CN103556305A - 一种溶胶凝胶法制备氧化镁纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶胶凝胶法制备氧化镁纤维的方法，该方法利用镁离子与有机配体之间的络合作用形成稳定的溶胶凝胶体系，经纺丝、煅烧后得到氧化镁纤维。本发明操作简单，成本较低，所得纤维表面光滑、无明显缺陷，长径比较长，在耐火隔热材料方面有较好的应用前景和商业价值。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制备的技术领域，具体地说是利用镁离子与有机配体之间的络合作用形成稳定的溶胶凝胶体系，经纺丝、煅烧后得到氧化镁纤维。
背景技术
随着人类社会的逐渐发展与高新技术的不断革新，军事、航天及工程等领域对新型高效的耐高温隔热材料的需求也越来越迫切。陶瓷纤维因具有优良的化学稳定性，结构稳定性和良好的力学性能，从化学组成上可分为氧化物陶瓷纤维和非氧化物陶瓷纤维两大类。
非氧化物陶瓷纤维热导率较高、热膨胀系数较低、强度高、抗蠕变性良好，但其高温抗氧化性能低，不适用于高温氧化环境。氧化物陶瓷纤维为多晶陶瓷纤维，强度较高、热导率低、抗腐蚀强，具有优良的高温抗氧化性能。氧化镁纤维耐高温可达1800℃，是一类较好的高温耐热材料，在阻燃剂、建材炉窑、钢铁冶金、石油化工、机械加工等领域均有广泛应用。
目前，氧化镁纤维的制备方法主要有淤浆法、ICI法、直接氧化沉积法等，但其生产工艺都较复杂。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提出的一种溶胶凝胶法制备氧化镁纤维的方法，实现本发明目的的具体技术方案是：
利用镁离子与有机配体之间的络合作用形成稳定的溶胶凝胶体系，经纺丝、煅烧后得到氧化镁纤维，具体包括以下步骤：
a、可纺凝胶的制备
将镁源搅拌分散于溶剂中后，加入有机配体，搅拌均匀，调节pH，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋转蒸发浓缩，得到透明的可纺凝胶；其中，镁源和有机配体的物质的量之比为0.5～5；pH范围为2.5～6.0；镁源在溶剂中的质量浓度为0.001～0.1g/mL；浓缩温度为30℃～80℃。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置2～10天后，用玻璃棒挑丝，得到透明的凝胶素丝，将此凝胶素丝在100℃烘箱中干燥6～24小时后，于450～700℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
其中所述镁源为氢氧化镁或碳酸镁；有机配体为柠檬酸、酒石酸或二乙三胺五醋酸；溶剂为乙醇、丙酮或去离子水。
与背景技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明通过改变原料比例、溶剂，可以改善凝胶的可纺丝性。
2、本发明原料易得，易于制备、无污染，所得纤维表面光滑、无明显缺陷，长径比较长。
3、本发明在较低温度下即可制备出连续、均匀、直径较小的纤维，纤维的致密性和均匀性较好，纯度高，性能稳定，而且工艺简单，可设计性强。
附图说明
图1为本发明的反应流程图；
图2为本发明实施例4所得氧化镁纤维的XRD大角衍射图；
图3为本发明实施例4所得氧化镁纤维的扫描电镜图；
图4为本发明实施例4所得可纺凝胶的红外光谱图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
a、可纺凝胶的制备
将1.2g氢氧化镁搅拌分散于50mL去离子水中后，加入4.2g柠檬酸，搅拌均匀，调节至pH=5.0，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明可纺凝胶。
b、纤维的制备
将上述凝胶3天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥24小时后，将其于450℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
实施例2
a、可纺凝胶的制备
将1.2g氢氧化镁搅拌分散于80mL乙醇水溶液中后，加入8.4g柠檬酸，搅拌均匀，调节至pH=4.0，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明可纺凝胶。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置4天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥12小时后，将其于600℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
实施例3
a、可纺凝胶的制备
将2.4g氢氧化镁搅拌分散于120mL丙酮水溶液中后，加入8.4g柠檬酸，搅拌均匀，调节至pH=4.0，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明的可纺凝胶。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置7天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥8小时后，将其于600℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
实施例4
a、可纺凝胶的制备
将0.4g氢氧化镁搅拌分散于50mL去离子水中后，加入2g二乙三胺五醋酸，搅拌均匀，调节至pH=2.5，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明的可纺凝胶；其红外光谱图如图4所示。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置3天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥24小时后，将其于450℃下煅烧，得到氧化镁纤维；其XRD大角衍射图如图2所示；扫描电镜图如图3所示。
实施例5
a、可纺凝胶的制备
将0.8g氢氧化镁搅拌分散于80mL乙醇水溶液中后，加入2g二乙三胺五醋酸，搅拌均匀，调节至pH=3.0，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明的可纺凝胶。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置4天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥12小时后，将其于600℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
实施例6
a、可纺凝胶的制备
将0.8g氢氧化镁搅拌分散于120mL丙酮水溶液中后，加入4g二乙三胺五醋酸，搅拌均匀，调节至pH=4.0，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明的可纺凝胶。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置7天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥8小时后，将其于600℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
实施例7
a、可纺凝胶的制备
将0.5g碳酸镁搅拌分散于50mL去离子水中后，加入4.2g柠檬酸，搅拌均匀，调节至pH=5.0，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明的可纺凝胶。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置3天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥24小时后，将其于450℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
实施例8
a、可纺凝胶的制备
将0.5g氢氧化镁搅拌分散于80mL乙醇水溶液中后，加入8.4g柠檬酸，搅拌均匀，调节至pH=4.0，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明的可纺凝胶。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置4天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥12小时后，将其于600℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
实施例9
a、可纺凝胶的制备
将1g氢氧化镁搅拌分散于120mL丙酮水溶液中后，加入8.4g柠檬酸，搅拌均匀，调节至pH=4.0，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明的可纺凝胶。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置7天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥8小时后，将其于600℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
实施例10
a、可纺凝胶的制备
将0.2g氢氧化镁搅拌分散于50mL去离子水中后，加入2g二乙三胺五醋酸，搅拌均匀，调节至pH=2.5，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明的可纺凝胶。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置3天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥24小时后，将其于450℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
实施例11
a、可纺凝胶的制备
将0.4g氢氧化镁搅拌分散于80mL乙醇水溶液中后，加入2g二乙三胺五醋酸，搅拌均匀，调节至pH=3.0，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明的可纺凝胶。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置4天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥12小时后，将其于600℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
实施例12
a、可纺凝胶的制备
将0.4g氢氧化镁搅拌分散于120mL丙酮水溶液中后，加入4g二乙三胺五醋酸，搅拌均匀，调节至pH=4.0，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋蒸浓缩，得到透明的可纺凝胶。
b、纤维的制备
将上述凝胶放置7天后，用玻璃棒挑丝，得到凝胶素丝，在100℃烘箱中干燥8小时后，将其于600℃下煅烧，得到氧化镁纤维。
Claims (1)
1.一种溶胶凝胶法制备氧化镁纤维的方法，其特征在于利用镁离子与有机配体之间的络合作用形成稳定的溶胶凝胶体系，经纺丝、煅烧后得到氧化镁纤维，具体包括以下步骤：
a、可纺凝胶的制备
将镁源搅拌分散于溶剂中后，加入有机配体，搅拌均匀，调节pH值，继续搅拌过夜，得到透明稳定的溶液，将此溶液旋转蒸发浓缩，得到透明的可纺凝胶，其中，镁源和有机配体的物质的量之比为0.5～5；pH值为2.5～6.0；镁源在溶剂中的质量浓度为0.001～0.1g/mL；浓缩温度为30℃～80℃；
b、纤维的制备
将上述可纺凝胶放置2～10天后，用玻璃棒挑丝，得到透明的凝胶素丝，将此凝胶素丝在100℃烘箱中干燥6～24小时后，于450～700℃下煅烧，得到所述氧化镁纤维；其中，所述镁源为氢氧化镁或碳酸镁；有机配体为柠檬酸、酒石酸或二乙三胺五醋酸；溶剂为乙醇、丙酮或去离子水。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN104404654A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-03-11 | 山东大学 | 一种采用配体解析技术制备氧化镁纤维的方法 |
| CN104529487A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-04-22 | 山东大学 | 超高温氧化镁纤维制品及其制备方法 |
| CN114736028A (zh) * | 2022-02-07 | 2022-07-12 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种氧化镁陶瓷复合碳纤维及其制备方法 |
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2013
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Non-Patent Citations (1)
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| 张春野等: ""溶胶-凝胶法制备超细氧化镁陶瓷纤维"", 《耐火材料》 * |
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| CN114736028A (zh) * | 2022-02-07 | 2022-07-12 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种氧化镁陶瓷复合碳纤维及其制备方法 |
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