CN110734292A - 一种CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法 - Google Patents
一种CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110734292A CN110734292A CN201911182999.5A CN201911182999A CN110734292A CN 110734292 A CN110734292 A CN 110734292A CN 201911182999 A CN201911182999 A CN 201911182999A CN 110734292 A CN110734292 A CN 110734292A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- cuo
- ceramic powder
- ceramic
- acetate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 105
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002156 mixing Methods 0.000 title claims abstract description 36
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 21
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 3
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 30
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 17
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 12
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 claims description 11
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 claims description 9
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 159000000021 acetate salts Chemical class 0.000 claims 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 5
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 abstract description 2
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 23
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 23
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 23
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 description 19
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 15
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 description 10
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 8
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 4
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 2
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 229910003080 TiO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000011805 ball Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62802—Powder coating materials
- C04B35/62805—Oxide ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62886—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by wet chemical techniques
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
- C04B2235/3234—Titanates, not containing zirconia
- C04B2235/3236—Alkaline earth titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3255—Niobates or tantalates, e.g. silver niobate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3281—Copper oxides, cuprates or oxide-forming salts thereof, e.g. CuO or Cu2O
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
Abstract
本发明公开了一种CuO与陶瓷基粉体均匀混合的方法,该方法包括以下步骤:(1)称取陶瓷粉体,超声条件下分散于水中,再加入含Cu2+离子和乙酸根的物质;(2)将步骤(1)得到的反应体系在30‑70℃反应7‑11h,反应结束后抽滤、洗涤、干燥,得到蓝色粉末状的Cu2+均匀包覆陶瓷的粉体物质;(3)将步骤(2)得到的粉体物质经造粒、成型后除胶,得到CuO与陶瓷均匀混合的粉体。本发明在无碱条件下进行,易获取,操作简单,可避免引入杂质,同时CuO与陶瓷粉体更易达到混合均匀,可抑制陶瓷晶粒发生异常长大,最终提高陶瓷的电性能。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域,具体而言,涉及一种CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法。
背景技术
多层陶瓷电容器(MLCC)和微波介质陶瓷材料可以制作成各种电子元器件,被广泛用于航空航天、移动通讯、军工、电子电器、信息和石油勘探等领域。BaTiO3基陶瓷具有高的介电常数,优良的铁电、压电、绝缘性能及环境友好等特点,因而被广泛应用于MLCC领域。
近年来,MLCC和微波介质材料不断朝小型化方向发展,这就要求陶瓷介质材料的晶粒尺寸达到亚微米甚至纳米级。陶瓷晶粒的大小与烧结温度有更大的关系,粉体在烧结成瓷过程中必然发生晶粒的生长,故需要尽量降低陶瓷的烧结温度。而CuO作为一种常用的烧结助剂,能够通过促进液相的生成来降低陶瓷的烧结温度,同时改善陶瓷的微观结构与电性能。例如,CuO作为烧结助剂,不但明显了降低微波介质陶瓷Nd(Zn1/2Ti1/2)O 3,Zn2TiO4,BaZn2Ti4O11(Mater Lett,2009,63:103–105;Mater Sci Eng B,2011,176:567–572;JAlloys Compd,2013,551:463–467)以及(K0.5Na0.5)NbO3基压电、铁电陶瓷(Jpn JApplPhys Part 1,2004,(43):7159–7163;JAm Ceram Soc,2007,90(9):2824–2830)的烧结温度,同时改善了相应陶瓷的微波介电性能与压电、铁电性能。
为了改善功能陶瓷材料的性能,降低烧结温度以及提高烧成质量,粉体制备应以高纯、均匀、超细为目的。因此,如何将粉体混合均匀并防止污染是功能陶瓷备料工序必须考虑和研究的重要问题。但是,当前在陶瓷粉体中引入烧结助剂CuO采用的方法主要是固相球磨法(机械加工法),固相球磨法难以使陶瓷粉体与烧结助剂CuO达到混合均匀,这是由于影响混合效率的因素较多,包括:a球磨机转速;b球磨机内磨球大小的配比、磨球行状、硬度及质量;c球磨机装载量;d原料、球、水(分散介质)之比;e助磨剂;f分散介质;g球磨时间的选择(时间较长,时间越长引入杂质越多:通常混料时间为4~8h,细磨时间为20~24h),球磨过程中不可避免地要引入杂质,污染最终所得样品。由此可见,现有技术存在的问题是:固相球磨法影响混合效率的因素较多,难以达到混合均匀,且会引入杂质,耗时耗能,易导致部分陶瓷晶粒易发生异常长大,从而影响陶瓷的电性能。
发明内容
鉴于现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,该方法过程简洁,更经济、更易达到混合均匀。
为了实现本发明的技术目的,发明人通过大量试验研究并不懈努力,最终获得了如下技术方案:一种CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,该方法包括以下步骤:
(1)称取陶瓷粉体,超声条件下分散于水中,再加入含Cu2+离子和乙酸根的物质,所述陶瓷粉体与所述Cu2+离子的摩尔比为(7.8~156):1;
(2)将步骤(1)得到的反应体系在30-70℃反应7-11h,反应结束后抽滤、洗涤、干燥,得到蓝色粉末状Cu2+均匀包覆陶瓷粉体的物质;
(3)将步骤(2)得到的粉体物质经造粒、成型后除胶,得到CuO与陶瓷粉体均匀混合的粉体。
进一步优选地,如上所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其中步骤(1)中所述陶瓷粉体与水的重量比为1:(100~200),超声分散5~10min。
再进一步优选地,如上所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其中所述含Cu2+离子和乙酸根的物质为乙酸铜或铜盐与乙酸盐的混合物
再进一步优选地,如上所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其中所述的铜盐选自如下的至少一种:硫酸铜、硝酸铜、氯化铜。
进一步优选地,如上所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其中所述含Cu2+离子和乙酸根的物质中Cu2+离子和乙酸根摩尔比为1:(2~5)。
进一步优选地,如上所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其中步骤(2)中所述反应体系在40-60℃反应8-10h。
进一步优选地,如上所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其中步骤(3)造粒时将所述粉体物质与PVA胶水按质量比1:(1~6)混合造粒。
进一步优选地,如上所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其中所述PVA胶水的质量浓度为30%~40%。
进一步优选地,如上所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其中步骤(3)具体为:将Cu2+均匀包覆的粉体物质,加PVA胶水经造粒、成型后,升温至400-500℃,恒温除胶0.5-2h,得到CuO与陶瓷粉体均匀混合的粉体。
再进一步优选地,如上所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,所述的陶瓷粉体选自如下的一种:钛酸钡基粉体、(K0.5Na0.5)NbO3基粉体、BaZn2Ti4O11基粉体。
与现有技术相比,本发明提供的CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法具有如下优点和显著进步性:(1)是在无碱条件下进行,易获取,操作简单,可避免引入杂质,同时省时节能,是一条绿色高效的合成工艺;(2)CuO与陶瓷粉体更易达到混合均匀,可抑制陶瓷晶粒发生异常长大,最终提高陶瓷的电性能。
附图说明
图1是实施例1中BaTiO3陶瓷粉体的XRD与SEM图。
图2是实施例1中蓝色粉末状Cu2+均匀包覆BaTiO3粉体的XRD与SEM图。
图3是实施例1中CuO与BaTiO3陶瓷粉体混合后的Cu 2p XPS图。
图4是实施例1中CuO与BaTiO3陶瓷粉体混合后的SEM和EDS能谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明方法进行清楚、完整地描述,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。另外,实施例中未注明具体技术操作步骤或条件者,均按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1:CuO与BaTiO3陶瓷粉体复合材料的制备
步骤一:将1g钛酸钡粉体加入烧杯中,如图1所示为本实施例所采用BaTiO3纳米粉体的XRD与SEM图,其平均粒径为300nm,超声条件下分散于100mL水中,再加入5mg乙酸铜;
步骤二:将步骤1得到的反应体系在40℃搅拌反应10h,反应结束后抽滤、洗涤、干燥,对产物进行显微观察和XRD表征分析(图2),得到蓝色粉末状的Cu2+均匀包覆BaTiO3粉体物质;
步骤三:将步骤(2)得到的蓝色Cu2+包覆的BaTiO3粉体,加1g PVA胶水造粒、成型后,升温至500℃,恒温除胶0.5h,对得到灰黑色产物进行显微观察,XPS和EDS表征分析(图3、图4),表明灰黑色产物为CuO与钛酸钡均匀混合的复合粉体。再升温至一定温度范围烧结,可得到陶瓷材料。
本实施例中还将5mg乙酸铜分别用氯化铜+乙酸钠、硝酸铜+乙酸钠、硫酸铜+乙酸钠代替(铜盐中铜离子与乙酸铜中铜离子含量相同,同时乙酸钠中乙酸根与乙酸铜中乙酸根含量相同),其余过程相同,对产物进行表征,发现与采用乙酸铜的情况下,产物相同。
实施例2:CuO与BaTiO3陶瓷粉体复合材料的制备
步骤一:将1g钛酸钡粉体加入烧杯中,分散于150mL水中,再加入40mg乙酸铜;
步骤二:将步骤1得到的反应体系在50℃搅拌反应9h,反应结束后抽滤、洗涤、干燥,得到蓝色粉末状的Cu2+均匀包覆BaTiO3粉体物质;
步骤三:将步骤(2)得到的蓝色Cu2+包覆的BaTiO3粉体,加3g PVA胶水造粒、成型后,升温至450℃,恒温除胶1h,得到灰黑色CuO与钛酸钡均匀混合的复合粉体,再升温至一定温度范围烧结,可得到陶瓷材料。
本实施例中还将40mg乙酸铜分别用氯化铜+乙酸钠、硝酸铜+乙酸钠、硫酸铜+乙酸钠代替(铜盐中铜离子与乙酸铜中铜离子含量相同,同时乙酸钠中乙酸根与乙酸铜中乙酸根量相同),其余过程相同,对产物进行表征,发现与采用乙酸铜的情况下,产物相同。
实施例3:CuO与BaTiO3陶瓷粉体复合材料的制备
步骤一:将1g钛酸钡粉体加入烧杯中,分散于200mL水中,再加入100mg乙酸铜;
步骤二:将步骤1得到的反应体系在60℃搅拌反应8h,反应结束后抽滤、洗涤、干燥,得到蓝色粉末状的Cu2+均匀包覆BaTiO3粉体物质;
步骤三:将步骤(2)得到的蓝色Cu2+包覆的BaTiO3粉体经造粒(加6g PVA胶水)、成型后,升温至400℃,恒温除胶2h,得到灰黑色CuO与钛酸钡均匀混合的复合粉体,再升温至一定温度范围烧结,可得到陶瓷材料。
本实施例中还将100mg乙酸铜分别用氯化铜+乙酸钠、硝酸铜+乙酸钠、硫酸铜+乙酸钠代替(铜盐中铜离子与乙酸铜中铜离子含量相同,同时乙酸钠中乙酸根与乙酸铜中乙酸根摩尔量相同),其余过程相同,对产物进行表征,发现与采用乙酸铜的情况下,产物相同。
实施例4:CuO与(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷粉体复合材料的制备
步骤一:将1g(K0.5Na0.5)NbO3粉体加入烧杯中,分散于200mL水中,再加入100mg乙酸铜;
步骤二:将步骤1得到的反应体系在60℃搅拌反应8h,反应结束后抽滤、洗涤、干燥,得到蓝色粉末状的Cu2+均匀包覆(K0.5Na0.5)NbO3粉体物质;
步骤三:将步骤(2)得到的蓝色Cu2+包覆的(K0.5Na0.5)NbO3粉体经造粒(加6g PVA胶水)、成型后,升温至400℃,恒温除胶2h,得到灰黑色CuO与(K0.5Na0.5)NbO3均匀混合的复合粉体,再升温至一定温度范围烧结,可得到陶瓷材料。
本实施例中还将100mg乙酸铜分别用氯化铜+乙酸钠、硝酸铜+乙酸钠、硫酸铜+乙酸钠代替(铜盐中铜离子与乙酸铜中铜离子含量相同,同时乙酸钠中乙酸根与乙酸铜中乙酸根摩尔量相同),其余过程相同,对产物进行表征,发现与采用乙酸铜的情况下,产物相同。
实施例5:CuO与BaZn2Ti4O11陶瓷粉体复合材料的制备
步骤一:将1g BaZn2Ti4O11粉体加入烧杯中,分散于150mL水中,再加入20mg乙酸铜;
步骤二:将步骤1得到的反应体系在50℃搅拌反应9h,反应结束后抽滤、洗涤、干燥,得到蓝色粉末状的Cu2+均匀包覆BaZn2Ti4O11粉体物质;
步骤三:将步骤(2)得到的蓝色Cu2+包覆的BaZn2Ti4O11粉体,加3g PVA胶水造粒、成型后,升温至450℃,恒温除胶1h,得到灰黑色CuO与BaZn2Ti4O11均匀混合的复合粉体,再升温至一定温度范围烧结,可得到陶瓷材料。
本实施例中还将20mg乙酸铜分别用氯化铜+乙酸钠、硝酸铜+乙酸钠、硫酸铜+乙酸钠代替(铜盐中铜离子与乙酸铜中铜离子含量相同,同时乙酸钠中乙酸根与乙酸铜中乙酸根量相同),其余过程相同,对产物进行表征,发现与采用乙酸铜的情况下,产物相同。
对比例1
处理过程及参数与本发明实施例3相同,不同点在于将乙酸铜分别用相同摩尔量的氯化铜、硫酸铜、硝酸铜代替,不添加乙酸钠,均得到白色产物,分别对产物进行ICP-OES分析得到,Cu/Ba=0,没有检测到Cu元素,均未形成CuO与钛酸钡均匀混合的复合粉体。
对比例2
处理过程及参数与本发明实施例4相同,不同点在于将乙酸铜分别用相同摩尔量的氯化铜、硫酸铜、硝酸铜代替,不添加乙酸钠,均得到白色产物,分别对产物进行ICP-OES分析表征,没有检测到Cu元素,均未形成CuO与(K0.5Na0.5)NbO3均匀混合的复合粉体。
对比例3
处理过程及参数与本发明实施例5相同,不同点在于将乙酸铜分别用相同摩尔量的氯化铜、硫酸铜、硝酸铜代替,不添加乙酸钠,均得到白色产物,分别对产物进行ICP-OES分析表征,没有检测到Cu元素,均未形成CuO与BaZn2Ti4O11均匀混合的复合粉体。
最后,需要说明的是,以上所举例子仅是本发明的具体实施例。显然本发明不限于以上实施例,还可以有很多变形与应用,特别是不仅限于本发明所举乙酸盐类型和钛酸钡粉体,其他经典乙酸盐如乙酸钾、柠檬酸钠等以及其他陶瓷粉体,本发明都可以实现CuO与陶瓷粉体均匀混合。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或者联想出采用本方法制备CuO与陶瓷粉体均匀混合的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)称取陶瓷粉体,超声条件下分散于水中,再加入含Cu2+离子和乙酸根的物质,所述陶瓷粉体与所述Cu2+离子的摩尔比为(7.8~156):1;
(2)将步骤(1)得到的反应体系在30-70℃反应7-11h,反应结束后抽滤、洗涤、干燥,得到蓝色粉末状Cu2+均匀包覆陶瓷粉体的物质;
(3)将步骤(2)得到的粉体物质经造粒、成型后除胶,得到CuO与陶瓷均匀混合的粉体。
2.根据权利要求1所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其特征在于,步骤(1)中所述陶瓷粉体与水的重量比为1:(100~200),超声分散5~10min。
3.根据权利要求1所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其特征在于,所述含Cu2+离子和乙酸根的物质为乙酸铜或铜盐与乙酸盐的混合物。
4.根据权利要求3所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其特征在于,所述的铜盐选自如下的至少一种:硫酸铜、硝酸铜、氯化铜。
5.根据权利要求1所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其特征在于,所述含Cu2+离子和乙酸根的物质中Cu2+离子和乙酸根摩尔比为1:(2~5)。
6.根据权利要求1所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应体系在40-60℃反应8-10h。
7.根据权利要求1所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其特征在于,步骤(3)造粒时将所述粉体物质与PVA胶水按质量比1:(1~6)混合造粒。
8.根据权利要求7所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其特征在于,所述PVA胶水的质量浓度为30%~40%。
9.根据权利要求1所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其特征在于,步骤(3)具体为:将Cu2+均匀包覆的陶瓷粉体物质,加PVA胶水经造粒、成型后,升温至400-500℃,恒温除胶0.5-2h,得到CuO与陶瓷粉体均匀混合的复合粉体。
10.根据权利要求1-9任一项所述CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法,其特征在于,所述的陶瓷粉体选自如下的一种:BaTiO3基粉体、(K0.5Na0.5)NbO3基粉体、BaZn2Ti4O11基粉体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911182999.5A CN110734292B (zh) | 2019-11-27 | 2019-11-27 | 一种CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911182999.5A CN110734292B (zh) | 2019-11-27 | 2019-11-27 | 一种CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110734292A true CN110734292A (zh) | 2020-01-31 |
CN110734292B CN110734292B (zh) | 2022-03-11 |
Family
ID=69273962
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911182999.5A Expired - Fee Related CN110734292B (zh) | 2019-11-27 | 2019-11-27 | 一种CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110734292B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113773060A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-12-10 | 广东泛瑞新材料有限公司 | 一种高q值陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1009311A (en) * | 1964-07-10 | 1965-11-10 | George Garnham Turner | Bauxite agglomerates and method of preparing same |
JPS63307102A (ja) * | 1987-06-05 | 1988-12-14 | Tama Kagaku Kogyo Kk | 共沈によるセラミックス原料の調整法 |
US6398936B1 (en) * | 2000-06-05 | 2002-06-04 | Ching-Bin Lin | Process and apparatus for plating copper on particulate graphite |
CN1454851A (zh) * | 2002-04-17 | 2003-11-12 | 国际商业机器公司 | 磁铁矿纳米粒子的合成和形成铁基纳米材料的方法 |
CN1461022A (zh) * | 2003-06-27 | 2003-12-10 | 清华大学 | 贱金属电极多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法 |
CN101003696A (zh) * | 2006-01-06 | 2007-07-25 | 通用电气公司 | 增强的氮化硼组合物和用其制造的组合物 |
CN101314545A (zh) * | 2008-07-02 | 2008-12-03 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 一种制备电介质陶瓷粉体的喷雾包覆方法及所得的产品 |
CN101543228A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-09-30 | 广东迪美生物技术有限公司 | 铜-稀土复合抗菌剂及其制备方法和应用 |
CN101857436A (zh) * | 2010-06-12 | 2010-10-13 | 中国地质大学(武汉) | 一类铌酸钾钠基无铅压电陶瓷粉体及其制备方法 |
CN102180676A (zh) * | 2011-01-04 | 2011-09-14 | 厦门建霖工业有限公司 | 一种载有纳米铜锌银陶瓷球的制备方法 |
CN102219498A (zh) * | 2011-03-31 | 2011-10-19 | 厦门建霖工业有限公司 | 一种净水陶瓷材料及其制备方法 |
CN108329027A (zh) * | 2018-02-13 | 2018-07-27 | 西北大学 | 一种具有双层“芯-壳”结构的细晶储能介质陶瓷材料及其制备方法 |
CN108558399A (zh) * | 2018-06-01 | 2018-09-21 | 西北大学 | 一种低温烧结高介电性能y5v型陶瓷电容器介质材料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-11-27 CN CN201911182999.5A patent/CN110734292B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1009311A (en) * | 1964-07-10 | 1965-11-10 | George Garnham Turner | Bauxite agglomerates and method of preparing same |
JPS63307102A (ja) * | 1987-06-05 | 1988-12-14 | Tama Kagaku Kogyo Kk | 共沈によるセラミックス原料の調整法 |
US6398936B1 (en) * | 2000-06-05 | 2002-06-04 | Ching-Bin Lin | Process and apparatus for plating copper on particulate graphite |
CN1454851A (zh) * | 2002-04-17 | 2003-11-12 | 国际商业机器公司 | 磁铁矿纳米粒子的合成和形成铁基纳米材料的方法 |
CN1461022A (zh) * | 2003-06-27 | 2003-12-10 | 清华大学 | 贱金属电极多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法 |
CN101003696A (zh) * | 2006-01-06 | 2007-07-25 | 通用电气公司 | 增强的氮化硼组合物和用其制造的组合物 |
CN101314545A (zh) * | 2008-07-02 | 2008-12-03 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 一种制备电介质陶瓷粉体的喷雾包覆方法及所得的产品 |
CN101543228A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-09-30 | 广东迪美生物技术有限公司 | 铜-稀土复合抗菌剂及其制备方法和应用 |
CN101857436A (zh) * | 2010-06-12 | 2010-10-13 | 中国地质大学(武汉) | 一类铌酸钾钠基无铅压电陶瓷粉体及其制备方法 |
CN102180676A (zh) * | 2011-01-04 | 2011-09-14 | 厦门建霖工业有限公司 | 一种载有纳米铜锌银陶瓷球的制备方法 |
CN102219498A (zh) * | 2011-03-31 | 2011-10-19 | 厦门建霖工业有限公司 | 一种净水陶瓷材料及其制备方法 |
CN108329027A (zh) * | 2018-02-13 | 2018-07-27 | 西北大学 | 一种具有双层“芯-壳”结构的细晶储能介质陶瓷材料及其制备方法 |
CN108558399A (zh) * | 2018-06-01 | 2018-09-21 | 西北大学 | 一种低温烧结高介电性能y5v型陶瓷电容器介质材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
蔡定云: "一种银基导电陶瓷复合材料制备与性能研究", 《桂林电子科技大学》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113773060A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-12-10 | 广东泛瑞新材料有限公司 | 一种高q值陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110734292B (zh) | 2022-03-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4310318B2 (ja) | 誘電体用セラミック粉末の製造方法、並びにそのセラミック粉末を用いて製造された積層セラミックキャパシター | |
CN110028317B (zh) | 纳米钛酸钡粉体及其制备方法、陶瓷介电层及其制造方法 | |
CN105271378A (zh) | 一种高四方率的四方相钛酸钡的制备方法 | |
CN112851344B (zh) | 一种中介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN107188557B (zh) | 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
JP2006265067A (ja) | チタン酸バリウム粉末およびその製法、並びにチタン酸バリウム焼結体 | |
KR101904579B1 (ko) | 옥살산바륨티타닐의 제조 방법 및 티탄산바륨의 제조 방법 | |
CN103693957B (zh) | 一种微波介质陶瓷的制备方法 | |
CN110734292B (zh) | 一种CuO与陶瓷粉体均匀混合的方法 | |
CN101659541A (zh) | 一种氧化铝包覆钛酸锶钡的复合粉体及其制备方法 | |
CN107879739A (zh) | 一种镁钴锆铌系微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN104944940A (zh) | 一种温度稳定型钛酸镁基微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN1319909C (zh) | 微波电介质组合物及其制造方法 | |
CN109467433B (zh) | 一种Co-Ti-Ta基介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN104098327A (zh) | 电介质陶瓷组合物、电介质陶瓷、电子部件以及通信设备 | |
JP6954501B1 (ja) | ペロブスカイト型化合物の製造方法およびペロブスカイト型化合物 | |
CN102459083A (zh) | 涂敷有氧化物层的钛酸钡粉末及其制备方法 | |
JP5142468B2 (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法 | |
CN103224393B (zh) | 一种微波介质陶瓷材料的制备方法 | |
JP2021187710A (ja) | 高純度微粒アルミナ粉末 | |
CN100344580C (zh) | 钽镁酸钡纳米粉体的制备和复相微波介质陶瓷及制备方法 | |
KR20130081383A (ko) | 마이크로파 통신소자용 유전 세라믹 및 이의 제조방법 | |
CN116283275B (zh) | 一种钛酸钡粉体及其制备方法和应用 | |
KR100573572B1 (ko) | 코팅된 티탄산바륨 입자 및 그의 제조방법 | |
CN114573344B (zh) | 一种两相复合微波介质陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20220311 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |