CN100344580C - 钽镁酸钡纳米粉体的制备和复相微波介质陶瓷及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子功能材料技术领域。本发明公开了一种钽镁酸钡纳米复相陶瓷，本发明设计出一种成本低廉、高效简便地合成钽镁酸钡纳米粉体的湿化学工艺路线，并以合成的钽镁酸钡纳米粉体作为添加剂(6～12wt%)通过传统电子陶瓷工艺制备钽镁酸钡纳米复相陶瓷。该材料可在1500℃烧结致密，其微波介电性能为：介电常数24.8，10GHz下的品质因数14500，容量温度系数-32ppm/℃。本发明不仅显著降低了钽镁酸钡系统的烧结温度，所得材料的品质因数较之于普通钽镁酸钡材料也有了明显的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于电子元器件的陶瓷材料及其制造方法，更具体地说，是一种应用于微波器件的功能陶瓷材料及其制造方法。
背景技术
随着近年来微波集成电路的发展和微波通讯线路微型化的趋势，具有中高介电常数，低介电损耗和低谐振频率温度系数的微波介质陶瓷已成为发展迅速的一类新型介质材料。其中，具有复合钙钛矿结构的钽镁酸钡(Ba(Mg1/3Ta2/3)O3缩写为BMT)陶瓷是目前在X波段Q值最高的一种材料，它是中低εr类微波介质陶瓷材料的最优秀的典型代表，也是目前卫星通讯等微波高频领域所用的主要介质陶瓷材料。然而，纯BMT材料不易烧结，往往需要1600℃以上的烧结温度以及16h以上的保温时间才能达到可实用化的烧结密度以及去除掉不利于微波介电性能的副产物相，因而严重制约了该材料的大规模生产与片式化器件应用；掺杂改性及添加烧结助剂虽能改善其烧结性能，但杂质相的引入在一定程度上降低了其品质因数。近年来以溶胶-凝胶及醇盐水解等工艺制得的BMT纳米粉体已用于在较低温度下合成单相BMT陶瓷，但工艺复杂，成本昂贵，且材料的品质因数远低于传统电子陶瓷工艺制得的BMT陶瓷的品质因数。因此对BMT材料进行提高微波介电性能，降低生产成本，特别是降低烧结温度与减少保温时间的研究就显得十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时具有良好烧结性能及优异微波介电性能的新型BMT介质陶瓷材料及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是针对目前BMT材料制备与应用中的问题，设计出一种成本较低、高效简便地合成BMT纳米粉体的湿化学工艺路线，并以合成的BMT纳米粉体作为添加剂通过普通电子陶瓷工艺制备BMT纳米复相陶瓷。该发明不仅显著降低了BMT系统的烧结温度，所得材料的品质因数较之于普通BMT材料也有了明显的提高。Ba(Mg1/3Ta2/3)O3纳米粉体的制备方法，包括下述步骤：
(1)Ta2O5与过量苛性钠进行熔融反应，产物溶解稀释后经水解、过滤、洗涤制得Ta2O5·nH2O纳米胶粒；
(2)按照BMT物质结构的化学计量比Ba∶Mg∶Ta＝3∶1∶2，将Ta2O5·nH2O纳米胶粒分散于柠檬酸镁、柠檬酸钡的混合溶液中，通过搅拌和强超声(插入式超声分散，功率1500瓦)分散使之形成稳定的悬浮液，悬浮液经喷雾干燥制得BMT粉体的前驱体；
(3)对前驱体进行热处理制得BMT纳米粉体。
Ba(Mg1/3Ta2/3)O3纳米粉体复相微波介质陶瓷，BMT纳米粉体所占比例为6～12wt％，BMT普通粉体所占比例为88～94wt％。
Ba(Mg1/3Ta2/3)O3纳米粉体复相微波介质陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
(1)将按照上述制得的BMT纳米粉体与BMT普通粉体按BMT纳米粉体所占比例为6～12wt％，BMT普通粉体所占比例为88～94wt％比例混合，通过湿法球磨使之混合均匀，得到BMT纳米复合粉体；
(2)BMT纳米复合粉体加入粘合剂后过筛，压制成型后在空气气氛中烧结，所述烧结温度为1500℃，保温4小时，制得BMT纳米复相微波介质陶瓷。
BMT普通粉体的制备为：按照BMT物质结构的化学计量比Ba∶Mg∶Ta＝3∶1∶2，称取高纯Ta2O5、BaCO3与MgO，湿法球磨混合均匀后烘干，在1200℃煅烧4小时制得BMT普通粉体。
纯BMT材料不易烧结，往往需要1600℃以上的烧结温度以及16h以上的保温时间才能达到可实用化的烧结密度以及去除掉不利于微波介电性能的副产物相，本发明复相陶瓷材料的制备方法，不仅有效的降低了烧结温度(1500℃)，而且显著缩短了保温时间(4h)。本发明BMT材料极其制备方法不仅提高了微波介电性能，简化了工艺方法，降低了生产成本，特别是降低烧结温度与减少保温时间。
具体实施方式
本发明BMT纳米复相微波介质陶瓷，按下表配方工艺进行制备。
| 序号 | BMT纳米粉体 | BMT普通粉体 | 烧结工艺 |
| 1 | 0克 | 30克 | 1500℃保温4小时 |
| 2 | 0.9克 | 29.1克 | 1500℃保温4小时 |
| 3 | 1.8克 | 28.2克 | 1500℃保温4小时 |
| 4 | 2.7克 | 27.3克 | 1500℃保温4小时 |
| 5 | 3.6克 | 26.4克 | 1500℃保温4小时 |
| 6 | 4.5克 | 25.5克 | 1500℃保温4小时 |
对上述配方工艺所制得的BMT纳米复相微波介质陶瓷进行密度测量与微波介电性能测试，具体数据见下表。
| 序号 | 相对密度 | εr | Q×f | αc |
| 1 | 89.87 | 19.1 | -- | -110ppm/℃ |
| 2 | 92.94 | 22.8 | 4800 | -46ppm/℃ |
| 3 | 94.14 | 24.1 | 100700 | -39ppm/℃ |
| 4 | 95.88 | 24.8 | 145000 | -32ppm/℃ |
| 5 | 94.85 | 24.3 | 124000 | -30ppm/℃ |
| 6 | 93.80 | 23.9 | 8600 | -42ppm/℃ |
下面结合具体实施例对BMT纳米复相微波介质陶瓷的制备方法做进一步描述。
实施例1：
(1)称取高纯Ta2O510克与分析纯苛性钠30克，混合均匀后进行熔融反应，产物溶于水后过滤，将滤液用冰醋酸滴定至pH值为7左右使Ta2O5·nH2O纳米胶粒析出。纳米胶粒经洗涤、过滤后备用，取出少量胶粒进行热处理确定其中的含水量。
(2)按照BMT物质结构的化学计量比Ba∶Mg∶Ta＝3∶1∶2，称取7.9克Ta2O5·nH2O纳米胶粒、10.6克柠檬酸镁与41.2克柠檬酸钡。将柠檬酸镁与柠檬酸钡溶解后混合，Ta2O5·nH2O纳米胶粒加入到此混合溶液中，通过搅拌和强超声分散即插入式超声分散，功率1500瓦，使之形成稳定的悬浮液，悬浮液经喷雾干燥制得BMT粉体的前驱体，前驱体在800℃煅烧2小时得到BMT纳米粉体。
(3)按照BMT物质结构的化学计量比Ba∶Mg∶Ta＝3∶1∶2，称取29.2克高纯Ta2O5、39.4克BaCO3与2.6克MgO，湿法球磨混合12小时后烘干，在1200℃煅烧4小时制得BMT普通粉体。
(4)称取BMT纳米粉体1.8克，BMT普通粉体28.2克，湿法球磨混合10小时后烘干，加入粘合剂聚乙烯醇后过80目筛，压制成直径15mm，高8mm的圆柱形素坯。
(5)将制得的圆柱形素坯在普通马弗炉中进行有氧烧结，采用单片机自动控制炉温。烧成制度如下：在180分钟内将温度由室温升至550℃，然后在此温度下保温1小时，再将温度在180分钟内等速升至1500℃，并在此温度下保温4小时，然后自然降温。
实施例2：
(1)称取高纯Ta2O510克与分析纯苛性钠30克，混合均匀后进行熔融反应，产物溶于水后过滤，将滤液用冰醋酸滴定至pH值为7左右使Ta2O5·nH2O纳米胶粒析出。纳米胶粒经洗涤、过滤后备用，取出少量胶粒进行热处理确定其中的含水量。
(2)按照BMT物质结构的化学计量比Ba∶Mg∶Ta＝3∶1∶2，称取7.9克Ta2O5·nH2O纳米胶粒、10.6克柠檬酸镁与41.2克柠檬酸钡。将柠檬酸镁与柠檬酸钡溶解后混合，Ta2O5·nH2O纳米胶粒加入到此混合溶液中，通过搅拌和强超声分散即插入式超声分散，功率1500瓦，使之形成稳定的悬浮液，悬浮液经喷雾干燥制得BMT粉体的前驱体，前驱体在800℃煅烧2小时得到BMT纳米粉体。
(3)按照BMT物质结构的化学计量比Ba∶Mg∶Ta＝3∶1∶2，称取29.2克高纯Ta2O5、39.4克BaCO3与2.6克MgO，湿法球磨混合12小时后烘干，在1200℃煅烧4小时制得BMT普通粉体。
(4)称取BMT纳米粉体2.7克，BMT普通粉体27.3克，湿法球磨混合10小时后烘干，加入粘合剂石蜡后过80目筛，压制成直径15mm，高8mm的圆柱形素坯。
(5)将制得的圆柱形素坯在普通马弗炉中进行有氧烧结，采用单片机自动控制炉温。烧成制度如下：在180分钟内将温度由室温升至550℃，然后在此温度下保温1小时，再将温度在180分钟内等速升至1500℃，并在此温度下保温4小时，然后自然降温。
实施例3：
(1)称取高纯Ta2O510克与分析纯苛性钠30克，混合均匀后进行熔融反应，产物溶于水后过滤，将滤液用冰醋酸滴定至pH值为7左右使Ta2O5·nH2O纳米胶粒析出。纳米胶粒经洗涤、过滤后备用，取出少量胶粒进行热处理确定其中的含水量。
(2)按照BMT物质结构的化学计量比Ba∶Mg∶Ta＝3∶1∶2，称取7.9克Ta2O5·nH2O纳米胶粒、10.6克柠檬酸镁与41.2克柠檬酸钡。将柠檬酸镁与柠檬酸钡溶解后混合，Ta2O5·nH2O纳米胶粒加入到此混合溶液中，通过搅拌和强超声分散即插入式超声分散，功率1500瓦，使之形成稳定的悬浮液，悬浮液经喷雾干燥制得BMT粉体的前驱体，前驱体在800℃煅烧2小时得到BMT纳米粉体。
(3)按照BMT物质结构的化学计量比Ba∶Mg∶Ta＝3∶1∶2，称取29.2克高纯Ta2O5、39.4克BaCO3与2.6克MgO，湿法球磨混合12小时后烘干，在1200℃煅烧4小时制得BMT普通粉体。
(4)称取BMT纳米粉体3.6克，BMT普通粉体26.4克，湿法球磨混合10小时后烘干，加入粘合剂石蜡后过80目筛，压制成直径15mm，高8mm的圆柱形素坯。
将制得的圆柱形素坯在普通马弗炉中进行有氧烧结，采用单片机自动控制炉温。烧成制度如下：在180分钟内将温度由室温升至550℃，然后在此温度下保温1小时，再将温度在180分钟内等速升至1500℃，并在此温度下保温4小时，然后自然降温。
Claims (4)
1.一种钽镁酸钡纳米粉体的制备方法，其特征是，包括下述步骤：
(1)Ta2O5与过量苛性钠进行熔融反应，产物溶解稀释后经水解、过滤、洗涤制得Ta2O5·nH2O纳米胶粒；
(2)按照BMT物质结构所示的Ba∶Mg∶Ta＝3∶1∶2的化学计量比，将Ta2O5·nH2O纳米胶粒分散于柠檬酸镁、柠檬酸钡的混合溶液中，通过搅拌和强超声分散使之形成稳定的悬浮液，悬浮液经喷雾干燥制得BMT粉体的前驱体，其中所述的强超声是插入式超声分散，功率为1500瓦；
(3)对前驱体进行热处理制得BMT纳米粉体。
2.一种钽镁酸钡纳米粉体复相微波介质陶瓷，其特征是，按照如权利要求1所述的方法制备的BMT纳米粉体所占比例为6～12wt％，按照BMT物质结构的化学计量比Ba∶Mg∶Ta＝3∶1∶2，称取高纯Ta2O5、BaCO3与MgO，湿法球磨混合均匀后烘干，在1200℃锻烧4小时制得的BMT普通粉体所占比例为88～94wt％。
3.一种钽镁酸钡纳米粉体复相微波介质陶瓷的制备方法，其特征是，包括下述步骤：
(1)将按照权利要求1所述制得的BMT纳米粉体与BMT普通粉体按权利要求2所述比例混合，通过湿法球磨使之混合均匀，得到BMT纳米复合粉体；
(2)BMT纳米复合粉体加入粘合剂后过筛，压制成型后在空气气氛中烧结，所述烧结温度为1500℃，保温4小时，制得BMT纳米复相微波介质陶瓷。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述BMT普通粉体的制备为：按照BMT物质结构的化学计量比Ba∶Mg∶Ta＝3∶1∶2，称取高纯Ta2O5、BaCO3与MgO，湿法球磨混合均匀后烘干，在1200℃锻烧4小时制得BMT普通粉体。
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