CN114916214A - 柔性可压缩电磁屏蔽浆料、材料及制备方法和应用 - Google Patents

柔性可压缩电磁屏蔽浆料、材料及制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN114916214A
CN114916214A CN202210386723.4A CN202210386723A CN114916214A CN 114916214 A CN114916214 A CN 114916214A CN 202210386723 A CN202210386723 A CN 202210386723A CN 114916214 A CN114916214 A CN 114916214A
Authority
CN
China
Prior art keywords
electromagnetic shielding
flexible
compressible
shielding material
liquid metal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210386723.4A
Other languages
English (en)
Inventor
周涛
雒文博
贺小亮
赵蜀春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tongzhou Bay New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Tongzhou Bay New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tongzhou Bay New Material Technology Co ltd filed Critical Tongzhou Bay New Material Technology Co ltd
Priority to CN202210386723.4A priority Critical patent/CN114916214A/zh
Publication of CN114916214A publication Critical patent/CN114916214A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
    • H05K9/0073—Shielding materials
    • H05K9/0081—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding
    • H05K9/0084—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding comprising a single continuous metallic layer on an electrically insulating supporting structure, e.g. metal foil, film, plating coating, electro-deposition, vapour-deposition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/0806—Silver
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/0812—Aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/0831—Gold
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/085—Copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/0856—Iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2244—Oxides; Hydroxides of metals of zirconium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2296—Oxides; Hydroxides of metals of zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/001—Conductive additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/04—Antistatic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)

Abstract

本发明公开了柔性可压缩电磁屏蔽浆料、由浆料制备的可压缩电磁屏蔽材料及柔性可压缩的电磁屏蔽结构，该柔性可压缩电磁屏蔽浆料包括导电颗粒、液态金属及可固化的柔性有机溶液。该电磁屏蔽材料通过在压延过程中液态金属球破裂铺展，使得整个液态金属铺满整个柔性电磁屏蔽片材，从而联通孤立的电磁导电粒子，使得整改片材具备了电磁屏蔽效果。同时导电颗粒利用表面能与液态金属表面能相近，对液态金属起到吸附及固定钉扎效果，避免液态金属随意流动，导致导电网络断开，出现屏蔽漏洞。同时通过设置电磁波吸收层朝向电磁波辐射源方向的表面为黑色，增强向外部辐射热能的效果，减少因为吸收电磁波造成的温升导致吸收层的阻抗漂移，降低吸收效果。

Description

柔性可压缩电磁屏蔽浆料、材料及制备方法和应用
技术领域
本发明属于电子材料领域，具体涉及柔性可压缩电磁屏蔽浆料、材料及制备方法和应用。
背景技术
随着智能通信系统技术的发展，特别5G技术的发展，设备空间更小，电磁波环境更复杂，空间电磁波辐射对仪器设备的影响不断增大，电磁波屏蔽技术在电磁兼容(EMC)、抗电磁干扰(EMI)设计等方面有了越来越广泛的应用。目前，以铁氧体、碳化硅、石墨为代表的传统吸波材料普遍存在着吸收频带窄、吸收性能弱等缺点。
近年来，以纳米吸波材料、石墨烯吸波材料以及超材料为代表的新型轻质吸波材料得到了越来越多的关注。但单一的电磁吸波材料难以屏蔽宽频范围内的电磁波，且纳米材料及石墨烯存在成本偏高的问题。
因此通过结构复合，开发新型的宽频材料，制备新一代高性能电磁波吸收材料及结构，满足5G智能通信系统技术的设备空间更小，电磁波环境复杂的电磁屏蔽问题及电磁污染问题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，目的之一是提供一种柔性可压缩电磁屏蔽浆料，该柔性可压缩电磁屏蔽浆料包括导电颗粒、液态金属及可固化的柔性有机溶液。
优选的，导电颗粒为金属颗粒或者无机粉体表面金属化粉体。
优选的，导电颗粒质量百分比为20％～60％，液态金属质量百分比10％～35％。
优选的，可固化的柔性有机溶液为聚二甲基硅氧烷丙酮溶液，其中聚二甲基硅烷的质量百分比为50％～85％。
本发明的目的之二是提供一种柔性可压缩电磁屏蔽材料制备方法，该包括以下步骤：
a)将上述的柔性电磁屏蔽浆料，经过冷冻干燥得到电磁屏蔽块材；
b)将步骤a)得到电磁屏蔽块材经过压延机压延使得柔性电磁屏蔽浆料中液态金属破裂，将孤立的导电颗粒联通，得到柔性电磁屏蔽片材；
c)将步骤a)得到柔性电磁屏蔽片材经过高温固化得到柔性电磁屏蔽材料。
本发明的目的之三是提供一种柔性可压缩电磁屏蔽材料，该柔性可压缩电磁屏蔽材料使用上述的制备方法制备得到。
柔性可压缩电磁屏蔽材料优选的导电颗粒为金属颗粒或者无机粉体表面金属化粉体。
优选的，金属颗粒为铜、铝、铁、银、金中的一种。
优选的，无机粉体表面金属化粉体中无机粉体为氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化锌粉体。
优选的，无机粉体表面金属化的金属为铜、铁、银、金中的一种。
优选的，导电颗粒的D50为0.5μm～10μm。
本发明的目的之四是提供一种柔性可压缩电磁屏蔽结构，该柔性可压缩电磁屏蔽结构使用上述的可压缩电磁屏蔽材料经过压缩调节屏蔽材料阻抗，朝向电磁波辐射源的柔性电磁屏蔽材料表面为黑色。
本发明的有益效果为：本发明公开了一种柔性可压缩电磁屏蔽浆料、材料、材料的制备方法及柔性可压缩的电磁屏蔽结构，该柔性可压缩电磁屏蔽浆料包括导电颗粒、液态金属及可固化的柔性有机溶液。该电磁屏蔽材料通过在压延过程中液态金属球破裂铺展，使得整个液态金属铺满整个柔性电磁屏蔽片材，从而联通孤立的电磁导电粒子，使得整改片材具备了电磁屏蔽效果。同时导电颗粒利用表面能与液态金属表面能相近，对液态金属起到吸附及固定钉扎效果，避免液态金属随意流动，导致导电网络断开，出现屏蔽漏洞。同时通过设置电磁波吸收层朝向电磁波辐射源方向的表面为黑色，增强向外部辐射热能的效果，减少因为吸收电磁波造成的温升导致吸收层的阻抗漂移，降低吸收效果。
附图说明
图1冷冻干燥得到柔性可压缩电磁屏电磁屏蔽块材结构示意图。
图2压延后柔性可压缩电磁屏电磁屏蔽片材结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述，其中所用到原料和设备均为市售，没有特别要求。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
本实施例公开了一种柔性可压缩电磁屏蔽浆料，该柔性可压缩电磁屏蔽浆料包括导电颗粒、液态金属及可固化的柔性有机溶液，其中在本实施例中导电颗粒为金属颗粒或者无机粉体表面金属化粉体，利用导电颗粒的固相特点，调节电磁屏蔽浆料的粘度，制备得到导电片材后，对片材的硬度强度起到支撑作用。在本实施例中优选的导电颗粒质量百分比为20％～60％，液态金属10％～35％。优选的，可固化的柔性有机溶液为聚二甲基硅氧烷丙酮溶液，其中聚二甲基硅烷的质量百分比为50％～85％。
本实施例还提供一种柔性可压缩电磁屏蔽材料制备方法，该包括以下步骤：
a)将上述的柔性电磁屏蔽浆料，经过冷冻干燥得到电磁屏蔽块材；通过冷冻干燥去除多余的溶剂，变流动的液态为固态，均匀固定了导电颗粒及液态金属颗粒。
b)将步骤a)得到电磁屏蔽块材经过压延机压延使得柔性电磁屏蔽浆料中液态金属破裂，将孤立的导电颗粒联通，得到柔性电磁屏蔽片材；
c)将步骤a)得到柔性电磁屏蔽片材经过60～90摄氏度高温固化2～6h得到柔性电磁屏蔽材料。
本实施例还提供一种柔性可压缩电磁屏蔽材料，该柔性可压缩电磁屏蔽材料使用上述的制备方法制备得到。在本实例中柔性可压缩电磁屏蔽材料优选的导电颗粒为金属颗粒或者无机粉体表面金属化粉体。在本实例中优选的，金属颗粒为铜、铝、铁、银、金中的一种。在本实施中优选的，无机粉体表面金属化粉体中无机粉体为氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化锌粉体。优选的，无机粉体表面金属化的金属为铜、铁、银、金中的一种。优选的，导电颗粒的D50为0.5μm～10μm。利用导电颗粒利用表面能与液态金属表面能相近，对液态金属起到吸附及固定的钉扎效果，避免液态金属随意流动，导致导电网络断开，出现屏蔽漏洞。得到的此柔性可压缩电磁屏蔽材料当厚度大于0.5mm时，1～12GHZ范围内，EMI屏蔽效能大于45dB。
本实施例还提供一种柔性可压缩电磁屏蔽结构，该柔性可压缩电磁屏蔽结构使用上述的可压缩电磁屏蔽材料经过压缩调节屏蔽材料阻抗，朝向电磁波辐射源的柔性电磁屏蔽材料表面为黑色，从而增加黑体辐射，减少热能的二次吸收，降低可压缩电磁屏蔽结构温升效果。
本实施例公开的电磁屏蔽材料通过在压延过程中液态金属球破裂铺展，使得整个液态金属铺满整个柔性电磁屏蔽片材，从而联通孤立的电磁导电粒子，使得整改片材具备了电磁屏蔽效果。同时导电颗粒利用表面能与液态金属表面能相近，对液态金属起到吸附及固定钉扎效果，避免液态金属随意流动，导致导电网络断开，出现屏蔽漏洞。同时通过设置电磁波吸收层朝向电磁波辐射源方向的表面为黑色，增强向外部辐射热能的效果，减少因为吸收电磁波造成的温升导致吸收层的阻抗漂移，降低吸收效果。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.柔性可压缩电磁屏蔽浆料，其特征在于：包括导电颗粒、液态金属及可固化的柔性有机溶液。
2.根据权利要求1所述的柔性可压缩电磁屏蔽浆料，其特征在于：导电颗粒为金属颗粒或者无机粉体表面金属化粉体，导电颗粒质量百分比为20%~60%，液态金属的质量百分比为10%~35%。
3.柔性可压缩电磁屏蔽材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将权利要求1~3任一权利要求所述的柔性电磁屏蔽浆料，经过冷冻干燥得到电磁屏蔽块材；
b）将步骤a）得到电磁屏蔽块材经过压延机压延使得柔性电磁屏蔽浆料中液态金属破裂，将孤立的导电颗粒联通，得到柔性电磁屏蔽片材；
c）将步骤a）得到柔性电磁屏蔽片材经过高温固化得到柔性电磁屏蔽材料。
4.柔性可压缩电磁屏蔽材料，其特征在于在于，使用权利要求3的制备方法得到。
5.根据权利要求4所述的柔性可压缩电磁屏蔽材料，其特征在于：导电颗粒为金属颗粒或者无机粉体表面金属化粉体。
6.根据权利要求5所述的柔性可压缩电磁屏蔽材料，其特征在于：金属颗粒为铜、铝、铁、银、金中的一种。
7.根据权利要求4所述的柔性可压缩电磁屏蔽材料，其特征在于：无机粉体表面金属化粉体中无机粉体为氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化锌粉体。
8.根据权利要求4所述的柔性可压缩电磁屏蔽材料，其特征在于：无机粉体表面金属化的金属为铜、铁、银、金中的一种。
9.根据权利要求4、5、6、7、8所述的柔性可压缩电磁屏蔽材料，其特征在于：导电颗粒的D50为0.5μm~10μm。
10.一种柔性可压缩电磁屏蔽结构，其特征在于：使用根据权利要求4~9任一权利要求的可压缩电磁屏蔽材料经过压缩调节屏蔽材料阻抗，朝向电磁波辐射源的柔性电磁屏蔽材料表面为黑色。
CN202210386723.4A 2022-04-13 2022-04-13 柔性可压缩电磁屏蔽浆料、材料及制备方法和应用 Pending CN114916214A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210386723.4A CN114916214A (zh) 2022-04-13 2022-04-13 柔性可压缩电磁屏蔽浆料、材料及制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210386723.4A CN114916214A (zh) 2022-04-13 2022-04-13 柔性可压缩电磁屏蔽浆料、材料及制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114916214A true CN114916214A (zh) 2022-08-16

Family

ID=82764595

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210386723.4A Pending CN114916214A (zh) 2022-04-13 2022-04-13 柔性可压缩电磁屏蔽浆料、材料及制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114916214A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116916640A (zh) * 2023-09-12 2023-10-20 晋江市高威电磁科技股份有限公司 一种角锥棉与柔性屏蔽材料复合结构及其热合连接方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116916640A (zh) * 2023-09-12 2023-10-20 晋江市高威电磁科技股份有限公司 一种角锥棉与柔性屏蔽材料复合结构及其热合连接方法
CN116916640B (zh) * 2023-09-12 2023-11-17 晋江市高威电磁科技股份有限公司 一种角锥棉与柔性屏蔽材料复合结构及其热合连接方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106566226B (zh) 一种热塑性聚氨酯/石墨烯发泡材料及其制备方法和应用
CN104039121A (zh) 一种吸波导磁屏蔽膜及其制作方法
CN203233642U (zh) 一种具有层叠结构的吸波导磁屏蔽膜
JP2008053383A (ja) 放熱・電波吸収・シールドフィルム
CN101823881A (zh) 含石墨烯纳米片层无机非金属复合吸波材料、制备和应用
KR101248385B1 (ko) 전자파 차폐특성 및 방열특성을 갖는 하이브리드 복합조성물 및 이 조성물로 제조된 초박막 인쇄용 잉크, 시트, 및 사출용 조성물
CN114916214A (zh) 柔性可压缩电磁屏蔽浆料、材料及制备方法和应用
CN113800555A (zh) 新型一硫化钛纳米材料及其复合材料的制备与吸波用途
CN104558396A (zh) 一种纳米吸波屏蔽材料及其制备方法
CN112322041A (zh) 一种电磁屏蔽橡胶及其制备方法和应用
CN111138206A (zh) 一种非晶碳修饰SiC纳米线连续三维网络结构吸波泡沫及其制备方法
Singh et al. Enhanced microwave absorption performance of SWCNT/SiC composites
CN114364244A (zh) 一种SiCnw/Co复合吸波材料的制备方法
KR100874690B1 (ko) 전자파 차폐 및 흡수 특성과 방열 특성이 향상된 롤 타입의복합 시트 및 그 제조 방법
Lebedev et al. Design and research polymer composites for absorption of electromagnetic radiation
CN112940678A (zh) 一种多孔碳球包覆镍纳米粒子的电磁波吸收材料和制法
Ting et al. Effect of silicon carbide dispersion on the microwave absorbing properties of silicon carbide-epoxy composites in 2–40 GHz
CN101444979A (zh) 一种频率选择表面吸波材料及其制备方法
CN107974069A (zh) 一种碳纳米管基吸波超材料基材及其制备方法
CN116406152A (zh) 复合磁性材料以及吸波材料和电子设备
CN114142238B (zh) 一种基于多边形基元序构的微波/红外电磁兼容超材料及其制备方法
CN106433120A (zh) 一种聚苯胺/煤制油残渣复合防电磁波辐射材料的制备方法及其制备的产品
CN112538296A (zh) 一种用于柔性电路的石墨烯网络导电涂料及制备方法
CN112911919A (zh) 碳化丝瓜瓤/纳米镍/rGO电磁屏蔽材料及其制备方法
CN113214655A (zh) 一种电磁屏蔽吸波导热膜

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination