JPS605022A - アルミナ繊維の製造法 - Google Patents
アルミナ繊維の製造法Info
- Publication number
- JPS605022A JPS605022A JP58112309A JP11230983A JPS605022A JP S605022 A JPS605022 A JP S605022A JP 58112309 A JP58112309 A JP 58112309A JP 11230983 A JP11230983 A JP 11230983A JP S605022 A JPS605022 A JP S605022A
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- JP
- Japan
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- alumina
- urea
- fiber
- spinning dope
- spinning
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルミナ繊維の製造法に関するものであり、特
に触媒担体として好適な高比表面積のアルミナ繊維の製
造法に関するものである。
に触媒担体として好適な高比表面積のアルミナ繊維の製
造法に関するものである。
アルミナ繊維は主に高温用断熱材として利用されている
が、触媒担体としての用途も検討芒れている。触媒担体
としては耐火性に加えて一般に比表面積の大きいことが
要求逼れるが、オキシ地化アルミニウム俗液から常法に
よシ製造されるアルミナ繊維は、比表面積が比較的小;
さく、この要求を満足しなしことが多い。オキシ塩化ア
ルミニウム浴液から常法によシ形成された焼成前の前駆
体繊維に、水蒸気処理等の数個処理を施したのち焼成す
ると、高比表面積のアルミナ繊維が得られることは知ら
れているが、この方法は余分の費用を蚤し、工業的方法
としては有利ではない。
が、触媒担体としての用途も検討芒れている。触媒担体
としては耐火性に加えて一般に比表面積の大きいことが
要求逼れるが、オキシ地化アルミニウム俗液から常法に
よシ製造されるアルミナ繊維は、比表面積が比較的小;
さく、この要求を満足しなしことが多い。オキシ塩化ア
ルミニウム浴液から常法によシ形成された焼成前の前駆
体繊維に、水蒸気処理等の数個処理を施したのち焼成す
ると、高比表面積のアルミナ繊維が得られることは知ら
れているが、この方法は余分の費用を蚤し、工業的方法
としては有利ではない。
本発明者らは、紡糸原液中に尿素を存在させることによ
り、途中で何らの特別の処理を施さ−ずとも、高比表面
積のアルミナmafs造することができることを見出し
た。
り、途中で何らの特別の処理を施さ−ずとも、高比表面
積のアルミナmafs造することができることを見出し
た。
本発明はこのような知見に基つ込て完成されたもので、
その要旨はオキシ塩化アルミニウム、珪素化合物および
尿素を含む紡糸原液を繊維化し、次すてSOO℃以上で
焼成すること?%徴とするアルミナ繊維の製造法に存す
る。
その要旨はオキシ塩化アルミニウム、珪素化合物および
尿素を含む紡糸原液を繊維化し、次すてSOO℃以上で
焼成すること?%徴とするアルミナ繊維の製造法に存す
る。
本発明についてさらに詳細に5明するに1本発明で用い
る紡糸原液はオキシ塩化アルミニウム、珪素化合物およ
び尿素ケ含むことが必要であり、さらにこれらに加えて
有+?jM合体を含んでいることが好ましい。オキシ環
化アルミニウム溶液の製法は公知であり、例えは塩酸ま
たは塩化アルミニウム水浴液に金属アルミニウムを溶解
させることにより容易に製造できる。オキシ塩化アルミ
ニウムの))Llolの原子比は通常7.0〜2.0で
あシ、好着しくは八6〜へ?である。この比が小さすぎ
ると紡糸原液として適当なアルミニウム濃度の溶液f得
るのが困難であシ、逆にこの比が大きすぎると溶液が不
安定となり、水酸化アルミニウムのゲルが析出する恐珪
素化合物としてはシリカゾルが好ましいが、テトラエチ
ルシリケートや水溶性シロキサン誘棉体等の水溶性珪素
化合物も用いられる。これらの珪素化合物も紡糸して得
た前駆体繊維の焼成過程においてシリカに変化し、アル
ミナがα−アルミナ化するのを抑制すると共にアルミナ
の結晶成長を抑制する効果を奏する。紡糸原液中のオキ
シ塩化アルミニウムと珪素化合物の比は%AJ20.と
S10.との比に換算して、92:/〜♂0:20の範
囲にあることが好ましい。珪素化合物の量がこの範囲よ
シも少々いと、繊維を構成するアルミナがα−アルミナ
化しやすくかつアルミナ粒子が粗大化して繊維が脆化し
やすい。また逆に珪素化合物の量が多すぎると。
る紡糸原液はオキシ塩化アルミニウム、珪素化合物およ
び尿素ケ含むことが必要であり、さらにこれらに加えて
有+?jM合体を含んでいることが好ましい。オキシ環
化アルミニウム溶液の製法は公知であり、例えは塩酸ま
たは塩化アルミニウム水浴液に金属アルミニウムを溶解
させることにより容易に製造できる。オキシ塩化アルミ
ニウムの))Llolの原子比は通常7.0〜2.0で
あシ、好着しくは八6〜へ?である。この比が小さすぎ
ると紡糸原液として適当なアルミニウム濃度の溶液f得
るのが困難であシ、逆にこの比が大きすぎると溶液が不
安定となり、水酸化アルミニウムのゲルが析出する恐珪
素化合物としてはシリカゾルが好ましいが、テトラエチ
ルシリケートや水溶性シロキサン誘棉体等の水溶性珪素
化合物も用いられる。これらの珪素化合物も紡糸して得
た前駆体繊維の焼成過程においてシリカに変化し、アル
ミナがα−アルミナ化するのを抑制すると共にアルミナ
の結晶成長を抑制する効果を奏する。紡糸原液中のオキ
シ塩化アルミニウムと珪素化合物の比は%AJ20.と
S10.との比に換算して、92:/〜♂0:20の範
囲にあることが好ましい。珪素化合物の量がこの範囲よ
シも少々いと、繊維を構成するアルミナがα−アルミナ
化しやすくかつアルミナ粒子が粗大化して繊維が脆化し
やすい。また逆に珪素化合物の量が多すぎると。
アルミナ繊維に占めるアルミナ分の減少に加えてムライ
ト(3hi、o、 −,1i02)の生成により、生成
するアルミナ繊維の比表面積が減少する。
ト(3hi、o、 −,1i02)の生成により、生成
するアルミナ繊維の比表面積が減少する。
尿素は、通常、オキシ塩化アルミニウムに含有される塩
素に対するモル比(CO(N賜)2 / aix )が
へθ以上と々るように紡糸原液中に存在させる。尿素は
紡糸して得た前駆体繊維の焼成過程において、塩素と反
応して増化アンモニウムを形成して塩素の揮散を助長す
るものと考えられ対し当量あれば十分で、退剰に用いて
も効果がさらに増すものではない。尿素の好適な存在量
は、オキシ塩化アルミニウムに含有される塩素に対する
尿素のそル比[00(NH2)2/ Of□〕として/
、θ〜/、/の範囲である。尿素の存在比が大きくなシ
すぎると、紡糸原液が白濁化するおそれましい。オキシ
塩化アルミニウム水溶液に珪素化合物および尿素を添加
して所定の濃度になるように濃縮しただけの紡糸原液を
用いても本発明を実施するととはできるが、紡糸原液中
に有機重合体が存在すると紡糸性が向上する。
素に対するモル比(CO(N賜)2 / aix )が
へθ以上と々るように紡糸原液中に存在させる。尿素は
紡糸して得た前駆体繊維の焼成過程において、塩素と反
応して増化アンモニウムを形成して塩素の揮散を助長す
るものと考えられ対し当量あれば十分で、退剰に用いて
も効果がさらに増すものではない。尿素の好適な存在量
は、オキシ塩化アルミニウムに含有される塩素に対する
尿素のそル比[00(NH2)2/ Of□〕として/
、θ〜/、/の範囲である。尿素の存在比が大きくなシ
すぎると、紡糸原液が白濁化するおそれましい。オキシ
塩化アルミニウム水溶液に珪素化合物および尿素を添加
して所定の濃度になるように濃縮しただけの紡糸原液を
用いても本発明を実施するととはできるが、紡糸原液中
に有機重合体が存在すると紡糸性が向上する。
有機重合体としては、繊維形成能のある天然ないし合゛
成の種々の高分子化合物を用することかできる。例えば
酢酸化澱粉、ヒドロキシエチル澱粉、メチルセルロース
、カルボキシメチルセルロース等の澱粉やセルロースの
可溶性n 導体、ポリビニルアルコール、ポリエチレン
クリコール、ポリアクリルアミド等の水溶性合成画分子
化合物々どが用いられる。なお、有機重合体の辿択に際
しては、紡糸原液が白濁したり、沈澱を住じたりしなり
ように注意する。有機重合体は紡糸原液に適用される紡
糸法に最適カニ粘度になるように際加するが、一般的に
は紡糸原液が/〜/θθθポイズになるように添加すれ
はよい。
成の種々の高分子化合物を用することかできる。例えば
酢酸化澱粉、ヒドロキシエチル澱粉、メチルセルロース
、カルボキシメチルセルロース等の澱粉やセルロースの
可溶性n 導体、ポリビニルアルコール、ポリエチレン
クリコール、ポリアクリルアミド等の水溶性合成画分子
化合物々どが用いられる。なお、有機重合体の辿択に際
しては、紡糸原液が白濁したり、沈澱を住じたりしなり
ように注意する。有機重合体は紡糸原液に適用される紡
糸法に最適カニ粘度になるように際加するが、一般的に
は紡糸原液が/〜/θθθポイズになるように添加すれ
はよい。
紡糸原液は、オキシ塩化アルミニウム水溶液に珪素化合
物、尿素および有機重合体を添加し、アルミニウム濃度
が所定の値となるように濃縮することによシ調製できる
。なお、ero℃以上の温度では、尿素が分解して溶液
のpHを上昇させ、その結果、水酸化アルミニウムが析
出す7、砂−)1−/I;本人のプ 拙匡T1f偲泣1
イ撞社ハエ1度が♂θ℃以上に上昇しηいようにするの
が好ましい。また所望ならば珪素化合物、尿素および有
機重合体は、濃縮の途中ないしは濃縮後に溶液に添加し
てもよい。特に有機重合体は龜縮に際し発泡を引起すこ
とがあシ、かかる場合には濃縮後に有機重合体を添加す
るのが好ましい、紡糸原液の前駆体繊維化は、押出し法
、延伸法、吹出し法、遠心法々と2公知の任意の紡糸法
によシ行なうことができる。例えば吹出し法による場合
r(は、夕〜10θボイズに調整された紡糸原液を、θ
、/〜Ojmmσの細孔t・ら高速の空気流中に押出す
ことにより紡糸が行なわれる。押出された紡糸原液は空
気流中で延伸・乾燥されて前駆体繊維となる。この方法
では空気流から前駆体繊維を捕集するまでに、前駆体繊
維を十分に乾燥させる必要がある。乾燥が不十分である
と、捕集した前駆体繊維が相互に接着した#)、弾性回
復によシ液滴化してショットを生ずることがある。従っ
て、必要に応じて、加熱空気を使用して1発泡を生じな
い範囲で溶媒の蒸発を′促進してもよ−。
物、尿素および有機重合体を添加し、アルミニウム濃度
が所定の値となるように濃縮することによシ調製できる
。なお、ero℃以上の温度では、尿素が分解して溶液
のpHを上昇させ、その結果、水酸化アルミニウムが析
出す7、砂−)1−/I;本人のプ 拙匡T1f偲泣1
イ撞社ハエ1度が♂θ℃以上に上昇しηいようにするの
が好ましい。また所望ならば珪素化合物、尿素および有
機重合体は、濃縮の途中ないしは濃縮後に溶液に添加し
てもよい。特に有機重合体は龜縮に際し発泡を引起すこ
とがあシ、かかる場合には濃縮後に有機重合体を添加す
るのが好ましい、紡糸原液の前駆体繊維化は、押出し法
、延伸法、吹出し法、遠心法々と2公知の任意の紡糸法
によシ行なうことができる。例えば吹出し法による場合
r(は、夕〜10θボイズに調整された紡糸原液を、θ
、/〜Ojmmσの細孔t・ら高速の空気流中に押出す
ことにより紡糸が行なわれる。押出された紡糸原液は空
気流中で延伸・乾燥されて前駆体繊維となる。この方法
では空気流から前駆体繊維を捕集するまでに、前駆体繊
維を十分に乾燥させる必要がある。乾燥が不十分である
と、捕集した前駆体繊維が相互に接着した#)、弾性回
復によシ液滴化してショットを生ずることがある。従っ
て、必要に応じて、加熱空気を使用して1発泡を生じな
い範囲で溶媒の蒸発を′促進してもよ−。
紡糸で得た前駆体繊維の焼成も常法により行なわれる。
焼成はSOO℃以上、好甘しくは1<00〜10θθ℃
で行なわれる。!00℃未満では得られるアルミナ繊維
は強度が小さく、脆弱で実用に適さない。また7200
℃以上に加熱すると、α−アルミナ化が進行し、得られ
る繊維の比表面積が小さくなる。
で行なわれる。!00℃未満では得られるアルミナ繊維
は強度が小さく、脆弱で実用に適さない。また7200
℃以上に加熱すると、α−アルミナ化が進行し、得られ
る繊維の比表面積が小さくなる。
本発明によれば%紡糸原液中に尿素を存在させておくた
けで、途中で何らの特別々処理を施芒なくても、高比表
面積のアルミナ繊維を容易に製造することができる。
けで、途中で何らの特別々処理を施芒なくても、高比表
面積のアルミナ繊維を容易に製造することができる。
以下に実施例によシ本発WAf塾らに具体的に説明する
が、本発明はその砂上を超えない限如、以下の実施例に
限定されるものではない。
が、本発明はその砂上を超えない限如、以下の実施例に
限定されるものではない。
実施例/
オキシ塩化アルミニウム水溶液(アルミニウム含有景7
0り/l、Al/ OJ (原子比)=/、と)/lに
、20%シリカゾル溶液(日量化学工業■衷1、商品名
ニスノーテックス0)3J−f、jSポリビニルアル;
−ル水溶液(日本合成化学工業■製、商品名:GH−/
7)27と2および/θ%尿素水溶液¥soyを添加し
てよく混合した。この混合液を減圧下、!o℃で浜縮し
てす 紡糸涼w、(粘度22ボイズ、アルミ−苧噴含有量λ2
.夕LL/を外F≠≠)とした。この紡糸原液がら直径
θ、夕闘のノズルを用い吹出し法により前駆体繊維を紡
糸し、これをと00℃で7時間空気中で焼成してアルミ
ナ繊維とした。このものは平均直径3μmの柔軟な繊維
で、そのBET法による比表面積は/≦3d/りであっ
た。
0り/l、Al/ OJ (原子比)=/、と)/lに
、20%シリカゾル溶液(日量化学工業■衷1、商品名
ニスノーテックス0)3J−f、jSポリビニルアル;
−ル水溶液(日本合成化学工業■製、商品名:GH−/
7)27と2および/θ%尿素水溶液¥soyを添加し
てよく混合した。この混合液を減圧下、!o℃で浜縮し
てす 紡糸涼w、(粘度22ボイズ、アルミ−苧噴含有量λ2
.夕LL/を外F≠≠)とした。この紡糸原液がら直径
θ、夕闘のノズルを用い吹出し法により前駆体繊維を紡
糸し、これをと00℃で7時間空気中で焼成してアルミ
ナ繊維とした。このものは平均直径3μmの柔軟な繊維
で、そのBET法による比表面積は/≦3d/りであっ
た。
比較例/
実施例/の方法において、尿素を含まない以外は全く同
じ組成の混合液を調毀し、これを減た。この紡糸原液か
ら実施例/と全く同様K してアルミナ繊維をi造した
。得られた繊維は脆弱で、その比表面積は10nl/り
以下であった。
じ組成の混合液を調毀し、これを減た。この紡糸原液か
ら実施例/と全く同様K してアルミナ繊維をi造した
。得られた繊維は脆弱で、その比表面積は10nl/り
以下であった。
Claims (2)
- (1)オキシ塩化アルミニウム、珪素化合物および尿素
を含む紡糸原液を繊維化し、次いで!00℃以上で焼成
することを特徴とするアルミナ繊維の製造法。 - (2)紡糸原液が有機重合体を含んでいることを特徴と
する特許請求の範囲第1項記載の方法、(3)紡糸原液
中のアルミニウムと珪素との比が、Al2O,と510
2との比に換算し、て、99:/〜?0二20の範囲に
あることを特徴とする特許請求の範囲第1項または第2
項記載の方法、(4)紡糸原液中のオキシ塩化アルミニ
ウムに含有される地業に対する尿素のモル比〔co(1
2)2/aLg)が/、0〜八/の範囲にるること?特
徴とする特許請求の範囲第1項ないし第3項のいずれか
に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58112309A JPS605022A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | アルミナ繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58112309A JPS605022A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | アルミナ繊維の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS605022A true JPS605022A (ja) | 1985-01-11 |
JPH0357207B2 JPH0357207B2 (ja) | 1991-08-30 |
Family
ID=14583445
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58112309A Granted JPS605022A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | アルミナ繊維の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS605022A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0318203A2 (en) * | 1987-11-23 | 1989-05-31 | Imperial Chemical Industries Plc | Inorganic oxide fibres and their production |
CN110592722A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-20 | 天津工业大学 | 一种多级孔氧化铝纤维的制备方法 |
CN112723866A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司 | 低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧化铝纤维毯及其制备方法 |
-
1983
- 1983-06-22 JP JP58112309A patent/JPS605022A/ja active Granted
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0318203A2 (en) * | 1987-11-23 | 1989-05-31 | Imperial Chemical Industries Plc | Inorganic oxide fibres and their production |
CN110592722A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-20 | 天津工业大学 | 一种多级孔氧化铝纤维的制备方法 |
CN112723866A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司 | 低氧化铝含量的氧化铝初生纤、氧化铝纤维及其制备方法、氧化铝纤维毯及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0357207B2 (ja) | 1991-08-30 |
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