JPS605022A - アルミナ繊維の製造法 - Google Patents
アルミナ繊維の製造法Info
- Publication number
- JPS605022A JPS605022A JP58112309A JP11230983A JPS605022A JP S605022 A JPS605022 A JP S605022A JP 58112309 A JP58112309 A JP 58112309A JP 11230983 A JP11230983 A JP 11230983A JP S605022 A JPS605022 A JP S605022A
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- JP
- Japan
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- alumina
- urea
- fiber
- spinning dope
- spinning
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルミナ繊維の製造法に関するものであり、特
に触媒担体として好適な高比表面積のアルミナ繊維の製
造法に関するものである。
に触媒担体として好適な高比表面積のアルミナ繊維の製
造法に関するものである。
アルミナ繊維は主に高温用断熱材として利用されている
が、触媒担体としての用途も検討芒れている。触媒担体
としては耐火性に加えて一般に比表面積の大きいことが
要求逼れるが、オキシ地化アルミニウム俗液から常法に
よシ製造されるアルミナ繊維は、比表面積が比較的小；
さく、この要求を満足しなしことが多い。オキシ塩化ア
ルミニウム浴液から常法によシ形成された焼成前の前駆
体繊維に、水蒸気処理等の数個処理を施したのち焼成す
ると、高比表面積のアルミナ繊維が得られることは知ら
れているが、この方法は余分の費用を蚤し、工業的方法
としては有利ではない。
が、触媒担体としての用途も検討芒れている。触媒担体
としては耐火性に加えて一般に比表面積の大きいことが
要求逼れるが、オキシ地化アルミニウム俗液から常法に
よシ製造されるアルミナ繊維は、比表面積が比較的小；
さく、この要求を満足しなしことが多い。オキシ塩化ア
ルミニウム浴液から常法によシ形成された焼成前の前駆
体繊維に、水蒸気処理等の数個処理を施したのち焼成す
ると、高比表面積のアルミナ繊維が得られることは知ら
れているが、この方法は余分の費用を蚤し、工業的方法
としては有利ではない。
本発明者らは、紡糸原液中に尿素を存在させることによ
り、途中で何らの特別の処理を施さ−ずとも、高比表面
積のアルミナｍａｆｓ造することができることを見出し
た。
り、途中で何らの特別の処理を施さ−ずとも、高比表面
積のアルミナｍａｆｓ造することができることを見出し
た。
本発明はこのような知見に基つ込て完成されたもので、
その要旨はオキシ塩化アルミニウム、珪素化合物および
尿素を含む紡糸原液を繊維化し、次すてＳＯＯ℃以上で
焼成すること？％徴とするアルミナ繊維の製造法に存す
る。
その要旨はオキシ塩化アルミニウム、珪素化合物および
尿素を含む紡糸原液を繊維化し、次すてＳＯＯ℃以上で
焼成すること？％徴とするアルミナ繊維の製造法に存す
る。
本発明についてさらに詳細に５明するに１本発明で用い
る紡糸原液はオキシ塩化アルミニウム、珪素化合物およ
び尿素ケ含むことが必要であり、さらにこれらに加えて
有＋？ｊＭ合体を含んでいることが好ましい。オキシ環
化アルミニウム溶液の製法は公知であり、例えは塩酸ま
たは塩化アルミニウム水浴液に金属アルミニウムを溶解
させることにより容易に製造できる。オキシ塩化アルミ
ニウムの））Ｌｌｏｌの原子比は通常７．０〜２．０で
あシ、好着しくは八６〜へ？である。この比が小さすぎ
ると紡糸原液として適当なアルミニウム濃度の溶液ｆ得
るのが困難であシ、逆にこの比が大きすぎると溶液が不
安定となり、水酸化アルミニウムのゲルが析出する恐珪
素化合物としてはシリカゾルが好ましいが、テトラエチ
ルシリケートや水溶性シロキサン誘棉体等の水溶性珪素
化合物も用いられる。これらの珪素化合物も紡糸して得
た前駆体繊維の焼成過程においてシリカに変化し、アル
ミナがα−アルミナ化するのを抑制すると共にアルミナ
の結晶成長を抑制する効果を奏する。紡糸原液中のオキ
シ塩化アルミニウムと珪素化合物の比は％ＡＪ２０．と
Ｓ１０．との比に換算して、９２：／〜♂０：２０の範
囲にあることが好ましい。珪素化合物の量がこの範囲よ
シも少々いと、繊維を構成するアルミナがα−アルミナ
化しやすくかつアルミナ粒子が粗大化して繊維が脆化し
やすい。また逆に珪素化合物の量が多すぎると。
る紡糸原液はオキシ塩化アルミニウム、珪素化合物およ
び尿素ケ含むことが必要であり、さらにこれらに加えて
有＋？ｊＭ合体を含んでいることが好ましい。オキシ環
化アルミニウム溶液の製法は公知であり、例えは塩酸ま
たは塩化アルミニウム水浴液に金属アルミニウムを溶解
させることにより容易に製造できる。オキシ塩化アルミ
ニウムの））Ｌｌｏｌの原子比は通常７．０〜２．０で
あシ、好着しくは八６〜へ？である。この比が小さすぎ
ると紡糸原液として適当なアルミニウム濃度の溶液ｆ得
るのが困難であシ、逆にこの比が大きすぎると溶液が不
安定となり、水酸化アルミニウムのゲルが析出する恐珪
素化合物としてはシリカゾルが好ましいが、テトラエチ
ルシリケートや水溶性シロキサン誘棉体等の水溶性珪素
化合物も用いられる。これらの珪素化合物も紡糸して得
た前駆体繊維の焼成過程においてシリカに変化し、アル
ミナがα−アルミナ化するのを抑制すると共にアルミナ
の結晶成長を抑制する効果を奏する。紡糸原液中のオキ
シ塩化アルミニウムと珪素化合物の比は％ＡＪ２０．と
Ｓ１０．との比に換算して、９２：／〜♂０：２０の範
囲にあることが好ましい。珪素化合物の量がこの範囲よ
シも少々いと、繊維を構成するアルミナがα−アルミナ
化しやすくかつアルミナ粒子が粗大化して繊維が脆化し
やすい。また逆に珪素化合物の量が多すぎると。
アルミナ繊維に占めるアルミナ分の減少に加えてムライ
ト（３ｈｉ、ｏ、 −，１ｉ０２）の生成により、生成
するアルミナ繊維の比表面積が減少する。
ト（３ｈｉ、ｏ、 −，１ｉ０２）の生成により、生成
するアルミナ繊維の比表面積が減少する。
尿素は、通常、オキシ塩化アルミニウムに含有される塩
素に対するモル比（ＣＯ（Ｎ賜）２ ／ ａｉｘ ）が
へθ以上と々るように紡糸原液中に存在させる。尿素は
紡糸して得た前駆体繊維の焼成過程において、塩素と反
応して増化アンモニウムを形成して塩素の揮散を助長す
るものと考えられ対し当量あれば十分で、退剰に用いて
も効果がさらに増すものではない。尿素の好適な存在量
は、オキシ塩化アルミニウムに含有される塩素に対する
尿素のそル比［００（ＮＨ２）２／ Ｏｆ□〕として／
、θ〜／、／の範囲である。尿素の存在比が大きくなシ
すぎると、紡糸原液が白濁化するおそれましい。オキシ
塩化アルミニウム水溶液に珪素化合物および尿素を添加
して所定の濃度になるように濃縮しただけの紡糸原液を
用いても本発明を実施するととはできるが、紡糸原液中
に有機重合体が存在すると紡糸性が向上する。
素に対するモル比（ＣＯ（Ｎ賜）２ ／ ａｉｘ ）が
へθ以上と々るように紡糸原液中に存在させる。尿素は
紡糸して得た前駆体繊維の焼成過程において、塩素と反
応して増化アンモニウムを形成して塩素の揮散を助長す
るものと考えられ対し当量あれば十分で、退剰に用いて
も効果がさらに増すものではない。尿素の好適な存在量
は、オキシ塩化アルミニウムに含有される塩素に対する
尿素のそル比［００（ＮＨ２）２／ Ｏｆ□〕として／
、θ〜／、／の範囲である。尿素の存在比が大きくなシ
すぎると、紡糸原液が白濁化するおそれましい。オキシ
塩化アルミニウム水溶液に珪素化合物および尿素を添加
して所定の濃度になるように濃縮しただけの紡糸原液を
用いても本発明を実施するととはできるが、紡糸原液中
に有機重合体が存在すると紡糸性が向上する。
有機重合体としては、繊維形成能のある天然ないし合゛
成の種々の高分子化合物を用することかできる。例えば
酢酸化澱粉、ヒドロキシエチル澱粉、メチルセルロース
、カルボキシメチルセルロース等の澱粉やセルロースの
可溶性ｎ 導体、ポリビニルアルコール、ポリエチレン
クリコール、ポリアクリルアミド等の水溶性合成画分子
化合物々どが用いられる。なお、有機重合体の辿択に際
しては、紡糸原液が白濁したり、沈澱を住じたりしなり
ように注意する。有機重合体は紡糸原液に適用される紡
糸法に最適カニ粘度になるように際加するが、一般的に
は紡糸原液が／〜／θθθポイズになるように添加すれ
はよい。
成の種々の高分子化合物を用することかできる。例えば
酢酸化澱粉、ヒドロキシエチル澱粉、メチルセルロース
、カルボキシメチルセルロース等の澱粉やセルロースの
可溶性ｎ 導体、ポリビニルアルコール、ポリエチレン
クリコール、ポリアクリルアミド等の水溶性合成画分子
化合物々どが用いられる。なお、有機重合体の辿択に際
しては、紡糸原液が白濁したり、沈澱を住じたりしなり
ように注意する。有機重合体は紡糸原液に適用される紡
糸法に最適カニ粘度になるように際加するが、一般的に
は紡糸原液が／〜／θθθポイズになるように添加すれ
はよい。
紡糸原液は、オキシ塩化アルミニウム水溶液に珪素化合
物、尿素および有機重合体を添加し、アルミニウム濃度
が所定の値となるように濃縮することによシ調製できる
。なお、ｅｒｏ℃以上の温度では、尿素が分解して溶液
のｐＨを上昇させ、その結果、水酸化アルミニウムが析
出す７、砂−）１−／Ｉ；本人のプ 拙匡Ｔ１ｆ偲泣１
イ撞社ハエ１度が♂θ℃以上に上昇しηいようにするの
が好ましい。また所望ならば珪素化合物、尿素および有
機重合体は、濃縮の途中ないしは濃縮後に溶液に添加し
てもよい。特に有機重合体は龜縮に際し発泡を引起すこ
とがあシ、かかる場合には濃縮後に有機重合体を添加す
るのが好ましい、紡糸原液の前駆体繊維化は、押出し法
、延伸法、吹出し法、遠心法々と２公知の任意の紡糸法
によシ行なうことができる。例えば吹出し法による場合
ｒ（は、夕〜１０θボイズに調整された紡糸原液を、θ
、／〜Ｏｊｍｍσの細孔ｔ・ら高速の空気流中に押出す
ことにより紡糸が行なわれる。押出された紡糸原液は空
気流中で延伸・乾燥されて前駆体繊維となる。この方法
では空気流から前駆体繊維を捕集するまでに、前駆体繊
維を十分に乾燥させる必要がある。乾燥が不十分である
と、捕集した前駆体繊維が相互に接着した＃）、弾性回
復によシ液滴化してショットを生ずることがある。従っ
て、必要に応じて、加熱空気を使用して１発泡を生じな
い範囲で溶媒の蒸発を′促進してもよ−。
物、尿素および有機重合体を添加し、アルミニウム濃度
が所定の値となるように濃縮することによシ調製できる
。なお、ｅｒｏ℃以上の温度では、尿素が分解して溶液
のｐＨを上昇させ、その結果、水酸化アルミニウムが析
出す７、砂−）１−／Ｉ；本人のプ 拙匡Ｔ１ｆ偲泣１
イ撞社ハエ１度が♂θ℃以上に上昇しηいようにするの
が好ましい。また所望ならば珪素化合物、尿素および有
機重合体は、濃縮の途中ないしは濃縮後に溶液に添加し
てもよい。特に有機重合体は龜縮に際し発泡を引起すこ
とがあシ、かかる場合には濃縮後に有機重合体を添加す
るのが好ましい、紡糸原液の前駆体繊維化は、押出し法
、延伸法、吹出し法、遠心法々と２公知の任意の紡糸法
によシ行なうことができる。例えば吹出し法による場合
ｒ（は、夕〜１０θボイズに調整された紡糸原液を、θ
、／〜Ｏｊｍｍσの細孔ｔ・ら高速の空気流中に押出す
ことにより紡糸が行なわれる。押出された紡糸原液は空
気流中で延伸・乾燥されて前駆体繊維となる。この方法
では空気流から前駆体繊維を捕集するまでに、前駆体繊
維を十分に乾燥させる必要がある。乾燥が不十分である
と、捕集した前駆体繊維が相互に接着した＃）、弾性回
復によシ液滴化してショットを生ずることがある。従っ
て、必要に応じて、加熱空気を使用して１発泡を生じな
い範囲で溶媒の蒸発を′促進してもよ−。
紡糸で得た前駆体繊維の焼成も常法により行なわれる。
焼成はＳＯＯ℃以上、好甘しくは１＜００〜１０θθ℃
で行なわれる。！００℃未満では得られるアルミナ繊維
は強度が小さく、脆弱で実用に適さない。また７２００
℃以上に加熱すると、α−アルミナ化が進行し、得られ
る繊維の比表面積が小さくなる。
で行なわれる。！００℃未満では得られるアルミナ繊維
は強度が小さく、脆弱で実用に適さない。また７２００
℃以上に加熱すると、α−アルミナ化が進行し、得られ
る繊維の比表面積が小さくなる。
本発明によれば％紡糸原液中に尿素を存在させておくた
けで、途中で何らの特別々処理を施芒なくても、高比表
面積のアルミナ繊維を容易に製造することができる。
けで、途中で何らの特別々処理を施芒なくても、高比表
面積のアルミナ繊維を容易に製造することができる。
以下に実施例によシ本発ＷＡｆ塾らに具体的に説明する
が、本発明はその砂上を超えない限如、以下の実施例に
限定されるものではない。
が、本発明はその砂上を超えない限如、以下の実施例に
限定されるものではない。
実施例／
オキシ塩化アルミニウム水溶液（アルミニウム含有景７
０り／ｌ、Ａｌ／ ＯＪ （原子比）＝／、と）／ｌに
、２０％シリカゾル溶液（日量化学工業■衷１、商品名
ニスノーテックス０）３Ｊ−ｆ、ｊＳポリビニルアル；
−ル水溶液（日本合成化学工業■製、商品名：ＧＨ−／
７）２７と２および／θ％尿素水溶液￥ｓｏｙを添加し
てよく混合した。この混合液を減圧下、！ｏ℃で浜縮し
てす 紡糸涼ｗ、（粘度２２ボイズ、アルミ−苧噴含有量λ２
．夕ＬＬ／を外Ｆ≠≠）とした。この紡糸原液がら直径
θ、夕闘のノズルを用い吹出し法により前駆体繊維を紡
糸し、これをと００℃で７時間空気中で焼成してアルミ
ナ繊維とした。このものは平均直径３μｍの柔軟な繊維
で、そのＢＥＴ法による比表面積は／≦３ｄ／りであっ
た。
０り／ｌ、Ａｌ／ ＯＪ （原子比）＝／、と）／ｌに
、２０％シリカゾル溶液（日量化学工業■衷１、商品名
ニスノーテックス０）３Ｊ−ｆ、ｊＳポリビニルアル；
−ル水溶液（日本合成化学工業■製、商品名：ＧＨ−／
７）２７と２および／θ％尿素水溶液￥ｓｏｙを添加し
てよく混合した。この混合液を減圧下、！ｏ℃で浜縮し
てす 紡糸涼ｗ、（粘度２２ボイズ、アルミ−苧噴含有量λ２
．夕ＬＬ／を外Ｆ≠≠）とした。この紡糸原液がら直径
θ、夕闘のノズルを用い吹出し法により前駆体繊維を紡
糸し、これをと００℃で７時間空気中で焼成してアルミ
ナ繊維とした。このものは平均直径３μｍの柔軟な繊維
で、そのＢＥＴ法による比表面積は／≦３ｄ／りであっ
た。
比較例／
実施例／の方法において、尿素を含まない以外は全く同
じ組成の混合液を調毀し、これを減た。この紡糸原液か
ら実施例／と全く同様Ｋ してアルミナ繊維をｉ造した
。得られた繊維は脆弱で、その比表面積は１０ｎｌ／り
以下であった。
じ組成の混合液を調毀し、これを減た。この紡糸原液か
ら実施例／と全く同様Ｋ してアルミナ繊維をｉ造した
。得られた繊維は脆弱で、その比表面積は１０ｎｌ／り
以下であった。
Claims (2)
- （１）オキシ塩化アルミニウム、珪素化合物および尿素
を含む紡糸原液を繊維化し、次いで！００℃以上で焼成
することを特徴とするアルミナ繊維の製造法。 - （２）紡糸原液が有機重合体を含んでいることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の方法、（３）紡糸原液
中のアルミニウムと珪素との比が、Ａｌ２Ｏ，と５１０
２との比に換算し、て、９９：／〜？０二２０の範囲に
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２
項記載の方法、（４）紡糸原液中のオキシ塩化アルミニ
ウムに含有される地業に対する尿素のモル比〔ｃｏ（１
２）２／ａＬｇ）が／、０〜八／の範囲にるること？特
徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか
に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58112309A JPS605022A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | アルミナ繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58112309A JPS605022A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | アルミナ繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS605022A true JPS605022A (ja) | 1985-01-11 |
| JPH0357207B2 JPH0357207B2 (ja) | 1991-08-30 |
Family
ID=14583445
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58112309A Granted JPS605022A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | アルミナ繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605022A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0318203A2 (en) * | 1987-11-23 | 1989-05-31 | Imperial Chemical Industries Plc | Inorganic oxide fibres and their production |
| CN110592722A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-20 | 天津工业大学 | 一种多级孔氧化铝纤维的制备方法 |
| CN112723866A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司 | 低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧化铝纤维毯及其制备方法 |
-
1983
- 1983-06-22 JP JP58112309A patent/JPS605022A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0318203A2 (en) * | 1987-11-23 | 1989-05-31 | Imperial Chemical Industries Plc | Inorganic oxide fibres and their production |
| CN110592722A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-20 | 天津工业大学 | 一种多级孔氧化铝纤维的制备方法 |
| CN112723866A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司 | 低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧化铝纤维毯及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0357207B2 (ja) | 1991-08-30 |
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