CN115073180B - 石墨烯复合碳化硅分散浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，包括以下步骤：首先利用超声分散方法分散石墨烯，获得石墨烯分散液，然后利用超声分散配合加热机械搅拌的方式，使得石墨烯以N层的形式包裹在纳米或亚微米碳化硅表面，形成石墨烯复合碳化硅分散浆料；所述N为大于1小于等于5的自然数。本发明中提供的石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，使石墨烯良好地分散在碳化硅表面，防止石墨烯的团聚的同时避免了碳化硅粉体的团聚，提高石墨烯复合碳化硅的烧结性能。

Description

石墨烯复合碳化硅分散浆料
技术领域
本发明属于先进陶瓷材料技术领域，具体涉及石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法。
背景技术
SiC(碳化硅)陶瓷在恶劣环境中依旧保持优异的热稳定性、耐腐蚀性、导热性和耐磨性，可作为热交换器、密封环等，广泛应用于冶金、电力、机械等工业领域。碳化硅有较高的硬度，但其韧性较差。目前，研究人员大多采用第二相增强方法来提高碳化硅陶瓷的力学性能。石墨烯是目前已知的厚度最小、强度最大的一种二维纳米材料，具有优良的力学、电学和热学性能。已有的研究结果表明，石墨烯是一种理想的陶瓷基复合材料增强相，可应用于碳化硅等陶瓷材料中，添加少量石墨烯可以提高陶瓷材料的力学性能，并且可以改善材料的韧性、导热、导电等性能。
现有技术中，石墨烯能否在碳化硅陶瓷材料中充分发挥其增强效果，其中石墨烯/碳化硅的分散至关重要。然而石墨烯极易相互吸引，导致复合材料中石墨烯的堆叠团聚，大大降低复合材料的性能和制备效果。目前石墨烯复合碳化硅材料的制备方式是将石墨烯与粉体直接进行混合，此种工艺易造成石墨烯分散不均，导致石墨烯团聚。为避免这一现象，文献中涉及的石墨烯-碳化硅浆料的分散主要采用长时间球磨的方式，如林文松等采用将石墨烯先分散在N， N－二甲基甲酰胺(DMF)的乙醇溶液中超声分散12h，然后混合碳化硅粉，超声分散30分钟后球磨8h。专利申请号为202011478779.X将石墨烯纳米片置于有机分散剂中，超声分散成单层的石墨烯纳米片，然后将超声分散后的石墨烯纳米片与碳化硅在行星式球磨机中混合球磨24小时。但SiC与石墨烯球磨混合过程中，不可避免破坏石墨烯结构，且该制备方法周期长、工艺复杂。该方法的另一个缺点是采用无水乙醇作为分散介质，将提高制备成本。现有技术中，比如专利申请CN 112592188 A，其公开了一种石墨烯陶瓷材料的制备方法，通过在有机分散剂中将石墨烯进行超声分散，分散时间为30-60min。将石墨烯纳米片同粉体混合后再球磨24小时，采用反应烧结制备石墨烯-碳化硅陶瓷。这种方法只能用于碳化硅颗粒较大(颗粒粒径小于1000目)的反应烧结，对采用亚微米粉体作为原料的无压烧结，由于原料粒度小，比表面积大，表面能高，故该方法不能很好进行分散。
发明内容
本发明的目的在于提供的石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法,使得制备的石墨烯复合碳化硅复合材料中，石墨烯以尽量少的层数包裹在较小粒径的碳化硅表面，并且均匀分散在浆料中。
为了实现上述技术效果，本发明通过以下技术方案予以实现。
石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，包括以下步骤：首先利用超声分散方法分散石墨烯，获得石墨烯分散液，然后利用超声分散配合加热机械搅拌的方式，使得石墨烯以N层的形式包裹在纳米或亚微米碳化硅表面，形成石墨烯复合碳化硅分散浆料；所述N为大于1小于等于5的自然数。
作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
S1)石墨烯的分散：将石墨烯采用超声分散的方式，分散得到石墨烯分散液；
S2)碳化硅浆料的制备：按照比例称取碳化硅和分散剂，然后将碳化硅和分散剂进行混合，得到混合液；
S3)石墨烯复合碳化硅分散浆料的获得：将混合液和石墨烯分散液在超声同时磁力搅拌的3-5h使其进一步分散，得到石墨烯以层形式包裹在纳米或亚微米碳化硅表面的石墨烯复合碳化硅分散浆料。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1)石墨烯的分散具体为：按比例称取石墨烯和去离子水至试剂瓶中，控制温度在25℃至40℃，超声分散1.5h-3h，制成石墨烯浆料。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1)石墨烯的分散中，所述石墨烯与去离子水按照质量比为1：6-10。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2)碳化硅浆料的制备具体为：称取碳化硅和分散剂，将两者混合后，加入水，利用混料机混料后，按照步骤 S1)中超声分散的方式分散后，得到混合液。
作为本发明的进一步改进，所述碳化硅和分散剂的质量比为1： 0.005-0.05，所述分散剂至少为聚乙烯亚胺、N-甲基吡咯烷酮、氢氧化四甲基铵中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3)石墨烯复合碳化硅分散浆料的获得具体为：将混合液和石墨烯分散液在超声同时磁力搅拌的环境下，于 25℃-40℃的环境下，进一步分散，得到石墨烯复合碳化硅分散浆料。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1)至步骤S3)中，所述超声分散和超声中的功率均为100W-150W。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3)石墨烯复合碳化硅分散浆料的获得中，磁力搅拌的搅拌速度为200rpm/min-300rpm/min。
作为本发明的进一步改进，所述纳米或亚微米碳化硅具体为粒径为 1-100nm或粒径为100nm～1.0μm的碳化硅颗粒。
首先，本发明中提供的石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，使石墨烯良好地分散在碳化硅表面，防止石墨烯的团聚的同时避免了碳化硅粉体的团聚，提高石墨烯复合碳化硅的烧结性能。由于全部采用水作为介质，制备成本低。
本发明中，由于现有技术中超声分散对石墨烯的分散效果较好，但对碳化硅分散效果较差，尤其是长时间超声分散过程中，由于碳化硅密度大于石墨烯，造成两者分层，不利于浆料的均匀混合。故采用超声同时进行机械搅拌的方式，使两者可以同时均匀分散，制备出以少层装包裹在碳化硅表面石墨烯，并且均匀分散的浆料。
本发明中，利用超声分散，先获得石墨烯分散液，避免了石墨烯本身的堆积，然后再在混合浆料中加入分散剂，使得分散剂在碳化硅颗粒表面形成静电位阻和空间位阻作用，增大了颗粒之间的距离，使分散体系靠的作用达到稳定。避免了石墨烯和碳化硅的分层。
本发明在制备过程中，既充分考虑到石墨烯的分散性，又充分考虑到碳化硅的分散并且要使石墨烯均匀包覆在碳化硅的颗粒表面，同时在制备过程中采用超声与热搅拌结合的方式，使石墨烯浆料分散的同时分散碳化硅浆料并且使石墨烯包覆在碳化硅颗粒上。
附图说明
图1为本发明提供的石墨烯复合碳化硅分散浆料的装置的结构示意图；
图2为本发明提供的实施例1中制备得到的石墨烯复合碳化硅分散浆料的扫描电镜图；
图3为本发明提供的实施例2中制备得到的石墨烯复合碳化硅分散浆料的透射电镜图；
图4为本发明提供的实施例3中制备得到的石墨烯复合碳化硅分散浆料的透射电镜图；
图5为本发明提供的石墨烯复合碳化硅分散浆料的扫描电镜图；
图6为本发明提供的实施例4中制备得到的石墨烯复合碳化硅分散浆料的透射电镜图；
图7为本发明提供的对比实施例中制备得到的石墨烯复合碳化硅分散浆料的透射电镜图；
图中：
100、超声波组件；200、减震装置；300、密封腔；310、加热体；320、底座；330、浆料收集装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
本发明中，石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，包括以下步骤：首先利用超声分散方法分散石墨烯，获得石墨烯分散液，然后利用超声分散配合加热机械搅拌的方式，使得石墨烯以N层的形式包裹在纳米或亚微米碳化硅表面，形成石墨烯复合碳化硅分散浆料；所述N为大于1小于等于5的自然数。
相比于现有技术中的方法，本发明通过的是石墨烯分散后，避免了石墨烯本体的堆叠团聚，进而提高了复合材料的性能和制备效果，然后利用超声分散加热以及搅拌的方式，使得石墨烯能在碳化硅陶瓷材料中充分发挥其增强效果，提高了石墨烯/碳化硅的分散；同时，本发明中的制备方法，更加适合于纳米或亚微米碳化硅，这种原料粒度小，比表面积大，表面能高，极易发生团聚，但对烧结致密化有利。
本发明中，利用超声分散，先获得石墨烯分散液，避免了石墨烯本身的堆积，然后再在混合浆料中加入分散剂，使得分散剂在碳化硅颗粒表面形成静电位阻和空间位阻作用，增大了颗粒之间的距离，使分散体系中物质之间的作用达到稳定，避免了石墨烯和碳化硅的分层。
相比于现有技术中的制备方法，本发明中的浆料特别适用于以常压烧结的方式制备石墨烯/碳化硅复合陶瓷，由该浆料干燥后的粉体进行干压，得到素坯密度为1.75-1.95g/cm3，在氩气气氛中，于1950--2100℃保温0.5--2h 后得到的陶瓷硬度大于20GPa，断裂韧性大于4.0MPa.m1/2。与不添加石墨烯的碳化硅陶瓷相比，硬度和断裂韧性均有所提高。
参照附图1所示，本发明还包括一种超声搅拌装置，其包括壳体，壳体形成带有底座320的密封腔300，所述密封腔300顶部连接有减震装置200，所述减震200装置下方，位于密封腔200内悬空设置有浆料收集装置330，沿所述密封腔300内壁周向设置有用于浆料收集装置330加热的加热体310，所述密封腔200顶部设置有超声波组件100，所述超声波组件100的发生头穿过减震装置200伸入密封腔300内的浆料收集装置330内，通过该超声搅拌装置，一次实现了超声、搅拌以及加热的同时进行。
本实施例中，选用碳化硅颗粒，具体为是纳米或亚微米碳化硅具体为粒径为1-100nm或粒径为100nm～1.0μm的碳化硅颗粒，使得小颗粒的碳化硅颗粒得以充分利用，而小颗粒的碳化硅颗粒具有表表面积大、表面能高等优势，而本申请中的方法，能够使得其得以利用，且很好地进行分散。
实施例1
本实施例中，以聚乙烯亚胺为分散剂进行分散。
首先，进行原料的称取，具体为：称取50g碳化硅粉(德国Starck,牌号UF 15,D50＝0.67μm,纯度98％)和1.5g聚乙烯亚胺(上海阿拉丁试剂，固含量50wt％)置于聚乙烯瓶中，50g以去离子水为分散介质，球(碳化硅) 料比为1：1，三维混料8h；
其次，将上述原料，按照如下的制备方法进行制备：
S1)石墨烯的分散：将市售石墨烯浆料(固含量为15％)与去离子水1：8 的比例，称取一定量的石墨烯和去离子水置于蓝色丝口试剂瓶中，采用水浴超声的方式分散石墨烯2h，温度控制在25℃，将石墨烯进行初步分散。
本实施例中，通过将石墨烯分散，进而使其分散成墨烯分散粒径为 10nm-50nm，浆料粘度控制在2000mPa·s以下。
S2)碳化硅浆料的制备：将单独超声分散后的石墨烯按照比例添加到碳化硅和聚乙烯亚胺的混合浆料中，得到混合液；
S3)石墨烯复合碳化硅分散浆料的获得：采用超声磁力搅拌装置，对混合液进行超声-搅拌分散水基石墨烯和分散水基石墨烯/碳化硅混合浆料4h。温度控制在40℃以下，超声功率为120W，搅拌速率为300rpm。
当分散至4h，得到了石墨烯复合碳化硅分散浆料，通过图2观察，可以看到，团聚的石墨烯大部分剥离成片层，呈透明片状结构，说明石墨烯呈单层或薄层结构。大片层的石墨烯附着在碳化硅颗粒的表面，从片层边缘先可以看出石墨烯层数在5层以下，薄层石墨烯均匀包覆在碳化硅颗粒表面，可以使石墨烯和碳化硅颗粒充分结合，提高复合材料的韧性及高温力学性能。
实施例2
本实施例中，以聚乙烯亚胺为分散剂进行分散。
首先，进行原料的称取，具体为：称取50g碳化硅粉(德国Starck,牌号UF 15,D50＝0.67μm,纯度98％)和1.0g聚乙烯亚胺(上海阿拉丁试剂，固含量50wt％)置于聚乙烯瓶中，50g以去离子水为分散介质，球(碳化硅) 料比为1：1，三维混料8h；
其次，将上述原料，按照如下的制备方法进行制备：
S1)石墨烯的分散：将市售石墨烯浆料(固含量为15％)与去离子水1：8 的比例，称取一定量的石墨烯和去离子水置于蓝色丝口试剂瓶中，采用水浴超声的方式分散石墨烯2h，温度控制在25℃，将石墨烯进行初步分散。
S2)碳化硅浆料的制备：将单独超声分散后的石墨烯按照比例添加到碳化硅和聚乙烯亚胺的混合浆料中，得到混合液；
S3)石墨烯复合碳化硅分散浆料的获得：采用超声磁力搅拌装置，进行超声-搅拌分散水基石墨烯和分散水基石墨烯/碳化硅混合浆料4h。温度控制在 40℃以下，超声功率为120W，搅拌速率为300rpm。
当分散至4h，得到石墨烯复合碳化硅分散浆料，通过图3浆料的透射电镜照片可以看到，团聚的石墨烯大部分剥离成片层，呈透明片状结构，说明石墨烯呈单层或薄层结构。大片层的石墨烯附着在碳化硅颗粒的表面，从片层边缘先可以看出石墨烯层数在5层以下。
实施例3
本实施例中，以四甲基氢氧化铵为分散剂进行分散。
称取50g碳化硅粉(宁夏北伏科技有限公司，纯度98.5％,D 50＝0.6μm) 和四甲基氢氧化铵0.2g(上海麦克林试剂，25wt％水溶液)置于聚乙烯瓶中， 50g以去离子水为分散介质，球(碳化硅)料比为1：1，三维混料8h；其次，将上述原料，按照如下的制备方法进行制备：
S1)石墨烯的分散：将市售石墨烯浆料(固含量为15％)与去离子水1：8 的比例，称取一定量的石墨烯和去离子水置于蓝色丝口试剂瓶中，采用水浴超声的方式分散石墨烯2h，温度控制在25℃，将石墨烯进行初步分散。
S2)碳化硅浆料的制备：将单独超声分散后的石墨烯按照比例添加到碳化硅和聚乙烯亚胺的混合浆料中，得到混合液；
S3)石墨烯复合碳化硅分散浆料的获得：采用超声磁力搅拌装置，进行超声-搅拌分散水基石墨烯和分散水基石墨烯/碳化硅混合浆料4h。温度控制在 40℃以下，超声功率为120W，搅拌速率为300rpm。
当分散至4h时，得到石墨烯复合碳化硅分散浆料，通过图4中的浆料的透射电镜照片，可以看出，团聚的石墨烯大部分剥离成片层，呈透明片状结构，说明石墨烯呈单层或薄层结构。大片层的石墨烯附着在碳化硅颗粒的表面，从片层边缘先可以看出石墨烯层数在5层以下。
将本发明所制备的浆料干燥后的碳化硅/石墨烯粉体进行扫描电镜分析，如图5所示，可以看到碳化硅颗粒被石墨烯所包围，箭头所示为被石墨烯包覆的碳化硅颗粒。说明本发明所制备的浆料可以形成均匀包覆的碳化硅/石墨烯复合材料。从扫描电镜图片中也证实了石墨烯以片层状存在，并紧密的附着在碳化硅颗粒表面。透射电镜图片和扫描电镜图片说明采用四甲基氢氧化铵为分散剂进行分散，结合超声-磁力搅拌的装置，石墨烯分散均匀，呈少层或薄层结构，并且包覆碳化硅颗粒表面，这对碳化硅-石墨烯复合材料的性能是有利的。
实施例4
本实施例中，以四甲基氢氧化铵为分散剂进行分散。其具体步骤为：
首先，进行原料的称取，具体为：称取50g碳化硅粉(宁夏北伏科技有限公司，纯度98.5％,D 50＝0.6μm)和四甲基氢氧化铵0.1g(上海麦克林试剂， 25wt％水溶液)按照实施例1的方法制备碳化硅浆料；
其次，将上述原料，按照如下的制备方法进行制备：
S1)石墨烯的分散以及S2)碳化硅浆料的制备：称取石墨烯，按照实例1 的方法，水浴超声分散石墨烯浆料；
S3)石墨烯复合碳化硅分散浆料的获得：将超声分散后的石墨烯浆料按照一定的比例添加到碳化硅和四甲基氢氧化铵的混合浆料中，采用实施例1中的超声磁力搅拌装置，超声功率为180W，搅拌速率为200rpm。在分散过程中注意控制温度保持在20-40℃以内。
图6为本实施例中，制备得到的分散后粉体的透射电镜图片和扫描电镜图片，首先，从透射电镜图中可以得到，石墨烯呈透明片状结构，说明石墨烯已经剥离成片层，并且层数在3～5层。另外石墨烯片层附着在碳化硅颗粒的表面。
实施例5
本实施例中，以聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯亚胺为分散剂，进行分散。
首先，进行原料的称取，具体为：称取50g碳化硅粉(德国Starck,牌号UF 15,D50＝0.67μm,纯度98％)和0.25g聚乙烯吡咯烷酮(上海阿拉丁试剂,平均分子量58000)和1.0g聚乙烯亚胺(上海阿拉丁试剂，固含量50wt％) 置于聚乙烯瓶中，50g以去离子水为分散介质，球(碳化硅)料比为1：1，三维混料8h；
其次，将上述原料，按照如下的制备方法进行制备：
S1)石墨烯的分散：将市售石墨烯浆料(固含量为15％)与去离子水1：8 的比例，称取一定量的石墨烯和去离子水置于蓝色丝口试剂瓶中，采用水浴超声的方式分散石墨烯2h，温度控制在25℃，将石墨烯进行初步分散。
S2)碳化硅浆料的制备：将单独超声分散后的石墨烯按照比例添加到碳化硅和聚乙烯亚胺的混合浆料中，得到混合液；
S3)石墨烯复合碳化硅分散浆料的获得：采用超声磁力搅拌装置，进行超声-搅拌分散水基石墨烯和分散水基石墨烯/碳化硅混合浆料4h。温度控制在 40℃以下，超声功率为120W，搅拌速率为300rpm。
当分散至4h，团聚的石墨烯大部分剥离成片层，呈透明片状结构，说明石墨烯呈单层或薄层结构。大片层的石墨烯附着在碳化硅颗粒的表面，从片层边缘先可以看出石墨烯层数在5层以下。
对比实施例
采用宁夏北伏科技有限公司提供的石墨烯/碳化硅复合材料浆料，其分散条件为球磨分散18小时，分散介质为无水乙醇的方法制得。其浆料的透射电镜照片见附图7。
从图7中对比可以看到，该方法制备的石墨烯/碳化硅复合材料，剥离的石墨烯以颗粒的形式存在，且分散不均匀，片层石墨烯尺寸较小。石墨烯没有明显地包覆在碳化硅颗粒表面。
对比结果显示，本发明可以在较短时间内实现石墨烯在碳化硅表面的分散、包覆，且石墨烯的分散可以小于5层的少片层状形式存在。而采用水作为溶剂，大大降低了制备的成本和安全风险。
本发明还具有以下的技术效果：
首先，本发明中提供的石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，使石墨烯良好地分散在碳化硅表面，防止石墨烯的团聚的同时避免了碳化硅粉体的团聚，提高石墨烯复合碳化硅的烧结性能。由于全部采用水作为介质，制备成本低。
本发明中，由于现有技术中超声分散对石墨烯的分散效果较好，但对碳化硅分散效果较差，尤其是长时间超声分散过程中，由于碳化硅密度大于石墨烯，造成两者分层，不利于浆料的均匀混合。故采用超声同时进行机械搅拌的方式，使两者可以同时均匀分散，制备出以少层装包裹在碳化硅表面石墨烯，并且均匀分散的浆料。
本发明中，利用超声分散，先获得石墨烯分散液，避免了石墨烯本身的堆积，然后再在混合浆料中加入分散剂，使得分散剂在碳化硅颗粒表面形成静电位阻和空间位阻作用，增大了颗粒之间的距离，使分散体系靠的作用达到稳定。避免了石墨烯和碳化硅的分层。
本发明在制备过程中，既充分考虑到石墨烯的分散性，又充分考虑到碳化硅的分散并且要使石墨烯均匀包覆在碳化硅的颗粒表面，同时在制备过程中采用超声与热搅拌结合的方式，使石墨烯浆料分散的同时分散碳化硅浆料并且使石墨烯包覆在碳化硅颗粒上。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先利用超声分散方法分散石墨烯，获得石墨烯分散液，然后利用超声分散配合加热机械搅拌的方式，使得石墨烯以N层的形式包裹在纳米或亚微米碳化硅表面，形成石墨烯复合碳化硅分散浆料；所述N为大于1小于等于5的自然数；
具体包括以下步骤：
S1）石墨烯的分散：将石墨烯采用超声分散的方式，分散得到石墨烯分散液；
所述步骤S1）石墨烯的分散具体为：按比例称取石墨烯和去离子水至试剂瓶中，控制温度在25°C至40°C，超声分散1.5h-3h，制成石墨烯浆料；
S2)碳化硅浆料的制备：按照比例称取碳化硅和分散剂，然后将碳化硅和分散剂进行混合，得到混合液；
S3)石墨烯复合碳化硅分散浆料的获得：将混合液和石墨烯分散液在超声同时磁力搅拌3-5h使其进一步分散，得到石墨烯以层形式包裹在纳米或亚微米碳化硅表面的石墨烯复合碳化硅分散浆料；
所述步骤S3)石墨烯复合碳化硅分散浆料的获得具体为：将混合液和石墨烯分散液在超声同时磁力搅拌的环境下，于25°C-40°C的环境下，进一步分散，得到石墨烯复合碳化硅分散浆料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1）石墨烯的分散中，所述石墨烯与去离子水按照质量比为1：6-10。
3.根据权利要求2所述的石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)碳化硅浆料的制备具体为：称取碳化硅和分散剂，将两者混合后，加入水，利用混料机混料后，按照步骤S1）中超声分散的方式分散后，得到混合液。
4.根据权利要求3所述的石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)碳化硅浆料的制备中，所述碳化硅和分散剂的质量比为1：0.005-0.05，所述分散剂至少为聚乙烯亚胺、N-甲基吡咯烷酮、氢氧化四甲基铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1）至步骤S3）中，所述超声分散和超声中的功率均为100W-150W。
6.根据权利要求4所述的石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3)石墨烯复合碳化硅分散浆料的获得中，磁力搅拌的搅拌速度为200rpm/min-300rpm/min。
7.根据权利要求1-6任意之一所述的石墨烯复合碳化硅分散浆料的制备方法，其特征在于，所述纳米或亚微米碳化硅具体为粒径为1-100nm或粒径为100nm～1.0μm的碳化硅颗粒。
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