CN112877032B - 一种二维CoNi@多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二维CoNi@多孔碳材料及其制备方法和应用，首先通过简单便捷的方法制备得到CoNi‑LDH(层状双金属氢氧化物)，以此为前驱体，以盐酸多巴胺为碳源，在保护气氛中热处理，盐酸多巴胺碳化为氮杂碳材料，在碳化过程中，可同时将CoNi‑LDH还原成纳米Co单质和纳米Ni单质，无须进一步处理，即可以得到二维CoNi@多孔碳材料。本发明制备方法简单，且制备出的二维CoNi@多孔碳具有优良的吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收领域，具体涉及一种二维CoNi@多孔碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会和科学技术的加速发展，电子设备的不断普及，电磁污染也随之而来。长期严重的电磁辐射污染对人类的身体健康造成了威胁。电磁波吸收材料是解决电磁污染的一种有效方式。电磁波吸收材料是通过将入射的电磁能转化为热能等其他形式的能量，从而使电磁波衰减的一类功能材料。因此，开发匹配厚度薄、重量轻、频带宽、反射损耗强的电磁波吸收材料具有重要意义。
铁氧体和BaTiO3等传统的电磁波吸收材料具有密度高和频带窄等缺点。碳基吸波材料因其价格低廉，资源丰富并且耐腐蚀等优点，获得了广泛的研究和应用，但因其损耗机制较为单一，对于入射电磁波的衰减能力仍然有待提升。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种二维CoNi@多孔碳材料及其制备方法和应用，制备方法简单，且制备出的二维CoNi@多孔碳具有优良的吸波性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种二维CoNi@多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在80-100℃，反应12-24小时，得到沉淀物B；
步骤2，将沉淀物B倒入水和无水乙醇的混合溶液中，依次加入嵌段共聚物F127、盐酸多巴胺、1，3，5-均三甲苯、氨水，反应1～3小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
步骤3，将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为500～900℃，得到的产物用HCl洗涤，得到二维CoNi@多孔碳材料。
优选的，步骤1中，反应在均相反应器中进行。
优选的，步骤2中，反应在常温条件下搅拌进行，其中沉淀物B和盐酸多巴胺的质量比为(2-6)：3。
优选的，步骤3中，升温速率为2-5℃/min，保温时间为1-4h。
优选的，步骤3中，保护气氛为氩气。
所述的制备方法得到的二维CoNi@多孔碳材料。
所述的二维CoNi@多孔碳材料作为吸波材料在电磁波吸收方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
碳基吸波材料因其价格低廉，资源丰富并且耐腐蚀等优点，同时可以弥补传统吸波材料密度高和频带窄等缺点。获得了广泛的研究和应用，但其损耗机制较为单一。本发明首先通过简单便捷的方法制备得到CoNi-LDH(层状双金属氢氧化物)，以此为前驱体，以盐酸多巴胺为碳源，在保护气氛中热处理，盐酸多巴胺碳化为氮杂碳材料，在碳化过程中，可同时将CoNi-LDH还原成纳米Co单质和纳米Ni单质，无须进一步处理，即可以得到二维CoNi@多孔碳材料。本发明制得的二维CoNi@多孔碳材料纯度高、形貌均匀、比表面积大，具有N元素掺杂，具有介孔以及微孔的分级孔结构，相比与其他电磁波吸收材料而言，富含微孔、介孔以及大量的内部空腔有利于电磁波的反射和散射，从而有利于电磁波的衰减。氮元素的掺入有利于偶极子极化，从而进一步提升电磁波吸收性能。纳米磁性金属具有饱和磁化强度大，各向异性场强的优点，性能十分优越。此种方法产量大，反应时间短，制备周期短，可连续操作、过程条件容易控制等优点。
进一步的，多巴胺特殊的结构使其成为理想的氮掺杂碳前驱体。通过矢量网络分析仪测试样品的电磁波吸收性能，在质量分数仅为20％的时候，其前驱体添加量0.2g、反应时间2h、碳化温度700℃的产物的反射损耗达到-41.75dB，最大有效带宽为7.74GHz。
本发明制得的二维CoNi@多孔碳材料富含微孔、介孔以及大量的内部空腔，有利于电磁波的反射和散射，从而有利于电磁波的衰减；氮元素的掺入有利于偶极子极化，从而进一步提升电磁波吸收性能；纳米磁性金属具有饱和磁化强度大，各向异性场强的优点，性能十分优越，可以作为吸波材料使用，具有良好的吸波性能。
附图说明
图1中(a)为实施例5制备的二维CoNi@多孔碳吸波材料的低倍SEM照片；图1中(b)为实施例5制备的二维CoNi@多孔碳吸波材料的高倍SEM照片。
图2中(a)和(b)为实施例5制备的二维CoNi@多孔碳吸波材料不同放大倍数的TEM图片。
图3为实施例5制备的二维CoNi@多孔碳吸波材料的填充量为20wt％时的反射损耗值。
图4为实施例5制备的二维CoNi@多孔碳吸波材料的Cole-Cole圆环图以及C0。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述一种二维CoNi@多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在80-100℃，反应12-24小时，得到沉淀物B；
(2)将沉淀物B倒入水和无水乙醇的混合溶液中，依次加入嵌段共聚物F127，盐酸多巴胺，1，3，5-均三甲苯，氨水，反应1～3小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物，其中沉淀物B和盐酸多巴胺的质量比为(2-6)：3；
(3)将步骤(2)沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为500～900℃，升温速率为2～5℃/min，保温时间为1～4h。得到二维CoNi@多孔碳吸波材料。
实施例1
一种二维CoNi@多孔碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.44g Co(NO3)2·6H2O、0.22g Ni(NO3)2·6H2O和0.49g六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在80℃，反应12小时，得到沉淀物B；
(2)将0.1g沉淀物B倒入10mL水和10mL无水乙醇的混合溶液中，依次加入0.15g嵌段共聚物F127，0.15g盐酸多巴胺，0.5mL 1，3，5-均三甲苯，0.4mL氨水，反应1小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
(3)将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为500℃，升温速率为2℃/min，保温时间为1h。得到二维CoNi@多孔碳吸波材料。
实施例2
一种二维CoNi@多孔碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.44g Co(NO3)2·6H2O、0.22g Ni(NO3)2·6H2O和0.49g六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在90℃，反应18小时，得到沉淀物B；
(2)将0.1g沉淀物B倒入10mL水和10mL无水乙醇的混合溶液中，依次加入0.15g嵌段共聚物F127，0.15g盐酸多巴胺，0.5mL 1，3，5-均三甲苯，0.4mL氨水，反应2小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
(3)将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为700℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h。得到二维CoNi@多孔碳吸波材料。
实施例3
一种二维CoNi@多孔碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.44g Co(NO3)2·6H2O、0.22g Ni(NO3)2·6H2O和0.49g六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在100℃，反应24小时，得到沉淀物B；
(2)将0.1g沉淀物B倒入10mL水和10mL无水乙醇的混合溶液中，依次加入0.15g嵌段共聚物F127，0.15g盐酸多巴胺，0.5mL 1，3，5-均三甲苯，0.4mL氨水，反应3小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
(3)将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为900℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h。得到二维CoNi@多孔碳吸波材料。
实施例4
一种二维CoNi@多孔碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.44g Co(NO3)2·6H2O、0.22g Ni(NO3)2·6H2O和0.49g六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在80℃，反应12小时，得到沉淀物B；
(2)将0.2g沉淀物B倒入10mL水和10mL无水乙醇的混合溶液中，依次加入0.15g嵌段共聚物F127，0.15g盐酸多巴胺，0.5mL 1，3，5-均三甲苯，0.4mL氨水，反应1小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
(3)将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为500℃，升温速率为2℃/min，保温时间为1h。得到二维CoNi@多孔碳吸波材料。
实施例5
一种二维CoNi@多孔碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.44g Co(NO3)2·6H2O、0.22g Ni(NO3)2·6H2O和0.49g六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在90℃，反应18小时，得到沉淀物B；
(2)将0.2g沉淀物B倒入10mL水和10mL无水乙醇的混合溶液中，依次加入0.15g嵌段共聚物F127，0.15g盐酸多巴胺，0.5mL 1，3，5-均三甲苯，0.4mL氨水，反应2小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
(3)将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为700℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h。得到二维CoNi@多孔碳吸波材料。
实施例6
一种二维CoNi@多孔碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.44g Co(NO3)2·6H2O、0.22g Ni(NO3)2·6H2O和0.49g六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在100℃，反应24小时，得到沉淀物B；
(2)将0.2g沉淀物B倒入10mL水和10mL无水乙醇的混合溶液中，依次加入0.15g嵌段共聚物F127，0.15g盐酸多巴胺，0.5mL 1，3，5-均三甲苯，0.4mL氨水，反应3小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
(3)将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为900℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h。得到二维CoNi@多孔碳吸波材料。
实施例7
一种二维CoNi@多孔碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.44g Co(NO3)2·6H2O、0.22g Ni(NO3)2·6H2O和0.49g六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在80℃，反应12小时，得到沉淀物B；
(2)将0.3g沉淀物B倒入10mL水和10mL无水乙醇的混合溶液中，依次加入0.15g嵌段共聚物F127，0.15g盐酸多巴胺，0.5mL 1，3，5-均三甲苯，0.4mL氨水，反应1小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
(3)将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为500℃，升温速率为2℃/min，保温时间为1h。得到二维CoNi@多孔碳吸波材料。
实施例8
一种二维CoNi@多孔碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.44g Co(NO3)2·6H2O、0.22g Ni(NO3)2·6H2O和0.49g六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在90℃，反应18小时，得到沉淀物B；
(2)将0.3g沉淀物B倒入10mL水和10mL无水乙醇的混合溶液中，依次加入0.15g嵌段共聚物F127，0.15g盐酸多巴胺，0.5mL 1，3，5-均三甲苯，0.4mL氨水，反应2小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
(3)将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为700℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h。得到二维CoNi@多孔碳吸波材料。
实施例9
一种二维CoNi@多孔碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.44g Co(NO3)2·6H2O、0.22g Ni(NO3)2·6H2O和0.49g六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在100℃，反应24小时，得到沉淀物B；
(2)将0.3g沉淀物B倒入10mL水和10mL无水乙醇的混合溶液中，依次加入0.15g嵌段共聚物F127，0.15g盐酸多巴胺，0.5mL 1，3，5-均三甲苯，0.4mL氨水，反应3小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
(3)将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为900℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h。得到二维CoNi@多孔碳吸波材料。
图1(a)为实施例5制备的二维CoNi@多孔碳吸波材料的低倍SEM照片；图1(b)为实施例5制备的二维CoNi@多孔碳吸波材料的高倍SEM照片。从图中可以看出，成功合成了二维CoNi@多孔碳材料，多孔碳层具有均匀的介孔结构且形貌均一，其中介孔尺寸约为8nm。
图2中(a)和(b)为实施例5制备的二维CoNi@多孔碳吸波材料的TEM图片。进一步验证了多孔碳层具有均匀的介孔结构。在碳化过程后，CoNi-LDH还原为具有纳米级尺寸的Co单质和Ni单质，同时为内部留下了空腔。
图3为实施例5制备的二维CoNi@多孔碳吸波材料，根据传输线理论，计算了填充率为20wt％时相应的反射损耗值。从图中可以看出，实施例6最大反射值为-41.75dB，匹配厚度为2.44mm，最大有效频带宽度为7.74GHz，匹配厚度3mm。
图4为实施例5制备的二维CoNi@多孔碳吸波材料的Cole-Cole圆环图以及C0。从Cole-Cole圆环图可以看出，实施例6样品具有许多半圆形，这表明实施例5有多次的德拜弛豫过程。从C0可以看出，C0曲线在低频和高频区域呈现几个共振峰，表明磁损耗来源于自然共振和交换共振。
Claims (4)
1.一种二维CoNi@多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将Co(NO3)2•6H2O、Ni(NO3)2•6H2O和六亚甲基四胺溶解于水和乙醇的混合溶液中，在80-100 ℃，反应12-24小时，得到沉淀物B；
步骤2，将沉淀物B倒入水和无水乙醇的混合溶液中，依次加入嵌段共聚物F127、盐酸多巴胺、1，3，5-均三甲苯、氨水，反应1~3小时，产物洗涤干燥，得到沉淀物；
步骤3，将沉淀物在保护气氛下热处理，热处理温度为500~900 ℃，得到的产物用HCl洗涤，得到二维CoNi@多孔碳材料；
步骤2中，反应在常温条件下搅拌进行，其中沉淀物B和盐酸多巴胺的质量比为（2-6）：3。
2.根据权利要求1所述的一种二维CoNi@多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，反应在均相反应器中进行。
3. 根据权利要求1所述的一种二维CoNi@多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，升温速率为2-5 ℃/min，保温时间为1-4 h。
4.根据权利要求1所述的一种二维CoNi@多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，保护气氛为氩气。
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