KR20230055965A - 열전도성 실리콘 조성물 - Google Patents
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Abstract
[과제] 높은 열전도율과 50μm 이하로의 압축성을 가지며, 실리콘칩을 손상시키지 않는 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.
[해결수단] 열전도성 실리콘 조성물로서, (A)25℃에서의 동점도가 10~100,000mm2/s인 오가노폴리실록산, (B)알콕시실릴기를 함유하는 가수분해성 오가노폴리실록산, (C)평균입자경이 4~30μm이고 입자경 45μm 이상의 조립의 함유량이 (C)성분 전체의 0.5질량% 이하인 열전도성 충전재, 및 (D) 조성물 전체의 1~50질량%인 평균입자경 0.01~2μm의 부정형 산화아연입자를 포함하고, 상기 (C)성분이 조성물 전체의 40~90질량%의 부정형 산화아연입자를 포함하고, 상기 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율이 2.0W/m·K 이상 7.0W/m·K 미만이고, 25℃에서의 점도가 5~800Pa·s인 열전도성 실리콘 조성물이다.
[해결수단] 열전도성 실리콘 조성물로서, (A)25℃에서의 동점도가 10~100,000mm2/s인 오가노폴리실록산, (B)알콕시실릴기를 함유하는 가수분해성 오가노폴리실록산, (C)평균입자경이 4~30μm이고 입자경 45μm 이상의 조립의 함유량이 (C)성분 전체의 0.5질량% 이하인 열전도성 충전재, 및 (D) 조성물 전체의 1~50질량%인 평균입자경 0.01~2μm의 부정형 산화아연입자를 포함하고, 상기 (C)성분이 조성물 전체의 40~90질량%의 부정형 산화아연입자를 포함하고, 상기 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율이 2.0W/m·K 이상 7.0W/m·K 미만이고, 25℃에서의 점도가 5~800Pa·s인 열전도성 실리콘 조성물이다.
Description
본 발명은, 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
반도체소자는, 사용 중의 발열 및 그로 인한 성능의 저하가 널리 알려져 있으며, 이것을 해결하기 위한 수단으로서, 다양한 방열기술이 이용되고 있다. 일반적으로, 발열부의 부근에 냉각부재(히트싱크 등)를 배치하고, 양자를 밀접시킨 후에 냉각부재로부터 효율적으로 제열함으로써 방열을 행하고 있다. 그때, 발열부재와 냉각부재와의 사이에 극간이 있으면, 열전도성이 낮은 공기가 개재됨으로써 열전도율이 저하되어, 발열부재의 온도가 충분히 내려가지 않게 된다. 이러한 현상을 방지하기 위해, 열전도율이 좋고, 부재의 표면에 추수성(追隨性)이 있는 방열재료, 예를 들어 방열그리스나 방열시트가 이용되고 있다.
최근 서버용의 CPU나 차량구동용의 IGBT(절연 게이트 바이폴라 트랜지스터) 등 고품위 기종의 반도체에 관하여, 점점 동작시의 발열량이 증대되고 있다. 발열량의 증대에 수반하여 방열그리스나 방열시트에 요구되는 방열성능도 향상되고 있으며, 열전도성 충전재로서 알루미나(산화알루미늄), 질화알루미늄 등을 이용한 방열재료가 제안되어 있다(특허문헌 1, 2).
한편, 최근 실리콘칩의 박막화가 진행되어, 열전도성 충전재에 모스경도가 높은 알루미나나 질화알루미늄이 이용되고 있으면 칩의 마모, 또는, 깨지는 문제가 있으므로, 모스경도가 낮은 충전재를 이용한 열전도성 실리콘 조성물이 제안되어 있다(특허문헌 3). 그러나, 50μm 이하의 박막에 적용한 경우, 성능적으로 불충분하였다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 높은 열전도율과 50μm 이하로의 압축성을 가지며, 실리콘칩을 손상시키지 않는 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명에서는,
(A)25℃에서의 동점도가 10~100,000mm2/s인 오가노폴리실록산,
(B)알콕시실릴기를 함유하는 가수분해성 오가노폴리실록산,
(C)평균입자경이 4μm 이상 30μm 이하이고, 또한 레이저회절형 입도분포측정법에 의한 입자경 45μm 이상의 조립(粗粒)의 함유량이 (C)성분 전체의 0.5질량% 이하인 열전도성 충전재,
및,
(D)평균입자경 0.01μm 이상 2μm 이하의 부정형 산화아연입자
를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물로서,
상기 (C)성분이, 부정형 산화아연입자를 포함하고, 이 부정형 산화아연입자의 양이, 조성물 전체의 40~90질량%이고,
상기 (D)성분의 양이, 조성물 전체의 1~50질량%이고,
상기 열전도성 실리콘 조성물의 ISO 22007-2에 준거한 핫디스크법에 의한 열전도율이 2.0W/m·K 이상 7.0W/m·K 미만이고, 또한,
스파이럴 점도계에 의한 25℃, 회전수 10rpm에 있어서의 점도가 5~800Pa·s인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.
이 열전도성 실리콘 조성물은, 높은 열전도율과 50μm 이하로의 압축성을 가지며, 실리콘칩의 손상을 억제할 수 있는 것이다.
또한, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 상기 (A)성분이, 1분자 중에 규소원자에 결합한 지방족 불포화탄화수소기를 1개 이상 갖는 오가노폴리실록산이며, 추가로,
(E)1분자 중에 규소원자에 결합한 수소원자를 2개 이상 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산,
(F)백금금속촉매, 및
(G)반응제어제
를 함유하는 조성물로 할 수 있다.
이러한 조성물이면, 보다 높은 열전도율과 50μm 이하로의 압축성을 가지며, 실리콘칩의 손상을 억제할 수 있는 것이 된다.
상기 열전도성 실리콘 조성물은, JIS C 2134에 준거한 내트랙킹(耐トラッキング)시험에 의해 350V 이상의 내트랙킹성을 갖는 것이 바람직하다.
상기 내트랙킹성이 350V 이상이면, 열전도성 실리콘 조성물의 전기절연성능이 더욱 양호해진다.
상기 열전도성 실리콘 조성물은, 2.0mm 두께, 120℃, 각속도 1rad/s의 조건에 있어서의, 10% 변형시의 복소탄성률G*가 10,000Pa·s 이하이고, 손실탄성률G”/저장탄성률G’의 값이 8.0 이하인 것이 바람직하다.
점탄성특성이 이 범위에 있음으로써 실장 후에 기재가 팽창, 진동했을 때의 실리콘 조성물의 펌핑아웃을 억제할 수 있다.
또한 상기 열전도성 실리콘 조성물은, 두께 100μm의 상기 열전도성 실리콘 조성물을 25℃, 0.1MPa로 60분간 가압했을 때의 실리콘 조성물의 두께가 5μm 이상 45μm 이하인 것이 바람직하다.
가압 후에 이러한 두께가 되는 것이면, 기재가 열로 팽창했을 때에 서로 마찰할 우려가 없고, 열저항이 지나치게 커지지 않으므로, 열전도성 실리콘 조성물로서 최적이다.
본 발명에 따르면, 실사용시에 적절한 두께와 열전도율을 가지므로 높은 방열성능을 갖고, 나아가 실리콘칩의 파손을 일으키기 어려운 실리콘 조성물을 얻을 수 있다.
상술한 바와 같이, 높은 열전도율과 50μm 이하로의 압축성을 갖고, 또한, 실리콘칩을 파손하는 일이 없는 열전도성 실리콘 조성물의 개발이 요구되고 있었다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 특정한 동점도의 오가노폴리실록산, 알콕시실릴기를 갖는 가수분해성 오가노폴리실록산, 및, 특정한 입경의 부정형 산화아연입자를 포함하는 실리콘 조성물이, 높은 열전도율과 50μm 이하로의 압축성을 가지며, 실리콘칩의 파손을 억제할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은, (A)25℃에서의 동점도가 10~100,000mm2/s인 오가노폴리실록산, (B)알콕시실릴기를 함유하는 가수분해성 오가노폴리실록산, (C)평균입자경이 4μm 이상 30μm 이하이고, 또한 레이저회절형 입도분포측정법에 의한 입자경 45μm 이상의 조립의 함유량이 (C)성분 전체의 0.5질량% 이하인 열전도성 충전재, 및, (D)평균입자경 0.01μm 이상 2μm 이하의 부정형 산화아연입자를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물로서,
상기 (C)성분이, 부정형 산화아연입자를 포함하고, 이 부정형 산화아연입자의 양이, 조성물 전체의 40~90질량%이고, 상기 (D)성분의 양이, 조성물 전체의 1~50질량%이고, 상기 열전도성 실리콘 조성물의 ISO 22007-2에 준거한 핫디스크법에 의한 열전도율이 2.0W/m·K 이상 7.0W/m·K 미만이고, 또한, 스파이럴 점도계에 의한 25℃, 회전수 10rpm에 있어서의 점도가 5~800Pa·s인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물이다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 발명은, 우수한 절연성과 저마모성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, (A)성분으로서의 특정 동점도를 갖는 오가노폴리실록산, (B)성분으로서의 알콕시실릴기를 함유하는 가수분해성 오가노폴리실록산, (C)성분으로서의 특정한 입자경으로 구성되는 열전도성 충전재, 및 (D)성분으로서의 평균입자경 0.01μm 이상 2μm 이하의 부정형 산화아연입자를 포함하는 것을 특징으로 한다. 또한, 후술하는 바와 같이, 필요에 따라 추가로 이들 이외의 성분을 포함할 수도 있다. 이하, 각 성분에 대해 설명한다.
[(A)성분]
(A)성분은, 25℃에서의 동점도 10~100,000mm2/s, 바람직하게는 30~10,000mm2/s, 더욱 바람직하게는 100~8,000mm2/s를 갖는 오가노폴리실록산이다. 오가노폴리실록산의 동점도가 상기 하한값보다 낮으면 실리콘 조성물로 했을 때에 오일블리드가 나오기 쉬워진다. 또한, 상기 상한값보다 크면, 실리콘 조성물의 신전성이 부족해질 우려가 있다. 한편, 본 발명에 있어서, 오가노폴리실록산의 동점도는 오스트발트 점도계로 측정한 25℃의 값이다.
본 발명에 있어서 오가노폴리실록산은 상기 동점도를 갖는 것이면 되고, 종래 공지의 오가노폴리실록산을 사용할 수 있다. 오가노폴리실록산의 분자구조는 특별히 한정되지 않고, 직쇄상, 분지쇄상, 환상 등 중 어느 것일 수도 있다. 특히, 주쇄가 디오가노실록산 단위의 반복으로 이루어지며, 분자쇄 양말단이 트리오가노실록시기로 봉쇄된 직쇄상 구조를 갖는 것이 좋다. 이 오가노폴리실록산은, 1종 단독일 수도, 2종 이상의 조합일 수도 있다.
이 오가노폴리실록산은, 예를 들어 하기 평균조성식(1)로 표시할 수 있다.
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
상기 평균조성식(1)에 있어서, R1은, 서로 독립적으로, 탄소원자수 1~18, 바람직하게는 1~14의, 포화 또는 불포화의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 이 1가 탄화수소기로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 및 옥타데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 및 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 및 톨릴기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 및 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아랄킬기, 또는, 이들 기의 수소원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들어, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등을 들 수 있고, 메틸기, 페닐기, 비닐기가 바람직하다.
상기 평균조성식(1)에 있어서, a는 1.8~2.2의 범위, 특히 1.9~2.1의 범위에 있는 수이다. a가 상기 범위 내에 있음으로써, 얻어지는 실리콘 조성물은 양호한 점도를 가질 수 있다.
상기 평균조성식(1)로 표시되는 오가노폴리실록산으로는, 하기 식(2)로 표시되는 직쇄상 오가노폴리실록산이 바람직하다.
상기 식에 있어서 R2는 서로 독립적인 탄소원자수 1~18, 바람직하게는 1~14의, 포화 또는 불포화의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 이 1가 탄화수소기로는, R1에 대해 상술한 기를 들 수 있다. 나아가, 적어도 하나의 R2가 비닐기인 것이 바람직하다. m은, 이 오가노폴리실록산의 25℃에서의 동점도가 10~100,000mm2/s, 바람직하게는 30~10,000mm2/s, 더욱 바람직하게는 100~8,000mm2/s가 되는 수이다.
(A)성분의 배합량은, (A)성분과 후술하는 (B)성분의 합계로 열전도성 실리콘 조성물 중의 1~50질량%가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3~10질량%이다. 이 범위의 (A)성분 및 (B)성분을 함유함으로써 양호한 압축성을 유지하면서, 오일분리나 펌프아웃에 기인하는 열저항의 악화를 방지할 수 있다. 또한, (A)성분은, 1종 단독이거나 또는 2종 이상을 조합하여 배합할 수 있다. 한편, 2종 이상을 조합하여 배합하는 경우는, 오가노폴리실록산의 각각이 25℃에서의 동점도가 10~100,000mm2/s이면 되고, (A)성분 전체가 상기 동점도를 갖고 있을 수도 있다.
[(B)성분]
(B)성분은, 알콕시실릴기를 갖는 가수분해성 오가노폴리실록산이다. (B)성분은, 후술하는 (C)성분인 열전도성 충전재 및 (D)성분의 표면처리제로서 작용한다. 그 때문에, (B)성분을 첨가함으로써 (A)성분과 (C)성분 및 (D)성분의 상호작용이 강해진다. 그 결과, (C)성분인 열전도성 충전재 및 (D)성분을 조성물에 다량으로 충전해도, 열전도성 실리콘 조성물이 유동성을 유지할 수 있다. 동시에, 경시(經時)에서의 오일분리나 펌프아웃에 기인하는 방열성능의 저하도 억제할 수 있다. (B)성분으로는, 예를 들어 하기 일반식(3)으로 표시되는 오가노폴리실록산을 들 수 있다. 그 중에서도, 3관능의 가수분해성 오가노폴리실록산을 함유하는 것이 바람직하다.
(식 중, R3은 독립적으로 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. X1, X2, X3은 R3 또는 -(R4)n-SiR5 d(OR6)3-d로 표시되는 기이며, 각각 상이할 수도 있으나, 적어도 1개는 -(R4)n-SiR5 d(OR6)3-d이다. R4는 산소원자 또는 탄소수 1~4의 알킬렌기, R5는 독립적으로 지방족 불포화결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, R6은 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기 또는 아실기이고, n은 0 또는 1, d는 0~2의 정수이다. b 및 c는 각각 1≤b≤1,000, 0≤c≤1,000이다.)
상기 식(3) 중, R3은 독립적으로 비치환 또는 치환된, 바람직하게는 탄소수 1~10, 보다 바람직하게는 1~6, 더욱 바람직하게는 1~3의 1가 탄화수소기이고, 그의 예로는, 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아랄킬기, 할로겐화알킬기 등을 들 수 있다. 직쇄상 알킬기로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기를 들 수 있다. 분지쇄상 알킬기로는, 예를 들어, 이소프로필기, 이소부틸기, tert-부틸기, 2-에틸헥실기를 들 수 있다. 환상 알킬기로는, 예를 들어, 시클로펜틸기, 시클로헥실기를 들 수 있다. 알케닐기로는, 예를 들어, 비닐기, 알릴기를 들 수 있다. 아릴기로는, 예를 들어, 페닐기, 톨릴기를 들 수 있다. 아랄킬기로는, 예를 들어, 2-페닐에틸기, 2-메틸-2-페닐에틸기를 들 수 있다. 할로겐화알킬기로는, 예를 들어, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(노나플루오로부틸)에틸기, 2-(헵타데카플루오로옥틸)에틸기를 들 수 있다. R3으로서, 메틸기, 페닐기, 비닐기가 바람직하다.
R4의 탄소수 1~4의 알킬렌기로는, 예를 들어 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기 등을 들 수 있다. R5는 독립적으로 지방족 불포화결합을 함유하지 않는, 바람직하게는 탄소수 1~10, 보다 바람직하게는 1~6, 더욱 바람직하게는 1~3의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 비페닐릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 메틸벤질기 등의 아랄킬기, 그리고 이들 기의 탄소원자가 결합되어 있는 수소원자의 일부 또는 전부가, 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐원자, 시아노기 등으로 치환된 기 등을 들 수 있다.
상기 R6은 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기, 알콕시알킬기 혹은 알케닐기, 또는 아실기이다. 상기 R6의 알킬기로는, 예를 들어, R3에 대해 예시한 것과 동일한, 탄소수 1~4의 알킬기 등을 들 수 있다. 알콕시알킬기로는, 예를 들어, 메톡시에틸기, 메톡시프로필기 등을 들 수 있다. 알케닐기로는, 예를 들어, 비닐기, 알릴기를 들 수 있다. 상기 R6의 아실기로는, 예를 들어, 탄소수 2~8인 것이 바람직하고, 아세틸기, 옥타노일기 등을 들 수 있다. R6은 알킬기인 것이 바람직하고, 특히 메틸기, 에틸기인 것이 바람직하다.
b, c는 상기와 같으나, 바람직하게는 b+c가 10~1,000이고, 보다 바람직하게는 10~300이다. n은 0 또는 1이고, d는 0~2의 정수이고, 바람직하게는 0이다. 한편, 분자 중에 OR6기는 1~6개, 특히 3 또는 6개 갖는 것이 바람직하다. 한편, 괄호 내에 표시되는 각 실록산 단위의 결합순서는, 특별히 제한되는 것은 아니다.
(B)성분의 호적한 구체예로는, 하기의 것을 들 수 있으나, 하기로 제한되지 않는다.
(B)성분의 배합량은, 상기 (A)성분에 대하여, (A)성분:(B)성분=1:99~50:50(질량비)이 바람직하고, 5:95~20:80의 범위가 보다 바람직하다. 또한, (B)성분은, 1종 단독이거나 또는 2종 이상을 조합하여 배합할 수 있다.
[(C)성분]
(C)성분은, 평균입자경 4μm 이상 30μm 이하, 바람직하게는 5μm 이상 25μm 이하의 열전도성 충전재이다. (C)성분의 평균입자경이 4μm보다도 작으면 열전도성 실리콘의 열전도율이 저하된다. 또한, 30μm보다도 크면 (C)성분 중에 포함되는 입자경 45μm 이상의 조립을 줄이는 것이 기술적으로 어렵고, 그 결과, 열전도성 실리콘 조성물을 박막화할 수 없어 충분한 방열성능을 발휘할 수 없다.
상기 평균입자경은 레이저회절산란법에 의한 체적기준의 입도분포에 있어서의 누적평균경D50(메디안 직경)이며, 예를 들어, 닛키소(주)제 마이크로트랙 MT330OEX에 의해 측정할 수 있다.
(C)성분 중의 입자경 45μm 이상의 조립의 함유량은, (C)성분 전체의 0.5질량% 이하이고, 바람직하게는 0~0.3질량%이다. 해당 조립의 함유량이 0.5질량%를 초과하면, 열전도성 실리콘 조성물을 압축했을 때의 두께를 50μm 이하로 할 수 없어 충분한 방열성능을 발휘할 수 없다. 한편, 상기 입자경은 레이저회절산란법에 의한 체적기준의 값이다.
해당 조립의 함유량은, 예를 들어, 상기 닛키소(주)제 마이크로트랙 MT330OEX에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 열전도성 충전재로서 부정형 산화아연입자를 포함한다. 산화아연은 모스경도가 4이고, 일반적으로 반도체에 사용되는 실리콘(모스경도 7)보다 부드럽기 때문에, 칩을 마모시키지 않는다. 한편, 여기서 말하는 모스경도란, 구 모스경도로 표기되는 경우가 있는데, 가장 단단한 다이아몬드의 경도를 10으로 하여, 10단계로 경도를 나타내는 지표이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, (C)성분인 열전도성 충전재 중 부정형 산화아연입자를 조성물 전체에 대하여 40~90질량% 포함하는 것이다. (C)성분 중의 부정형 산화아연입자의 함유량이 40질량% 미만이면 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율이 저하되고, 90질량%를 초과하면, 열전도성 실리콘 조성물이 균일해지지 않는다.
부정형 산화아연입자 이외의 열전도성 충전재로는, 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 실리콘(7)보다 부드러운 육방정 질화붕소(2), 수산화마그네슘(2.5), 무수탄산마그네슘(3.5), 산화마그네슘(6), 용융실리카(6) 등을 들 수 있다. 질화알루미늄(7), 질화규소(8), 산화알루미늄(9) 등은 실리콘과 동일 정도 혹은 보다 단단한데, 실리콘칩을 손상시키지 않는 범위에서 포함되어 있을 수도 있다. 또한, 이들 형상도 특별히 한정되지 않는다. 한편, 상기에 있어서 괄호 내의 수치는 모스경도이다.
한편, 열전도성 충전재를 2종 이상 조합하여 배합하는 경우는, 열전도성 충전재의 각각이, 평균입자경이 4μm 이상 30μm 이하이고, 또한 레이저회절형 입도분포측정법에 의한 입자경 45μm 이상의 조립의 함유량이 (C)성분 전체의 0.5질량% 이하이면 되고, (C)성분 전체로서 상기 조건을 만족할 수도 있다.
[(D)성분]
(D)성분은, 평균입자경 0.01μm 이상 2μm 이하, 바람직하게는 0.05μm 이상1.5μm 이하의 부정형 산화아연입자이다. (D)성분은, 평균입자경이 보다 큰 상기 열전도성 충전재((C)성분)와 조합함으로써, 충전성을 향상시킬 수 있다. (D)성분 그 자체도 열전도성을 가지므로, 충전성의 향상과 더불어 열전도성도 향상시킬 수 있다. (D)성분의 평균입자경이 0.01μm 미만이면 열전도성 실리콘 조성물의 점도가 현저하게 상승하고, 2μm보다 크면 열전도성 실리콘 조성물이 균일해지지 않는다.
상기 평균입자경은 레이저회절산란법에 의한 체적기준의 입도분포에 있어서의 누적평균경D50(메디안 직경)이며, 예를 들어, 닛키소(주)제 마이크로트랙 MT330OEX에 의해 측정할 수 있다.
(D)성분의 배합량은, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물 전체의 1~50질량%이고, 바람직하게는 20~40질량%이다. (D)성분이 1질량% 미만이면 열전도성 실리콘 조성물이 균일해지지 않고, 50질량%를 초과하면 열전도성 실리콘 조성물의 점도가 현저하게 상승한다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 상기 (A)성분이, 1분자 중에 1개 이상의 지방족 불포화탄화수소기를 함유하는 오가노실록산인 경우, 추가로, 하기 (E)~(G)성분을 첨가함으로써, 부가반응형의 열전도성 실리콘 조성물로 할 수 있다.
[(E)성분]
(E)성분은, 1분자 중에 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상 40개 미만의 규소원자에 결합한 수소원자(SiH기)를 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산이며, 분자 중의 규소원자결합 수소원자가, 조성물 중의 지방족 불포화탄화수소기와 후술하는 백금족 금속촉매의 존재하에 있어서 부가반응하여, 가교구조를 형성한다.
(E)성분의 분자구조는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 직쇄상, 분지상, 환상 중 어느 것일 수도 있고, 하기 평균조성식으로 표시되는 것을 이용할 수 있다.
R7 eHfSiO(4-e-f)/2
식 중, R7은, 독립적으로, 지방족 불포화탄화수소기를 제외한, 탄소원자수 1~18, 바람직하게는 1~14의, 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이다. 이 1가 탄화수소기로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 헥실기, 옥틸기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 및 옥타데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 비닐기, 및 알릴기 등의 알케닐기, 페닐기, 및 톨릴기 등의 아릴기, 2-페닐에틸기, 및 2-메틸-2-페닐에틸기 등의 아랄킬기, 또는, 이들 기의 수소원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들어, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-(퍼플루오로부틸)에틸기, 2-(퍼플루오로옥틸)에틸기, p-클로로페닐기 등을 들 수 있다. R7로서, 특히 메틸기, 페닐기가 바람직하다.
e는 1.0~3.0, 바람직하게는 0.5~2.5, f는 0.005~2.0, 바람직하게는 0.01~1.0이고, 또한 e+f는 0.5~3.0, 바람직하게는 0.8~2.5를 만족하는 양수이다.
(E)성분의 배합량은, (A)성분 중의 규소원자와 결합한 지방족 불포화탄화수소기 1개당의 (E)성분 중의 규소원자와 결합한 수소원자의 수가 0.1~5.0개가 되는 양이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1~1.0개가 되는 양이다. 이러한 범위이면, 가교가 충분한 것이 되어 조성물의 취급성도 양호하다. 또한, (E)성분은, 1종 단독이거나 또는 2종 이상을 조합하여 배합할 수 있다.
[(F)성분]
(F)성분은, 백금족 금속촉매이고, (A)성분 중의 알케닐기 등의 지방족 불포화탄화수소기와 (E)성분 중의 SiH기와의 하이드로실릴화 반응을 촉진하기 위한 촉매이다. 백금족 금속촉매는, 부가반응에 이용되는 종래 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들어 백금계, 팔라듐계, 로듐계의 촉매를 들 수 있는데, 그 중에서도 비교적 입수하기 쉬운 백금 또는 백금 화합물이 바람직하다. 예를 들어, 백금의 단체(單體), 백금흑, 염화백금산, 백금-올레핀착체, 백금-알코올착체, 백금배위 화합물 등을 들 수 있다.
(F)성분의 첨가량은, (A)성분인 오가노폴리실록산에 대하여 백금족 금속원자의 질량환산으로 1~2,000ppm, 바람직하게는 2~1,000ppm의 범위로 하는 것이 바람직하다. 이 범위이면, 부가반응의 반응속도가 적절한 것이 된다.
(F)성분은, 1종 단독일 수도 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
[(G)성분]
(G)성분은, 실온에서의 하이드로실릴화 반응의 진행을 억제하는 반응제어제이며, 쉘프 라이프, 포트 라이프를 연장시키기 위해 기능한다. 이 제어제는, 부가경화형 실리콘 조성물에 사용되는 종래 공지의 제어제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 아세틸렌알코올류(예를 들어, 에티닐메틸데실카르비놀, 1-에티닐-1-시클로헥산올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올) 등의 아세틸렌 화합물, 트리부틸아민, 테트라메틸에틸렌디아민, 벤조트리아졸, 옥심 화합물 등의 각종 질소 화합물, 트리페닐포스핀 등의 유기인 화합물, 유기클로로 화합물 등을 들 수 있다.
[기타 성분]
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 탄성률이나 점도를 조정할 목적으로 메틸폴리실록산 등의 반응성을 갖지 않는 오가노(폴리)실록산을 함유할 수도 있다. 또한, 실리콘 조성물의 열화를 방지하기 위해, 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀 등의 공지의 산화방지제를 필요에 따라 함유할 수도 있다. 나아가, 염료, 안료, 난연제, 침강방지제, 또는 틱소성 향상제 등을, 필요에 따라 배합할 수 있다.
[열전도성 실리콘 조성물]
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 ISO 22007-2에 준거한 핫디스크법에 의한 열전도율은 2.0W/m·K 이상 7.0W/m·K 미만이다. 한편, 열전도율의 측정방법은 후술하는 바와 같이, 열전도성 실리콘 조성물을 키친랩으로 감싸, 주머니 형상으로 한 시험편을 교토전자공업(주)제 TPA-501로 25℃의 조건에서 측정하면 된다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 스파이럴 점도계에 의한 25℃, 회전수 10rpm에 있어서의 점도는 5~800Pa·s, 바람직하게는 10~500Pa·s이다. 점도가 5Pa·s 미만에서는, 형상유지가 곤란해지는 등, 작업성이 나빠질 우려가 있다. 또한 점도가 800Pa·s를 초과하는 경우에도 토출이 곤란해지는 등, 작업성이 나빠질 우려가 있다. 점도는, 상술한 각 성분의 배합에 의해 조정할 수 있다. 본 발명에 있어서, 점도(절대점도)는, 스파이럴 점도계를 이용하여 회전수 10rpm, 25℃에서 측정한 값이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, JIS C 2134에 준거한 내트랙킹시험에 의해 350V 이상의 내트랙킹성을 갖는 것이 바람직하다. 상한값은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 800V 이하, 바람직하게는 700V 이하, 보다 바람직하게는 600V 이하로 할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 점탄성특성은, 2.0mm 두께, 120℃, 각속도 1rad/s의 조건에 있어서의, 10% 변형시의 복소탄성률G*가 10,000Pa·s 이하이고, 손실탄성률G”/저장탄성률G’의 값이 8.0 이하인 것이 바람직하다. 상기 복소탄성률G*의 하한값은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 10Pa·s 이상으로 할 수 있다. 또한, 상기 손실탄성률G”/저장탄성률G’의 하한값은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 0.01 이상으로 할 수 있다. 점탄성특성이 이 범위에 있음으로써 실장 후에 기재가 팽창, 진동했을 때의 실리콘 조성물의 펌핑아웃을 억제할 수 있다. 한편, 점탄성특성의 측정방법은 후술하는 바와 같이, 점탄성측정장치를 이용하여, 소정의 2매의 패럴렐 플레이트의 사이에, 열전도성 실리콘 조성물을 두께 2.0mm로 도포하고, 이것을 25℃로부터 5℃/분으로 승온 후, 120℃에 있어서 10분간 온도를 유지한 후, 각속도 1rad/s로 전단시키면서 변형을 증가시켜 저장탄성률G’, 손실탄성률G”, 복소탄성률G*를 측정하면 된다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 양호한 압축성을 갖는 것이다. 두께 100μm의 상기 열전도성 실리콘 조성물을 25℃, 0.1MPa의 가압을 60분간 행했을 때의 열전도성 실리콘 조성물의 두께는 5μm 이상 45μm 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10μm 이상 32μm 이하이다. 이러한 두께이면, 기재가 열로 팽창했을 때에 서로 마찰할 우려가 없고, 열저항이 지나치게 커지지 않으므로, 열전도성 재료로서 최적이다. 한편, 가압을 행했을 때의 두께의 측정방법은 후술하는 바와 같이, 소정의 원형 알루미늄판 2매에서 두께 100μm의 열전도성 실리콘 조성물을 사이에 끼우고, 25℃, 0.1MPa로 60분간 가압을 행하여 얻어지는 시험편의 두께를 마이크로미터로 측정하고, 알루미늄판의 두께를 빼서 가압 후의 조성물의 두께를 측정하면 된다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 모스경도가 낮은 산화아연을 충전재로 하고 있으므로, 열전도성 실리콘 조성물로서 최적이다. 실리콘칩에 마찰되었을 때에 마모시키지 않는다. 한편, 마모시험의 시험방법은 후술하는 실리콘칩의 손상시험과 같이, 소정의 실리콘웨이퍼 2매에서 열전도성 실리콘 조성물을 사이에 끼우고, 25℃, 0.1MPa로 60분간 가압을 행함으로써 얻어지는 시험편을 이용하여, 열전도성 실리콘 조성물을 개재하여 대면하는 2매의 실리콘웨이퍼를 수동으로 1회/초로 100회 문지른 후, 톨루엔용액으로 웨이퍼를 세정한 후의 표면을 광학현미경으로 관찰함으로써 행하면 된다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, LSI 등의 전자부품 기타 발열부재와 냉각부재와의 사이에 개재시켜 발열부재로부터의 열을 냉각부재에 전열하여 방열하기 위해 호적하게 이용할 수 있고, 종래의 열전도성 실리콘그리스와 동일한 방법으로 사용할 수 있다.
[열전도성 실리콘 조성물의 제조방법]
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 제조방법에 대해 설명하는데, 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물을 제조하는 방법은, 종래의 열전도성 실리콘 조성물의 제조방법에 따르면 되고, 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 (A)~(D)성분, 그리고, 필요에 따라 (E), (F), (G) 및 기타 임의성분을 혼합함으로써 얻을 수 있다. 혼합장치로는 특별히 한정되지 않고, 트리믹스, 트윈믹스, 플래니터리믹서(모두 이노우에제작소(주)제 혼합기의 등록상표), 울트라믹서(미즈호공업(주)제 혼합기의 등록상표), 하이비스 디스퍼믹스(특수기화공업(주)제 혼합기의 등록상표) 등의 혼합기를 이용할 수 있다. 또한, 열전도성 충전재인 (C)성분 및 (D)성분인 부정형 산화아연입자의 응집을 해쇄하기 위해 3본롤 마무리처리 등을 실시할 수도 있다.
(A)성분이, 1분자 중에 규소원자에 결합한 지방족 불포화탄화수소기를 1개 이상 갖는 오가노폴리실록산이며, 상기 (E), (F), 및 (G)성분을 사용하는 경우, 100℃ 이상의 온도에서 30분 이상 혼합하는 것이 바람직하고, 이에 따라, (A)성분과 (E)성분이 충분히 하이드로실릴화 반응에 의해 가교되어, 열전도성 실리콘 조성물을 보다 적절한 점도로 할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 보다 상세히 설명하는데, 본 발명은 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다. 하기에 있어서 동점도는 오스트발트 점도계(시바타과학사제)에 의해 25℃에서 측정한 값이다.
사용한 성분은 이하와 같다.
[(A)성분]
A-1: 양말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에 있어서의 동점도가 600mm2/s인 디메틸폴리실록산
[(B)성분]
B-1: 하기 식으로 표시되는 가수분해성 오가노폴리실록산
[(C)성분]
C-1: D50이 5.0μm인 부정형의 산화아연분말(모스경도: 4, 45μm 이상의 조립: 0.1질량% 미만)
C-2: D50이 11.0μm인 부정형의 산화아연분말(모스경도: 4, 45μm 이상의 조립: 0.1질량% 미만)
C-3: D50이 21.0μm인 부정형의 산화아연분말(모스경도: 4, 45μm 이상의 조립: 0.4질량%)
C-4: D50이 20.0μm인 구상 산화아연분말(모스경도: 4, 45μm 이상의 조립: 1.9질량%)
C-5: D50이 3.5μm인 다면체상의 알루미나분말(모스경도: 9, 45μm 이상의 조립: 0.1질량% 미만)
[(D)성분]
D-1: D50이 1.3μm인 부정형의 산화아연분말(모스경도: 4)
D-2: D50이 0.4μm인 부정형의 산화아연분말(모스경도: 4)
D-3: D50이 0.7μm인 부정형 질화알루미늄: (모스경도: 8)
D-4: D50이 1.4μm인 부정형의 알루미나: (모스경도: 9)
[(E)성분]
E-1: 양말단이 트리메틸실릴기로 봉쇄되고, 25℃에서의 동점도가 100mm2/s이고 SiH기 함유량이 0.0055mol/g인 오가노하이드로젠실록산
[(F)성분]
F-1: 백금-디비닐테트라메틸디실록산착체를 상기 A-1과 동일한 디메틸폴리실록산에 용해한 용액(백금원자 함유량: 1질량%)
[(G)성분]
G-1: 에티닐시클로헥산올
[실시예 1~6, 비교예 1~6]
<열전도성 실리콘 조성물의 조제>
상기 (A)~(G)성분을, 하기 표 1 및 2에 나타내는 배합량에 따라, 하기 조제예에 나타내는 방법으로 배합하여 실리콘 조성물을 조제하였다.
(조제예)
5리터의 플래니터리믹서(이노우에제작소(주)제)에 (A)~(G)성분을 첨가하고, 150℃에서 3시간 혼합하였다. 그 후 25℃가 될 때까지 냉각하여 실리콘 조성물을 조제하였다.
상기 방법으로 얻어진 각 조성물에 대해, 하기의 방법에 따라, 점도, 열전도율, 두께, 점탄성, 실리콘칩의 손상, 내트랙킹성의 평가를 행하였다. 결과를 표 1 및 2에 나타낸다.
<평가>
[점도]
열전도성 실리콘 조성물의 절대점도를 (주)말콤제 스파이럴 점도계(타입 PC-1T, 로터A)를 이용하여 25℃, 회전수 10rpm, 전단속도 6[1/s]의 조건으로 측정하였다.
[열전도율]
열전도성 실리콘 조성물을 키친랩으로 감싸, 주머니 형상으로 한 시험편의 열전도율을 교토전자공업(주)제 TPA-501로 25℃의 조건으로 측정하였다.
[두께]
직경 12.6mm, 두께 1mm의 원형 알루미늄판 2매에서 두께 100μm의 열전도성 실리콘 조성물을 사이에 끼우고, 25℃, 0.1MPa로 60분간 가압을 행하여 시험편을 제작하였다. 시험편의 두께를 마이크로미터(주식회사미츠토요제)로 측정하고, 알루미늄판의 두께를 빼서 가압 후의 조성물의 두께를 측정하였다.
[점탄성]
직경 2.5cm의 2매의 패럴렐 플레이트의 사이에, 열전도성 실리콘 조성물을 두께 2.0mm로 도포하였다. 도포한 플레이트를 25℃로부터 5℃/분으로 승온 후, 120℃에 있어서 10분간 온도를 유지한 후, 각속도 1.0rad/s로 전단시키면서 변형을 증가시켜 저장탄성률G’, 손실탄성률G”, 복소탄성률G*를 측정하였다. 측정은 점탄성측정장치(티에이인스트루먼트사제, 타입 ARES-G2)를 이용하여 행하였다. 한편 표 중의 복소탄성률G*, 손실탄성률G”/저장탄성률G’의 값은, 10% 변형시의 값이다.
[실리콘칩의 손상시험]
가로세로 10mm의 실리콘웨이퍼 2매에서 두께 100μm의 열전도성 실리콘 조성물을 사이에 끼우고, 25℃, 0.1MPa로 60분간 가압을 행하여 시험편을 제작하였다. 열전도성 실리콘 조성물을 개재하여 대면하는 2매의 실리콘웨이퍼를 수동으로 1회/초로 100회 문지른 후, 톨루엔용액으로 웨이퍼를 세정하고, 웨이퍼 표면을 광학현미경으로 관찰하였다. 흠집이 없으면 ○, 관찰되면 ×로 하였다.
[내트랙킹시험]
25℃, 50RH%에서 3mm의 두께로 1.3cm의 정방형이 되도록 조성물을 도포하여 시험편을 제작하였다. 야마요 시험기제 YST-112형을 이용하여, 전극에서 양단부를 사이에 끼우고, 350V의 전압을 가한 상태로 0.1%의 염화암모늄수용액을 적하하였다. 50방울 적하하여 시험편이 파괴되지 않은 경우는 ○, 파괴된 경우는 ×로 하였다. 이상은, JIS C 2134에 준거하여 행하였다.
[표 1]
[표 2]
상기 표 1, 2 중, 「(C)부정형 산화아연의 질량분율」은, (C)성분인 열전도성 충전재에 포함되는 부정형 산화아연입자의 조성물 전체에 대한 질량분율이다.
표 1 및 2의 결과로부터, 본 발명의 요건을 만족하는 실시예 1~6의 열전도성 실리콘 조성물에서는 높은 열전도율을 갖고, 양호한 압축성을 가짐과 함께, 실리콘칩의 손상을 억제하고 있음을 알 수 있다.
한편, 본 발명의 (C)성분을 포함하지 않는 비교예 1에서는 열전도율이 불충분하며, 더욱이 실리콘칩이 손상되었다. 또한, (C)성분 중의 45μm 이상의 조립의 함유량이 본 발명의 범위를 초과하는 조성물을 이용한 비교예 2는, 두께가 80μm가 되어 방열성능이 불충분해졌다. 또한, 본 발명의 (C)성분을 대신하여 모스경도가 높은 알루미나를 이용한 비교예 3, 그리고, 본 발명의 (D)성분을 대신하여 모스경도가 높은 알루미나나 질화알루미늄을 이용한 비교예 4 및 5에서는, 실리콘칩이 손상되었다. 점도가 800Pa·s를 초과하는 조성물을 사용한 비교예 6에서는, 손상시험시의 칩의 변위에 추수하지 못하고 조성물이 탈락되어, 결과적으로 실리콘칩이 손상되었다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어느 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
Claims (7)
- (A)25℃에서의 동점도가 10~100,000mm2/s인 오가노폴리실록산,
(B)알콕시실릴기를 함유하는 가수분해성 오가노폴리실록산,
(C)평균입자경이 4μm 이상 30μm 이하이고, 또한 레이저회절형 입도분포측정법에 의한 입자경 45μm 이상의 조립의 함유량이 (C)성분 전체의 0.5질량% 이하인 열전도성 충전재,
및,
(D)평균입자경 0.01μm 이상 2μm 이하의 부정형 산화아연입자
를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물로서,
상기 (C)성분이, 부정형 산화아연입자를 포함하고, 이 부정형 산화아연입자의 양이, 조성물 전체의 40~90질량%이고,
상기 (D)성분의 양이, 조성물 전체의 1~50질량%이고,
상기 열전도성 실리콘 조성물의 ISO 22007-2에 준거한 핫디스크법에 의한 열전도율이 2.0W/m·K 이상 7.0W/m·K 미만이고, 또한,
스파이럴 점도계에 의한 25℃, 회전수 10rpm에 있어서의 점도가 5~800Pa·s인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 (A)성분이, 1분자 중에 규소원자에 결합한 지방족 불포화탄화수소기를 1개 이상 갖는 오가노폴리실록산이며,
(E)1분자 중에 규소원자에 결합한 수소원자를 2개 이상 갖는 오가노하이드로젠폴리실록산,
(F)백금금속촉매
및
(G)반응제어제
를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항에 있어서,
JIS C 2134에 준거한 내트랙킹시험에 의해 350V 이상의 내트랙킹성을 갖는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물. - 제2항에 있어서,
JIS C 2134에 준거한 내트랙킹시험에 의해 350V 이상의 내트랙킹성을 갖는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
2.0mm 두께, 120℃, 각속도 1rad/s의 조건에 있어서의, 10% 변형시의 복소탄성률G*가 10,000Pa·s 이하이고, 손실탄성률G”/저장탄성률G’의 값이 8.0 이하인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물로서, 두께 100μm의 상기 열전도성 실리콘 조성물을 25℃, 0.1MPa로 60분간 가압했을 때의 실리콘 조성물의 두께가 5μm 이상 45μm 이하인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
- 제5항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물로서, 두께 100μm의 상기 열전도성 실리콘 조성물을 25℃, 0.1MPa로 60분간 가압했을 때의 실리콘 조성물의 두께가 5μm 이상 45μm 이하인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
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