CN107722932B - 一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸波材料技术领域，具体涉及一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，以酚醛树脂为碳源制备碳微球，以该碳微球为基体，在碳微球表面包覆一层聚苯胺纳米棒材料，制备得到碳/聚苯胺吸波微球。该方法材料价格低廉，制备工艺简单；吸波性能相比于大多数吸波材料都较为优良。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，具体涉及一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法。
背景技术
近年来，电磁波污染已经成为继水污染、大气污染和噪音污染后的第四大污染源。其对于人类生活的影响主要体现在两方面：一方面会干扰电子设备正常运行，造成控制信号失灵，引起事故；另一方面会影响人体健康，电磁波所产生的热效应对人体器官和神经系统都会造成不可恢复的损伤。电磁吸波材料可以将电磁波转化为热能或其他形式的能，对于解决电磁波污染问题具有积极的作用。而开发“薄、轻、宽、强”的电磁吸波材料一直是研究者所追求的目标。
碳系吸波材料如碳纳米管、石墨烯、石墨等具有密度低、热稳定性好的优点，受到了研究者的广泛关注。而单一的碳材料存在阻抗匹配性较差，吸收效果较低的问题。为制备高性能的电磁吸波材料，通常将其与金属粒子或导电聚合物进行复合以获得具备多重损耗特性的复合型吸波材料。文献中对此也有较多研究：碳纳米管/铁/二氧化硅(H. L. Lv, G.B. Ji, H. Q. Zhang, Y. W. Du, Facile synthesisi of a CNT@Fe@SiO2 ternarycomposite with enhanced microwave absorption performance, RSC. Adv. 5 (2015)76836)；石墨烯/聚苯胺(Y. Wang, X. Wu, W. Zhang, Synthesis and high-performancemicrowave absorption of graphene foam/polyaniline nanorods, Mater. Lett. 165(2016) 71)。然而，上述复合吸波材料所使用的碳纳米管和石墨烯价格较为昂贵，制备条件较为苛刻，在实际的应用中受到了一定的限制。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法。
本发明从低成本和高性能的角度出发，以合成的酚醛树脂为碳源，制备了尺寸大小为微米级的碳球，并以此为基体，采用稀溶液聚合法在碳球表面包覆一层聚苯胺纳米棒制备了碳/聚苯胺吸波微球。所制备的碳/聚苯胺吸波微球吸收效果良好，其最低反射损耗可达−59.6 dB。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，以酚醛树脂为碳源制备碳微球，以该碳微球为基体，在碳微球表面包覆一层聚苯胺纳米棒材料，制备得到碳/聚苯胺吸波微球。
作为优选方案，碳微球的制备方法具体如下：
将氨水、乙醇和去离子水按1:80:200的体积比配制成均匀的溶液；将0.4 g间苯二酚溶于配制好的溶液中，并搅拌30 min；随后，将0.56 ml甲醛溶液逐滴滴加入溶液中，将溶液置于温度为 30℃的水浴锅中反应24 h；再将反应后的溶液转移到水热釜中，100℃下反应24 h，得到的产物用乙醇和去离子水交替洗涤数次后在50℃下干燥 24 h；干燥后的产物经过高温碳化处理得到碳微球。
作为优选方案，高温碳化的具体过程如下：在氮气气氛中300℃处理1 h，然后在600℃下处理4 h。
作为优选方案，在制备过程中，加入甲醛之前，加入磷酸氢二钠0.05g，再加入甲醛后的3-5h时，加入0.05-0.08g羧甲基纤维素，并搅拌均匀溶解后继续反应。
作为优选方案，氨水、乙醇和去离子水配制的溶液100重量份中加入的间苯二酚小于等于5份。
作为优选方案，聚苯胺纳米棒的制备包括以下步骤：
将碳微球分散于浓度为1M的高氯酸溶液中搅拌10 min，分别加入苯胺单体和过硫酸铵，苯胺和过硫酸铵的摩尔比为1.5：1，反应24 h后得到碳/聚苯胺微球。
作为优选方案，加入苯胺单体和过硫酸铵后的反应前2h，加入乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸二钠与苯胺的重量比为1:5-10。
作为优选方案，在加入苯胺和过硫酸铵后，以滴加的方式加入柠檬酸和二甲基亚砜混合溶液，柠檬酸和二甲基亚砜的重量比为1-2:1，溶液的浓度为柠檬酸的加入量与苯胺的重量比为1-2:10。
本发明与现有技术相比，有益效果是：材料价格低廉，制备工艺简单；吸波性能相比于大多数吸波材料都较为优良。
附图说明
图1是本发明得到的碳/聚苯胺吸波微球的扫描电镜图(SEM)；
图2是本发明实施例1得到的碳/聚苯胺吸波微球的反射损耗图；
图3是本发明实施例2得到的碳/聚苯胺吸波微球的反射损耗图；
图4是本发明实施例3得到的碳/聚苯胺吸波微球的反射损耗图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，以酚醛树脂为碳源制备碳微球，以该碳微球为基体，在碳微球表面包覆一层聚苯胺纳米棒材料，制备得到碳/聚苯胺吸波微球。
具体的，首先，碳微球的制备方法具体如下：
将氨水、乙醇和去离子水按1:80:200的体积比配制成均匀的溶液；将0.4 g间苯二酚溶于配制好的溶液中，并搅拌30 min；随后，将0.56 ml甲醛溶液逐滴滴加入溶液中，将溶液置于温度为 30℃的水浴锅中反应24 h；再将反应后的溶液转移到水热釜中，100℃下反应24 h，得到的产物用乙醇和去离子水交替洗涤数次后在50℃下干燥 24 h；干燥后的产物经过高温碳化处理得到碳微球；高温碳化的具体过程如下：在氮气气氛中300℃处理1 h，然后在600℃下处理4 h。其中，氨水、乙醇和去离子水配制的溶液100重量份中加入的间苯二酚小于等于5份。
聚苯胺纳米棒的制备包括以下步骤：
将碳微球分散于浓度为1M的高氯酸溶液中搅拌10 min，分别加入苯胺单体和过硫酸铵，苯胺和过硫酸铵的摩尔比为1.5：1，反应24 h后得到碳/聚苯胺微球。
为了对制备的碳微球进行改进，提高碳微球的空心率，以以下方式进行改进：
在制备过程中，加入甲醛之前，加入磷酸氢二钠0.05g，再加入甲醛后的3-5h时，加入0.05-0.08g羧甲基纤维素，并搅拌均匀溶解后继续反应。
为了改进聚苯胺在碳微球表面的分布，使其分布更加均匀，采用以下方式进行改进：
加入苯胺单体和过硫酸铵后的反应前2h，加入乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸二钠与苯胺的重量比为1:5-10。
为了提高聚苯胺在碳微球表面的负载率，采用以下方式进行改进。
在加入苯胺和过硫酸铵后，以滴加的方式加入柠檬酸和二甲基亚砜混合溶液，柠檬酸和二甲基亚砜的重量比为1-2:1，溶液的浓度为柠檬酸的加入量与苯胺的重量比为1-2:10。
实施例1：
一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，以酚醛树脂为碳源制备碳微球，以该碳微球为基体，在碳微球表面包覆一层聚苯胺纳米棒材料，制备得到碳/聚苯胺吸波微球。
碳微球的制备方法具体如下：
将氨水、乙醇和去离子水按1:80:200的体积比配制成均匀的溶液，其中提及分别为0.2ml、16ml和40l；将0.4 g间苯二酚溶于配制好的溶液中，并搅拌30 min；随后，将0.56ml甲醛溶液逐滴滴加入溶液中，将溶液置于温度为 30℃的水浴锅中反应24 h；再将反应后的溶液转移到水热釜中，100℃下反应24 h，得到的产物用乙醇和去离子水交替洗涤数次后在50℃下干燥 24 h；干燥后的产物经过高温碳化处理得到碳微球，高温碳化的具体过程如下：在氮气气氛中300℃处理1 h，然后在600℃下处理4 h。
取制得的碳微球0.4 g分散于100 ml的高氯酸溶液中 (HClO4, 1 M)搅拌10 min，将184 μl苯胺单体溶于上述溶液中并持续搅拌1 h，随后加入0.314 g过硫酸铵反应24 h，最后过滤洗涤得到碳/聚苯胺微球。另外，将碳/聚苯胺微球与石蜡按质量比3:7混合压制成外径为7 mm，内径为 3.04 mm的同轴环用于电磁参数的测试。
实施例2：
一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，以酚醛树脂为碳源制备碳微球，以该碳微球为基体，在碳微球表面包覆一层聚苯胺纳米棒材料，制备得到碳/聚苯胺吸波微球。
将氨水、乙醇和去离子水按1:80:200的体积比配制成均匀的溶液，其中提及分别为0.2ml、16ml和40l；将0.4 g间苯二酚溶于配制好的溶液中，并搅拌30 min；并加入磷酸氢二钠0.05g，搅拌均匀，
随后，将0.56 ml甲醛溶液逐滴滴加入溶液中，将溶液置于温度为 30℃的水浴锅中反应24 h，其中在反应至3-5h时，加入0.05-0.08g羧甲基纤维素，并搅拌均匀溶解后继续反应；再将反应后的溶液转移到水热釜中，100℃下反应24 h，得到的产物用乙醇和去离子水交替洗涤数次后在50℃下干燥 24 h；干燥后的产物经过高温碳化处理得到碳微球；高温碳化的具体过程如下：在氮气气氛中300℃处理1 h，然后在600℃下处理4 h。
取制得的碳微球0.4 g分散于100 ml的高氯酸溶液中 (HClO4, 1 M)搅拌10 min，将184 μl苯胺单体溶于上述溶液中并持续搅拌1 h，随后加入0.314 g过硫酸铵反应24 h，在反应的前2h，加入乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸二钠与苯胺的重量比为1:5，然后继续反应；同时，在过硫酸铵加入后，以滴加的方式加入柠檬酸和二甲基亚砜混合溶液，柠檬酸和二甲基亚砜的重量比为2:1，溶液的浓度为柠檬酸的加入量与苯胺的重量比为1:10。
最后过滤洗涤得到碳/聚苯胺微球。另外，将碳/聚苯胺微球与石蜡按质量比3:7混合压制成外径为7 mm，内径为 3.04 mm的同轴环用于电磁参数的测试。
实施例3：
一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，以酚醛树脂为碳源制备碳微球，以该碳微球为基体，在碳微球表面包覆一层聚苯胺纳米棒材料，制备得到碳/聚苯胺吸波微球。
将氨水、乙醇和去离子水按1:80:200的体积比配制成均匀的溶液，其中提及分别为0.2ml、16ml和40l；将0.4 g间苯二酚溶于配制好的溶液中，并搅拌30 min；并加入磷酸氢二钠0.05g，搅拌均匀，
随后，将0.56 ml甲醛溶液逐滴滴加入溶液中，将溶液置于温度为 30℃的水浴锅中反应24 h，其中在反应至3-5h时，加入0.05-0.08g羧甲基纤维素，并搅拌均匀溶解后继续反应；再将反应后的溶液转移到水热釜中，100℃下反应24 h，得到的产物用乙醇和去离子水交替洗涤数次后在50℃下干燥 24 h；干燥后的产物经过高温碳化处理得到碳微球；高温碳化的具体过程如下：在氮气气氛中300℃处理1 h，然后在600℃下处理4 h。
取制得的碳微球0.4 g分散于100 ml的高氯酸溶液中 (HClO4, 1 M)搅拌10 min，将184 μl苯胺单体溶于上述溶液中并持续搅拌1 h，随后加入0.314 g过硫酸铵反应24 h，在反应的前2h，加入乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸二钠与苯胺的重量比为1:10，然后继续反应；同时，在过硫酸铵加入后，以滴加的方式加入柠檬酸和二甲基亚砜混合溶液，柠檬酸和二甲基亚砜的重量比为1:1，溶液的浓度为柠檬酸的加入量与苯胺的重量比为2:10。
最后过滤洗涤得到碳/聚苯胺微球。另外，将碳/聚苯胺微球与石蜡按质量比3:7混合压制成外径为7 mm，内径为 3.04 mm的同轴环用于电磁参数的测试。
图1a和图1b分别为制备得到的碳微球和碳/聚苯胺微球形貌图，从图中可以看出，碳球的尺寸为微米级，且聚苯胺纳米棒均匀地包覆在碳球表面。
图2为碳/聚苯胺微球在2.2 mm厚度下的反射损耗图，由图可知，碳/聚苯胺微球展现出良好的吸波性能：其最低反射损耗可达−59.6 dB，有效吸收频宽(RL<10 dB)达到5.4GHz (12.6−18 GHz)。
同时，实施例2和实施例3的碳微球空心率为60-80%，实施例2和实施例3中的聚苯胺在碳微球表面分布更加均匀，并且聚苯胺的负载率提高了12-15%。
空心率的结构，提高了吸波性能，负载率的提高也提高了吸波性能。
具体为，如图3和图4所示，实施例2和3的反射能耗均高于实施例1的−59.6 dB，在-62.5 dB以下；有效频宽在12.6−18 .5GHz之间。相对于实施例3，吸波性能得到进一步提高。
Claims (6)
1.一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，其特征在于，以酚醛树脂为碳源制备碳微球，以该碳微球为基体，在碳微球表面包覆一层聚苯胺纳米棒材料，制备得到碳/聚苯胺吸波微球；
碳微球的制备方法具体如下：
将氨水、乙醇和去离子水按1:80:200的体积比配制成均匀的溶液；将0.4 g间苯二酚溶于配制好的溶液中，并搅拌30 min；随后，将0.56 ml甲醛溶液逐滴滴加入溶液中，将溶液置于温度为 30℃的水浴锅中反应24 h；再将反应后的溶液转移到水热釜中，100℃下反应24h，得到的产物用乙醇和去离子水交替洗涤数次后在50℃下干燥 24 h；干燥后的产物经过高温碳化处理得到碳微球；
加入甲醛之前，加入磷酸氢二钠0.05g，再加入甲醛后的3-5h时，加入0.05-0.08g羧甲基纤维素，并搅拌均匀溶解后继续反应。
2. 根据权利要求1所述的一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，其特征在于，高温碳化的具体过程如下：在氮气气氛中300℃处理1 h，然后在600℃下处理4 h。
3.根据权利要求1所述的一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，其特征在于，氨水、乙醇和去离子水配制的溶液100重量份中加入的间苯二酚小于等于5份。
4.根据权利要求1所述的一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，其特征在于，聚苯胺纳米棒的制备包括以下步骤：
将碳微球分散于浓度为1M的高氯酸溶液中搅拌10 min，分别加入苯胺单体和过硫酸铵，苯胺和过硫酸铵的摩尔比为1.5：1，反应24 h后得到碳/聚苯胺微球。
5.根据权利要求4所述的一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，其特征在于，加入苯胺单体和过硫酸铵后的反应前2h，加入乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸二钠与苯胺的重量比为1:5-10。
6.根据权利要求4所述的一种碳/聚苯胺吸波微球的制备方法，其特征在于，在加入苯胺和过硫酸铵后，以滴加的方式加入柠檬酸和二甲基亚砜混合溶液，柠檬酸和二甲基亚砜的重量比为1-2:1，溶液的浓度为柠檬酸的加入量与苯胺的重量比为1-2:10。
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