CN113233895A - 微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及陶瓷技术领域，提供了一种微波介质陶瓷材料包括了二氧化钛、氧化镧、含硼化合物和助烧剂，其中，二氧化钛与其他组分反应生成的晶相温度系数为正值，使整体微波介质陶瓷材料的温度系数为零；同时提供的氧化镧和含硼化合物协同作用，能够提高材料的品质因素，使得到的微波介质陶瓷材料品质因数Qf值达到了50000GHz，且添加了助烧剂，确保烧结温度较低，使得到的微波介质陶瓷材料结构稳定，密度较高，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零，能够广泛应用。

Description

微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本申请属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
LTCC低温共烧陶瓷技术是1982年开始发展起来的令人瞩目的整合组件技术，成为无源器件领域的发展方向和新的元件产业的经济增长点。在未来的通信、WLAN、数字信号处理器、GPS接收组件、汽车电子等领域每年都有上百亿美元的巨大市场。应用LTCC技术，可生产滤波器、巴伦、耦合器、功分器、天线等产品。低温共烧微波介质陶瓷是制备LTCC器件的关键基础材料。此外，高频化、高稳定及低成本化已经成为目前先进LTCC器件的重要特征。
材料是器件的基础，随着LTCC器件的发展，相应的LTCC材料的发展要求为：介电常数系列化(5～100)，较低的谐振频率温度系数，超低损耗或超高品质因数Qf值；介电常数和品质因数Qf值是LTCC材料重要的电性能参数，在其它条件相同的情况下，采用Qf值更高的材料制作微波器件将明显改变其插入损耗表现，可以认为Qf值是衡量LTCC材料优劣的重要指标，因此，研制微波频率下具有低损耗的介质材料具有现实意义和实际应用价值。现存于市场中的LTCC陶瓷材料往往品质因数Qf值较低，导致得到的LTCC器件易出现电性能较差的现象，同时部分陶瓷粉料在低温烧结后密度较低，易导致产品可靠性不够，影响使用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，旨在解决现有技术中微波介质陶瓷材料密度低、品质因数Qf值低导致性能差的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种微波介质陶瓷材料，包括如下重量份的组分：
Figure BDA0003137167120000021
第二方面，本申请提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
根据所述的微波介质陶瓷材料提供原材料；
将二氧化钛、氧化镧、含硼化合物、助烧剂进行第一球磨处理得到第一混合物；
将所述第一混合物进行烘干、预烧结处理，得到第二混合物；
将所述第二混合物进行第二球磨处理后，依次进行定型、烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。
本申请第一方面提供的微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料包括了二氧化钛、氧化镧、含硼化合物和助烧剂，其中，二氧化钛与其他组分反应生成的晶相温度系数为正值，使整体微波介质陶瓷材料的温度系数为零；同时提供的氧化镧和含硼化合物协同作用，能够提高材料的品质因素，使得到的微波介质陶瓷材料品质因数Qf值达到了50000GHz，且添加了助烧剂，确保烧结温度较低，使得到的微波介质陶瓷材料结构稳定，密度较高，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零，能够广泛应用。
本申请第二方面提供的微波介质陶瓷材料的制备方法，该制备方法简单，易操作，能够在低于900℃的情况下进行烧结，提高了生产效率，降低了生产成本，并且确保能够得到结构稳定，密度较高，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零的微波介质陶瓷材料，适合广泛生产。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种微波介质陶瓷材料，包括如下重量份的组分：
Figure BDA0003137167120000041
本申请第一方面提供的微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料包括了二氧化钛、氧化镧、含硼化合物和助烧剂，其中，二氧化钛与其他组分反应生成的晶相温度系数为正值，使整体微波介质陶瓷材料的温度系数为零；同时提供的氧化镧和含硼化合物协同作用，能够提高材料的品质因素，使得到的微波介质陶瓷材料品质因数Qf值达到了50000GHz，且添加了助烧剂，确保烧结温度较低，使得到的微波介质陶瓷材料结构稳定，密度较高，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零，能够广泛应用。
具体的，微波介质陶瓷材料包括0.1～10份二氧化钛，提供的二氧化钛与其他组分反应生成的晶相温度系数为正值，使整体微波介质陶瓷材料的温度系数为零。控制二氧化钛的份数为0.1～10份，为了确保微波介质陶瓷材料的温度系数为零，控制二氧化钛的份数为0.1～10份，若添加量过少，则无法起到控制得到的材料温度系数为零的作用，若添加量过多，则会影响其他组分的添加份数，进而影响微波介质陶瓷材料的整体性质。
在具体实施例中，二氧化钛的添加份数选自0.1份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份。
具体的，微波介质陶瓷材料包括20～65份氧化镧和7～40份含硼化合物，氧化镧与含硼化合物相互作用生成镧-硼相，提供的氧化镧与含硼化合物相互作用，同时提供的氧化镧和含硼化合物协同作用，能够提高材料的品质因素Qf，使得到的微波介质陶瓷材料品质因数Qf值达到了50000GHz。
在一些实施例中，氧化镧和含硼化合物的质量比为(1.3～2)：1，提供氧化镧与含硼化合物之间能够进行相互作用，控制氧化镧与含硼化合物的质量比为(1.3～2)：1，确保氧化镧与含硼化合物能够进行相互作用反应生成“镧-硼相”。若氧化镧的添加量过多或过少，则无法形成“镧-硼相”，导致微波介质陶瓷材料无法成型。
在一些实施例中，含硼化合物选自氧化硼、硼酸、碳化硼中的至少一种。提供氧化硼、硼酸、碳化硼均可以与氧化镧能够在低烧结温度且无需烧结助剂的情况下进行作用形成硼酸镧，形成“镧-硼相”，确保后续形成微波介质陶瓷材料。
在具体实施例中，氧化镧的份数选自20份、22份、24份、26份、28份、30份、32份、34份、36份、38份、40份、42份、44份、46份、48份、50份、52份、54份、56份、58份、60份、62份、64份。
在具体实施例中，含硼化合物的份数选自7份、8份、10份、12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份、30份、32份、34份、36份、38份、40份。
具体的，微波介质陶瓷材料包括0.1～10份助烧剂，提供助烧剂，确保烧结温度较低，使得到的微波介质陶瓷材料结构稳定，密度较高，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零，能够广泛应用。
在具体实施例中，助烧剂选自0.1份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份、10份。
在一些实施例中，助烧剂选自含锂化合物、含钒化合物、含铋化合物中的至少一种。选择助烧剂能够确保材料的烧结温度较低，能够确保在较低的温度下进行烧结完成，且提高材料的稳定性。
在一些实施例中，含锂化合物选自氟化锂、氧化锂、碳酸锂中的至少一种。选择氟化锂、氧化锂、碳酸锂中的至少一种含锂化合物，均能够确保在较低的烧结温度下进行烧结，使材料成型。
在一些实施例中，含钒化合物选自二氧化钒、三氧化二钒、五氧化二钒中的至少一种。选择二氧化钒、三氧化二钒、五氧化二钒中的至少一种含钒化合物，均能够确保在较低的烧结温度下进行烧结，使材料成型。
在一些实施例中，含铋化合物选自氧化铋、五氧化二铋、三硫化二铋中的至少一种。选择氧化铋、五氧化二铋、三硫化二铋中的至少一种含铋化合物，均能确保在较低的烧结温度下进行烧结，使材料成型。
在一些实施例中，微波介质陶瓷材料还包括0.1～1份氧化铜。添加氧化铜能够进一步提高微波介质陶瓷材料的致密性，确保材料致密性较高，有利于使用。
在具体实施例中，氧化铜的添加份数选自0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1.0份。
本申请实施例第二方面提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S01.根据微波介质陶瓷材料提供原材料；
S02.将二氧化钛、氧化镧、含硼化合物、助烧剂进行第一球磨处理得到第一混合物；
S03.将第一混合物进行烘干、预烧结处理，得到第二混合物；
S04.将第二混合物进行第二球磨处理后，依次进行定型、烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。
本申请第二方面提供的微波介质陶瓷材料的制备方法，该制备方法简单，易操作，能够在低于900℃的情况下进行烧结，提高了生产效率，降低了生产成本，并且确保能够得到结构稳定，密度较高，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零的微波介质陶瓷材料，适合广泛生产。
步骤S01中，根据微波介质陶瓷材料提供原材料，原材料的添加量及组分的选择如上文所论述，为了节约篇幅，此处不再进行赘述。
步骤S02中，将二氧化钛、氧化镧、含硼化合物、助烧剂进行第一球磨处理得到第一混合物。在一些实施例中，第一球磨处理的步骤中，球料比为(5～8)：1，球磨处理的转速为150r/min～200r/min，球磨时间为5～7小时，通过进行第一球磨处理，确保得到的混合物均匀，颗粒粒径适中。
步骤S03中，将第一混合物进行烘干、预烧结处理，得到第二混合物。在一些实施例中，将第一混合物进行烘干的步骤中，将第一混合物于85～95℃情况下进行烘干处理，去除水分。
进一步，进行预烧结处理，得到第二混合物。在一些实施例中，预烧结处理的步骤中，预烧结处理的温度为700～750℃，确保在较低温度下进行预烧结处理使各组分先进行初步反应形成相，有利于后续不同的相的结合。
步骤S04中，将第二混合物进行第二球磨处理后，依次进行定型、烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。在一些实施例中，第二球磨处理的步骤中，球料比为(7～8)：1，球磨处理的转速为450r/min～500r/min，球磨时间为10～12小时。通过第二球磨处理，确保得到的各材料颗粒较小，粉体均匀，有利于形成致密性材料。
在一些实施例中，进行定型处理后，再进行烧结处理，其中，烧结处理的步骤中，烧结处理的温度为880～900℃。采用球磨-预烧结-二次球磨-烧结的处理方法进行制备，能够在低于900℃的情况下进行烧结，提高了生产效率，降低了生产成本，并且确保能够得到结构稳定，密度较高，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零的微波介质陶瓷材料，适合广泛生产。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
二氧化钛10份；
氧化镧61份；
氧化硼39份；
氟化锂0.1份；
氧化钒0.1份。
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将实施例1提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结。然后将预烧后的粉料二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结，得到微波介质陶瓷材料。
实施例2
微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
二氧化钛0.1份；
氧化镧61份；
氧化硼39份；
氟化锂0.1份；
氧化钒2份。
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将实施例2提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结。而后加入2份的氧化钒，然后二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结，得到微波介质陶瓷材料。
实施例3
微波介质陶瓷材料及其制备方法
一种微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
二氧化钛10份；
氧化镧61份；
氧化硼39份；
氟化锂0.1份；
氧化钒2份。
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将实施例3提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结。而后加入2份的氧化钒和10份的二氧化钛，然后二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结，得到微波介质陶瓷材料。
对比例1
微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
氧化镧61份；
氧化硼39份；
氟化锂0.1份；
氧化钒0.1份。
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将对比例1提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结。然后将预烧后的粉料二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结，得到微波介质陶瓷材料。
对比例2
微波介质陶瓷材料及其制备方法
微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
二氧化钛0.1份；
氧化镧61份；
氧化硼39份；
氟化锂0.1份；
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将对比例2提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结。而后加入2份的氧化钒，然后二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结，得到材料。
对比例3
一种微波介质陶瓷材料，包括以下重量份数的原料组成：
二氧化钛10份；
氧化镧50份；
氧化硼50份；
氟化锂0.1份；
氧化钒2份。
微波介质陶瓷材料的制备方法：
将对比例3提供的原料按照重量份数放入球磨罐球磨，烘干，700℃预烧结。而后加入2份的氧化钒和10份的二氧化钛，然后二次球磨，烘干，成型后，900℃烧结，得到的材料。
性能测试与结果分析
将实施例1～3和对比例1～3的材料进行性能分析，分析介电常数、品质因数和谐振频率温度系数，分析的结果如表1所示，根据表1的数据，比对实施例1和对比例1，可知，对比例1制备原料的配方中缺少二氧化钛，微波介质陶瓷材料的介电常数会降低，谐振频率温度系数很大，无法实际应用，因为二氧化钛和其他组分反应生成的晶相温度系数是正值，可以使整体材料的温度系数为零；比对实施例2和对比例2，可知，对比例2提供的微波介质陶瓷材料的介电常数较低，且因缺少氧化钒，样品密度较低，因为氧化钒在高温时是液相，使烧结变成液相烧结，降低了烧结温度；比对实施例3和对比例3，对比例3提供的原料的比例不同，得不到相应的材料组分，故得到的样品烧结成熟，未测试到微波介电性质。
表1
Figure BDA0003137167120000111
综上，本申请提供的微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料包括了二氧化钛、氧化镧、含硼化合物和助烧剂，其中，二氧化钛与其他组分反应生成的晶相温度系数为正值，使整体微波介质陶瓷材料的温度系数为零；同时提供的氧化镧和含硼化合物协同作用，能够提高材料的品质因素，使得到的微波介质陶瓷材料品质因数Qf值达到了50000GHz，且添加了助烧剂，确保烧结温度较低，使得到的微波介质陶瓷材料结构稳定，密度较高，品质因数高，谐振频率温度系数接近于零，能够广泛应用。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
Figure FDA0003137167110000011
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述助烧剂选自含锂化合物、含钒化合物、含铋化合物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述含锂化合物选自氟化锂、氧化锂、碳酸锂中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述含钒化合物选自二氧化钒、三氧化二钒、五氧化二钒中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述含铋化合物选自氧化铋、五氧化二铋、三硫化二铋中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述含硼化合物选自氧化硼、硼酸、碳化硼中的至少一种。
7.根据权利要求1～6任一所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料还包括0.1～1份氧化铜。
8.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
根据权利要求1～7任一所述的微波介质陶瓷材料提供原材料；
将二氧化钛、氧化镧、含硼化合物、助烧剂进行第一球磨处理得到第一混合物；
将所述第一混合物进行烘干、预烧结处理，得到第二混合物；
将所述第二混合物进行第二球磨处理后，依次进行定型、烧结处理，得到微波介质陶瓷材料。
9.根据权利要求8所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，第一球磨处理的步骤中，球料比为(5～8)：1，球磨处理的转速为150r/min～200r/min，球磨时间为5～7小时；和/或，
第二球磨处理的步骤中，球料比为(7～8)：1，球磨处理的转速为450r/min～500r/min，球磨时间为10～12小时。
10.根据权利要求8所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，预烧结处理的步骤中，所述预烧结处理的温度为700～750℃；和/或，
烧结处理的步骤中，所述烧结处理的温度为880～900℃。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116639981A (zh) * 2023-07-27 2023-08-25 山东金鸿新材料股份有限公司 一种无压碳化硼陶瓷的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030092381A (ko) * 2002-05-29 2003-12-06 전자부품연구원 저온동시 소결 유전체 조성물
CN1693286A (zh) * 2005-06-20 2005-11-09 清华大学 一种低温共烧陶瓷及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030092381A (ko) * 2002-05-29 2003-12-06 전자부품연구원 저온동시 소결 유전체 조성물
CN1693286A (zh) * 2005-06-20 2005-11-09 清华大学 一种低温共烧陶瓷及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱建华等: ""微波介质陶瓷材料介电性能间的制约关系"", 《电子元件与材料》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116639981A (zh) * 2023-07-27 2023-08-25 山东金鸿新材料股份有限公司 一种无压碳化硼陶瓷的制备方法
CN116639981B (zh) * 2023-07-27 2023-10-13 山东金鸿新材料股份有限公司 一种无压碳化硼陶瓷的制备方法

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