CN104529487B - 超高温氧化镁纤维制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超高温氧化镁纤维制品及其制备方法,该制品由直径为0.2~30μm的氧化镁纤维组成,氧化镁质量含量≥98%,密度为0.07~3.0g/cm3;可根据需要制成板形、长条形、圆柱形、圆筒形等形状的耐高温制品,作为隔热材料应用。本发明制备的纤维制品,可在1800~2700℃的范围内长时间使用,在使用过程中纤维制品的强度不会损失,并能承受高频次热震及高温高速气流的持续冲击。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化镁纤维制品及其制备方法,属于超高温耐火材料的制备与应用技术领域。
背景技术
高超声速飞行器在大气层内高速飞行时,气动加热会严重破坏飞行器的结构强度,热防护系统(TPS)是保证飞行器在高温高速的氧化气流环境下安全飞行的关键子系统,飞行器TPS所需的材料必须同时具备耐高温(1100℃~2200℃)、高强度、高韧性、轻质和环境稳定性等特性,最终的目标是需要一种在高温下具有高比强度的材料,其中热力学稳定性是决定TPS材料能否安全使用的关键。
金属TPS随温度升高至约1093℃时,其比强度均会大大降低。C/SiC以及C/C等陶瓷基复合材料在高温下均具有高的比强度,但这些材料在高温有氧环境下会迅速氧化失效,需要防氧化设计进行保护。传统陶瓷隔热瓦可以满足防热要求,但其几乎没有塑性,热冲击断裂与损伤会造成其在高温高速环境中迅速失效。采用氧化物纤维为基质的耐火材料则可通过拉脱/桥接效应和裂纹弯曲转向效应克服陶瓷材料易脆性断裂的缺点、大幅度提高耐火材料的韧性,可以满足TPS材料所必须具备的耐高温、耐冲击以及轻质等特性。
目前,已有的氧化物纤维制品有莫来石、氧化铝以及氧化锆纤维制品等,莫来石纤维制品和氧化铝纤维制品等保温性能良好的材料已经在冶金、电力、建材、石油化工等行业得到大规模的推广应用,并取得了良好的效果。但是莫来石和氧化铝纤维的最高使用温度分别只有1400℃和1600℃。目前已获得应用的所有氧化物纤维制品中,氧化锆纤维制品的熔点最高(熔点2715℃),但纯氧化锆纤维制品在高温时会发生相变,并伴随约7%左右的体积变化,需加入适量的相稳定剂(氧化镁、氧化钙、三氧化二钇和氧化铈等),才能够获得超高温下晶相稳定的氧化锆纤维制品。美国一家研究机构开发出由氧化铝/氧化硅/氧化锆制成的不透明纤维隔热(OFI)纤维体系可耐1649℃的高温,其连续使用温度可达1482℃,但与TPS所需的材料热力学稳定性(1100℃~2200℃)仍有差距。
高强度的氧化镁纤维隔热板和异型件能够克服普通氧化镁陶瓷材料的脆性,可以在超高温(1800~2700℃)环境下使用,具有比重轻、耐冲击以及强度高等独特的优点,不仅能够满足TPS材料的热稳定要求,应用于航空航天领域,也能够应用于工业窑炉等民用耐高温领域。
目前,一直没有解决氧化镁纤维强度不高、容易粉化的问题,且没有突破氧化镁纤维批量化制备和提高氧化镁纤维强度等一系列技术瓶颈,使得氧化镁纤维板和异型件一直没有得到研究,迄今国内外尚无氧化镁纤维制品的报道。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种超高温氧化镁纤维制品及其制备方法。本发明的氧化镁纤维制品的制备原料易得、制胶简便、成本低、无污染、适合大批量工业化生产。氧化镁纤维制品的厚度均匀、表面平整、厚度精确可控、力学性能和高温抗弯曲性能均佳。
发明概述
本发明采用溶胶-凝胶法研制氧化镁纤维,首次制备出不需要加任何助纺剂的配体酸体系氧化镁纤维前驱体,并结合成丝和高温烧结技术实现了氧化镁纤维的批量化制备,成功研制出氧化镁纤维制品。然后,将切短后的氧化镁纤维加入一定量的粘结剂溶液形成悬浮液,悬浮液注入模具内并脱去悬浮液中大部分的水分形成湿坯,经过干燥、烧结等工序制备而成。本发明的氧化镁纤维制品可用于航空航天和民用工业窑炉等领域,具有比重轻、韧性高、无相变以及热防护性能优良等优点,可以在超高温(1800~2700℃)环境下长期使用,超高温(1800~2700℃)环境下长期使用,是一种新型而且热力学稳定性最好的超高温隔热氧化物纤维制品。
发明详述
本发明的技术方案如下:
一种超高温氧化镁纤维制品,该制品由直径为0.2~30μm的氧化镁纤维组成,氧化镁质量含量≥98%,密度为0.07~3.0g/cm3。
根据本发明,所述的超高温氧化镁纤维制品可根据需要制成板形、长条形、圆柱形、圆筒形等外形,可作为隔热材料应用。
根据本发明,所述的超高温氧化镁纤维制品可根据需要制成其它异型制品。
根据本发明,优选的,所述的氧化镁纤维的抗拉强度≥0.5GPa。
根据本发明,优选的,所述纤维制品的抗压强度≥1.5MPa。
根据本发明,优选的,所述的氧化镁纤维按如下方法制备得到:
将镁源与配体酸在溶剂环境下混合反应0.2~4小时,静置、过滤后得到氧化镁纤维前驱体溶液;氧化镁纤维前驱体溶液经过浓缩至25℃下的粘度在10~145Pa·S,静置陈化后得到氧化镁纤维纺丝溶胶;氧化镁纤维纺丝溶胶采用成丝工艺获得氧化镁前驱体纤维;氧化镁前驱体纤维经过干燥除水后在气体气氛或蒸汽气氛下配体解析处理0.5~17h,配体解析处理的起始温度105~270℃,终点温度为350~1000℃,升温时间为2~72h;停止通气氛,继续升温至1000~1800℃煅烧处理,并保温0.5~5h,自然降温,即得。
根据本发明,优选的,所述的镁源为氧化镁、过氧化镁、氢氧化镁,碳酸镁、碳酸氢镁、碱式碳酸镁、镁粉或/和方镁石矿粉。
所述的配体酸为醋酸、丙酸、柠檬酸、一水合柠檬酸、丙烯酸、硝酸、羟基乙酸或/和氨基乙酸(甘氨酸),进一步优选,醋酸、柠檬酸、一水合柠檬酸、丙酸或/和丙烯酸;
所述的溶剂为水、双氧水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮或/和异丙醇;
所述的配体酸与镁源中镁元素的摩尔比为(0.2~4):1,进一步优选(0.4~2.3):1;所述的溶剂与镁源中镁元素的摩尔比为(3~35):1;
所述的镁源与配体酸混合反应温度为30~95℃。
根据本发明,优选的,所述的成丝工艺为离心甩丝或喷吹成丝;
离心甩丝的工艺为:离心机的转速为4000~39000r/min,甩丝孔直径为0.05~1.8mm,离心甩丝及干燥过程中通干燥热风,热风的温度为30~80℃,相对湿度10~60%;
喷吹成丝的工艺为:喷丝孔直径为0.02~0.40mm,喷吹气体的压力为6~20MPa,气流速率为6~100m/s,气流温度为30~155℃,纺丝间相对湿度10~60%。
根据本发明,优选的,所述的氧化镁前驱体纤维干燥除水温度为30~175℃,干燥时间为0.2~2h。
根据本发明,优选的,所述的气体气氛为空气、氧气、氨气或氮气,所述的蒸汽气氛为水蒸气或吡啶蒸汽。
根据本发明,上述超高温氧化镁纤维制品的制备方法,步骤如下:
(1)将氧化镁原料与粘结剂溶液混合,形成悬浮液;
所述的氧化镁原料为氧化镁纤维,或者氧化镁粉体与氧化镁纤维按照质量比(0.1~0.8):1均匀混合;所述的氧化镁纤维的长度为2~6mm;
所述的粘结剂与氧化镁原料的质量比为(0.001~0.05):1;所述的粘结剂为粘度在0.2~15Pa·S的氧化镁纤维前驱体溶液、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、环氧树脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、纤维素、正硅酸甲酯、硅烷偶联剂或/和硼烷偶联剂;
(2)将悬浮液注入模具中脱水,压实,得湿坯;
(3)将湿坯在30~170℃的温度下干燥,干燥时间为5~72h,得干坯;
(4)将干坯进行高温烧结,烧结的终点温度为700~1850℃,升温时间为2.5~15h,在温度最高点保温0.2~5.0h后自然冷却,即得。
根据本发明,优选的,步骤(1)中所述的粘结剂与氧化镁原料的质量比为(0.005~0.01):1。
根据本发明,优选的,步骤(2)中所述的悬浮液注入模具中脱水压实的具体步骤为:将悬浮液注入底部均匀分布有孔的成型模具中,在模具底部施加真空进行脱水,脱水后将成型物置于表面平坦的托板上并覆盖表面平坦的压板,向压板施加0.1~20.0MPa的压力挤压成型物,待压板稳定后静置2~30min,脱模,得湿坯;更优选的,所述的模具底部的孔径为0.05~6mm。脱水后压实可获得密实且厚度均匀、尺寸达到精确控制的湿坯。
本发明的显著优点为:
(1)本发明的原料成本低,纯度高,无毒无害。按照目前市场价格估计,按照本发明生产1公斤氧化镁纤维的原料成本不超过25元;在耐火性能以及超高温条件下保持制品强度方面,远远好于目前市场上现有的莫来石纤维制品、硅酸铝纤维制品以及氧化铝纤维制品等。本发明制备的纤维板及异型件,可以在1800~2700℃的范围内长时间使用,在使用过程中纤维板和异型件的强度不会损失,并能承受高频次热震及高温高速气流的持续冲击。
(2)本发明采用的真空吸滤成型和加压平整制备氧化镁纤维板的技术,克服了现有技术仅导致纤维分布不均匀、表面不平整、厚度难以精确控制等不足等缺陷,所制备的氧化镁纤维板厚度均匀一致、表面平整度良好、厚度可以精确控制,无需再进行加工或者稍作加工平整即可满足使用需要。采用吸滤与压制相结合的新型成型的方法,纤维分布均匀,呈均匀密实分布,高温使用时暴露面方向线收缩小,有利于提高氧化镁纤维板及制品的使用寿命。
(3)本发明在配体解析处理和煅烧处理过程无需通入特殊气氛,因此电炉设计制作简单,处理成本低,生产设备容易大型化,便于实现大批量工业化生产。本发明所制得的氧化镁纤维材料可以作为超高温耐火隔热材料,广泛应用于航天和超高温电炉领域,因生产成本更低,力学性能和耐高温性能更好,市场前景十分广阔。
(4)本发明所制备的纤维制品基质采用高纯氧化镁纤维,制备过程中无杂质引入,最大程度减少制品由于杂质引入导致氧化镁纤维制品耐高温能力下降及纤维制品强度的降低。
(5)本发明离心甩丝和气流喷吹设备简单,出丝速率快,适合规模化连续生产。离心甩丝中通过对纺丝溶胶粘度、纺丝孔径、纺丝盘直径、电机转速、甩丝间温度和湿度、给风量大小、甩丝盘与接收器的距离等工艺参数的控制,可以获得不同长度和单丝直径的氧化镁前驱体纤维。喷吹成丝的优点在于纺丝速度快,但纤维的长度和直径均匀程度较离心甩丝法短。
(6)整个制备工艺稳定、可靠、可控、重复性好,批产品质量稳定、性能均一、次品率低。本发明所用的工艺路线简单、可控、可靠,易于规模化生产,同时具有成本低和绿色环保的特征。
附图说明:
图1为本发明实施例1制备的氧化镁前驱体纤维照片;
图2为本发明实施例1制备的氧化镁纤维照片;
图3为本发明实施例1制备的氧化镁纤维板照片;
图4为本发明实施例2制备的用于炉体的氧化镁纤维异型件照片;
图5为本发明实施例4中制备的纤维纤维异型件照片。
具体实施方式:
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料,所用设备均为常规设备,市购产品。
实施例中氧化镁纤维悬浮液脱水所用模具底部孔径为0.05~6mm。
实施例1:超高温氧化镁纤维板的制备
(1)氧化镁纤维的制备
称取2.4kg一水合柠檬酸为配体酸,称取0.8kg氧化镁粉体为镁源,12.0kg水为体系溶剂,在体系温度65℃以及搅拌的条件下反应2.0小时,静置、过滤后得到氧化镁纤维前驱体溶液;氧化镁纤维前驱体溶液经过浓缩至粘度39Pa·S(25℃),并静置陈化1.5h得到氧化镁纤维前驱体纺丝溶胶;氧化镁纤维前驱体纺丝溶胶采用离心甩丝法获得氧化镁前驱体纤维,离心机转速为16000r/min,甩丝孔线速度为120m/s,甩丝盘离接丝盘高度为1.5m,甩丝孔径为0.2mm,通过离心作用将甩丝液高速甩出,经离心力均匀牵伸,经50℃的热风吹干后获得无序堆积的氧化镁前驱体纤维;氧化镁前驱体纤维置于50℃的热风中脱除水,然后对氧化镁前驱体纤维进行水蒸汽气氛下的配体解析处理,起始温度为120℃,终点温度为500℃,升温时间为3h;停止通水蒸汽,然后以0.8℃/min的升温速率升温至1200℃,并在1200℃保温2.0h,自然降温,得到氧化镁纤维;氧化镁纤维抗拉强度0.6GPa;
(2)氧化镁纤维板的制备
取(1)中的氧化镁前驱体溶液0.12kg,加水3.8kg均匀稀释后作为粘结剂溶液;称取0.5kg氧化镁纤维剪至长度为2~6mm,向氧化镁纤维中加入粘结剂溶液,置于容器中并不断搅拌5min,使氧化镁纤维、粘结剂溶液与水混合均匀,形成氧化镁纤维悬浮液;将底部均匀分布有小孔的成型模具放入制浆池,通过在底部施加真空使氧化镁纤维悬浮液吸入模具内,并吸走氧化镁纤维悬浮液中大部分的水分,剩下的纤维均匀分散在于模具中形成氧化镁纤维板成型物,将成型物倒扣,置于表面平坦的托板上,在成型物上方覆盖压板,压板表面平坦,向压板施加0.2MPa的压力挤压成型物,待压板稳定后静置5min,获得密实且厚度均匀、尺寸达到精确控制的氧化镁纤维板湿坯;将氧化镁纤维板湿坯在70℃的温度下干燥15h,干燥过程不断翻动,获得氧化镁纤维板干坯;将干燥好的氧化镁纤维板干坯进行高温烧结,烧结的起点温度为35℃,终点温度为1600℃,温升时间为7.0h,在温度最高点保温1.5h后自然冷却,得到氧化镁纤维板。
氧化镁纤维板的氧化镁质量含量98%,密度为0.8g/cm3,抗压强度为2MPa。
实施例2:用于炉体的超高温氧化镁纤维异型件的制备
(1)氧化镁纤维的制备
称取3.8kg醋酸为配体酸,称取0.8kg轻质氧化镁粉体为镁源,11kg甲醇为体系溶剂,并向体系中补充0.4kg水,在体系温度35℃以及搅拌的条件下反应1.0小时,静置、过滤后得到氧化镁纤维前驱体溶液;氧化镁纤维前驱体溶液经过浓缩至粘度45Pa·S(25℃),并静置陈化0.5h得到氧化镁纤维纺丝溶胶;氧化镁纤维纺丝溶胶采用离心甩丝法获得氧化镁前驱体纤维,离心机转速为15000r/min,甩丝盘离接丝盘高度为1.5m,甩丝孔径为0.2mm,通过离心作用将甩丝液高速甩出,经离心力均匀牵伸,经45℃的热风吹干后热风温度获得无序堆积的氧化镁前驱体纤维;氧化镁前驱体纤维首先采用50℃的热风吹扫;再置于氨气气氛中配体解析7h,配体解析的起始温度为170℃,终点温度为550℃;停止气氛,然后继续加热6h至1600℃并在1600℃保温2.5h后自然降温,得到氧化镁纤维;氧化镁纤维抗拉强度0.5GPa;
(2)氧化镁纤维异型件的制备
取(1)中的氧化镁前驱体溶液0.3g,加水2.8kg均匀稀释后作为粘结剂溶液;称取0.5kg氧化镁纤维剪至长度为2~6mm,向氧化镁纤维中加入粘结剂溶液,置于容器中并不断搅拌5min,使氧化镁纤维、粘结剂溶液与水混合均匀,形成氧化镁纤维悬浮液;将底部均匀分布有小孔的成型模具放入制浆池,通过在底部施加真空使氧化镁纤维悬浮液吸入模具内,并吸走氧化镁纤维悬浮液中大部分的水分,剩下的氧化镁纤维均匀分散在于模具中形成氧化镁纤维异型件成型物,将成型物倒扣,置于表面平坦的托板上;将氧化镁纤维异型件成型物连同托板在70℃的温度下干燥15h,干燥过程不断翻动,获得氧化镁纤维异型件的干坯;将干燥好的氧化镁纤维异型件干坯进行高温烧结,烧结的起点温度为70℃,终点温度为1800℃,温升时间为9.0h,在1800℃保温0.5h后自然冷却,得到氧化镁纤维异型件。
氧化镁纤维异型件的氧化镁质量含量98%,密度为0.1g/cm3。
实施例3:超高温氧化镁纤维板的制备
(1)氧化镁纤维的制备
同实施例1;
(2)氧化镁纤维板的制备
取(1)中的氧化镁前驱体溶液0.3g,加水5.5kg均匀稀释后作为粘结剂溶液;称取0.5kg氧化镁纤维剪至长度为2~6mm,向氧化镁纤维中加入粘结剂溶液,置于容器中并不断搅拌5min,使氧化镁纤维、粘结剂溶液与水混合均匀,形成氧化镁纤维悬浮液;将底部均匀分布有小孔的成型模具放入制浆池,通过在底部施加真空使氧化镁纤维悬浮液吸入模具内,并吸走氧化镁纤维悬浮液中大部分的水分,剩下的纤维均匀分散在于模具中形成氧化镁纤维板成型物,将成型物倒扣,置于表面平坦的托板上,在成型物上方覆盖压板,压板表面平坦,向压板施加4.5MPa的压力挤压纤维板成型物,待压板稳定后静置6min,获得密实且厚度均匀、尺寸达到精确控制的氧化镁纤维板成型物;将氧化镁纤维板成型物连同托板在80℃的温度下干燥10h,干燥过程不断翻动,获得氧化镁纤维板干坯;将干燥好的氧化镁纤维板干坯进行高温烧结,烧结的起点温度为80℃,终点温度为1500℃,温升时间为9.0h,在1500℃保温0.5h后自然冷却,得到氧化镁纤维板。
氧化镁纤维板的氧化镁质量含量99%,密度为2.1g/cm3,抗压强度为23MPa。
实施例4:超高温氧化镁纤维异型件的制备
(1)氧化镁纤维制备方法
同实施例2;
(2)氧化镁纤维异型件的制备
取(1)中的氧化镁前驱体溶液0.4g,加水2.0kg均匀稀释后作为粘结剂溶液;称取0.5kg氧化镁纤维剪至长度为2~6mm,向氧化镁纤维中加入粘结剂溶液,置于容器中并不断搅拌5min,使氧化镁纤维、粘结剂溶液与水混合均匀,形成氧化镁纤维悬浮液;将底部均匀分布有小孔的成型模具放入制浆池,通过在底部施加真空使氧化镁纤维悬浮液吸入模具内,并吸走氧化镁纤维悬浮液中大部分的水分,剩下的纤维均匀分散在于模具中形成氧化镁纤维异型件成型物,将成型物倒扣,置于表面平坦的托板上,在湿坯上方覆盖压板,压板表面平坦,向压板施加1.3MPa的压力挤压纤维异型件成型物,待压板稳定后静置5min,获得密实且厚度均匀、尺寸达到精确控制的氧化镁纤维异型件成型物;将氧化镁纤维板和异型件湿坯连同托板在80℃的温度下干燥12h,干燥过程不断翻动,获得氧化镁纤维异型件的干坯;将干燥好的氧化镁纤维异型件干坯进行高温烧结,烧结的起点温度为80℃,终点温度为1600℃,温升时间为12.0h,在1600℃保温0.5h后自然冷却,得到氧化镁纤维异型件。
实施例5:超高温氧化镁纤维板的制备
(1)氧化镁纤维制备方法
同实施例1;
(2)氧化镁纤维板的制备
取(1)中的氧化镁前驱体溶液0.3g,加水2.8kg均匀稀释后作为粘结剂溶液;称取0.5kg氧化镁纤维剪至长度为2~6mm,向氧化镁纤维中加入粘结剂溶液,置于容器中并不断搅拌5min,使氧化镁纤维、粘结剂溶液与水混合均匀,形成氧化镁纤维悬浮液;将底部均匀分布有小孔的成型模具放入制浆池,通过在底部施加真空使氧化镁纤维悬浮液吸入模具内,并吸走氧化镁纤维悬浮液中大部分的水分,剩下的纤维均匀分散在于模具中形成氧化镁纤维板成型物,将成型物倒扣,置于表面平坦的托板上;将氧化镁纤维板成型物连同托板在80℃的温度下干燥12h,干燥过程不断翻动,获得氧化镁纤维板的干坯;将干燥好的氧化镁纤维板干坯进行高温烧结,烧结的起点温度为80℃,终点温度为1700℃,温升时间为12.0h,在1700℃保温2.5h后自然冷却,得到氧化镁纤维板。
实施例6:
如实施例1所述,所不同的是将步骤(2)中的粘结剂溶液换成0.1wt%的PVA水溶液4.5kg。
实施例7:
如实施例1所述,所不同的是将步骤(2)中的粘结剂溶液换成0.08wt%的PVP水溶液3.5kg。
Claims (5)
1.一种超高温氧化镁纤维制品,其特征在于,该制品由直径为0.2~30μm的氧化镁纤维组成,氧化镁质量含量≥98%,密度为0.07~3.0g/cm3;
所述的氧化镁纤维的抗拉强度≥0.5GPa;
所述的氧化镁纤维按如下方法制备得到:
将镁源与配体酸在溶剂环境下混合反应0.2~4小时,静置、过滤后得到氧化镁纤维前驱体溶液;氧化镁纤维前驱体溶液经过浓缩至25℃下的粘度在10~145Pa·s,静置陈化后得到氧化镁纤维纺丝溶胶;氧化镁纤维纺丝溶胶采用成丝工艺获得氧化镁前驱体纤维;氧化镁前驱体纤维经过干燥除水后在气体气氛或蒸汽气氛下配体解析处理0.5~17h,所述的气体气氛为空气、氧气、氨气或氮气,所述的蒸汽气氛为水蒸气或吡啶蒸汽;配体解析处理的起始温度105~270℃,终点温度为350~1000℃,升温时间为2~72h;停止通气氛,继续升温至1000~1800℃煅烧处理,并保温0.5~5h,自然降温,即得;
所述的镁源为氧化镁、过氧化镁、氢氧化镁,碳酸镁、碳酸氢镁、碱式碳酸镁、镁粉或/和方镁石矿粉;
所述的配体酸为醋酸、丙酸、丙烯酸、硝酸、羟基乙酸或/和氨基乙酸;
所述的溶剂为水、双氧水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮或/和异丙醇;
所述的配体酸与镁源中镁元素的摩尔比为(0.2~4):1;所述的溶剂与镁源中镁元素的摩尔比为(3~35):1;
所述的镁源与配体酸混合反应温度为30~95℃;
所述的成丝工艺为离心甩丝或喷吹成丝;
离心甩丝的工艺为:离心机的转速为4000~39000r/min,甩丝孔直径为0.05~1.8mm,离心甩丝及干燥过程中通干燥热风,热风的温度为30~80℃,相对湿度10~60%;
喷吹成丝的工艺为:喷丝孔直径为0.02~0.40mm,喷吹气体的压力为6~20MPa,气流速率为6~100m/s,气流温度为30~155℃,纺丝间相对湿度10~60%。
2.根据权利要求1所述的超高温氧化镁纤维制品,其特征在于,所述的超高温氧化镁纤维制品为板形、长条形、圆柱形、圆筒形或异型外形。
3.根据权利要求1所述的超高温氧化镁纤维制品,其特征在于,所述的氧化镁前驱体纤维干燥除水温度为30~175℃,干燥时间为0.2~2h。
4.一种权利要求1~3任一项所述的超高温氧化镁纤维制品的制备方法,步骤如下:
(1)将氧化镁原料与粘结剂溶液混合,形成悬浮液;
所述的氧化镁原料为氧化镁纤维,或者氧化镁粉体与氧化镁纤维按照质量比(0.1~0.8):1均匀混合;所述的氧化镁纤维的长度为2~6mm;
所述的粘结剂与氧化镁原料的质量比为(0.001~0.05):1;所述的粘结剂为粘度在0.2~15Pa·S的氧化镁纤维前驱体溶液、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、环氧树脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、纤维素、正硅酸甲酯、硅烷偶联剂或/和硼烷偶联剂;
(2)将悬浮液注入模具中脱水,压实,得湿坯;
(3)将湿坯在30~170℃的温度下干燥,干燥时间为5~72h,得干坯;
(4)将干坯进行高温烧结,烧结的终点温度为700~1850℃,升温时间为2.5~15h,在温度最高点保温0.2~5.0h后自然冷却,即得。
5.根据权利要求4所述的超高温氧化镁纤维制品的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的悬浮液注入模具中脱水压实的具体步骤为:将悬浮液注入底部均匀分布有孔的成型模具中,在模具底部施加真空进行脱水,脱水后将成型物置于表面平坦的托板上并覆盖表面平坦的压板,向压板施加0.1~20.0MPa的压力挤压成型物,待压板稳定后静置2~30min,脱模,得湿坯。
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