CN111825077B - MoSi2—三维石墨烯复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种MoSi2‑三维石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1制备氧化石墨烯水溶液；S2制备三维石墨烯水凝胶；S3干燥三维石墨烯水凝胶得到三维石墨烯泡沫；S4将微米MoSi2、微米SiO2和微米H3BO3的混合物填充在三维石墨烯孔道内；S5将步骤S4中得到的复合物在惰性气氛中烧结得到MoSi2‑三维石墨烯复合材料。本发明中MoSi2‑三维石墨烯复合材料的制备工艺简单，且得到的复合材料具有较好的力学性能和吸波性能。

Description

MoSi2—三维石墨烯复合材料的制备方法及应用
【技术领域】
本发明涉及功能复合材料领域，尤其涉及一种MoSi2－三维石墨烯复合材料的制备方法及应用。
【背景技术】
三维石墨烯具有重量轻、密度小、柔性好、多孔结构等优异特点，有望解决现有航空航天、电子设备等用吸波材料存在密度高、厚度大等难题，但单一的三维石墨烯力学性能较差、吸波效果不突出。将微米粒子与石墨烯通过物理或化学的方式共混可以获得功能性复合材料，但石墨烯复合材料加工工艺复杂，且现有三维石墨烯复合材料力学性能不理想或不耐高温，因此有必要开发一种制备工艺简单、力学性能好、耐高温性能好以及吸波性能好的三维石墨烯复合材料。
【发明内容】
为解决上述技术问题，本发明提供一种MoSi2-三维石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1制备氧化石墨烯水溶液；S2制备三维石墨烯水凝胶；S3干燥三维石墨烯水凝胶得到三维石墨烯泡沫；S4 将微米MoSi2、微米SiO2和微米H3BO3的混合物填充在三维石墨烯孔道内； S5将步骤S4中得到的复合物在惰性气氛中烧结得到MoSi2-三维石墨烯复合材料。
在本发明的一些实施例中，MoSi2：SiO2：H3BO3为(20～70)：(10～ 30)：(3～5)。
在本发明的一些实施例中，按质量分数计，三维石墨烯泡沫：MoSi2为 1:(1～10)。
在本发明的一些实施例中，微米MoSi2的平均粒径为0.1～10um，微米 SiO2的平均粒径为0.1～10um，微米H3BO3的平均粒径为0.1～10um。
在本发明的一些实施例中，氧化石墨烯水溶液的浓度为1mg/ml～ 10mg/ml。
在本发明的一些实施例中，步骤S2为水热法制备三维石墨烯水凝胶，其中，按质量分数计，氧化石墨烯：还原助剂为1：(2～5)。
在本发明的一些实施例中，步骤S3为冷冻干燥工艺得到三维石墨烯泡沫，其中，冷冻温度为-40℃～-20℃，冷冻时间为10h～24h；冷冻结束后采用3～6℃/min的升温速度，升温至40℃～60℃，干燥时间24h～72h。
在本发明的一些实施例中，步骤S4包括(1)去除三维石墨烯泡沫表面的致密层，从而得到底部致密中间孔道疏松的三维石墨烯泡沫；(2)将微米 MoSi2、微米SiO2和微米H3BO3的混合物直接填充至三维石墨烯孔道内或将混合物通过溶剂分散后填充至三维石墨烯孔道内。
在本发明的一些实施例中，步骤S5中的烧结温度为600℃～1500℃。
本发明还公开一种由上述或下述的制备方法得到的MoSi2－三维石墨烯复合材料在吸波材料或隐身材料上的应用。
本发明提供一种MoSi2-三维石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1制备氧化石墨烯水溶液；S2制备三维石墨烯水凝胶； S3干燥三维石墨烯水凝胶得到三维石墨烯泡沫；S4将微米MoSi2、微米 SiO2和微米H3BO3的混合物填充在三维石墨烯孔道内；S5将步骤S4中得到的复合物在惰性气氛中烧结得到MoSi2-三维石墨烯复合材料。本发明通过在三维石墨烯泡沫内填充微米MoSi2、微米SiO2和微米H3BO3的混合物，将无机粒子与三维石墨烯直接复合，解决了无机粒子与石墨烯共混困难的问题。在烧结过程中，微米MoSi2在粘接剂SiO2和烧结助剂H3BO3的作用下形成陶瓷相结构，填充在三维石墨烯的内部孔道，能显著提高三维石墨烯的力学性能，且MoSi2与石墨烯在高温下，会发生化学反应生成MoxSiyCz化合物，可进一步提升材料的力学性能，因此，本发明中MoSi2-三维石墨烯复合材料的制备工艺简单，且制备的复合材料具有较好的力学性能和吸波性能。
【附图说明】
图1本发明MoSi2－三维石墨烯复合材料的制备流程图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
S1用hummer法制备浓度为1mg/ml的氧化石墨烯水溶液备用；S2将分散良好的氧化石墨烯溶液置于大烧杯中，并加入抗坏血酸得到氧化石墨烯反应液，其中，氧化石墨烯和还原助剂的质量比为1：2，充分混合后将反应液倒入尺寸为200mm×200mm～350mm×350mm的反应模具内，模具内表面覆盖一层保鲜膜以助于后面泡沫的取出，将模具置于烘箱中95℃，反应时间为2h；取出得到的水凝胶，用去离子水置换和静置2天，得到水凝胶； S3：设置冷冻干燥机的工艺参数，冷冻温度定为-40℃，冷冻时间为10h，对混合溶液进行冷冻处理，冷冻结束后，更改冷冻干燥机的工艺参数，采用梯度升温3℃/min的方法升温至60℃，干燥时间为30h后取出制得的石墨烯气凝胶泡沫样品；S4：将得到的石墨烯气凝胶仅除去上表面的致密层，得到底部致密、中间孔道较为疏松的石墨烯气凝胶泡沫，将微米MoSi2、微米 SiO2和微米H3BO3的混合物直接填充在三维石墨烯孔道内，其中，按质量分数计，MoSi2：SiO2：H3BO3为20：10：3，三维石墨烯与混合物的质量比为 1:1；S5将填充有混合物的三维石墨烯材料在氩气保护下1350℃烧结0.5h，然后以20℃/min的退火温度冷却至室温得到本发明中MoSi2-三维石墨烯复合材料。
实施例2
S1用hummer法制备浓度为6mg/ml的氧化石墨烯水溶液备用；S2将分散良好的氧化石墨烯溶液置于大烧杯中，并加入抗坏血酸得到氧化石墨烯反应液，其中，氧化石墨烯和还原助剂的质量比为1:3，充分混合后将反应液倒入尺寸为200mm×200mm～350mm×350mm的反应模具内，模具内表面覆盖一层保鲜膜以助于后面泡沫的取出，将模具置于烘箱中95℃，反应时间为2h；取出得到的水凝胶，用去离子水置换和静置2天，得到水凝胶；S3：设置冷冻干燥机的工艺参数，冷冻温度定为-40℃，冷冻时间为10h，对混合溶液进行冷冻处理，冷冻结束后，更改冷冻干燥机的工艺参数，采用梯度升温3℃/min的方法升温至60℃，干燥时间为30h后取出制得的石墨烯气凝胶泡沫样品；S4：将得到的石墨烯气凝胶仅除去上表面的致密层，得到底部致密、中间孔道较为疏松的石墨烯气凝胶泡沫，将微米MoSi2、微米SiO2和微米H3BO3的混合物分散于N-N-二甲基乙酰胺：环氧树脂＝1:3的溶剂中，然后喷涂在三维石墨烯孔道内，其中，按质量分数计，MoSi2：SiO2：H3BO3为14：6：1，三维石墨烯与混合物的质量比为1:5；S5将填充有混合物的三维石墨烯材料在氩气保护下1350℃烧结0.5h，然后以20℃/min的退火温度冷却至室温得到本发明中MoSi2-三维石墨烯复合材料。
实施例3
S1用hummer法制备浓度为10mg/ml的氧化石墨烯水溶液备用；S2将分散良好的氧化石墨烯溶液置于大烧杯中，并加入抗坏血酸得到氧化石墨烯反应液，其中，氧化石墨烯和还原助剂的质量比为1：5，充分混合后将反应液倒入尺寸为200mm×200mm～350mm×350mm的反应模具内，模具内表面覆盖一层保鲜膜以助于后面泡沫的取出，将模具置于烘箱中95℃，反应时间为2h；取出得到的水凝胶，用去离子水置换和静置2天，得到水凝胶； S3：设置冷冻干燥机的工艺参数，冷冻温度定为-40℃，冷冻时间为10h，对混合溶液进行冷冻处理，冷冻结束后，更改冷冻干燥机的工艺参数，采用梯度升温3℃/min的方法升温至60℃，干燥时间为30h后取出制得的石墨烯气凝胶泡沫样品；S4：将得到的石墨烯气凝胶仅除去上表面的致密层，得到底部致密、中间孔道较为疏松的石墨烯气凝胶泡沫，将微米MoSi2、微米 SiO2和微米H3BO3的混合物分散于N-N-二甲基乙酰胺：环氧树脂＝1:3的溶剂中，然后喷涂在三维石墨烯孔道内，其中，按质量分数计，MoSi2：SiO2：H3BO3为15：5：1，三维石墨烯与混合物的质量比为1:8；S5将填充有混合物的三维石墨烯材料在氩气保护下1350℃烧结0.5h，然后以20℃/min的退火温度冷却至室温得到本发明中MoSi2-三维石墨烯复合材料。
将实施例1至实施例3中得到的多孔三维石墨烯吸波材料裁切成 180mm*180mm大小的平板件，放入吸波暗室测试其在2-18GHz的反射率曲线，结果表明MoSi2/石墨烯三维复合材料在X波段的有效吸收频带宽均达 6～12GHz，实施例1的最大吸收强度达-13～-15dB、实施例2的最大吸收强度达-30～-37dB、实施例3的最大吸收强度达-25～-30dB。由测试数据可知， MoSi2/石墨烯三维复合吸波材料具有吸收频带宽，吸波效率优良的特点。
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (5)

1.一种MoSi2-三维石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1制备氧化石墨烯水溶液；
S2制备三维石墨烯水凝胶；
S3干燥三维石墨烯水凝胶得到三维石墨烯泡沫；
S4将微米MoSi2、微米SiO2和微米H3BO3的混合物填充在三维石墨烯孔道内；
S5将步骤S4中得到的复合物在惰性气氛中烧结得到MoSi2-三维石墨烯复合材料；
其中，按质量分数计，所述MoSi2：SiO2：H3BO3为(20～70)：(10～30)：(3～5)；按质量分数计，所述三维石墨烯泡沫：MoSi2为1:(1～10)；所述微米MoSi2的平均粒径为0.1～10um，微米SiO2的平均粒径为0.1～10um，微米H3BO3的平均粒径为0.1～10um；
其中，所述步骤S4包括(1)去除三维石墨烯泡沫表面的致密层，从而得到底部致密中间孔道疏松的三维石墨烯泡沫；(2)将微米MoSi2、微米SiO2和微米H3BO3的混合物直接填充至三维石墨烯孔道内或将混合物通过溶剂分散后填充至三维石墨烯孔道内；所述步骤S5中的烧结温度为600℃～1500℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1mg/ml～10mg/ml。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2为水热法制备三维石墨烯水凝胶。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3为冷冻干燥工艺得到三维石墨烯泡沫，其中，冷冻温度为-40℃～-10℃，冷冻时间为10h～24h；冷冻结束后采用3～6℃/min的升温速度，升温至40℃～60℃，干燥时间24h～72h。
5.一种由权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的MoSi2－三维石墨烯复合材料在吸波材料上的应用。
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