってｌ天性アルミナ繊維を製造するには、先
ず、ＡＪ−化合物、Ｓｉ化合物、Ｚｒ仕合物人び有様高
分子化合物を含有する曳糸性の水性液状物を調製する。

該Ａｉ化合物としては、焼成によってＩｄ、２０゜を生
成する捕々のＡ１化合物が使用され、具体例としては塩
化アルミニウム、オキシ塩化アルミニウム、硫酸アルミ
ニウム、硝酸アルミニウムも、の無（６Ｉ２アルミニウ
ム（Ａｉ）塩、並びに酢酸アルミニウム等の有様アルミ
コウム（ＡＪ　）地が挙げられる。これらＡ１化合物は
水溶液中で酸の陰イオンの不足する溶液又はゾルを形成
するような適宜の榮件下に処理され、そのようη形で水
性液状物中で使用される。か７５）る酸の陰イオンの不
足する溶液又はゾルを形成する処理としては、例えば、
上記ＡＪ墳を水溶液中で部分的に加水分解する方法、上
記ＡＪ−又はその陰イオンを形成する酸の水浴液に適当
量の金属アルミニウムを添加し溶解させる方法、上記Ａ
１塩の水溶液から加熱・電解等の物理的又は物理化学的
手段によって酸の陰イオンを部分的に除去する方法、等
が挙げられる。−例として塩化アルミニウムを原料とす
る系についてル１明すれば、塩化アルミニウム水溶液又
は塩酸に金屑アルミニウムの粒子又は薄板を加熱撹拌し
ながら溶解することＫよシ塩化物イオンの不足する水溶
液を調製する。その際、水溶液中のアルミニウム原子と
塩素原子とのモル比（ｈ１／ａｉ　）　が／〜コと々る
ようにするのが好ましい。

上記Ｓｉ化合物としては、焼成によってＳｉｎ２を生成
する釉々のＳｉ化合物が使用され、具体例としては水分
散性のシリカゲル、四塩化ケイ素等の無機Ｓ１化合物、
並ひにオルトケイ酸エチル、オルトケイ酸メチル、シロ
キサン類、シラノール類、シラル−ト類等の有機Ｓ１仕
合物〃フ払げられる。上記Ｓｉ化合物のうちシリカゲル
以外のものにつｂては適宜加水分解等の処理をして水分
散性を高めて使用するのが望ましい。

さらに前記Ｚｒ化合物としては、焼成によってＺｒＯ２
を生成する］３Ｉ！々のＺｒ化合物か使用され、具体例
としてはオキシ塩化ジ／Ｌ、コニウム等の無＠ｚｒ化合
物、並びにオキシ酢酸ジルコニウム等の有機Ｚｒ化合物
が享げられる。

さて上ｎＬのＡ１化合物、５化合物及びＺｒ化合物の三
者は前ｂＣ水性液状物中に特定の量比で存在してしる必
要がある。即ち、これら三者は、各化合物の対応酸化物
（ＡＪ２０．．５１０２及びＺｒ０２）の重量の総和を
基準とする各化合物の対応酸化物の１ｍ　Ｎ百分率（以
下「酸化物換算含有率」という）で表わしてそれぞれ次
の範囲内である必要がある。

Ａ１化合物　２０〜りｆ、？　ｉ１１％Ｓ１化合物　　
／〜、２り、り電量％ Ｚｒ化合物　θ、／〜３　ル゛量％ 上記三者のより好適な量比は酸化物換算含有率で表わし
てそれぞれ次の範囲内である。

Ａｊ化合物　７０〜７５１掻高 Ｓｉ化合物　　３−．２．３　％量％ Ｚｒ　　化合物ｌ　　　　Ｑ、２〜２　　＠　％：％こ
こで本発明方法におけるＳｉ化合物及びＺｒ化合物の使
用、従って本発明のアルミナ繊維中における５ｉｎ２汲
びＺｒＯ２の存在による効果について欧明する。

Ａ１化合物と共Ｋ　Ｅｌｉ化合物が存在することにより
％繊維状先駆物の焼成時にムライト（ｊＡＪ２０３・、
２　Ｓｉｎ、　）が生成するが、これはＡ１□０３粒子
間の結合を強化してｕＸ、維の強度を増大させる効果を
有、する。Ｓｉ化合物の使用量が酸化物換１尊含有率で
７重量％未満の場合には、この効果か殆ど現われず、十
分な強度を有する繊組は得られ々ｂ０一方、５化合物の
使用量が酢化物換算含有率でｓｏＢ量％以上の場合には
、葎絹状先駆物の焼成時にムライト組成を越えるＳ１０
．が７２００℃以上の高温でクリストバミナＤＩ維を極
対１に脆弱化させる。

Ｚｒ化合物は繊維状先駆物の焼成時にＡＪ２０゜のα−
アルミナ化を促進すると共に結晶粒の過度の生長を抑制
する効果を′有する。Ｚｒ化合物の使用量が酸化物換算
含有率でθ、／ル量％未満の場合にはα−アルミナ化を
促進する効果は殆ど見られず、ｚｌ−化合物を使用しな
ｗ４合と同程度の高？ｂＡ度での焼成が必要となる。Ｚ
ｒ化合物の使用量が酸化物換算含有率で３１゛量％を超
える恥・合にはＡＪ、２０３のα−アルミナ化が過度に
促進され、粒界析出物のｆも増大して、最終のアルミナ
繊維の強度は低下する。

次に本発明が目的とする良好なアルミナ繊維を得るだめ
には前記水性液状物中でＳｉ化合物とＺｒ化合物とが特
定の量比関係を保持している必要がある。即ちＳｉ化合
物とＺｒ化合物との量比関係によっては紡糸原液となる
水性液状物の調製時に白濁イヒ又はケル（ヒの現象が生
起し、紡糸が不可能となる。これらの現象が生起する量
比関係は、水性液状物の調製に使用される有機高分子化
合物の釉卿及び性状にもある程度依存するが、例えば有
機高分子化合物としてポリビニルアルコールを使用した
場合のグル化現象生起時のＳｉ（ヒ合物人びＺｒ化合物
の量比関係を酸化物換算含有率で表わすと次の表−／の
通シである。

表−／ 水性液状物からの繊維化形成が良好な状態で行なわれる
ためには、白濁化又はグル什の現象が生起してｂないこ
とだけでは不十分であって、Ｓｉ化合物及びＺｒ化合物
はよシ厳しｂ量比関係を保持してｂる必要がある。即ち
水性液状物が本発明の［」的に適う良好な繊維成能を有
するためには、水性液状物中のＳｉ　（ヒ合物の酸化物
涜１１含有率Ｃｓ１（２ｔｊ量％）とＺｒ化合物の酸化
物換算含有量”ｚｒ　（％量％）とが次の関係式：％式
％ を満たしていることが必要である。

水性ｖｆ！Ｌ秋物の調製に使用される有様高分子化合物
としては、繊維形成能を有する種々の水溶性有様高分子
化合物が使用される。具体的には例えは澱粉、酢酸澱粉
、ヒドロキシエチル澱粉、メチルセルロース、エチルセ
ルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロース船の天然有’ｔＭ　Ｋ分子化合物；ポリ
ビニルアルコール、ポリウレタン、ポリアクリル酸塩、
ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキシド等の合成有
機高分子化合物が挙げられる。これらの中では特にポリ
ビニルアルコールが好適テする。

上記有機高分子化合物の使用量は、水性液状物中のＡ、
ｉ−化合物、Ｓｉ化合物及びＺｒ化合物の対応酸化物の
重量の総和を基準とするα世間分率（以下「酸化物基準
百分率」という）で表わして、通常５〜３０１貴％１好
ましくは１０〜／！沌奮：％である。

本発明においては常法によシｂケ記のＡＪ−化合物、Ｓ
ｉ化合物、ｚｒ化化合大人有機高分子化合物を含有する
水性の溶液又はゾルを肌製し、必要によシ適度の粘度が
得られるまで濃縮して曳糸性の水性液状物を得る。繊維
化のだめに適当力粘度は繊維化の方法にある仕度依存す
るが、通′ｇ／〜／’００θボイズ、好ましくは！〜１
００ボイズである。

このようにして調製された水性液状物に適当な繊維化操
作を施して繊維状先駆物を形成させる。利用する繊維化
操作は特に限定されな−が、例えば、水性液状物を細孔
がら押し出す方法、水性液状物を圧をによ′り＃１孔か
ら吹き出す方法、水性液状物を遠心力にょシ吹き出す方
法、等の適宜の紡糸手段を利用すると七ができる。

繊維状先駆物の太さは最終のアルミナ繊維の封体的な用
途にも依存するが、高温断熱材としての用途に好適外繊
維径は約／〜／θμｍ、より好適には７〜５μｍである
。

舅維状先駆物を高温度で焼成すると七によって本発明の
アルミナ繊維が生成される。焼成処理に先立って気化性
の成分を除去するための予（１ｉｔ＋加熱処理を行なう
のが好ましい。予備刃Ｕ熱処理の温度は通常ｔｒｏθ℃
ｒ下、好ましくは２ｏθ℃以下である。予備加熱処理は
単洒の工程として実施してもよく、また焼成処理と連結
させて−貝工程として実施してもよい。

本発明か目的とする耐火性アルミナ繊維は断熱側等とし
て高温度で使用した際の（長さ方向σ〕）収縮率（以下
「再加熱線収縮率」とｂう）が極めて小さいものである
必要がちる。アルミナ繊維の再加熱線収縮率は＃ＪＪ１
．紹状先駆吻状燐酸物度にも依存する。本発明の目的に
対しては最高焼成温度を通常／２／θ〜／２と０℃、好
ましくｔｄ／２２０〜／λ７０℃の範囲とし、この温度
で２θ分〜一時間程度の焼成を行なうことによって良好
な結果が得られる。７２１０℃以下では前述のＺｒＯ２
の存在による効果は発現せず、ＡＪ、０３のα−アルミ
ナ化が不十分であるので、再加熱線収縮率が十分に小さ
なアルミナ繊維を得ることは困難である。一方、／２？
θ℃以上ではＺｒ化合物の存在量を前ｂピした範囲内と
してもα−アルミナ化が通産に進行してアルミナ繊維が
脆弱化する傾向がある。

本発明のアルミナ繊維中におりてはＡ１２０．が完全に
α−アルミナとなっていてはなラス、部分的にδ−アル
ミナのような中間状態のアルミナとして存在してｂる必
少がある。中間状態のアルミナの存在によってアルミナ
繊維に柔軟性が付与される。しかして前述のＺｒＯ，の
存在にエルα−アルミナ化の促進効果はＺｒＯ２の存在
ふｔに依存する。従って最終のアルミナ繊維中のＡ４□
０３のα−アルミナ化の程度を好適なものとするだめの
焼成温度はＺｒＯ２の存在量に依存することとなる。即
ち、最高焼成温度Ｔ　（℃）が次の関係式ニ ー　、２０　Ｊ−ｖｇ　Ｃ２ｒ＋　／、２２θ（Ｔ（−
２０１−ｏｇ　Ｏｚ、十／２６０を満たしている場合に
量的な結果を得ることができる。

土ａしの不発明方法によって製造された本発明のｉｎ＋
＋火性アルミナ繊維につめて以下に駅間する。

本発明のアルミナ繊維は、軸晶住Ａ１．２０３を王１］
兄５ｊとする金属酸化物ｇ維であって、Ａ１．２０３、
Ｓ魁、及びＺ　ｒＯ２をそれぞれ ”２０ｓ　　　７０〜り？、９重量重 量％５ィ０２７〜２２．２ の割合で言イコしている。またＳｊ．０２の含有率Ｃｓ
１（　知知％）とＺｒＯ２の含有率”ｚｒ・Ｃ　ｊｌａ
　量％）とは次の関係式； ％式％ さて、前述した通り、本発明のアルミナ繊維中におめて
Ａｌ２Ｏ２は見金にαーアルミナイヒしてはおらず、部
分的にδ−アルミナのような中間状態のアルミナとして
存在しておシ、そのことによって本発明のアルミナ極に
．は適度の柔軟性を有している。

上記のα−アルミナ化の程ｆｄＶ下に述べるδ化度によ
って却足される。不明＃１牧中において「δ化度」とは
、粉末Ｘ線回折スペクトル（対陰（ｓ：ｏｕ−にα）に
おけるδ−アルミナピーク（、２θに．ｔ　７，ｒｏ）
のピーク％ｉ工δとαーアルミプーヒ゛−り（、２θ之
乙乙．了０）のビ−り強度工α七の比重δ／Ｉａ　とし
て足表される。

しかして本発明のアルミナ繊維中におけるアルミナのδ
化度は０，ｊ−〜／．５の範囲内である必散があシ、α
−アルミナ部分とδ−アルミナ部分とが７５）かる量的
関係にあることによってアルミナ繊維に適度の柔軟性が
付与される。

第１図は本発明のアルミナ繊維の一例（最高焼成温度：
　／．２７０℃）の粉末Ｘ線回折図である。

本例におけるδ化度は約／，ｊ″である。

第一図は本発明のアルミナ繊維の他の一例（最高焼成温
度二／２！θ℃）の粉末Ｘ線回折図である。本例におけ
るδ化度は約０．！である。

本発明のアルミナ繊維の表面を走査型電子顕微鏡で観紐
すると、均−微細力結晶粒の分布に対応する表面状態と
なってｂることか認められる。即ち本発明のアルミナ繊
維は無孔質で平滑な表面と緻脣な構造を有する。

捷た本発明のアルミナ繊維は脆化度が低く、書加熱線収
縮率が小ぢいので高温度での用途に通している。

さらに本発明のアルミナ繊維の製造法においては従来法
と比較して低い焼成温度で十分な性能を有するアルミナ
繊維を製造することができるので、焼成時の熱エネルギ
ーを低減させることができ、工業的に有用である。

次に実施例によシ本発明の具体的態様をさらに詳細Ｋｉ
ｄ明するが、本発明はその要旨を越えない眠り以下の実
施例によって限定されるものではない。

実施例／ ２０％塩酸に全極アルミニウム片（純度り９，６％以上
）を！ｄ１０１モル比が八ｆｊとなるように添加し、９
５℃で３時間カリ熱した後、不溶分を戸別してｋＪ．７
０１モル比が７．？のオキシ塩化アルミニウム水溶液を
得た。この水浴液に２０％水性シリカゾル（日産化学製
：商品名スノーテックス−θ）、７０％オキシ塩化ジル
コニウム水溶液及び７０％ポリビニルアルコール（ＰＶ
Ａ）水溶液（日本合成化字工業製：商品名ゴーセノール
ＧＭ−／７）を、成分量比が表−コに示す値となるよう
に添加し、次いで減圧下によ０℃で濃縮して水性液状物
を得た。宿られた水性液状物の性状（安定性）、粘度人
び曳糸性を表−一に示、す。

上記の各水性液状物全圧空によ）細孔〃）ら吹き出す方
法によって繊維化して繊維径２〜３μｍの繊維状先駆物
を得た。

各繊維状先駆物を６０θ℃で予備加熱処理した後、表−
一に示す最高焼成温度で焼成処理を行なって叡維径２〜
３μｍのアルミナ繊維を得た。各アルミナ繊維につめて
の、粉末Ｘ　＆ｉ回回折フッタ児、δ化度、７９００℃
で−２４を時間加熱時の再加熱線収縮率、汲び指触威察
による脆化住所Ｍ７葡表−３に示す。

表−一 注／）実験／、！及び？は本発明の実施例でｈシ、実Ｍ
ＩＡ−２〜４ｔ、６〜７及びり〜／Ｑは比載例である。

注２）　Ａｚ化合物、Ｓｉ化化合六人Ｚｒ化合物は酸化
物換算含有率で、またＰｖＡは酸化物基準百分率で表わ
している。

表−３ 実施例コ 実施例／と同様に、オキシ塩化アルミニウム水溶液（Ａ
４　／　Ｏｔモル比／、？）、２０％水性シリカゾル、
１０％オキシ地化ジルコニウム水溶液入び１０％ＰＶＡ
水溶液を、ＡＪ　；　Ｓｉ　；　Ｚｒ：ＰＶＡの成分量
比がタダ：クニ、２：１０となるように混合し、減圧下
Ｖｃｓθ℃でＤＩＲｈして粘度、２．２ポイズの水性液
状物ノを得た。

上記水性液状物を遠心力によシ吹き出す方法によって繊
維什して繊維状先駆物を得、ついで／２４ｔθ℃で焼成
処理を行なってアルミナ繊維を得た。このアルミナ繊維
の７９００℃で２ｙＲＩ＆１１加熱時の杓加熱線収紬率
は０．７先で良好であった。

次に上側における水性液状物の成分量比！ｄ：　　　Ｓ
ｉ：Ｚｒ　　　二　　ＰＶＡ−Ｐ＠：ｇ：、二）：／Ｑ
−！。

Ｚｒ　＝　２．０％の基準表して、Ｚｒ化合物の添加量
のみを！、θ先、／、０％、０．７ｊ％、０．２３％、
０．７％及び０％（無添加）と変化させた水性液状物を
調製し、これらから得られた繊維状先駆物を釉々σ）最
高焼成温度で焼成処理してアルミナ繊維を得た。

上記各アルミナ繊維について粉末Ｘ線回折法によりαイ
ヒ度を求めた。ここに本実施例における「α化度」とは
、粉末Ｘ、＠回折スペクトル（対陰憧；Ｃｕ−にα）に
おけるα−アルミナピーク（，２θ；、ｇｇ、ｔ’）　
　のピーク強度の相対値でめっで、Ｚｒ　＝θ％（無添
加）で最高焼成温度が７２２０℃のもののそれを１００
としたものである。

求められたα化度を第３図に示す。

第３図からＬｌｌＪらかなようにＺｒ化合物の添加ｊ（
土を増大させるに伴い、よシ低す最高焼成温度で１目」
−のα化度が達成される。しかしＺｒ化合物の亦加量が
３９６となると添加効果も小さくなり、かつα化度も通
人（はぼ、２５θ以上）となｐ易く、脆化性の小さいア
ルミナ繊維を得るための焼成温度幅が狭くなる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明のアルミナ繊維の例の粉末Ｘ
線回折図である。 第３図は本発明のアルミナ繊維におけるＺｒ化合物添加
量及び焼成温にとαイヒ度との関係を示すグラフである
。横軸は最高焼成温度、縦軸はα化度、まだ各曲線に何
した数値はｚｒ化合物の添加量をそれぞれ表わす。 出　願　人　　三菱軽金ｋＡ工業株式会社代　理　人　
　弁理士　長谷用　　− ほか７名 晃　１　図　　　　　　　　　　　第　２　図工３　図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）結晶性酸化アルミニウムを主成分とする金属酸化
   物からなる繊維であって、 ｌＶ化アルミニウム（Ａ１２０３）、酸化ケイ素（Ｓ、
   １．０２）Ｅｔび酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）ヲ、そ
   れぞれ Ａ／：２０３７０−９ｒＪ重量％ Ｓｉｎ、　　　　　　　／　　〜λり、７　重量％Ｚｒ
   Ｏ２θ、／〜３　　重量％ の割合で含有し、 酸化ケイ素の含有率Ｃ５ｔ（重量％）と酸化ジルコニウ
   ムの含有ｍＡ　Ｃ２ｒ　（重量％）とが次の関係式： ％式％ 粉末、Ｘ線回折スペクトル（対陰極：０ｕ−Ｋａ）にお
   けるδ−アルミナビーク（，２θ２ｔ７．ｓｏ）の強度
   工δとα−アルミナビーク（２θ；＋６．ｓ−’）の強
   ｇｌαとの比工δ／工σとして定義されるアルミナのδ
   仕度がＯ８Ｓ〜７．５の範囲内であることを特徴とする
   耐火性アルミナ繊維。
2. （２）　　アルミニウム化合物をもむ金属化合物及び水
   溶性有機高分子仕合物を含有する曳糸性の水性液状物か
   らの繊維化によって極細状先駆物を得、次込で焼成する
   ことによって結晶性酸化アルミニウムを主成分とする金
   ＪＦＡ酸化物〃）うなる繊維を製造するに当り、 該水性液状物が（ａ）焼成ｒ（よって酸化アルミニウム
   （Ａｆ２０．　）を生成するアルミニウム（Ａ１）化合
   物、（ｂ）焼成によって酸化ケイ素（５ｉｏ２）を生成
   するケイ素（Ｓｌ）化合物及び（Ｃ）焼成によって酸化
   ジルコニウム（Ｚｒ０２）　全生成するジルコニウム（
   ｚｒ）化合物の三化合物を、各化合物の対応酸化物の総
   和に対する各、化合物の対応酸化物のＭ世間分率（以下
   「酸化物換算含有率」と旨う）で表わして、それぞれ、 Ａ４化合物　２０〜？？、９重量％ Ｓ１　化合ｑ勿　　　　　／　〜コタ、９′１量％ｚｒ
   化合物　Ｑ／〜３　元素％ の割合で含有し、 上ロピ水性液状物中のケイ素化合物の酸化物換算含有率
   ＣＳｔ　（重量％）とジルコニウム化合物の酸化物換算
   含有率Ｃ２ｒ（重量％）とが次の関係式： ％式％ 上記繊維状先駆物の焼成の最高温度Ｔ　（℃）が次の関
   係式： ％式％ を名１〜だすことを特徴とする耐火性アルミナ繊維の調
   造法。