CN112940678A - 一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料和制法 - Google Patents
一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料和制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电磁波吸收技术领域，且公开了一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，以聚多巴胺‑海藻酸钠交联微球作为碳源，碳酸氢钾作为致孔剂，经过高温煅烧，制得密度小，质量轻的多孔碳球，Ni2+高温热还原生成镍纳米粒子，使镍纳米粒子均匀生长在多孔碳球的基体中，减少了镍纳米粒子的团聚，两者之间产生良好的界面极化效应，更加有利于镍纳米粒子调节多孔碳球的电磁性能，同时多孔碳球具有丰富的孔道结构，为电磁波的反射和散射提供反射路径，增强了的介电损耗能力和磁损耗性能，使多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料具有优异的电磁波吸收性能，满足“薄、轻、宽、强”的要求。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收技术领域，具体为一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料和制法。
背景技术
随着无线电通信和电子设备的广泛应用，电磁污染越来越严重，过量电磁辐射会对人体健康造成危害，影响精密仪器、导航系统的正常运行，而降低和消除电磁波影响最有效的方法是研究出可以衰减电磁波的电磁波吸收材料和吸波材料，这些材料可以吸收或大幅度衰减外界投射材料表面的电磁波和电磁辐射，并将电磁辐射以热能等形式耗散出去，因此要求电磁波吸收材料具有“薄、轻、宽、强”的特点。
目前的吸波和电磁波吸收材料主要有碳系吸波材料、铁系吸波材料和陶瓷系吸波材料，其中镍纳米粒子具有磁导率高、介电常数大，具有良好的磁损耗效应，但是单一的镍纳米粒子的阻抗匹配性能较差，吸收电磁波的效率有限，并且镍纳米粒子容易发生团聚，影响其磁性和磁损耗性质碳材料具有导电性好、密度低等优点，可以将碳材料与磁性材料如四氧化三铁、镍纳米粒子等进行复合，解决磁性材料密度高，质量大的问题，同时可以调节磁性材料的介电损耗效应和阻抗匹配性能，制得薄、轻、宽、强的新型电磁波吸收材料。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料和制法，具有优异的电磁波吸收性能，同时具备“薄、轻、宽、强”的特点。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，所述多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料的制法如下所示：
(1)将盐酸多巴胺置于乙醇溶剂中，加入稀氨水，进行自聚合反应，制得聚多巴胺纳米粒子。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水、海藻酸钠和聚多巴胺纳米粒子，超声分散后，滴加加入交联剂CaCl2，在25-45℃，进行交联2-5h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和聚多巴胺-海藻酸钠交联微球，分散均匀后加入镍化物，进行吸附过程，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(4)将镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和碳酸氢钾研磨均匀，置于电阻炉中进行煅烧，蒸馏水洗涤煅烧产物，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子。
(5)将多孔碳球包覆镍纳米粒子与石蜡混合均匀，压制成厚度为1-3mm的环型样品，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料。
优选的，所述步骤(1)中的海藻酸钠、聚多巴胺纳米粒子和CaCl2的质量比为10:4-15:200-600。
优选的，所述步骤(2)中的镍化物为NiCl2、Ni(NO3)2、Ni(CH3COO)2或NiSO4中的一种。
优选的，所述步骤(3)中的聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和镍化物的质量比为100:15-50。
优选的，所述步骤(3)中的吸附过程40-70℃下，吸附6-12h。
优选的，所述步骤(4)中的镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和碳酸氢钾的质量比为10:15-25。
优选的，所述步骤(4)中的煅烧在氩气氛围中进行，煅烧温度为700-800℃，煅烧的时间为2-4h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学机理和有益技术效果：
该一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，聚多巴胺-海藻酸钠交联微球含有丰富的酚羟基、氨基和羧基，这些基团对Ni2+具有很强的络合吸附作用，从而将Ni2+均匀吸附到微球基体中。
该一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，以聚多巴胺和海藻酸钠都具有易碳化、成炭率高的特点，以聚多巴胺-海藻酸钠交联微球作为碳源，碳酸氢钾作为致孔剂，经过高温煅烧，制得密度小，质量轻的多孔碳球，同时交联微球中均匀吸附的Ni2+高温热还原生成镍纳米粒子，从而使镍纳米粒子均匀生长在多孔碳球的基体中，减少了镍纳米粒子的团聚，使镍纳米粒子和多孔碳球产生良好的界面极化效应，更加有利于镍纳米粒子调节多孔碳球的电磁性能，同时多孔碳球具有丰富的孔道结构，为电磁波的反射和散射提供反射路径，多孔碳在高温煅烧时会产生大量的缺陷，这些缺陷可以作为作为极化中心，使镍纳米粒子和多孔碳球产生偶极子的极化效应，从而增强了的介电损耗能力和磁损耗性能，使多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料具有优异的电磁波吸收性能，满足“薄、轻、宽、强”的要求。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，制法如下所示：
(1)将盐酸多巴胺置于乙醇溶剂中，加入稀氨水，进行自聚合反应，制得聚多巴胺纳米粒子。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水、海藻酸钠和聚多巴胺纳米粒子，超声分散后，滴加加入交联剂CaCl2，控制海藻酸钠、聚多巴胺纳米粒子和CaCl2的质量比为10:4-15:200-600，在25-45℃进行交联2-5h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:15-50的聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和镍化物，其中镍化物为NiCl2、Ni(NO3)2、Ni(CH3COO)2或NiSO4中的一种，在40-70℃下，进行吸附过程6-12h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(4)将质量比为10:15-25的镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和碳酸氢钾研磨均匀，置于电阻炉中，在氩气氛围下煅烧，煅烧温度为700-800℃，煅烧的时间为2-4h，蒸馏水洗涤煅烧产物，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子。
(5)将多孔碳球包覆镍纳米粒子与石蜡混合均匀，压制成厚度为1-3mm的环型样品，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料。
使用N9928A矢量网络分析仪测试多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料的电磁参数和电磁屏蔽性能，测试的国家标准为GB/T 35575-2017。
实施例1
(1)将盐酸多巴胺置于乙醇溶剂中，加入稀氨水，进行自聚合反应，制得聚多巴胺纳米粒子。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水、海藻酸钠和聚多巴胺纳米粒子，超声分散后，滴加加入交联剂CaCl2，控制海藻酸钠、聚多巴胺纳米粒子和CaCl2的质量比为10:4:200，在25℃进行交联2h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:15的聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和镍化物NiCl2，在40℃下，进行吸附过程6h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(4)将质量比为10:15的镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和碳酸氢钾研磨均匀，置于电阻炉中，在氩气氛围下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧的时间为2h，蒸馏水洗涤煅烧产物，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子。
(5)将多孔碳球包覆镍纳米粒子与石蜡混合均匀，压制成厚度为1mm的环型样品，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，吸收频率为15.6GHz时，最大反射损耗值为-42.3dB。
实施例2
(1)将盐酸多巴胺置于乙醇溶剂中，加入稀氨水，进行自聚合反应，制得聚多巴胺纳米粒子。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水、海藻酸钠和聚多巴胺纳米粒子，超声分散后，滴加加入交联剂CaCl2，控制海藻酸钠、聚多巴胺纳米粒子和CaCl2的质量比为10:8:300，在35℃进行交联5h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:25的聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和镍化物Ni(NO3)2，在40℃下，进行吸附过程12h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(4)将质量比为10:18的镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和碳酸氢钾研磨均匀，置于电阻炉中，在氩气氛围下煅烧，煅烧温度为720℃，煅烧的时间为4h，蒸馏水洗涤煅烧产物，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子。
(5)将多孔碳球包覆镍纳米粒子与石蜡混合均匀，压制成厚度为2mm的环型样品，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，吸收频率为17.6GHz时，最大反射损耗值为-46.3dB。
实施例3
(1)将盐酸多巴胺置于乙醇溶剂中，加入稀氨水，进行自聚合反应，制得聚多巴胺纳米粒子。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水、海藻酸钠和聚多巴胺纳米粒子，超声分散后，滴加加入交联剂CaCl2，控制海藻酸钠、聚多巴胺纳米粒子和CaCl2的质量比为10:12:450，在35℃进行交联4h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:40的聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和镍化物Ni(CH3COO)2，在60℃下，进行吸附过程8h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(4)将质量比为10:22的镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和碳酸氢钾研磨均匀，置于电阻炉中，在氩气氛围下煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧的时间为3h，蒸馏水洗涤煅烧产物，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子。
(5)将多孔碳球包覆镍纳米粒子与石蜡混合均匀，压制成厚度为2mm的环型样品，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，吸收频率为16.8GHz时，最大反射损耗值为-49.8dB。
实施例4
(1)将盐酸多巴胺置于乙醇溶剂中，加入稀氨水，进行自聚合反应，制得聚多巴胺纳米粒子。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水、海藻酸钠和聚多巴胺纳米粒子，超声分散后，滴加加入交联剂CaCl2，控制海藻酸钠、聚多巴胺纳米粒子和CaCl2的质量比为10:15:600，在35℃进行交联5h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:50的聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和镍化物NiSO4，在70℃下，进行吸附过程12h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(4)将质量比为10:25的镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和碳酸氢钾研磨均匀，置于电阻炉中，在氩气氛围下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧的时间为4h，蒸馏水洗涤煅烧产物，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子。
(5)将多孔碳球包覆镍纳米粒子与石蜡混合均匀，压制成厚度为3mm的环型样品，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，吸收频率为16.0GHz时，最大反射损耗值为-40.1dB。
对比例1
(1)将盐酸多巴胺置于乙醇溶剂中，加入稀氨水，进行自聚合反应，制得聚多巴胺纳米粒子。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水、海藻酸钠和聚多巴胺纳米粒子，超声分散后，滴加加入交联剂CaCl2，控制海藻酸钠、聚多巴胺纳米粒子和CaCl2的质量比为10:1:150，在45℃进行交联3h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:5的聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和镍化物Ni(NO3)2，在70℃下，进行吸附过程8h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(4)将质量比为10:12的镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和碳酸氢钾研磨均匀，置于电阻炉中，在氩气氛围下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧的时间为3h，蒸馏水洗涤煅烧产物，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子。
(5)将多孔碳球包覆镍纳米粒子与石蜡混合均匀，压制成厚度为3mm的环型样品，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，吸收频率为15.4GHz时，最大反射损耗值为-26.2dB。
对比例2
(1)将盐酸多巴胺置于乙醇溶剂中，加入稀氨水，进行自聚合反应，制得聚多巴胺纳米粒子。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水、海藻酸钠和聚多巴胺纳米粒子，超声分散后，滴加加入交联剂CaCl2，控制海藻酸钠、聚多巴胺纳米粒子和CaCl2的质量比为10:20:700，在45℃进行交联2h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:65的聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和镍化物NiCl2，在70℃下，进行吸附过程12h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，制得镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球。
(4)将质量比为10:30的镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和碳酸氢钾研磨均匀，置于电阻炉中，在氩气氛围下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧的时间为2h，蒸馏水洗涤煅烧产物，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子。
(5)将多孔碳球包覆镍纳米粒子与石蜡混合均匀，压制成厚度为2mm的环型样品，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，吸收频率为16.9GHz时，最大反射损耗值为-31.1dB。
Claims (7)
1.一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，其特征在于：所述多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料的制法如下所示：
(1)将盐酸多巴胺置于乙醇溶剂中，加入稀氨水，进行自聚合反应，制得聚多巴胺纳米粒子；
(2)向反应瓶中加入蒸馏水、海藻酸钠和聚多巴胺纳米粒子，超声分散后，滴加加入交联剂CaCl2，在25-45℃，进行交联2-5h，制得聚多巴胺-海藻酸钠交联微球；
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和聚多巴胺-海藻酸钠交联微球，分散均匀后加入镍化物，进行吸附过程，制得镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球；
(4)将镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和碳酸氢钾研磨均匀，置于电阻炉中进行煅烧，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子；
(5)将多孔碳球包覆镍纳米粒子与石蜡混合均匀，压制成厚度为1-3mm的环型样品，制得多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，其特征在于：所述步骤(1)中的海藻酸钠、聚多巴胺纳米粒子和CaCl2的质量比为10:4-15:200-600。
3.根据权利要求1所述的一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，其特征在于：所述步骤(2)中的镍化物为NiCl2、Ni(NO3)2、Ni(CH3COO)2或NiSO4中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，其特征在于：所述步骤(3)中的聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和镍化物的质量比为100:15-50。
5.根据权利要求1所述的一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，其特征在于：所述步骤(3)中的吸附过程40-70℃下，吸附6-12h。
6.根据权利要求1所述的一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，其特征在于：所述步骤(4)中的镍基聚多巴胺-海藻酸钠交联微球和碳酸氢钾的质量比为10:15-25。
7.根据权利要求1所述的一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料，其特征在于：所述步骤(4)中的煅烧在氩气氛围中进行，煅烧温度为700-800℃，煅烧的时间为2-4h。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN115386810A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-25 | 盐城工学院 | 一种铁镍合金-氮掺杂碳吸波材料的制备方法 |
| CN116355586A (zh) * | 2021-12-28 | 2023-06-30 | 洛阳尖端技术研究院 | 复合屏蔽材料及其制备方法 |
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2021
- 2021-01-25 CN CN202110096294.2A patent/CN112940678A/zh not_active Withdrawn
Cited By (4)
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| CN116355586B (zh) * | 2021-12-28 | 2024-06-04 | 洛阳尖端技术研究院 | 复合屏蔽材料及其制备方法 |
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