CN111943721B - 一种耐高温吸波复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种耐高温吸波复合材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐高温吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤S1：将树脂、分散剂、石墨烯和溶剂进行混合制备石墨烯浆料；S2：将多孔SiC陶瓷在上述浆料中进行浸渍，然后将浸渍后的样品低温干燥；S3：将上述干燥后的样品在惰性气氛下进行高温烧蚀，并记录高温处理后的样品质量；S4：将上述S2、S3作为一个工艺循环，直至循环前后的样品质量变化＜0.2g，即得到本发明中的耐高温吸波复合材料。本发明中的耐高温吸波复合材料以多孔SiC陶瓷为基本骨架，石墨烯填充在多孔碳化硅中，从而使本发明中的吸波复合材料具有优异的耐高温性能、力学性能和吸波性能。

Description

一种耐高温吸波复合材料的制备方法及应用
【技术领域】
本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种耐高温吸波复合材料的制备方法及应用。
【背景技术】
电磁波吸收材料，是指能够吸收投射到它表面的电磁波能量，并通过材料的损耗将电磁波能量转变为热能的一类材料。这类材料已经被广泛地应用于电磁屏蔽及隐身技术等领域。
目前吸波材料种类繁多，使用环境和性能各异。传统吸波材料主要以添加铁氧体、磁性微粉等填充物，但它们密度大、高温特性差，易受居里温度和趋肤深度的影响，难以在高频、高温下发挥其吸波作用。石墨烯具有重量轻、密度小、柔性好、耐高温、多孔结构等优异特点，在隐身设计上具有较好的应用前景，目前将石墨烯与耐高温吸波陶瓷复合制备耐高温吸波复合材料的研究报道较少。因此有必要开发一种工艺简单，成本低，高温吸波性能好的吸波复合材料。
【发明内容】
为解决上述技术问题，本发明提供一种耐高温吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤S1：将树脂、分散剂、石墨烯和溶剂进行混合，制备得石墨烯浆料；S2：将多孔SiC陶瓷在上述浆料中进行浸渍，然后将浸渍后的样品低温干燥；S3：将上述干燥后的样品在惰性气氛下高温烧蚀，并记录高温烧蚀后的样品质量；S4：将上述S2、S3作为一个工艺循环，循环数次，直至循环前后的样品质量变化＜0.2g，即得到本发明中的耐高温吸波复合材料。本发明中的耐高温吸波复合材料以具有吸波性能的多孔SiC陶瓷为基本骨架，石墨烯填充在多孔SiC陶瓷中。SiC陶瓷与石墨烯界面面积增加，使得两者界面介电弛豫得到增加，有利于电磁波能量转变为热能，并将转化后的热能快速散出，从而使本发明中的复合材料具有高效的吸波特性。本发明中的多孔SiC陶瓷骨架结构还可使复合材料具有较好的力学性能和耐高温性能，且在惰性气氛下，经高温烧蚀可将浆料中的有机物去除，且其中环氧树脂等高温裂解，会出现碳残留在SiC陶瓷内，即提高复合材料的耐温性能，又有利于复合材料吸波性能的增加。因此本发明中的耐高温吸波复合材料生产工艺简单、成本低，且具有优异的耐高温性能、力学性能和吸波性能。
在本发明的一些实施例中，按质量分数计，所述步骤S1中树脂：分散剂：石墨烯：溶剂为100:2～8:4～20：200～500。在本发明中，合适的配比设计有利于石墨烯在树脂中的稳定分散，从而获得流动性好、性能稳定的石墨烯浆料，有利于石墨烯在多孔SiC陶瓷中的均匀填充。
在本发明的一些实施例中，将所述步骤S2中的浸渍和干燥作为一个工艺，即浸渍-干燥工艺，并记录单次浸渍-干燥工艺后所得样品的质量，重复上述浸渍-干燥工艺，直到前后两次浸渍-干燥工艺后的样品的质量变化＜0.2g。通过在S2中使样品多次浸渍-干燥有利于石墨烯在样品中的充分填充，减少高温烧蚀的循环次数，降低生产成本。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S1包括将预设配比的树脂、分散剂、石墨烯和溶剂加入球磨罐中，以氧化锆球为研磨体，球磨转速为120～300r/min，球磨1～6h，球磨后过40目钢网筛得到性能稳定的石墨烯浆料。
在本发明的一些实施例中，所述多孔SiC陶瓷的孔径为5～150um。在本发明中，合适大小的孔径有利于浆料在多孔SiC陶瓷内的填充。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S1还包括用溶剂调节浆料的粘度为14～18s。在本发明中，所述溶剂包括丙酮、N,N-二甲基乙酰胺。
在本发明的一些实施例中，所述石墨烯的粒径为1～20um，比表面积＞450m2/g，水分≤1％。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S2中浸渍工序为将多孔SiC陶瓷置于抽真空的模具中，预抽真空5～20min，然后在5min内缓慢注入浆料直至将SiC陶瓷浸没，再保持抽真空20～60min，直至SiC陶瓷表面无气泡冒出，停止抽气，继续常压浸渍1～3h，然后取出浸渍后的SiC陶瓷，并将其表面附着的多余浆料去除；所述低温干燥工序为将浸渍工序后的SiC陶瓷置于烘箱中进行干燥，烘干温度为60～100℃，烘干时间为30～60min。
在本发明的一些实施例中，所述树脂包括环氧树脂、丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、酚醛树脂中的一种或多种。所述分散剂为毕克BYK-161。在本发明中，合适的树脂、分散剂及其与石墨烯的配比设计有利于形成稳定的石墨烯浆料，从而有利于石墨烯在SiC陶瓷中的填充。且在惰性气氛中高温烧蚀，环氧树脂等有机物会发生炭化，有利于增强复合材料的吸波性能。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S4中浸渍—烘干—高温烧蚀过程的循环次数为3～6次，将高温烧蚀后的SiC陶瓷反复进行浸渍能够使石墨烯和碳在复合材料中的充分填充，增加本发明中的复合材料的吸波性能和耐高温性能。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S3中高温烧蚀工艺为在室温下，以3～5℃/min的速率升温至400℃，然后以1～3℃/min的速率升温至600℃，然后在600℃保温1～3h，然后以10～20℃/min的速率升温至800～1000℃，保温1～3h后自然冷却。
本发明还公开一种由上述或下述的制备方法得到的耐高温吸波复合材料。
本发明还公开一种由上述或下述的耐高温复合材料在民用电子设备、电磁防护、吸波结构件、航空航天上的应用。
本发明一种耐高温吸波复合材料以多孔SiC陶瓷为基本骨架，首先将石墨烯分散于树脂浆料中，得到稳定分散的石墨烯浆料，再将浆料填充到多孔SiC陶瓷骨架中，再在惰性气氛下高温烧蚀，再将高温烧蚀后的SiC陶瓷再次浸入浆料中。依次循环进行浸渍-低温干燥-高温烧蚀过程，直至循环前后的样品质量变化＜0.2g，从而使石墨烯充分地填充在多孔碳化硅中，解决了石墨烯在复合材料中均匀稳定分散的问题。本发明中石墨烯填充在多孔碳化硅中，SiC陶瓷与石墨烯界面面积增加，使得两者界面介电弛豫得到增加，有利于电磁波能量转变为热能，并将转化后的热能快速散出，从而使本发明中的复合材料具有高效的吸波特性。在惰性气氛下，经高温处理可将浆料中的有机物去除，且其中环氧树脂等高温裂解，会出现碳残留在SiC陶瓷内，即提高复合材料的耐高温性能，又有利于复合材料吸波性能的增加。本发明中的耐高温吸波复合材料生产工艺简单、成本低，且具有优异的耐高温性能、力学性能和吸波性能。
【附图说明】
图1本发明耐高温吸波复合材料的制备流程图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将100份环氧树脂、5份毕克BYK-161、15份石墨烯和300份N,N-二甲基乙酰胺加入到球磨罐中，以适量氧化锆球为研磨体，置于行星球磨机中球磨3h，球磨转速为200r/min。球磨结束后浆料过40目钢网筛，用N,N-二甲基乙酰胺稀释至浆料粘度为16s(涂4杯粘度计测量)。将多孔SiC陶瓷置于磨具中，抽真空20min，然后在5min内缓慢注入所述制得的浆料，直至将SiC陶瓷完全淹没，再保持抽真空40min，直至SiC陶瓷表面无气泡冒出，停止抽气，继续常压浸渍2h，然后取出浸渍后的SiC陶瓷，将其表面附着的多余浆料去除，以防止SiC陶瓷样品表面浆料在干燥后堵住试样空隙，阻碍下一次的浸渍，然后置于烘箱中进行干燥，干燥温度80℃，干燥时间45min，重复浸渍-干燥操作，直到浸渍-干燥前后样品质量变化＜0.2g。然后将浸渍-干燥后的SiC陶瓷置于高温炉内，室温以4℃/min升至400℃，400℃以2℃/min升至600℃，600℃保温2h，然后以15℃/min升至900℃，保温2h后自然冷却至室温，重复循环上述浸渍—烘干—高温烧蚀过程，直至循环前后的样品质量变化＜0.2g，制得耐高温吸波复合材料。将其切割加工成300mm*300mm*15mm的规格，并对其进行微波暗室吸波反射率测试，测试方法按照GJB 2038A-2011《雷达吸波材料反射率》标准进行。测试结果表面所述耐高温吸波复合材料在8～18GHz频段范围均低于-8dB，具有较好的吸波性能。
实施例2
将100份环氧树脂、8份毕克BYK-161、20份石墨烯和500份N,N-二甲基乙酰胺加入到球磨罐中，以适量氧化锆球为研磨体，置于行星球磨机中球磨1h，球磨转速为120r/min，球磨结束后浆料过40目钢网筛，用N,N-二甲基乙酰胺稀释浆料粘度为14s(涂4杯粘度计测量)。将多孔SiC陶瓷置于磨具中，抽真空20min，然后在5min内缓慢注入所述制得的浆料，直至将SiC陶瓷完全淹没，再保持抽真空20min，直至SiC陶瓷表面无气泡冒出，停止抽气，继续常压浸渍1h，然后取出浸渍后的SiC陶瓷，将其表面附着的多余浆料去除，以防止SiC陶瓷样品表面浆料在干燥后堵住试样空隙，阻碍下一次的浸渍。然后置于烘箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间30min，重复上述浸渍-干燥操作，直到浸渍-干燥前后样品质量变化＜0.2g。再将浸渍-干燥后SiC陶瓷置于高温炉内，室温以3℃/min升至400℃，400℃以1℃/min升至600℃，600℃保温3h，然后以10℃/min升至800℃，保温3h后自然冷却至室温，重复循环上述浸渍—烘干—高温烧蚀过程，直至循环前后的样品质量变化＜0.2g，制得耐高温吸波复合材料。将其切割加工成300mm*300mm*15mm的规格，并对其进行微波暗室吸波反射率测试，测试方法按照GJB 2038A-2011《雷达吸波材料反射率》标准进行。测试结果表面所述耐高温吸波复合材料在6～16GHz频段范围均低于-10dB，具有较好的吸波性能。
实施例3
将100份环氧树脂、2份毕克BYK-161、4份石墨烯和200份N,N-二甲基乙酰胺加入到球磨罐中，以适量氧化锆球为研磨体，置于行星球磨机中球磨6h，球磨转速为300r/min.球磨结束后浆料过40目钢网筛，用N,N-二甲基乙酰胺稀释浆料粘度为18s(涂4杯粘度计测量)。将多孔SiC陶瓷置于磨具中，抽真空20min，然后在5min内缓慢注入所述制得的石墨烯浆料，直至将SiC陶瓷完全淹没，再保持抽真空30min，直至SiC陶瓷表面无气泡冒出，停止抽气，继续常压浸渍3h，然后取出浸渍后的SiC陶瓷，将其表面附着的多余浆料去除，以防止SiC陶瓷样品表面浆料在干燥后堵住试样空隙，阻碍下一次的浸渍。然后置于烘箱中进行干燥，烘干温度60℃，烘干时间60min，重复上述浸渍-干燥操作，直到浸渍-干燥前后样品质量变化＜0.2g。再将浸渍-干燥后陶瓷置于高温炉内，室温以5℃/min升至400℃，400℃以3℃/min升至600℃，600℃保温1h，然后以20℃/min升至1000℃，保温1h后自然冷却至室温，重复循环上述浸渍—烘干—高温烧蚀过程，直至循环前后的样品质量变化＜0.2g，制得耐高温吸波复合材料。将其切割加工成300mm*300mm*15mm的规格，并对其进行微波暗室吸波反射率测试，测试方法按照GJB 2038A-2011《雷达吸波材料反射率》标准进行。测试结果表面所述耐高温吸波复合材料在12～18GHz频段范围均低于-6dB，具有较好的吸波性能。

Claims (7)

1.一种耐高温吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将树脂、分散剂、石墨烯和溶剂进行混合，制备得石墨烯浆料；按质量分数计，所述步骤S1中树脂：分散剂：石墨烯：溶剂为100:2～8:4～20：200～500；
S2：将多孔SiC陶瓷在上述浆料中进行浸渍，然后将浸渍后的样品低温干燥；
S3：将所述低温干燥后的样品在惰性气氛下进行高温烧蚀，并记录高温烧蚀后的样品质量；
S4：将上述S2、S3作为一个工艺循环，循环数次，直至循环前后的样品质量变化＜0.2g，即得到所述耐高温吸波复合材料；
其中，所述树脂为环氧树脂；在所述惰性气氛下，经所述高温烧蚀使得所述环氧树脂高温裂解，从而出现碳残留在所述多孔SiC陶瓷内；所述石墨烯填充在多孔SiC陶瓷中，所述多孔SiC陶瓷与石墨烯界面面积增加，使得两者界面介电驰豫得到增加，有利于电磁波能量转变为热能；
其中，所述步骤S2中浸渍工序为将多孔SiC陶瓷置于模具中，预抽真空5～20min，然后在5min内缓慢注入浆料直至将SiC陶瓷浸没，再保持抽真空20～60min，直至SiC陶瓷表面无气泡冒出，停止抽气，继续常压浸渍1～3h，然后取出浸渍后的SiC陶瓷，并将其表面附着的多余浆料去除；所述低温干燥的工序为将浸渍工序后的SiC陶瓷置于烘箱中进行干燥，烘干温度为60～100℃，烘干时间为30～60min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括用溶剂调节浆料的粘度为14～18s。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔SiC陶瓷的孔径为5～150um。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的粒径为1～20um，比表面积＞450m2/g。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中高温烧蚀工艺为在室温下，以3～5℃/min的速率升温至400℃，然后以1～3℃/min的速率升温至600℃，然后在600℃保温1～3h，然后以10～20℃/min的速率升温至800～1000℃，保温1～3h后自然冷却。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法得到的耐高温吸波复合材料。
7.如权利要求6所述的耐高温吸波复合材料在民用电子设备、电磁防护、吸波结构件、航空航天上的应用。
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