CN110699039A - 一种多孔Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法，所述气凝胶复合吸波材料以多孔的碳纤维为基体，衍生自Nb2CTx/Co‑MOF的层状Co/Nb2O5杂化物为包裹层。本发明首次利用Nb2CTx/Co‑MOF通过热处理得到Co/Nb2O5杂化物作为吸波材料包裹层，利用碳纤维与Co/Nb2O5杂化物复合，所制备的气凝胶复合材料解决了单一MOF衍生的碳基材料的低介电损耗问题，获得良好的阻抗匹配和多种损耗机制的有效组合，从而实现在2‑18 GHz频率范围内的薄、轻、宽、强等的吸波特性，是微波吸收材料的理想选择。

Description

一种多孔Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种多孔Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的不断进步，电磁波已经渗透于各个领域，与此同时，电磁辐射与干扰给人们的生活和生产活动带来了严重的影响。目前，开发出高效的电磁吸波材料无论对军事还是民用都具有十分重要的意义。优异的吸波材料需要具备薄、轻、宽、强的吸收特点，同时也需要拥有良好的环境稳定性、多频带隐身等优点，以适应新型吸波材料的发展。
由于碳基材料具有低密度、合成简单、结构可设计以及稳定性好等优势一直受到研究者的青睐。然而，目前研究主要集中在碳纳米管、石墨烯等，这些材料虽然具有良好的吸波性能，但合成工艺繁琐及设备要求苛刻限制了其实际应用。
目前来说，MOFs衍生的碳通常是无定形的，需要增强其介电损耗，再加上Nb2CTx衍生的Nb2O5材料的导电性差、比表面积小、成本高等缺陷影响微波吸收效果，需要通过复合其他材料来解决这些问题。
专利CN107142080A公开了一种比例可调的CoNi/多孔碳微波吸收剂及其制备方法，通过耦合作用将Co2+和Ni2+吸附在海藻酸钠表面形成前驱体，将前驱体在惰性气体中煅烧形成CoNi纳米合金颗粒均匀嵌入的多孔碳复合结构。该复合材料中的CoNi合金和高温石墨化的碳分别提供磁损耗和介电损耗，另外多孔结构可导致多次反射和散射以消散电磁波能量，在频率为17.36 GHz，材料的涂层厚度为1.4 mm时，最佳反射损耗可达到-49.08 dB。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法，该气凝胶复合材料解决了单一MOF衍生的碳基材料的低介电损耗问题，获得良好的阻抗匹配和多种损耗机制的有效组合，从而实现在2-18 GHz频率范围内的薄、轻、宽、强等的吸波特性，是微波吸收材料的理想选择。
一种多孔Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料，以多孔的碳纤维气凝胶为基体，在基体表面包覆有层状Co/Nb2O5杂化物形成的包裹层。
上述多孔Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备Nb2CTx材料：在搅拌的条件下将Nb2AlC前驱体加至刻蚀水溶液中，密封搅拌反应，将所得产物离心洗涤后真空干燥，得到Nb2CTx材料；
步骤2，制备Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料：将步骤1得到的Nb2CTx材料和钴盐加至去离子水中，超声分散，将所得悬浮液加入含有1,4-对苯二甲酸的去离子水溶液中搅拌，并在室温条件下进行静置老化，将所得产物离心洗涤后真空干燥，得到Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料；
步骤3，制备Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料：将步骤2得到的Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料分散于乙醇中，并加入棉花，超声分散，所得混合物经真空干燥后在600-800℃煅烧，冷却后，用去离子水洗涤、真空干燥，得到Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料；
其中，所述刻蚀剂为氟化氢，所述钴盐为六水合硝酸钴。
进一步地，步骤1中刻蚀水溶液为40% v/v 的HF，刻蚀水溶液的用量为10-15 mL，Nb2AlC前驱体的用量为1.0-3.0 g。
进一步地，步骤1中搅拌速度为100-300rpm，反应时间为24-72h。
进一步地，步骤2中Nb2CTx材料的用量0.1-0.3 g, 去离子水的用量为20-40 mL，六水合硝酸钴的用量为0.2-0.4 g，1,4-对苯二甲酸的去离子水溶液是将0.3-0.5 g的1,4-对苯二甲酸溶解在20-40 mL去离子水中得到。
进一步地，步骤2中搅拌时间为5-10 min，静置老化时间为12-24 h。
进一步地，步骤3中Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料用量为2-4 mg，乙醇用量为20-40mL，棉花用量为0.3-0.5 g，煅烧时升温速率为1-3℃/min，煅烧时间为6-8 h。
本发明以多孔的碳纤维气凝胶为基体，衍生自Nb2CTx/Co-MOF的层状Co/Nb2O5杂化物为包裹层。所制备的气凝胶复合材料解决了单一MOF衍生的碳基材料低介电损耗问题，获得良好的阻抗匹配和多种损耗机制的有效组合，从而实现在2-18 GHz频率范围内的薄、轻、宽、强等的吸波特性，是微波吸收材料的理想选择。
与现有技术相比，本发明的显著优点在于：
1、本发明以棉花为原料制备的碳纤维气凝胶，具有较高的比表面积、较低的成本和丰富的来源，成为具有潜在应用价值的吸波材料。
2、在Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料制备步骤中，Co2+可以通过静电相互作用完全吸附在Nb2CTx表面上。然后，表面吸附的Co2+与1,4-对苯二甲酸分子配位形成Nb2CTx/Co-MOF杂化物。制备得到的Nb2CTx/Co-MOF杂化物是层状的Nb2CTx表面负载菱形十二面体形态的Co-MOF。
3、在Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶材料制备步骤中，棉花具有较大的接触面积和强大的范德华力，使得Nb2CTx/Co-MOF表面能够很好地负载在棉花表面。最后，将Nb2CTx/Co-MOF/棉花前驱体在N2气氛下高温煅烧得到Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶。首次将Co和Nb2O5纳米颗粒镶嵌在碳纤维气凝胶上，将多种损耗机制有效的结合，从而增强微波衰减能力。
4、本发明解决了单一MOF衍生的碳基材料的低介电损耗问题，通过多元组分间的协同作用可增强衰减电磁波能力，合理地使用具有强介电损耗的Nb2O5来调节MOF衍生的碳基吸收剂的复介电常数，同时碳纤维气凝胶可以解决Nb2CTx/Co-MOF衍生的Co/Nb2O5-C材料的导电性差、比表面积小、成本高等缺陷。因此，相对于传统吸波材料，所制备的气凝胶复合吸波材料，结构新颖，为碳基吸波材料提供了一定的技术参考和理论依据。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
步骤1，制备Nb2CTx材料
量取40 %的HF水溶液10 mL于聚四氟乙烯反应釜内，称取Nb2AlC前驱体1.0 g，室温下在磁力搅拌转速为100 r/min 的条件下，将Nb2AlC前驱体在1.0 min内缓慢加入HF水溶液，反应釜密封，搅拌时间持续24 h。所得的产物中加入去离子水，离心分离，转速为3500 rpm，每次离心3min。最后一次离心时，上清液的pH值在7.0附近。得到的产物在真空干燥箱中60℃烘干。
步骤2，制备Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料
室温下，将步骤1所制备的Nb2CTx称取0.1g在20 mL的去离子水中，并加入六水合硝酸钴0.2g，超声分散30 min。待均匀分散后，该悬浮液转移至含0.3g 1,4-对苯二甲酸的去离子水(20mL)溶液中，继续超声5 min，进行静置老化12 h。最后，用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤各3~5次，60℃下真空干燥。
步骤3，制备Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合材料
将步骤2制备的Nb2CTx/Co-MOF杂化物均匀分散于20 mL乙醇溶液中，并加入0.3g 棉花，超声分散。然后将所得的混合物60℃下真空干燥，再将其转移至管式炉中，在N2流的保护氛围下600℃进行煅烧8 h。冷却到室温，即得到Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合材料。
电磁波吸收性能：常温下，该材料在2~18 GHz波段的电磁波波段内，当制得样品在石蜡中填料量为20~30 wt%，涂层厚度为2.0~3.0 mm时，最大反射损耗达到-20~-30 dB，有效宽带可达到3.0~4.5 GHz。
实施例2
步骤1，制备Nb2CTx材料
量取40 %的HF水溶液12 mL于聚四氟乙烯反应釜内，称取Nb2AlC前驱体1.0 g，室温下在磁力搅拌转速为200 r/min 的条件下，将Nb2AlC前驱体在2.0 min内缓慢加入HF水溶液，反应釜密封，搅拌时间持续24 h。所得的产物中加入去离子水，离心分离，转速为3500 rpm，每次离心3min。最后一次离心时，上清液的pH值在7.0附近。得到的产物在真空干燥箱中60℃烘干。
步骤2，制备Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料
室温下，将步骤1所制备的Nb2CTx称取0.2 g在30 mL的去离子水中，并加入六水合硝酸钴0.3g，超声分散30 min。待均匀分散后，该悬浮液转移至含0.4 g 1,4-对苯二甲酸的去离子水(30mL)溶液中，继续超声6 min，进行静置老化15 h。最后，用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤各3~5次，60℃下真空干燥。
步骤3，制备Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合材料
将步骤2制备的Nb2CTx/Co-MOF杂化物均匀分散于30 mL乙醇溶液中，并加入0.4 g 棉花，超声分散。然后将所得的混合物60℃下真空干燥，再将其转移至管式炉中，在N2流的保护氛围下700℃进行煅烧7 h。冷却到室温，即得到Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合材料。
电磁波吸收性能：常温下，该材料在2~18 GHz波段的电磁波波段内，当样品在石蜡中填料量为30~40 wt%，涂层厚度为2.5~3.5 mm时，最大反射损耗达到-30~-40 dB，有效宽带可达到3.3~4.8 GHz。
实施例3
步骤1，制备Nb2CTx材料
量取40 %的HF水溶液15 mL于聚四氟乙烯反应釜内，称取Nb2AlC前驱体2.0 g，室温下在磁力搅拌转速为300 r/min 的条件下，将Nb2AlC前驱体在3.0 min内缓慢加入HF水溶液，反应釜密封，搅拌时间持续48 h。所得的产物中加入去离子水，离心分离，转速为3500 rpm，每次离心3min。最后一次离心时，上清液的pH值在7.0附近。得到的产物在真空干燥箱中60℃烘干。
步骤2，制备Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料
室温下，将步骤1所制备的Nb2CTx称取0.3 g在40 mL的去离子水中，并加入六水合硝酸钴0.4g，超声分散30 min。待均匀分散后，该悬浮液转移至含0.5 g 1,4-对苯二甲酸的去离子水(30mL)溶液中，继续超声10 min，进行静置老化24 h。最后，用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤各3~5次，60℃下真空干燥。
步骤3，制备Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合材料
将步骤2制备的Nb2CTx/Co-MOF杂化物均匀分散于40 mL乙醇溶液中，并加入0.5 g 棉花，超声分散。然后将所得的混合物60℃下真空干燥，再将其转移至管式炉中，在N2流的保护氛围下800℃进行煅烧6 h。冷却到室温，即得到Co /Nb2O5/碳纤维气凝胶复合材料。
电磁波吸收性能：常温下，该材料在2~18 GHz波段的电磁波波段内，当样品在石蜡中填料量为25~35 wt%，涂层厚度为1.9~2.5 mm时，最大反射损耗达到-40~-50 dB，有效宽带可达到3.5~5.5 GHz。
实施例4
步骤1，制备Nb2CTx材料
量取40 %的HF水溶液12 mL于聚四氟乙烯反应釜内，称取Nb2AlC前驱体3.0 g，室温下在磁力搅拌转速为300 r/min 的条件下，将Nb2AlC前驱体在3.0 min内缓慢加入HF水溶液，反应釜密封，搅拌时间持续48 h。所得的产物中加入去离子水，离心分离，转速为3500 rpm，每次离心3min。最后一次离心时，上清液的pH值在7.0附近。得到的产物在真空干燥箱中60℃烘干。
步骤2，制备Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料
室温下，将步骤1所制备的Nb2CTx称取0.2 g在40 mL的去离子水中，并加入六水合硝酸钴0.3g，超声分散30 min。待均匀分散后，该悬浮液转移至含0.3 g 1,4-对苯二甲酸的去离子水(30mL)溶液中，继续超声10 min，进行静置老化15 h。最后，用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤各3~5次，60℃下真空干燥。
步骤3，制备Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合材料
将步骤2制备的Nb2CTx/Co-MOF杂化物均匀分散于40 mL乙醇溶液中，并加入0.3 g 棉花，超声分散。然后将所得的混合物60℃下真空干燥，再将其转移至管式炉中，在N2流的保护氛围下600℃进行煅烧8 h。冷却到室温，即得到Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合材料。
电磁波吸收性能：常温下，该材料在2~18 GHz波段的电磁波波段内，当样品在石蜡中填料量为25~35 wt%，涂层厚度为2.0~3.0 mm时，最大反射损耗达到-45~-55 dB，有效宽带可达到4.0~5.5 GHz。
本发明首次利用Nb2CTx/Co-MOF通过热处理得到Co/Nb2O5杂化物作为吸波材料包裹层，利用碳纤维与Co/Nb2O5杂化物复合，所制备的气凝胶复合材料解决了单一MOF衍生的碳基材料的低介电损耗问题，获得良好的阻抗匹配和多种损耗机制的有效组合，从而实现在2-18 GHz频率范围内的薄、轻、宽、强等的吸波特性，是微波吸收材料的理想选择。

Claims (7)

1.一种多孔Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料，以多孔的碳纤维气凝胶为基体，在基体表面包覆有层状Co/Nb2O5杂化物形成的包裹层。
2.权利要求1所述的多孔Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，制备Nb2CTx材料：在搅拌的条件下将Nb2AlC前驱体加至刻蚀水溶液中，密封搅拌反应，将所得产物离心洗涤后真空干燥，得到Nb2CTx材料；
步骤2，制备Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料：将步骤1得到的Nb2CTx材料和钴盐加至去离子水中，超声分散，将所得悬浮液加入含有1,4-对苯二甲酸的去离子水溶液中搅拌，并在室温条件下进行静置老化，将所得产物离心洗涤后真空干燥，得到Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料；
步骤3，制备Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料：将步骤2得到的Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料分散于乙醇中，并加入棉花，超声分散，所得混合物经真空干燥后在600-800℃煅烧，冷却后，用去离子水洗涤、真空干燥，得到Co/Nb2O5/碳纤维气凝胶复合吸波材料；
其中，所述刻蚀剂为氟化氢，所述钴盐为六水合硝酸钴。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中刻蚀水溶液为40% v/v 的HF，刻蚀水溶液的用量为10-15 mL，Nb2AlC前驱体的用量为1.0-3.0 g。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中搅拌速度为100-300rpm，反应时间为24-72h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2中Nb2CTx材料的用量0.1-0.3 g,去离子水的用量为20-40 mL，六水合硝酸钴的用量为0.2-0.4 g，1,4-对苯二甲酸的去离子水溶液是将0.3-0.5 g的1,4-对苯二甲酸溶解在20-40 mL去离子水中得到。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2中搅拌时间为5-10 min，静置老化时间为12-24 h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3中Nb2CTx/Co-MOF杂化复合材料用量为2-4 mg，乙醇用量为20-40 mL，棉花用量为0.3-0.5 g，煅烧时升温速率为1-3℃/min，煅烧时间为6-8 h。
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GR01 Patent grant
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