KR20030092381A - 저온동시 소결 유전체 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저온동시 소결 유전체 조성물에 관한 것으로, CeO2-TiO2인 기본 조성물에 저온소결 첨가제인 B2O3가 첨가되는 저온동시 소결 유전체 조성물을 조성하여, 종래의 저온동시 소결 유전체 조성물보다 우수한 유전율 특성을 갖도록 함으로써, 적층 RF 복합 모듈에 응용하였을 때, 선로의 신호전달 지연특성이 작고, 손실이 작아 모듈의 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 발생한다.

Description

저온동시 소결 유전체 조성물{Low-temperatue Co-firing dielectric composition}
본 발명은 저온동시 소결 유전체 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 CeO2-TiO2인 기본 조성물에 저온소결 첨가제인 B2O3첨가하여, 종래의 저온동시 소결 유전체 조성물보다 유전율 특성이 우수하며, 적층 RF 복합 모듈에 응용하였을 때,선로의 신호전달 지연특성이 작고, 손실이 작아 모듈의 특성을 향상시킬 수 있는 저온동시 소결 유전체 조성물에 관한 것이다.
최근, 전자 및 통신기기들의 소형화가 급격히 진행되면서 이런 전자 및 통신기기들에 적용되는 전자부품들도 소형화되고 있다.
전자부품의 소형화는 개별단위의 부품을 3차원적으로 적층시켜 용량을 작게하여, 그 전자부품이 실장되고 있는 면적을 축소시킴으로써, 결국, 전자 및 통신기기들을 소형화시킬 수 있게 된다.
이런 적층 전자부품은 대표적으로 캐패시터, 필터, 오실레이터, 듀플렉서 등이며, 적층되는 전자부품의 종류가 계속적으로 증가되고 있다.
특히, RF 부품에서도 적층기술을 이용하여 적층시키려는 시도가 활발히 이루어지고 있다.
RF 부품에 적층기술(Multi-layer technology)이 적용되기 위해서는 전극과의 동시 소결이 가능한 저온동시 소성 세라믹(LTCC, Low-Temperatue Co-firing Ceramic) 재료, 즉 저온동시 소결 유전체가 필요하며, 일반 유전체 재료는 세라믹 재료로 그의 소결 온도는 1100℃ 이상이다.
그러므로, 최근에 저온 소결이 가능한 저온동시 소결 유전체 재료를 찾기 위해 많은 연구가 진행되고 있다.
그 대표적인 방법으로 낮은 융점을 가지는 산화물들을 혼합하여 상대적으로 낮은 온도 범위에서 소결이 가능한 화합물을 만드는 방법이 있고, 또 다른 방법으로 유전체 재료에 글래스 프릿(Glass Frit)의 복합재료나 Pb, Bi 또는 V계 산화물과 같이 융점이 매우 낮은 물질을 첨가하여 소결시 액상을 형성시켜 소결 구동력을 높이고, 소결 온도를 낮출 수 있는 방법이 있다.
그런데 이런 첨가물과의 혼합은 유전 특성면에서 볼 때, 유전율이 낮아지고, 유전손실이 증가하는 현상이 동반되는 경우가 많이 발생하였다.
따라서, 모체의 유전특성을 유지하면서 소결 온도만을 낮출 수 있는 첨가물을 발견하려는 연구들이 진행 중이다.
하기의 표 1은 소결 온도를 낮추기 위하여, 흔히 첨가제로 사용되는 낮은 융점을 가지는 산화물 재료들이다.
조성물 녹는점 (oC) 조성 녹는점 (oC)
B2O3 460 Li2CO3 618
Bi2O3 817 MoO3 795
CuO 1026 Na2CO3 851
FeVO4 635 V2O5 690
K2CO3 891 Glass Frit 1000
한편, 지금까지 보고된 저온 소결용 유전체 조성물은,
1) BaO-PbO-Nd2O3-TiO2계 유전체 조성물에 글래스(Glass)를 첨가한 유전체 조성물은 소결 온도가 900℃이고, 유전율이 67이고, Q*f값은 2900GHz이며, 공진주파수 온도계수는 20ppm/℃이다.
2) CaZrO3계 유전체 조성물에 글래스(Glass)를 첨가한 유전체 조성물은 소결온도가 980℃이고, 유전율이 25이고, Q*f값이 3500GHz이며, 공진주파수 온도계수가 10ppm/℃ 이다.
상기 유전체 조성물들은 글래스가 첨가됨으로써, 소결 온도를 상당히 낮출 수는 있었으나, Q*f 값이 상당히 저하되는 단점이 있었다.
3) ZnNb2O6에 CuO, V2O5, Bi2O3와 Sb2O5중 선택된 어느 하나의 소결 조제를 첨가한 유전체 조성물은 소결 온도를 900℃이하로 낮출 수 있었는데, ZnNb2O6계의 경우 Q값은 우수하나 공진주파수 온도계수가 비교적 큰 음(-)값을 갖고 있어 실제 유전체 재료에 응용하는 데는 한계가 있었다.
표 2에서는 전술된 유전체 조성물 이외의 기 보고된 유전체 조성물이다.
유전체 조성물 소결 온도 유전율(εr) Q*f 공진주파수온도계수(ηf)
(Pb1-xAx)(Mg(1-x)/3Bx/3Nb1/3)O3 1000-1200℃ 70-90 4000-7000 마이너스 값
xBi2O3-(1-x)TiO2+V2O5 800-900℃ 20-50 80-2200 -90∼20
aLaO-bCaO-cTiO2-dMgO+30-60wt%silicate glass 800-900℃ 15-22 250-350 -30∼30
xBiO3/2-yCaO-zNbO5/2+additives 900-1000℃ 50-60 150-900 < 30
BiO3/2-CaO-NbO5/2orBiO3/2-CaO-ZnO-NbO5/2+additives(CuO,V2O5) 850-975℃ 40-45 2200-4300 마이너스 값
BaO-TiO2-Nd2O3+5vol% glass(BaO-B2O3-SiO2) 930℃ 72 4000 8
Nd2O3-WO3 1000℃ 32 5100 27
xBiO3/2-(1-x)GeO2-yCaTiO3 850-875℃ 30-43 1600-4000 마이너스 값
이러한, 유전체 조성물은 저온 소결에 적합한 소결 온도를 갖고 있지만, 유전손실이 상당히 크므로 사용주파수 대역이 2GHz 미만의 주파수 대역에서 2GHz 이상의 주파수 대역으로 높아지고 있는 현추세에서 점점 유전손실이 더욱 작은 특성을 갖고 저온에서 소결이 가능한 유전체 재료의 개발이 요구되고 있다.
그리고, 저온 소결이 가능하다는 것이 곧바로 적층 기술에 적용되는 저온동시 소결 유전체 재료로 활용될 수 있는 것은 아니다. 결국, 전극과 동시소결을 하였을 때, 전극과의 계면에서 반응이 발생되는지를 확인해야 하며, 전극과의 수축율 차이나 수축거동 행태의 차이에서 발생될 수 있는 소결체의 변형이 없는 지를 검증하여야만 최종적으로 활용 가능한 저온동시 소결 유전체가 개발되었다고 할 수 있다.
이에 본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 유전율이 10 ~ 12.5의 범위를 갖도록, CeO2-TiO2인 기본 조성물에 저온소결 첨가제인 B2O3첨가하여 조성함으로써, 종래의 저온동시 소결 유전체 조성물보다 유전율 특성이 우수하여, 적층 RF 복합 모듈에 응용하였을 때, 선로의 신호전달 지연특성이 작고, 손실이 작아 모듈의 특성을 향상시킬 수 있는 저온동시 소결 유전체 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 바람직한 양태(樣態)는, CeO2-TiO2인기본 조성물에 저온소결 첨가제인 B2O3가 첨가되어 있는 것으로 조성된 저온동시 소결 유전체 조성물이 제공된다.
도 1은 본 발명에 따른 저온동시 소결 유전체 조성물의 첨가물 혼합비와 소결 온도에 따라 측정된 유전율의 그래프도이다.
도 2는 본 발명에 따른 저온동시 소결 유전체 조성물의 첨가물 혼합비와 소결 온도에 따라 측정된 Q*f값의 측정 그래프도이다.
도 3은 본 발명에 따른 저온동시 소결 유전체 조성물의 첨가물 혼합비와 소결 온도에 따라 측정된 공진주파수 온도계수값의 측정 그래프도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 저온동시 소결 저온 소결 유전체 재료의 기본 조성은 CeO2-TiO2이다.
이중, CeO2이 0.75wt%이고, TiO2가 0.25wt% 되도록, 조성하여0.75CeO2-0.25TiO2의 소결온도에 따른 유전특성의 변화를 살펴보면 아래의 표 3과 같다.
소결 온도(℃) 1150 1200 1250 1300 1350 1400
유전율 19.1 20.6 29.3 34.3 35.2 27.6
Q*f(GHz) 11600 13600 34800 47800 42600 34300
공진주파수온도계수(ppm/℃) 17.8 15.4 11.9 13.2 9.9 -89.8
상기 표 3에 제시된 바와 같이,0.75CeO2-0.25TiO2를 1350℃에서 소결하였을 때, 공진주파수 온도계수는 10ppm/℃ 이내 임을 알 수 있다. 그리고, Q*f값은 42600GHz이다.
그러나, 1350℃로 소결하였을 경우,0.75CeO2-0.25TiO2의 특성은 우수하나,소결 온도가 너무 높아 적층용 저온동시 소결 유전체에는 응용할 수가 없다.
따라서, 본 발명은 녹는점이 640℃으로 매우 낮은 B2O3를 혼합하여 소결 온도를 저온동시 소결에 적합한 온도인 900℃이하로 낮출 수 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 저온동시 소결 유전체 조성물을 소결 온도에 따라 유측정된 유전율의 그래프도로써, B2O3가 혼합된 (1-x)wt%((1-y)CeO2-yTiO2)-xwt%B2O3중, y를 0.25로 조성한 (1-x)wt% (0.75CeO2-0.25TiO2)-xwt%B2O3에서 x가 1,5,10,15,20wt% 일 때, 소결온도에 따른 유전율을 측정하였다.
그래프에서 알 수 있듯이, 유전율이 10~13 값을 나타내고 있고, 소결 온도가 증가하면 유전율은 각 혼합조성별로 평행하게 증가하는 경향을 나타내고 있다.
그리고, 혼합비 측면에서는 B2O3의 혼합량이 증가할수록 유전율은 감소하였다.
그러나, 다른 저온 소결제의 첨가에서 보여지는 것과는 달리 그 감소율은 그다지 크지 않았다.
특히 x=15와 20에서는 거의 비슷한 값을 나타냈으며, 각 소결 온도별로 최대혼합 조성의 유전율에 수렴하는 경향을 나타냈다.
도 2는 본 발명에 따른 저온동시 소결 유전체 조성물의 소결 온도에 따라 Q*f값의 측정 그래프도로써, B2O3가 혼합된 (1-x)wt%((1-y)CeO2-yTiO2)-xwt%B2O3중, (1-x)wt% (0.75CeO2-0.25TiO2)-xwt%B2O3에서 x가 1,5,10,15,20wt% 일 때, 소결온도에 따른 Q*f값을 측정하였다.
Q*f값은 850℃ ~ 950℃ 의 소결 온도 범위에서 증가하다가, 소결 온도 900℃에서 최대값이 측정된 후, 감소하는 경향을 나타냈다.
그리고, Q*f값은 모든 조성과 소결 온도에서 10000GHz이상의 값을 나타냈다.
특히, B2O3의 조성비율(x)이x=1, 15에서는 소결 온도에 대해서 비교적 안정된 Q*f값을 나타내는 구간이 존재하였다.
그리고, B2O3의 조성비율(x)이x=5, 10, 15이고, 850℃ ~ 900℃의 소결 온도 범위에서는 20000GHz이상의 Q*f 값이 측정되었다.
이것은 비슷한 유전율을 갖는 상용조성과 비교해보면 월등히 높은 값이다.
도 3은 본 발명에 따른 저온동시 소결 유전체 조성물의 소결 온도에 따라 온도계수값의 측정 그래프도로써, B2O3가 혼합된 (1-x)wt%((1-y)CeO2-yTiO2)-xwt%B2O3중, (1-x)wt% (0.75CeO2-0.25TiO2)-xwt%B2O3에서 x가 1,5,10,15,20wt% 일 때, 소결온도에 따른 온도계수값을 측정하였다.
0.75CeO2-0.25TiO2은 소결온도에 따라 9 ~ 20ppm/℃의 공진주파수 온도계수 값을 나타냈다.
그런데 B2O3이 혼합되면서 대부분의 온도영역과 조성범위에서 음의 값을 나타냈다.
그러나, 이들 중 대부분의 값들이 -20ppm/℃보다 작은 값을 나타냈고, B2O3혼합비의 변화에 의한 영향은 유전율에서와 같이 비교적 적게 나타났다.
소결 온도 900℃이하에서 온도계수가 10ppm/℃ 이내의 값을 갖는 소결체도 다수 발견하였다.
여기서, 공진주파수의 온도계수는 재료의 실제 이용에 가장 중요한 요소 중에 하나이다.
표 4는 본 발명의 저온동시 소결 조성물인 (1-x)wt%(0.75CeO2-0.25TiO2)-xwt%B2O3의 혼합비에 따른 Q*f값과 유전율을 정리하였다.
B2O3의 조성비율 x=1 x=5 x=5 x=10 x=20
소결 온도 Tsin=900℃ Tsin=875℃ Tsin=900℃ Tsin=900℃ Tsin=900℃
유전율 12.3 11.9 12.2 11.6 10.6
Q*f(GHz) 20000 21200 26000 24800 20300
따라서, 본 발명의 저온동시 소결 유전체 조성물은 소결 온도 900℃이하에서유전율이 10 ~ 12.5이고, 20000GHz이상의 Q*f 값과 온도계수가 10ppm/℃ 이내의 값을 가지므로, 종래의 저온동시 소결 유전체 조성물보다 유전특성이 우수하여, 적층 RF 복합 모듈에 응용하였을 때, 선로의 신호전달 지연특성이 작고, 손실이 작아 모듈의 특성을 향상시킬 수 있는 것이다.
그러므로, 본 발명은 CeO2-TiO2인 기본 조성물에 저온 소결 첨가제인 B2O3가 첨가되어 있는 저온동시 소결 유전체 조성물을 제공하는 데 있고, 여기에, CeO2가0.6 ~ 0.9 wt%이고, TiO2가 0.1 ~ 0.4 wt%이면 바람직하고, 가장 바람직하게는, CeO2가 0.75 wt%이고, TiO2가 0.25 wt%일 때이다.
또한, 본 발명은 (1-x)wt%(0.75CeO2-0.25TiO2)-xwt%B2O3의 조성관계를 x가 1 ~ 20 범위에서 유지시켜 저온동시 소결 유전체 조성물을 형성하는 것이 바람직하다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이 본 발명의 저온동시 소결 유전체 조성물은 소결 온도 900℃이하에서 유전율이 10 ~ 12.5이고, 20000GHz이상의 Q*f 값과 온도계수가 10ppm/℃ 이내의 값을 가지므로, 종래의 저온동시 소결 유전체 조성물보다 유전특성이 우수하여, 적층 RF 복합 모듈에 응용하였을 때, 선로의 신호전달 지연특성이 작고, 손실이 작아 모듈의 특성을 향상시킬 수 효과가 있다.
본 발명은 구체적인 예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (4)

  1. CeO2-TiO2인 기본 조성물에 저온 소결 첨가제인 B2O3가 첨가되어 있는 것을 특징으로 하는 저온동시 소결 유전체 세라믹 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 CeO2-TiO2은 CeO2가 0.6 ~ 0.9 wt%이고, TiO2가 0.1 ~ 0.4 wt%인 것을 특징으로 하는 저온동시 소결 유전체 세라믹 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 CeO2-TiO2은 CeO2가 0.75 wt%이고, TiO2가 0.25 wt%인 것을 특징으로 하는 저온동시 소결 유전체 세라믹 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 저온동시 소결 유전체 세라믹 조성물은 (1-x)wt%(0.75CeO2-0.25TiO2)-xwt%B2O3이며,
    상기 x는 1 ~ 20인 것을 특징으로 하는 저온동시 소결 유전체 세라믹 조성물.
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